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激光粒度分析仪测样方法

发布时间:2022-05-12 10:28:51

Ⅰ 测试土壤粒径的样品如何制备,使用的是LS13-329激光粒度分析仪

样品制备

样品的采集

物料中采样一般遵循以下3个原则:

1)最好在物料移动中采样(或生产过程中)。

2)多点采样。在不同部位和深度采样,每次取样,将各点采集的试样混合后作为粗样。

3)采样方法要固定。

样品的缩分

由于仪器分析试样实际需用量很少,因此就要对采集来的粗样进行缩分,其过程为:粗样--试验室样品--分析样品。

干法测试

一些样品易和湿分散剂起反应,比如可能溶解或和液体接触时膨胀,所以只能在干燥状态下测量。

样品结块只需要在烘箱中干燥一下即可。但精细的物质在烘箱中干燥时,样品会受到破坏,为了去潮,应将烘箱调到最高温度,但不要高于样品熔点。如果烘箱对样品有明显影响,可用干燥器。

湿法测试

采用湿法分散技术,机械搅拌使样品均匀散开,超声高频震荡使团聚的颗粒充分分散,电磁循环泵使大小颗粒在整个循环系统中均匀分布,从而在根本上保证了宽分布样品测试的准确重复。

分散介质的选择和准备

分散介质选择遵循的一个重要原则就是,样品在分散介质中不能发生溶解。如果样品溶解,对样品进行分析并观察遮光度,可以发现遮光度降低。另外,如果分散介质中气泡,计算结果也会产生误差,因此使用前要考虑排气。一般采用超声或者煮沸的方法(对于可挥发性分散介质不能通过加热分散剂来去除气体)。

表面活化剂

添加表面活化剂有助于样品准备,表面活化剂可以转移掉作用于样品使样品浮于表面或结团的电荷效应。用少量添加法来添加活化剂,标准是每升一滴。如果过量,会产生气泡,对测量结果造成影响。

超声波使用

超声不仅能除去分散介质中的气泡,而且也可以帮助样品在分散介质中分散。如果烧杯底部有大量颗粒结块,将浆料和他的烧杯放入超声波槽里分散两分钟,效果会非常明显。

注意

对易碎颗粒使用超声波时要小心,因为超声波可能会使颗粒分离。如果对使用超声波前后的效果有疑义,则可用显微镜进行观测。

一个样品一般重复测量3次,取平均值作为测量结果,如重现性差则要剔除不正常的结果或重新取样测量。

如果样品在分散时遇到问题,可参阅下表分析

Ⅱ 目前常采的粒度分析方法哪些

测粒度分布的有:筛分法、沉降法、激光法、电感法(库尔特)。
测比表面积的有:空气透过法(没淘汰)、气体吸附法。
直观的有:(电子)显微镜法、全息照相法。

显微镜法(Micros)
SEM、TEM;1nm~5μm范围。
适合纳米材料的粒度大小和形貌分析。

沉降法(Sedimentation Size Analysis) 沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时,颗粒本身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡,并且黏滞力服从斯托克斯定律来实施测定的,此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降,且沉降速度与粒度大小的平方成正比。10nm~20μm的颗粒。

光散射法(Light Scattering)
激光衍射式粒度仪仅对粒度在5μm以上的样品分析较准确,而动态光散射粒度仪则对粒度在5μm以下的纳米样品分析准确。

激光光散射法可以测量20nm-3500μm的粒度分布,获得的是等效球体积分布,测量准确,速度快,代表性强,重复性好,适合混合物料的测量。
利用光子相干光谱方法可以测量1nm-3000nm范围的粒度分布,特别适合超细纳米材料的粒度分析研究。测量体积分布,准确性高,测量速度快,动态范围宽,可以研究分散体系的稳定性。其缺点是不适用于粒度分布宽的样品测定。
光散射粒度测试方法的特点
测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度测试仪可以测量1nm~3000μm,基本满足了超细粉体技术的要
光散射力度测试远离示意图
求。
测定速度快,自动化程度高,操作简单。一般只需1~1.5min。
测量准确,重现性好。
可以获得粒度分布。

激光相干光谱粒度分析法
通过光子相关光谱(PCS)法,可以测量粒子的迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主,其运动速度取决于粒径,温度和粘度等因素。在恒定的温度和粘度条件下,通过光子相关光谱(PCS)法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应的颗粒粒度分布。
光子相关光谱(pcs)技术能够测量粒度度为纳米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料,生物工程、药物学以及微生物领域有广泛的应用前景。

优点是可以提供颗粒大小,分布以及形状的数据。此外,一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米数量级。
并且给的是颗粒图像的直观数据,容易理解。但其缺点是样品制备过程会对结果产生严重影响,如样品制备的分散性,直接会影响电镜观察质量和分析结果。电镜取样量少,会产生取样过程的非代表性。
适合电镜法粒度分析的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在6nm左右,场发射扫描电镜的分辨率可以达到0.5nm。
扫描电镜对纳米粉体样品可以进行溶液分散法制样,也可以直接进行干粉制样。对样品制备的要求比较低,但由于电镜对样品有求有一定的导电性能,因此,对于非导电性样品需要进行表面蒸镀导电层如表面蒸金,蒸碳等。一般颗粒在10纳米以下的样品比较不能蒸金,因为金颗粒的大小在8纳米左右,会产生干扰的,应采取蒸碳方式。
扫描电镜有很大的扫描范围,原则上从1nm到mm量级均可以用扫描电镜进行粒度分析。而对于透射电镜,由于需要电子束透过样品,因此,适用的粒度分析范围在1-300nm之间。
对于电镜法粒度分析还可以和电镜的其他技术连用,可以实现对颗粒成份和晶体结构的测定,这是其他粒度分析法不能实现的。

Ⅲ 关于粒度仪检测粒径的方法

现在多采用激光粒度仪和颗粒图像分析仪,有些比较大的采用振动筛/目筛。

Ⅳ 实验二 激光粒度仪测定非金属矿物粉体的粒度分布

一、实验目的

1.掌握激光粒度分布仪测定粉体粒度分布基本原理和操作方法。

2.掌握粒度分布数据的处理及应用方法。

二、实验仪器及用品

BT9300-H激光粒度分布仪;超声波分散器;样品添加针筒;烧杯;蒸馏水;焦磷酸钠分散剂;测试样品为不同粒度的非金属矿物粉体。

三、实验原理

BT9300-H激光粒度分布仪是采用米氏散射原理对粒度分布进行测量的。从He-Ne激光器发出的激光束经扩束镜后汇聚在针孔,针孔将滤掉所有的高阶散射光,只让空间低频的激光通过。然后,激光束成为发散的光束,该光束遇到傅里叶透镜后被聚焦。当一束平行的单色光照射到颗粒上时,在傅氏透镜的焦平面上将形成颗粒的散射光谱,如图9-2-1。

图9-2-1 激光粒度仪的测试原理

当样品池内没有颗粒时,光束将被聚焦在环形光电探测器的中心;当样品池内有颗粒样品时,会聚的光束会有一部分被颗粒散射到环形探测器的各探测单元以及大角探测器上,形成“靶心”状衍射光环。此光环的半径与颗粒的粒度有关,衍射光环的强度与相关粒径颗粒的多少有关。通过环形光电接收器阵列接收到的这些光能信号,送入计算机用米氏散射理论进行信号处理,即可得到样品的粒度分布。

四、实验步骤

1.仔细检查粒度仪、电脑、打印机等是否连接好,放置仪器的工作台是否牢固,并将仪器周围的杂物清理干净。

2.悬浮液配制:将加有分散剂的介质(约80mL)倒入烧杯中,然后加入缩分得到的实验样品,并进行充分搅拌,放到超声波分散器中进行分散,如图9-2-2。此时加入样品的量只需粗略控制,80mL介质加入1/3~1/5勺即可。通常是样品越细,所用的量越少;样品越粗,所用的量越多。

图9-2-2 悬浮液的配制与分散

3.超声波分散:将装有配好的悬浮液的烧杯放到超声波分散器中,打开电源开关进行超声波分散。由于样品的种类、粒度以及其他特性的差异,不同种类、不同粒度颗粒的表面能、静电、粘结等特性都不同,所以要使样品得到充分分散,不同种类的样品以及同一种类不同粒度的样品,超声波分散时间也往往不同。表9-2-1列出不同种类和不同粒度的样品所需要的分散时间。

表9-2-1 不同样品的超声波分散时间

4.样品池的清洗:将样品池放到水中,将专用的样品池刷蘸少许洗涤剂,将样品池的里外各面洗刷干净,清洗时手持样品池侧面,并注意不要划伤或损坏样品池。洗刷干净后用蒸馏水冲洗,再用纸巾将样品池表面擦干、擦净。

5.测试准备:取一个干净的样品池,手持侧面(不得手持正面),加入纯净介质,使液面的高度达到样品池高度的3/4左右,装入一个洗干净的搅拌器,将有标记的面朝前,用纸巾将外表面擦干净,把样品池插入到仪器中,压紧搅拌器,盖好测试室上盖,打开搅拌器开关,启动电脑进行背景测试。

6.取样:将分散好的悬浮液用搅拌器充分搅拌(搅拌时间一般大于30s),用专用注射器插到悬浮液的中部边移动边连续抽取4~6mL,然后注入适量到样品池中,盖好测试室上盖,单击“测量—测试”菜单,进行浓度(遮光率)测试。并记录数据。

具体测试步骤如图9-2-3所示。

浓度调整:当浓度大于规定值时,则可以向样品池中注入少量介质;浓度小于规定值时,可以从烧杯里重新抽取适量样品注入样品池中,如图9-2-4所示。

图9-2-3 使用微量样品池时的测试步骤

图9-2-4 使用微量样品池时的浓度调整方法

五、数据处理

从实验测试结果中读取数据,并记录于表9-2-2。

表9-2-2 非金属矿物粉体激光粒度测试实验结果记录表

Ⅳ 测试方法和测试样品

激光粒度分析法是20世纪70年代发展起来的一种有效、快速测定粒度的方法,相对于经典的沉降法和重力沉积作用法来说,具有精度高、快速、人为因素造成的误差小等优点(卢珊珊等,2010)。激光粒度仪是由循环泵带动载有悬浮颗粒(假设颗粒为球体)的溶液通过衍射池,平行的激光束直接射到被分散的颗粒时被散射或衍射,利用散射光角度的不同对粒度分布进行测定,大颗粒以小角度对激光进行散射,而小颗粒则以大角度散射,基于米氏光散射理论计算,得到各粒度级别的颗粒体积占总体积的比值及粒度的体积分布(丁喜桂等,2005)。激光粒度分析原理如图4-5所示。

图4-5 激光粒度分析原理图

煤粉粒度大小是决定煤粉卡泵的重要因素。研究不同粒度的煤粉自身特征及其结块特征能够更加有效地认识和解决煤粉卡泵问题。煤粉粒度分析采用中联煤层气国家工程研究中心有限责任公司的马尔文激光粒度测试仪Mastersizer2000对煤粉液样进行粒度分析。进行粒度测试的煤粉样品采自韩城区块的不同排采阶段、不同井型、不同生产煤层的煤层气井(表4-7)。

表4-7 粒度分析样品采集情况表

Ⅵ 激光粒度仪测粒度数据如何分析

不知您的问题是不是用激光粒度仪测试后的测试报告中的具体数据代表什么意思,如果是的话我用图片给您解释一下,希望对您有所帮助。
不同仪器得出的测试报告虽然不是完全一致,但主要项还是一致的,我以济南微纳公司3003干法激光粒度仪的测试报告为例。

测试报告说明:
1. 测试报告由6部分组成:表头、样品信息及测试信息、分析结果、图形、数据表、表尾。
2. 量程:即测试范围,在软件的数据模板中选定。
3. 分散介质:用于分散被测样品的介质。被测物质与分散介质不能发生化学反应,也不能在其中溶解。
4. 分散剂:能够改变颗粒与液体之间的界面状态,促进颗粒充分分散的化学物质。
5. 光学浓度:即遮光比。
6. 样品浓度:即样品在分散介质中的体积百分比浓度,需要在系数校准设置中输入体积百分比计算系数后才能分析。
7. 自由分布:由无约束自由拟合算法所得的样品本身固有的自然粒度分布。软件中还设有R-R分布和对数正态分布。
8. X10:颗粒累计分布为10%的粒径,即小于此粒径的颗粒体积含量占全部颗粒的10%。
9. X50:颗粒粒径分布为50%的粒径,即小于此粒径的颗粒体积含量占全部颗粒的50%。
10. X90:颗粒粒径分布为90%的粒径,即小于此粒径的颗粒体积含量占全部颗粒的90%。
11. Xav:颗粒群的平均粒径。
12. S/V:体积比表面积,即单位体积颗粒的表面积。
13. X[3,2]:表面积平均粒径,是粒径对表面积的加权平均,又称索太尔平均径。
14. X[4,3]:体积平均粒径,是粒径对体积(或重量)的加权平均,同上述Xav。
15. 拟合误差:能谱数据向粒度分布数据转换时产生的计算误差。
16. 自定义项目分析结果:用户根据需要自行添加的分析项目,添加该分析项目后,软件自动显示出结果。
17. 粒度分布图表说明:
横向是粒径值,该数值呈对数分布。
左列是体积累计百分比,对应的是上升趋势的曲线图。
右列是某一区间的体积百分比,对应的是起伏的直方图(或曲线图)。
18. 数据列表是分析图表相对应的测试结果。

Ⅶ 激光粒度分析仪的基本概念有哪些

粒度分析的基本概念

(1)颗粒:具有一定尺寸和形状的微小物体,是组成粉体的基本单元。它宏观很小,但微观却包含大量的分子和原子;

(2)粒度:颗粒的大小;

(3)粒度分布:用一定的方法反映出一系列不同粒径颗粒分别占粉体总量的百分比;

(4)粒度分布的表示方法:表格法(区间分布和累积分布)、图形法、函数法,常见的有R-R分布,正态分布等;

(5)粒径:颗粒的直径,一般以微米为单位;

(6)等效粒径:指当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时,我们就用该球形颗粒的直

径来代表这个实际颗粒的直径;

(7)D10,累计分布百分数达到10% 所对应的粒径值;

D50,累计分布百分数达到50%时所对应的粒径值;又称中位径或中值粒径;

D90,累计分布百分数达到90%时所对应的粒径值;

D(4,3)体积或质量粒径平均值;

常用的粒度测量方法

(1)筛分法

(2)沉降法(重力沉降法、离心沉降法)

(3)电阻法(库尔特颗粒计数器)

(4)显微镜(图像)法

(5)电镜法

(6)超声波法

(7)透气法

(8)激光衍射法

各种方法的优缺点

筛分法:优点:简单、直观、设备造价低、常用于大于40μm的样品。缺点:不能用于40μm以细的样品;结果受人为因素和筛孔变形影响较大。

显微镜法:优点:简单、直观、可进行形貌分析。 缺点:速度慢、代表性差,无法测超细颗粒。

沉降法(包括重力沉降和离心沉降):优点:操作简便,仪器可以连续运行,价格低,准确性和重复性较好,测试范围较大。 缺点:测试时间较长。

电阻法:优点:操作简便,可测颗粒总数,等效概念明确,速度快,准确性好。 缺点:测试范围较小,小孔容易被颗粒堵塞,介质应具备严格的导电特性。

电镜法:优点:适合测试超细颗粒甚至纳米颗粒、分辨率高。 缺点:样品少、代表性差、仪器价格昂贵。

超声波法:优点:可对高浓度浆料直接测量。 缺点:分辨率较低。

透气法:优点:仪器价格低,不用对样品进行分散,可测磁性材料粉体。 缺点:只能得到平均粒度值,不能测粒度分布。

激光法:优点:操作简便,测试速度快,测试范围大,重复性和准确性好,可进行在线测量和干法测量。 缺点:结果受分布模型影响较大

Ⅷ 激光粒度分析仪怎样测水滴的粒径

激光粒度仪不能测单一水滴的粒径。对于喷嘴喷出的雾滴,可以用激光粒度分析测水滴的粒度分布,这种激光粒度仪的专用名叫滴谱仪。

Ⅸ 马尔文激光粒度仪使用应该怎么操作

打开仪器及软件。连接。测试背景。加样品。检测。保存。分析。

Ⅹ 用激光粒度分析仪测粉体粒度,做一次试验大概需多少粉体

只做一次实验的话湿法的用量很少大概在1克左右,干法的大概在十几到二十几克,其实样品和的多少和密度有关系,同一批样品干法、湿法都可用,但是决定哪种方法测试出来的报告更准确,是由样品本身的性质所决定的。测试的种类多了,慢慢的自己就能摸索出来规律。

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