调查法
调查法是科学研究中最常用的方法之一。它是有目的、有计划、有系统地搜集有关研究对象现实状况或历史状况的材料的方法。调查方法是科学研究中常用的基本研究方法,它综合运用历史法、观察法等方法以及谈话、问卷、个案研究、测验等科学方式,对教育现象进行有计划的、周密的和系统的了解,并对调查搜集到的大量资料进行分析、综合、比较、归纳,从而为人们提供规律性的知识。
调查法中最常用的是问卷调查法,它是以书面提出问题的方式搜集资料的一种研究方法,即调查者就调查项目编制成表式,分发或邮寄给有关人员,请示填写答案,然后回收整理、统计和研究。
观察法
观察法是指研究者根据一定的研究目的、研究提纲或观察表,用自己的感官和辅助工具去直接观察被研究对象,从而获得资料的一种方法。科学的观察具有目的性和计划性、系统性和可重复性。在科学实验和调查研究中,观察法具有如下几个方面的作用:①扩大人们的感性认识。②启发人们的思维。③导致新的发现。
实验法
实验法是通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果联系的一种科研方法。其主要特点是:第一、主动变革性。观察与调查都是在不干预研究对象的前提下去认识研究对象,发现其中的问题。而实验却要求主动操纵实验条件,人为地改变对象的存在方式、变化过程,使它服从于科学认识的需要。第二、控制性。科学实验要求根据研究的需要,借助各种方法技术,减少或消除各种可能影响科学的无关因素的干扰,在简化、纯化的状态下认识研究对象。第三,因果性。实验以发现、确认事物之间的因果联系的有效工具和必要途径。
文献研究法
文献研究法是根据一定的研究目的或课题,通过调查文献来获得资料,从而全面地、正确地了解掌握所要研究问题的一种方法。文献研究法被子广泛用于各种学科研究中。其作用有:①能了解有关问题的历史和现状,帮助确定研究课题。②能形成关于研究对象的一般印象,有助于观察和访问。③能得到现实资料的比较资料。④有助于了解事物的全貌。
实证研究法
实证研究法是科学实践研究的一种特殊形式。其依据现有的科学理论和实践的需要,提出设计,利用科学仪器和设备,在自然条件下,通过有目的有步骤地操纵,根据观察、记录、测定与此相伴随的现象的变化来确定条件与现象之间的因果关系的活动。主要目的在于说明各种自变量与某一个因变量的关系。
定量分析法
在科学研究中,通过定量分析法可以使人们对研究对象的认识进一步精确化,以便更加科学地揭示规律,把握本质,理清关系,预测事物的发展趋势。
定性分析法
定性分析法就是对研究对象进行“质”的方面的分析。具体地说是运用归纳和演绎、分析与综合以及抽象与概括等方法,对获得的各种材料进行思维加工,从而能去粗取精、去伪存真、由此及彼、由表及里,达到认识事物本质、揭示内在规律。
跨学科研究法
运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行综合研究的方法,也称“交叉研究法”。科学发展运动的规律表明,科学在高度分化中又高度综合,形成一个统一的整体。据有关专家统计,现在世界上有2000多种学科,而学科分化的趋势还在加剧,但同时各学科间的联系愈来愈紧密,在语言、方法和某些概念方面,有日益统一化的趋势。
个案研究法
个案研究法是认定研究对象中的某一特定对象,加以调查分析,弄清其特点及其形成过程的一种研究方法。个案研究有三种基本类型:(1)个人调查,即对组织中的某一个人进行调查研究;(2)团体调查,即对某个组织或团体进行调查研究;(3)问题调查,即对某个现象或问题进行调查研究。
功能分析法
功能分析法是社会科学用来分析社会现象的一种方法,是社会调查常用的分析方法之一。它通过说明社会现象怎样满足一个社会系统的需要(即具有怎样的功能)来解释社会现象。
数量研究法
数量研究法也称“统计分析法”和“定量分析法”,指通过对研究对象的规模、速度、范围、程度等数量关系的分析研究,认识和揭示事物间的相互关系、变化规律和发展趋势,借以达到对事物的正确解释和预测的一种研究方法。
模拟法(模型方法)
模拟法是先依照原型的主要特征,创设一个相似的模型,然后通过模型来间接研究原型的一种形容方法。根据模型和原型之间的相似关系,模拟法可分为物理模拟和数学模拟两种。
探索性研究法
探索性研究法是高层次的科学研究活动。它是用已知的信息,探索、创造新知识,产生出新颖而独特的成果或产品。
信息研究方法
信息研究方法是利用信息来研究系统功能的一种科学研究方法。美国数学、通讯工程师、生理学家维纳认为,客观世界有一种普遍的联系,即信息联系。当前,正处在“信息革命”的新时代,有大量的信息资源,可以开发利用。信息方法就是根据信息论、系统论、控制论的原理,通过对信息的收集、传递、加工和整理获得知识,并应用于实践,以实现新的目标。信息方法是一种新的科研方法,它以信息来研究系统功能,揭示事物的更深一层次的规律,帮助人们提高和掌握运用规律的能力。
经验总结法
经验总结法是通过对实践活动中的具体情况,进行归纳与分析,使之系统化、理论化,上升为经验的一种方法。总结推广先进经验是人类历史上长期运用的较为行之有效的领导方法之一。
描述性研究法
描述性研究法是一种简单的研究方法,它将已有的现象、规律和理论通过自己的理解和验证,给予叙述并解释出来。它是对各种理论的一般叙述,更多的是解释别人的论证,但在科学研究中是必不可少的。它能定向地提出问题,揭示弊端,描述现象,介绍经验,它有利于普及工作,它的实例很多,有带揭示性的多种情况的调查;有对实际问题的说明;也有对某些现状的看法等。
数学方法
数学方法就是在撇开研究对象的其他一切特性的情况下,用数学工具对研究对象进行一系列量的处理,从而作出正确的说明和判断,得到以数字形式表述的成果。科学研究的对象是质和量的统一体,它们的质和量是紧密联系,质变和量变是互相制约的。要达到真正的科学认识,不仅要研究质的规定性,还必须重视对它们的量进行考察和分析,以便更准确地认识研究对象的本质特性。数学方法主要有统计处理和模糊数学分析方法。
思维方法
思维方法是人们正确进行思维和准确表达思想的重要工具,在科学研究中最常用的科学思维方法包括归纳演绎、类比推理、抽象概括、思辩想象、分析综合等,它对于一切科学研究都具有普遍的指导意义。
系统科学方法
20世纪,系统论、控制论、信息论等横向科学的迅猛发展,为发展综合思维方式提供了有力的手段,使科学研究方法不断地完善。而以系统论方法、控制论方法和信息论方法为代表的系统科学方法,又为人类的科学认识提供了强有力的主观手段。它不仅突破了传统方法的局限性,而且深刻地改变了科学方法论的体系。这些新的方法,既可以作为经验方法,作为获得感性材料的方法来使用,也可以作为理论方法,作为分析感性材料上升到理性认识的方法来使用,而且作为后者的作用比前者更加明显。它们适用于科学认识的各个阶段,因此,我们称其为系统科学方法。
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⑵ 通过试验考察,评价分析方法错误的有
咨询记录 · 回答于2021-07-30
⑶ 实验数据分析方法有哪些
1、细分剖析
细分剖析是数据剖析的根底,单一维度下的目标数据信息价值很低。细分办法能够分为两类,一类是逐步剖析,比方:来北京市的访客可分为向阳,海淀等区;另一类是维度穿插,如:来自付费SEM的新访客。
细分用于处理一切问题。比方漏斗转化,实际上便是把转化进程依照过程进行细分,流量途径的剖析和评价也需要很多的用到细分办法。
2、比照剖析
比照剖析主要是指将两个彼此联系的目标数据进行比较,从数量上展示和阐明研讨目标的规划巨细,水平高低,速度快慢等相对数值,通过相同维度下的目标比照,能够发现,找出事务在不同阶段的问题。常见的比照办法包括:时间比照,空间比照,标准比照。
3、漏斗剖析
转化漏斗剖析是事务剖析的基本模型,最常见的是把最终的转化设置为某种意图的实现,最典型的便是完成买卖。但也能够是其他任何意图的实现,比方一次运用app的时间超越10分钟。
⑷ 试验资料分析方法
对试验资料主要从3个分量的能量、信噪比、频谱分析、分辨率等方面进行系统对比评价。分析之前要统一所有单炮记录的振幅补偿参数和分析时窗。对单炮记录仅做了球面扩散补偿,没有做动平衡,振幅补偿系数为1.3。其中频谱分析和分频扫描主要对Z分量和X分量进行。频谱分析时窗的选择与13-1煤到1煤的反射波或转换波在记录上出现的位置相对应;具体分析参数如下:
(1)频谱分析时窗
Z分量:1-72道,t=400~900ms;
X分量:1-72道,t=900~2000ms。
(2)主要分析内容
激发方面:井深、药量、组合;
接收方面:检波器埋置。
⑸ 样品的鉴定、分析、测试及试验
对加工后的样品要进行必要的鉴定、分析测试、试验及研究,这是矿石质量研究的重要环节。在矿产勘查各阶段都应进行,只是随阶段及任务的变化,研究内容有所侧重,精度有所差异。
( 一) 矿石的矿物学及矿相学鉴定
对矿石进行矿物学、矿相学及岩石学研究是矿石质量研究的基础性工作,也是一种概略估计矿产质量的方法,对某些主要利用其中有用矿物的矿产,更有特殊意义。
对矿石的矿物学研究,目前仍是以显微镜 ( 偏光、矿相、实体) 下鉴定为主,辅以各种测试手段,如硬度、磁性、折射率、微化分析、电子探针等测试。鉴定、测试是直接在加工过的样品 ( 如光片、光面、薄片和单矿物样) 上进行。主要包括以下几个方面:
1) 查明矿石矿物成分、矿物共生组合、矿物次生变化及分布规律;
2) 确定矿石中各矿物组分的数量,据精度要求不同,可采用目估法和统计法等;
3) 查明矿石结构构造,测定矿物外形、粒度、嵌布特性及硬度、脆性、磁性、导电性等物理性质,为解决选、冶加工方法提供资料;
4) 考查矿石中元素赋存状态,为确定工业矿物,确定选、冶方法和流程提供依据;
5) 结合物相分析,确定矿石氧化程度,划分矿石类型,查明分布。
( 二) 矿石化学成分分析
矿石化学成分分析目的是确定矿石的化学成分及其含量,同时还要查明元素的赋存状态及分布规律。常用的分析方法有光谱分析、化学分析以及核子物理方法等。
1. 光谱分析
光谱分析主要用于普查找矿阶段,如地球化学找矿,在勘探阶段则常用于检查矿石中可能存在的伴生有益组分和有害元素的种类和含量,为组合分析提供项目,分析项目较多,主要根据矿石类型、元素共生组合规律、岩矿鉴定和光谱半定量分析结果确定,故又称为多元素分析。
2. 化学分析
化学分析是最基本的方法,其分析精度高。分析结果用来评价矿石质量、圈定矿体、估算储量。据分析的目的要求又可分为基本分析、组合分析、合理分析和全分析。
1) 基本分析又称普通分析、单项分析、主元素分析。分析的目的是查明矿石中主要有用组分的含量及变化情况,以了解矿石质量、划分矿石类型、圈定矿体和估算储量。基本分析是勘查工作中数量最多的一种化学分析工作,故必须系统地进行。分析项目为主要有用组分,具体因矿种和矿石类型而定。
2) 组合分析的目的是了解矿石中伴生有益组分及有害组分含量,以便估算伴生有益组分的储量及有害杂质对矿石质量的影响。组合分析项目是根据全分析和多元素分析结果确定,即当有益或有害组分达标或超标时,则作组合分析。组合分析样品由基本分析副样8 ~ 12 个组合而成,组合时应符合样品合并原则。
3) 合理分析又称物相分析,其任务是确定有用组分赋存的矿物相,以区分矿石的自然类型和技术品级,了解有用矿物的加工技术性能和矿石中可回收的元素成分。合理分析的项目主要是矿石主要有用组分,有时也研究伴生有益组分和有害杂质的矿物相。合理分析样品的取样是根据矿石的岩矿鉴定结果,在不同类型或品级的分界线两侧附近采取,样品数目一般为 5 ~20 个,也可用基本分析或组合分析的副样组合而成。
4) 全分析的目的是了解矿石中各种元素及组分的含量,以便进行矿石物质成分研究。全分析的项目是根据光谱分析结果,除痕量元素外的所有元素。全分析最好在勘查阶段初期进行,以便指导勘查工作。全分析样品可单采,也可利用组合分析副样,但必须有代表性,大致上每种矿石类型 1 ~2 个,一个矿区不超过 20 个。要求各种元素分析的总含量应接近于 100% 。对某些以物理性质确定工业价值的矿石如石棉等,只需个别化学全分析样以了解其化学成分,判定其矿物种类即可。
3. 化学分析样品的内外检
1) 内检是指由原实验室检查基本分析的偶然误差。内检样由送样单位从副样中抽取,编密码送原分析实验室进行检查,检查的数量不少于原分析样品总数的 10% 。如果送样单位对某些分析结果有疑问时也可指定一定数量的样品重新检查。
2) 外检是指其他实验室检查原实验室基本分析的系统误差。外检数量一般为基本分析样的 3% ~5% ,但小型矿床外检样品应不少于 30 个。外检样由送样单位分期分批向基本分析单位指定送外检的号码,然后由基本分析单位将副样送具备相应资格的外检单位。
3) 仲裁分析是指: 若内检、外检两者分析结果出现系统误差时,双方各自检查原因,若无法解决,则报主管部门批准进行第三方的仲裁分析,若仲裁分析证实基本分析是错误的,则应详查其原因,如无法补救,应全部返工。
4) 化学分析误差计算:
绝对误差 = 原分析样品品位 - 检查分析样品品位
相对误差 ( 平均误差) = 两次分析平均误差数 ÷ 原分析平均含量
矿石允许误差计算公式如下:
固体矿产勘查技术
式中: Y 为计算相对误差,% ; C 为修正系数: Fe、Mn、Cr、Ni 各取 0. 67,Cu、Pb、Mo取 1. 00,Zn 取 1. 50,Ag 取 0. 40; x 为测定结果浓度值,% 。
( 三) 矿石物理技术性质测定
测定矿石物理技术性质,一般是为矿产资源/储量估算及矿床评价提供必要的资料,而对于某些非金属矿床 ( 如云母、水晶、石棉等) ,更重要的是为了评价其矿产质量,确定其加工工艺特性。通常,物理技术性质测定项目有矿石体重、湿度、孔隙度、硬度、块度,矿石和围岩的抗压强度、裂隙度、坚固性、松散系数等。评价非金属矿产质量所需测定的项目则视矿种和要求而定。现选择几种常用的主要物理技术性质测定简介如下。
1. 体重测定
体重是指自然状态下单位体积矿石的重量。它是储量计算的重要参数之一。矿石体重测定分小体重和大体重两种情况。
1) 小体重: 目前多采用涂蜡法,取小块样品 ( 直径 5 ~ 10cm) 封蜡,根据阿基米德原理,采用涂蜡排水法测定矿石在封蜡前后的重量及封蜡后的体积,便可按下式计算:
固体矿产勘查技术
式中:D为矿石体重;W为样品的重量;W1为样品涂蜡后的重量;V1为样品涂蜡后的体积(放入水中测定);V2为样品上所涂蜡的体积;d为蜡的相对密度,一般为0.93。
2) 大体重: 是用全巷法采样在野外直接测定。先将样品称重 W,再测采出样品的坑道体积即样品体积 V ( 通过灌沙法测量沙子体积) 。大体重 D 的计算公式为:
固体矿产勘查技术
不同类型不同品级的矿石,应分别测定体重。一般每一品级矿石需测小体重20~30件,样品体积一般为60~120cm3(计算平均值用于矿产资源/储量估算);大体重每一矿石类型为1~3个,取样体积一般不小于0.125m3(即长、宽、深均为0.5m)。体重样品应在坑道、探槽、人工露头点采取。
由于小体重样品的裂隙已被破坏,相对变致密了,所以通常小体重大于大体重 ( 误差有时高达 50% ~80% ) ,当矿体中裂隙发育时,大体重应多测几个以校正小体重。
2. 矿石湿度测定
矿石湿度是指在自然状态下单位重量矿石中的含水量,即含水量与湿矿石的重量百分比。测定矿石湿度是为了估算储量之用,因为体重一般是湿体重,而品位是干品位,计算储量时两者必须统一,即校正一方,才能提高测量计算精度。
矿石湿度 B 为 :
固体矿产勘查技术
式中:Wsh为湿样品重量;Wg为干样品重量。
当湿度较大时 ( >3% ) ,体重值应进行湿度校正。
校正品位采用下式:
固体矿产勘查技术
式中:Csh为矿石湿品位;Cg为矿石干品位。
矿石湿度样应与体重样用同一样或同地采取,以便验证。由于湿度与孔隙度、裂隙度、采样深度、地下水位等有关,所以湿度样应分类采取,每一类不少于 15 ~20 个,样品重量 300 ~500g。
3. 矿石松散系数测定
松散系数是指一定量矿石在爆破前后的体积比值,即矿石由天然状态到爆破之后的松散程度。测定目的是为确定矿车、吊车、矿仓等的容积提供资料,计算公式如下:
固体矿产勘查技术
式中:K为松散系数;Vs为爆破后松散矿石体积;Vy为爆破前原矿石体积。
4. 矿 ( 岩) 石的抗压强度测定
抗压强度是指矿 ( 岩) 石在外力作用下抵抗破碎的能力。测定抗压强度是为开采设计提供依据,以便计算坑道支护材料用。
一般是在矿层及顶底板围岩中采样,按不同硬度级别分别采取,每一级采 2 ~ 3 个,规格为 5cm ×5cm ×5cm 的立方体,每种试验应取两块,送专门实验室分别进行平行层面和垂直层面的施压试验。
( 四) 矿石选冶工艺性质试验
矿石选冶工艺性质试验是矿产勘查工作必不可少的重要环节之一。因为矿产勘查阶段探明的矿产储量,除少数外,大多数不能自然达到工业生产利用要求,必须进行选冶试验。其试验标准是应达到工业生产上既技术可行,又经济合理。这也是矿产可否供工业生产利用的原则标准。选冶试验只有达到一定程度,才能断定选冶试验是否达到上述标准。1987 年国家储量委员会颁布的 《矿产勘查各阶段选冶试验程度的暂行规定》对于矿石选冶试验程度的分类及矿产勘查各阶段选冶试验程度的要求等,做出了较明确的规定。
1. 矿石选冶试验程度的分类
矿石选冶试验程度是指试验深度、广度和规模的综合概念。根据试验的目的、要求和特征,技术经济指标在现实生产中的可靠性,选冶试验规模及模拟度的高低等,将选冶试验程度分为五类:
1) 可选 ( 冶) 性试验。在实验室采用具有工业意义的选冶方法和常规流程,在对矿石物质组成初步研究基础上,用物理或化学的方法获得目的产品反映的技术指标,目的是为了判别试验对象是否可作为工业原料。试验定量程度低、模拟度差。可选 ( 冶) 性能对评价矿石质量具有重要意义,对易选 ( 冶) 矿石试验结果,可作为制定工业指标的基础。
2) 实验室流程试验。在可选性试验基础上,利用实验室规模的设备,进一步深入研究在何种流程条件下获得较好的选冶技术指标而进行的流程结构及条件的多方案比较试验,即选择技术经济最优的流程方案和条件。试验结果一般是矿床开发初步可行性研究和制定工业指标的基础,对易选矿石,也可作为矿山设计依据。
3) 实验室扩大连续试验。对实验室流程试验推荐的流程串组为连续性的类似生产状态操作条件下的试验,试验是在动态中实现,具有一定的模拟度,成果是可靠的。其结果一般可作为矿山设计的基本依据; 但对于难选矿石,仅能作为矿床开发初步可行性研究和制定工业指标的基础资料和依据。
4) 半工业试验。是在专门试验车间或实验工厂进行矿石选冶的工业模拟试验。是采用生产型设备,按 “生产操作状态”所作的试验。目的是验证实验室扩大连续试验结果。工业模拟度强,成果更为可靠。其试验一般是作为矿山建设前期的准备而进行的,供矿山设计使用。
5) 工业试验。借助工业生产装置的一部分或一个或数个系列,性能相近,处理量相当的设备,进行局部或全流程的试验,具有试生产性质。主要用在矿床规模很大,矿石性质较为复杂,或采用先进技术措施,缺乏足够经验,以及有因技术、经济指标或新设备的适应性需在工业试验中得到可靠验证时才进行工业试验。可见,工业试验是建厂前的一项准备工作,其试验结果作为矿山设计建厂和生产操作的基础和依据。
上述选冶试验程度,先后层次分明,前一试验是后一试验的基础,后一试验是前一试验的验证、发展和提高,各类试验程度应该循序渐进,不可逾越。对于某些易选冶矿产可只进行第一类或前两类试验; 而对于难选冶矿产,则需按顺序进行上述全部试验。一般前三项试验由勘查单位负责进行; 第四项试验由勘查单位与工业部门密切配合进行; 第五项试验由工业部门进行。
2. 矿产勘查各阶段矿石选冶试验的基本要求
矿产勘查各阶段都应进行矿石选冶试验。运用选冶试验手段评价矿石质量和矿床经济价值时,选冶试验程度应与矿产勘查程度相适应。即按各勘查阶段工作目的要求、矿产选冶难易的不同,而进行相应的选冶试验。矿产选冶难易程度是根据矿产物质组成研究,初步推断和划分为易选、一般和难选矿石。
勘查各阶段只做必做的矿石选冶试验,其基本准则是既保证矿石能提供工业生产利用,又避免不必要的浪费和损失。其选冶试验程度和对试验样的要求详见表 7-5。
表 7-5 矿产勘查各阶段矿石选冶试验程度表
注: 易选矿石是指组分简单、工业利用成熟的矿石; 一般矿石是指可用组分多,工业利用上成熟的矿石; 难选矿石是指组分杂、矿物细,在国内外存在着技术难题。( 据董智虞等,稍作删简补充)
各阶段选冶试验必须在物质组成研究的指导下进行,切不可盲目试验。由于各阶段工作的目的要求不同,对矿产物质组成的研究要求也有区别,相应地可分为大致研究、初步研究和详细研究等。试样的采取必须保证代表性,要求不同阶段有所差别,随勘查工作深入,代表性应依次增强。试样必须按不同类型矿石分别采取,矿石类型的划分标志多种多样,一般有矿石的致密程度、矿石中有用组分种类及其含量、矿石结构构造和矿石氧化程度等。
⑹ 怎样评价金相某一试验分析方法,影响分析数据准确性的因素有哪些
样品的抽取和制备、检验方法、环境和设施条件、检测仪器设备及计量器具、检验过程、标准物质与试剂、数据处理、检测人员的素质等都会影响分析数据的准确性。
提高分析数据准确性可从以下方面入手:
1.平行分析是检验分析数据准确的好方法。
2.对分析项目的质的了解,做到知其然,知其所以然,在清醒的认识中提高分析的准确性。
⑺ 水分析化学飞天员
一.名词解析
1.水质指标:衡量水中杂质的标度
2.色度:1mg/l铂+0.5mg/l钴=1度(色度)
3.同离子效应:在难溶电解质饱和溶液中加入含有相同离子的强电解质,难溶电解质的多相平衡将发生移动,使沉淀溶解度降低
4.盐效应:加入沉淀剂的量超过理论量的20%后,由于溶液中的离子总量太大,反而会导致沉淀的溶解,使沉淀的溶解度增大
5.化学计量点:当加入的滴定剂与被测物质正好按化学计量关系定量反应完毕时,称为滴定的计量点
6.臭阀值:是水样用无臭水稀释到闻出最低可辨别的臭气浓度的稀释倍数
7.碱度:水中能接受质子的物质的总量
8.总残渣:将水样混合均匀后,在以称至恒重的蒸发皿中通过水浴或蒸气浴蒸干,再于103~105°烘箱中烘至恒重,增加的重量就是总残渣。
9.溴酸钾法:是以KBrO3为氧化剂的滴定分析方法
10.酸度:水中所能给出质子的物质的总量
11.真色:除去悬浮物后的水,由胶体或溶解类物质所造成的颜色。
12.表色:水中的悬浮物、胶体或溶解类物质所构成的水色。
13.浊度:表示水中含有悬浮或胶体状态的杂质,引起水的浑浊程度。
14.硬度:水中钙离子、镁离子浓度的总量
15.酸性消解 ;若水样中同时存在无机结合态和有机结合态金属,可加强酸,经过强烈的化学消解作用,破坏有机物,使金属离子释放出来,再进行测定。
改变价态消解;测定水样总汞时,在加强酸和加热的条件下,用KMnO4和K2S2O8将水样消解,使所含汞全部转化为汞离子后,在进行测定
干式消解:通过高温燃烧去除有机物后,将燃烧后的残渣用2%的HNO3溶解,并过滤与容量瓶中,再进行金属离子或无机物的测定
16.精确度/准确度:测定结果和真实值的接近程度
17.基准物质:能用于直接配制或标定标准溶液的物质
18.物质的量浓度:单位体质溶液中所含溶质的量
19.滴定度:每毫升标准溶液相当于被测物质的质量
20.分布分数:溶液中某酸碱组分的平衡浓度占其总浓度的分数
21.质子条件式:当酸碱反应达到平衡时,酸给出的质子数一定等于碱接受的质子数,这种得失质子的物质的量相等的关系称为质子条件,其数学表达式称为质子条件式
22.缓冲溶液:具有缓冲作用的溶液
23.缓冲指数;
24.缓冲容量:缓冲能力的强弱,可用缓冲容量β表示。缓冲容量也叫缓冲值或缓冲指数。
25.络合滴定法:以络合反应为基础的滴定分析方法
26.金属指示剂:指示金属离子浓度变化的物质
27.封闭现象:过量的EDTA也不能夺取MIn配合物中的金属离子而使指示剂In释放出来,因而看不到滴定终点应有的颜色突变
28.僵化现象:如果指示剂与金属离子的配合物MIn形成胶体或沉淀,在用EDTA滴定到达计量点时,EDTA置换指示剂的作用缓慢,引起终点的拖长
29.同离子效应:两种含有相同离子的盐(或酸、碱)溶于水时,它们的溶解度(或酸度系数)都会降低,这种现象叫做
30.盐效应:往弱电解质的溶液中加入与弱电解质没有相同离子的强电解质时,由于溶液中离子总浓度增大,离子间相互牵制作用增强,使得弱电解质解离的阴、阳离子结合形成分子的机会减小,从而使弱电解质分子浓度减小,离子浓度相应增大,解离度增大,这种效应称为盐效应
31.络合效应:是进行沉淀反应时,若溶液中存有能与构晶离子生成可溶性络合物的络合剂,则反应向沉淀溶解的方向进行,影响沉淀的完全程度,甚至不产生沉淀的现象
32.条件电极电位:表示在特定条件下氧化态和还原态的总浓度都为1mol/L或两者浓度比值为1时校正了各种外界因素影响后的实际电极电位
33.自身指示剂:不用使用其他的指示剂,仅仅利用自身颜色的变化来指示终点的标准溶液
34.专属指示剂:在化学分析滴定过程中,只能指示某一特殊反应的滴定终点或者只能和某一特殊反应物质显色的指示剂
35.氧化还原指示剂:指本身具有氧化还原性质的一类有机物,这类指示剂的氧化态和还原态具有不同的颜色。当溶液中滴定体系电对的点位改变时,指示剂电对的浓度也发生改变,因而引起溶液颜色变化,以指示滴定终点。
36.高锰酸盐指数:在一定条件下,以高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量
37.化学需氧量:在强酸性条件下重铬酸钾氧化一升污水中有机物所需的氧量
38.溶解氧:溶解于水中的分子态氧称为溶解氧
39.生物化学需氧量:指在一定期间内,微生物分解一定体积水中的某些可被氧化物质,特别是有机物质所消耗的溶解氧的数量
40.总有机碳:水体中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量
41.总需氧量:水中能被氧化的物质,主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量
42.活性炭氯仿萃取物:表示水中有机物污染程度的一项综合指标。
43.污水的相对稳定度:是粗略表示水中有机物含量多少的指标
二.简答题
1.解释微溶化合物的活度积,溶度积和条件溶度积的概念及其相互关系
微溶化合物MA在一定温度下,沉淀溶解平衡时Kspο= aM+ aA-为一常数,Ksp0即MA的活度积, aM+ 和aA-是M+和A-两种离子的活度.
Ksp= c(M+ ) c(A- ) ,即为MA的溶度积.
在一定温度下, MA的Ksp是一定的.外界条件变化,如pH值变化,配位剂的存在,也会使沉淀溶解.在反应平衡中,除主反应外,还有副反应发生.考虑这些影响时的溶度积常数简称溶度积,用K'sp表示.
Kspο= aM+ aA- =γM+ γA- - c(M+ ) c(A- ) = γM+ γA+ - Ksp,其中γM+ γA-为两种离子的平均活度系数K'sp= aM+aA- Ksp,aM+,aA-为微溶化合物水溶液中M+和A-副反应系数.
微溶化合物的溶解度一般很小,溶液中离子强度不大,可视离子的活度系数为1,即Ksp= Ksp0
2.金属指示剂在应用时会出现那些问题,怎样防止。
(一)指示剂的封闭现象
有时某些指示剂能与某些金属离子生成极为稳定的络合物,这些络合物较对应的MY络合物更稳定,以致到达计量点时滴入过量EDTA,也不能夺取指示剂络合物(MIn)中的金属离子,指示剂不能释放出来,看不到颜色的变化,这种现象叫指示剂的封闭现象.
可以加入适当的络合剂来掩蔽封闭指示剂的离子
(二)指示剂的僵化现象
有些金属指示剂本身与金属离子形成的络合物的溶解度很小,使终点的颜色变化不明显;还有些金属指示剂与金属离子所形成的络合物的稳定性只稍差于对应EDTA络合物,因而使EDTA与MIn之间的反应缓慢,使终点拖长,这种现象叫做指示剂的僵化.
指示剂的僵化现象 a可加入有机溶剂乙醇或加热活化,来增大显色络合物的溶解度或加快转换速度 b在接近滴定终点时要缓慢滴定,并剧烈振摇
3.基准物质应符合哪些条件
(1)、组成和化学式完全符合2、试剂的纯度高3、稳定性高4、试剂参加反应时,按化学反应式定量的进行,没有副反应5、尽量采用摩尔质量较大的物质以减小称量误差
4.如何确定地表水中碱度的组成形式
1、连续滴定法2、分别滴定法
5.提高氧化还原反应速度的技术措施
增加反应物的浓度、升高温度、加催化剂
6.怎样通过试验方法评价分析方法准确度和精密度
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内测试。
精密度系指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
精密度分为:
在相同条件下,由一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。
在同一个实验室,不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度,称为中间精密度。
在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度,称为重现性。
含量测定和杂质的定量测定应考虑方法的精密度。
重复性:
在规定范围内,至少用9个测定结果进行评价。
例如,设计3个不同浓度,每个浓度各分别制备3份供试品溶液,进行测定。或将相当于100%浓度水平的供试品溶液,用至少测定6次的结果进行评价。
中间精密度:
为考察随机变动因素对精密度的影响,应设计方案进行中间精密度试验。变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。例如测定3天,2人以上分析检测,每天测定3批样品同时做平行样,可以用不同设备进行测定。
.重现性:法定标准采用的分析方法,应进行重现性试验。
例如,建立药典分析方法时,通过协同检验得出重现性结果。协同检验的目的、过程和重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验用的样品本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素,以免影响重现性结果。
数据要求:均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限。
7.影响络合滴定突越的主要因素
配位化合物的条件稳定常数和被滴定金属离子的浓度(越大,突跃越大)
8.影响沉淀溶解度的因素
同离子效应 、盐效应、酸效应、配位效应
9.比较氧化还原指示剂的变色原理和选择与酸碱指示剂有何异同
答:氧化还原指示剂的变色原理和选择与酸碱指示剂的异同点如下:
①酸碱指示剂的变色主要与溶液的酸度(pH值)有关;而氧化还原指示剂的变色主要是决定于其氧化型和还原型(两型的颜色不同)的颜色。
②酸碱指示剂变色和氧化还原指示剂变色 均有变色点;两者均有变色范围。
③酸碱指示剂和氧化还原指示剂的选择均与滴定曲线的突跃范围有关。酸碱指示剂是范围,而氧化还原指示剂则是电位范围。其颜色强度的变化均是从10变到0.1的关系。
④酸碱指示剂的变色除与溶液的值有关外,而指示剂本身也有结构变化;氧化还原指示剂则只与电位有关。
10.能否用莫尔法测定水样中的Cl、Br、I、SCN离子?为什么?
不能测定I和SCN离子 离子半径较大,会吸附溶液中的离子
11.简述误差来源
系统误差(方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差)、随机误差、过失
12.简述纯水与特殊水及其制备纯水指的是不含杂质的H2O水中电解质几乎全部去除,水中不溶解的胶体物质、微生物、微粒、有机物、溶解气体降至很低程度,25℃时,电阻率为10MΩ•cm以上,通常接近18MΩ•cm,必须经膜过滤与混合床等终端精处理的水。
13.质量控制图及其制作
14. 滴定分析中化学计量点与滴定终点有何区别
由于指示剂不一定恰好在化学计量点时变色,所以滴定终点与化学计量点之间可能会存在很小的差别
15.水的酸度、碱度和PH值有什么联系和差别
酸度或碱度是表示水中酸碱物质的含量,而PH是表示水中酸或碱的强度
16.强碱滴定弱酸的特定和准确度的最低要求是什么
17.酸碱滴定中,满足不了准确确定的条件时,对弱酸(弱碱)强化的办法有哪些?
18.EDTA与金属离子形成的络合物有哪些特点?为什么其络合比为1:1?
形成的螯合物十分稳定,不论金属原子的价数多少,它们与EDTA总是:以1:1螯合,形成的螯合物易溶于水
19.以EBT为例,金属指示剂的作用原理及必备条件
原理:是一些有机配合物,它与被滴定的金属离子反应生成一种与指示剂本身颜色不同的配合物,从而指示出滴定过程中金属离子浓度的变化
条件:(1)在滴定的PH范围内,游离指示剂和金属络合物MIN之间应有明显的颜色区别
(2)指示剂与金属离子生成的配位化合物Min应有适当的稳定性,一般要求KMin,<KMY至少两个数量级,但要适当;
(3)指示剂与金属离子反应迅速且可逆
(4)指示剂和金属离子生成的配位化合物Min应易溶于水
20.用EDTA标准溶液测定含Cu.、Cd.、Hg.、Pb.、Zn.、In.、Mn.等离子的水样,以PNA为指示剂,将会出现什么现象?应如何解决?
出现僵化现象指示剂的封闭现象 可以加入适当的络合剂来掩蔽封闭指示剂的离子
指示剂的僵化现象 a可加入有机溶剂乙醇或加热活化,来增大显色络合物的溶解度或加快转换速度 b在接近滴定终点时要缓慢滴定,并剧烈振摇
21.欲使Ag2Cr2O4沉淀完全为什么要控制溶液PH值在6.5~10.0之间?
酸性太强,CrO42-浓度减小,碱性过高,会生成Ag2O沉淀
22.标准电极电位和条件电极电位有何关系?条件电极电位:氧化态和还原态的总浓度都为1mol/l或两者浓度比值为1是校正了各种外界因素后的实际电极电位
23.用EDTA标准溶液测定含Ca、.Mg、Fe、Al、Ti、Cu、Ni、Co.等离子的水样中的Ca、Mg.离子,以铬墨T为指示剂,将会出现什么现象?应如何解决?出现僵化现象指示剂的封闭现象 可以加入适当的络合剂来掩蔽封闭指示剂的离子
指示剂的僵化现象 a可加入有机溶剂乙醇或加热活化,来增大显色络合物的溶解度或加快转换速度 b在接近滴定终点时要缓慢滴定,并剧烈振摇
24.碘量法的主要误差来源有哪些?为什么碘量法不适于在低PH或高PH条件下进行?
1、用Na2S2O3滴定I2溶液时,要等滴至黄色很浅时再加淀粉,然后再滴至蓝色消失。过早加入淀粉,它与碘形成的蓝色络合物会吸留部分碘 ,往往会使终点提前且不明显。
2、因为Na2S2O3 • 5H2O中一般含有少量S, Na2S2O3 , Na2SO4, Na2S2O3 , NaCl等杂质,且Na2S2O3 易风化、潮解,因此不能直接配制标准溶液。Na2S2O3 溶液易受空气和微生物等作用而分解。
∵当pH<4.6时即不稳定。它在中性、碱性溶液中较稳定。
在碱性溶液中,碘与六代硫酸根会发生副反应,在强酸性溶液中,硫代硫酸钠会发生分解
25.判断一下氧化还原反应能否进行完全的依据是什么?
标准电极电位或平衡常数越大,反应越完全
三.实验设计
1.标准溶液的配制与标定
答:1. 直接配制法 准确称取一定量的物质,用适量的水溶解后移入容量瓶,用水稀释至刻度,然后根据称取物质的量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度。 2.间接配制法 首先通过计算配制成接近所需浓度的溶液,然后再用基准物质或其他标准溶液去校准它的准确浓度。 标准溶液的标定 利用基准物质或标准溶液来确定操作溶液准确浓度的过程称为标定。
2.水样的采集与保存
答:采集:(1)采样器:可用无色具塞硬质玻璃或具塞聚乙烯或水桶。(2)供一般物理性质、化学性质用水样2L,特殊情况为5~10L或更多。(3)采集时用水样冲洗采样瓶2~3次,采水样时,水面距瓶塞大于2cm。采集不同形式的水源应用的不同方法.(4)布点方法: 采样点所取得的数据要有代表性,避免过多采样。水质突变的地方就密一点。
保存:1、减慢化学反应速度,防止组分的分解和沉淀的产生。2、减缓化合物或配位化合物的消解、离解及氧化还原作用。3、减少组分的挥发和吸附损失4、抑制微生物作用
3.缓冲溶液的作用原理及其作用
答:作用:能够抵抗外加少量强酸、强碱或稍加稀释,使其自身PH值不发生显着变化
作用原理: (书40页)
4.缓冲溶液的配制
答:1、常用相同的浓度的共轭酸碱溶液,用计算所需两种溶液的体积,以此体积比混合。
2、可在共轭酸中加入氢氧化钠或共轭碱中加盐酸的办法
5.水样的保存
答:保存:
1、减慢化学反应速度,防止组分的分解和沉淀的产生。
2、减缓化合物或配位化合物的消解、离解及氧化还原作用。3、减少组分的挥发和吸附损失4、抑制微生物作用
6.金属指示剂的作用原理
答:金属指示剂是一些的机络合剂,可与金属离子形成缝合物,其颜色与游离金属指示剂本身颜色不同,
In + M ======= M In
指示剂(A色) 指示剂-金属络合物(B色)
7.络合滴定的方式答:
一、直接滴定法:这种方法是将被测物质处理成溶液后,调节酸度,加入指示剂(有时还需要加入适当的辅助络合剂及掩蔽剂),直接用EDTA标准溶液进行滴定,然后根据消耗的EDTA标准溶液的体积,计算试样中被测组分的含量。二、返滴定法,就是将被测物质制成溶液,调好酸度,加入过量的EDTA标准溶液(总量c1V1),再用另一种标准金属离子溶液,返滴定过量的EDTA(c2V2),算出两者的差值,即是与被测离子结合的EDTA的量,由此就可以算出被测物质的含量。三、置换滴定法:利用置换反应生成等物质的量的金属离子或EDTA,然后进行滴定的方法。四、有些金属离子或非离子,由于不能和EDTA络合或与EDTA生成的络合物不稳定,不便于络合滴定,这时可采用间接滴定的方法进行测定
8.EDTA标准溶液的配制
9.水中硬度的测定
10.如何进行氧化还原指示剂的选择
11.KMnO4标准溶液的配制与标定
答:配制:先称取稍多于理论用量的KMnO4,溶于一定体积的蒸馏水中,加热至沸并保持微沸约1h,放置2-3天,使溶液中存在的还原性物质完全氧化,再将过滤后的KMnO4溶液贮于棕色试剂瓶中。 标定:标定KMnO4溶液的基准物质常用Na2C2O4。在H2SO4溶液中,用KMnO4溶液滴定Na2C2O4标准溶液。 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 为了使此反应能定量地迅速进行,应严格控制滴定条件: 1. 将该溶液加热至70摄氏度-85摄氏度进行滴定。2.须控制溶液酸度约为0.5-1mol/L。3.此滴定反应过程中Mn2+起催化总用,因此滴定前,在溶液中加入几滴MnSO4,那么滴定一开始,反应速度就比较快。4.该反应一般不必另加指示剂5.滴定速度先慢后快6.一般出现的粉红色在0.5-1min不褪,就可认为已经到达滴定终点。(96-97页)
12.高锰酸盐指数的测定
13.化学需氧量的测定原理
水样在强酸性条件下,用过量的K2Cr2O7标准溶液与水中有机物等还原性物质反应后,以试亚铁灵为指示剂,用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液返滴剩余的K2Cr2O7到计量点时,溶液由浅蓝色变为红色指示滴定终点,根据(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的用量可求出COD(mgO2/L)(书99-100页)
14.Na2S2O3标准溶液的配制与标定
配制:称量需要量的Na2S2O•5H20,溶于新煮沸且冷却的蒸馏水中,这样可除去二氧化碳并灭菌,加入少量的碳酸钠和数粒HgI2使溶液保持微碱性,可抑制微生物的生长,防止Na2S2O3 分解,贮于棕色瓶中,暗处,1至2周在标定
标定:常用基准物质有重铬酸钾、碘酸钾、溴酸钾等,在弱酸性溶液中,与过量的碘化钾反应而析出碘,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
15.氯离子测定中空白实验和加入碳酸钙的作用
16.怎样测一个PH<7的水样的PH
答:用ph试纸和 ph仪,或者用酸碱滴定的方法测定。 电位法测溶液的PH,以玻璃电极为指示电极(—),饱和甘汞电极为参比电极(+),插入被测溶液组成原电池。在此电池中,被测溶液的氢离子随其浓度的不同将产生相应的电位差,此电位差经直流放大器放大后,采用电位计进行测量,即可指示相应的PH
四.计算题
1.取水样100.00ml,以酚酞为指示剂,用0.100mol/L HCL溶液滴定至指示剂刚好褪色,用去13.00mL,再加甲基橙指示剂,继续用盐酸溶液滴定至终点,又消耗20.00mL问水样中有何种碱度?其含量为多少
2.取100.0mL含负二价硫离子的工业废水,用乙酸锌溶液固定,过滤,其沉淀连同滤纸转入碘量瓶中,加蒸馏水25mL,及10.00mL,碘标准溶液和硫酸溶液,放置5min,用0.050mol.L-1 Na2S2O3确定滴定水样和空白分别消耗1.90mL和3.75mL,求水样中硫离子含量
3.今有一水样,取一份100mL,调节PH=10, 以铬黑T为指示剂,用0.01000mol•L-1EDTA溶液滴定到终点,用去25.40ml,另取一份100mL水样,调pH=12,用钙指示剂,用去EDTA溶液14
.25ml,求水样中总硬度和钙离子,镁离子的含量
总硬度(mmol/L)=CEDTAV EDTA/V水=10*25.4/100 =2.54 Ca+(mg/L)= CEDTAV EDTA MCa+/V水=10*14.25*40/100=58
Mg(mg/L)=( CEDTAV EDTA/V水)/( CEDTAV EDTA /V水)*MMg2+
4. 称取含甲酸试样0.5406g,溶解于碱性溶液中,定容至250.0 mL,移取25.0 mL,加入0.02434 moL.L-1KMnO4标准溶液25.00 mL,反应完全后,酸化,加入过量KI还原所以的Mn至Mn2+,最后以0.1205 moL.L-1 Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2至终点时,用去20.13 mL,计算试样中甲酸的质量分数,[M(HCOOH)=46.04 提示:反应式为:HCOOH+2MnO4-+4OH-=CO3 2-+2MnO4 2-+3H2O]
5.准确称取0.2000g纯CaCO3, 用盐酸溶解并煮沸除去二氧化碳后,在容量瓶中稀释至250mL ;吸取50.00mL,调节pH=12,用EDTA 滴定,耗去EDTA 14.25mL,求算EDTA溶液的量浓度和该EDTA溶液对CaO,CaCO3的滴定度。( CaO相对分子质量:56,CaCO3相对分子质量100)。
6.取一份100mL,调节PH=10,以EBT为指示剂,用10.0mmol/L的EDTA滴定至终点,用去24.20mL; 另取一份100mL水样,调pH=12,用钙指示剂,然后以10.0mmol/L的EDTA滴定至终点,用去13.15mL,求水样中总硬度和钙离子,镁离子的含量
总硬度(mmol/L)=CEDTAV EDTA/V水
Ca+(mg/L)= CEDTAV EDTA MCa+/V水 Mg(mg/L)=( CEDTAV EDTA/V水)/( CEDTAV EDTA /V水)*MMg2+
7.一水样中可能含有CO32-、OH-、HCO3-,或者是混合水样,用20.00mL 0.100mol/L HCL溶液,用酚酞为指示剂可滴定至终点,问
(1).若水样中含有OH-和HCO3-的量相同,再以甲基橙为指示剂,还需加入多少mL的HCL溶液才可滴定至橙红色终点?
(2). 若水样中含有CO3 2-和HCO3-的量相同,再以甲基橙为指示剂,还需加入多少mL的HCL溶液才可滴定至橙红色终点?
(3).若加入甲基橙指示剂时,不需滴入HCL溶液就已呈终点颜色,该水样中含何种物质?
8.取某水样100mL,以酚酞为指示剂,用0.0500mol/L HCL溶液滴定至指示剂刚好褪色,用去25.00mL,再加甲基橙指示剂时不需滴入HCL,就已经呈现终点颜色,问水样中有何种碱度?其含量为多少
P=25ml M=0 P-M=25所以水中只有OH-,OH-碱度(CaO计,mg/L)=
⑻ 试验评价的基本步骤
1.评价的方法
筛检试验和诊断试验的评价方法基本相同,除考虑安全可靠、简便快速及经济可行外,还要考虑其科学性,即该方法对疾病进行诊断的真实性和价值,具体与标准诊断方法即“金标准”进行比较。评价的步骤有:
①确定金标准(目前被公认的最可靠、最权威的、可以反映有病或无病实际情况的诊断方法称为金标准);
②选择研究对象;
③确定样本含量;
④盲法同步测试;
⑤整理分析资料;
⑥质量控制。
2.评价的指标
评价主要从真实性、可靠性和收益三方面进行。
(1)真实性(validity):也称效度或准确性(accuracy),是指测量值与实际值(金标准的测量值)符合的程度,即正确地判定受试者有病与无病的能力。评价试验真实性的指标有灵敏度、特异度、假阳性率、假阴性率、约登指数和粗一致性。
1)灵敏度:指金标准确诊的病例中被评试验也判断为阳性者所占的百分比。
2)特异度:指金标准确诊的非病例中被评试验也判断为阴性者所占的百分比。
3)假阳性率:指金标准确诊的非病例中被评试验错判为阳性者所占的百分比。
4)假阴性率;指金标准确诊的病例中被评试验错判为阴性者所占的百分比。
5)约登指数:是灵敏度和特异度之和减l.6)粗一致性:是试验所检出的真阳性和真阴性例数之和占受试人数的百分比。
(2)可靠性(reliability):亦称信度或重复性(repeatability)、精确性(precision),是指一项试验在相同条件下重复检测获得相同结果的稳定程度。影响试验可靠性的因素有:
①受试对象自身生物学差异;
②观察者差异;
③试验方法的差异。评价试验可靠性的指标有:
1)变异系数(coefficientofvariance):该指标适用于作定量测定试验的可靠性分析。
2)符合率:适用于作定性测定试验的可靠性的分析。它是两次检测结果相同的人数占受试者总数的百分比。
3)Kappa值:适用于定性资料的可靠性分析,该值表示不同观察者对同一批结果的判定和同一观察者在不同情况下对同一批结果的判定的一致程度。
(3)评价试验的收益:试验收益的评价可从个体效益和社会效益的生物学、社会经济学效益等方面进行评价。间接反应试验收益的主要指标有:
1)预测值(predictivevalue):表示试验结果判断正确的概率,它表明试验结果的实际临床意义。包括:①阳性预测值(positivepredictivevalue)指试验结果阳性人数中真阳性人数所占的比例;②阴性预测值(negativepredictivevalue)指试验结果阴性人数中真阴性人数所占的比例。
2)似然比:指患者中某种试验结果出现的概率与非患者中该试验结果出现的概率之比。包括:
①阳性似然比:是试验结果真阳性率与假阳性率之比,说明患者中出现某种试验结果阳性的概率是非患者的多少倍;
②阴性似然比是试验结果假阴性率与真阴性率之比,说明患者中出现某种试验结果阴性的概率是非患者的多少倍
⑼ 实验室内常用的质量控制方法有哪些它能控制哪些误差
1、外部质量控制
外部质量控制,顾名思义就是利用实验室以外的质量控制手段来保证检测结果所采取的方式,一般分为能力验证和实验室间比对。
1.1能力验证
能力验证,指利用实验室间比对,按照预先制定的准则评价参加者的能力,是认可机构加入和维持国际相互承认协议(MRA)的必要条件之一,是实验室重要、有效的外部质量控制活动。
实验室每年可在中国合格评定国家认可委员会(CNAS,以下称CNAS)官方网站查询年度能力验证计划,针对性地选择参加能力验证的项目。实验室通过报名的方式参与验证并领取检测样品,根据规定的方案完成检测后在规定的时间反馈给组织能力验证的机构,能力验证组织机构根据所有参与实验室的检测结果进行统计分析后出具能力验证结果报告,实验室应根据结果报告评价自己的检测能力。能力验证的评价方法包括:1、量值比对的评价参数(En):若|En|≤1,满意、通过;若|En|>1,不满意,不通过。2、检测比对评价参数(Z):|Z|≤2,满意、通过;|Z|≥3,不满意、不通过;2<|Z|<3,可疑。
当能力验证出现不满意结果时,实验室应深入分析原因、实施纠正措施,并验证措施的有效性;当出现可疑结果时,实验室应分析原因,并视其严重程度、影响范围等必要时采取纠正措施。
参加能力验证是一种非常有效的外部质量控制方式,它不仅可以确定和监控实验室检测的能力、持续能力,亦可以有效识别实验室存在问题。但由于能力验证受年度计划的制约,有时会出现实验室某些检测项目不在计划之列而无法确认能力的情况,因此需要开展实验室间比对来补充。
1.2实验室间比对
实验室间比对,指按照预先规定的条件,由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检测的组织、实施和评价,从而识别实验室存在的问题与实验室间的差异。
开展实验室间比对一般可通过两种方式进行,一种是自主组织,另一种是以参与者身份参加。作为组织者,实验室首先要选择适宜的比对实验室,为确保比对结果的可信度,建议尽可能选择已获得CNAS认可、计量认证或行业内权威的实验室;实验室还应合理编制比对方案,方案应包括采用的方法、测试的项目、数据分析处理方法、样品数量及必要信息、实验要求、测试结果等内容,并与参与实验室达成一致意见;最后,组织者根据测试结果编制比对报告,明确比对的结论及需要改进的问题、改进措施等。
实验室通过开展实验室间比对,及时发现存在的问题以及与其他实验室的差异,从而查找原因并及时改进。与能力验证比较,它的灵活性更强,可作为实验室外部质量控制的常用手段。
2、内部质量控制
内部质量控制,指实验室为确保检测结果的有效性而利
用自身资源在实验室内部实施的质量控制,一般包括使用标物监控、人员比对、仪器比对、方法比对、留样再测、分析物品不同特性结果的相关性等方法。
2.1人员比对
即实验室检测技术人员之间的能力比对,由不同的检测技术人员利用相同的仪器、使用相同的方法、在相同的检测条件下对同一特殊物质进行测试,将获取的数据来进行评价。可作为新员工培训后验证其技术能力的手段,亦可在有多名检测人员的实验室开展。
2.2仪器比对
即检测仪器之间的比对,使用不同的检测仪器、由相同的检测人员、采用相同的方法、在相同的检测条件下对同一检测样品进行测试,将获取的数据进行评价,以确定仪器间的差异。当实验室拥有不同设备时,可采用仪器比对的方法开展质量控制,特别可用于当某台仪器参加能力验证获得满意结果时,可用其来衡量其他仪器的可信度。
2.3方法比对
即检测方法之间的对比,使用不同的检测方法,在相同的人员、相同的仪器、相同的检测条件下对同一检测样品进行测试,将获取的数据进行评价,以确定方法间的差异。当实验室使用新方法、超出预期使用的标准方法、实验室制定的方法以及扩充或修改的标准方法时,可与标准方法进行比对,以证实该方法是否适用于预期的用途。
2.4分析物品不同特性结果的相关性
这种方法是样品中同时存在若干特性,特性问题有确定的关系,当这些特性被试验确定后,通过考察实验结果中表现出的特性间的关系是否违背已知关系来判断实验结果的正确性。这些相关特性间常存在因果关系,因此相关特性分析的方方可以用于实验条件与被测性能间的相关关系的分析。
以上分析看出,内部质量控制操作方便、方法多样、易于实施,可作为实验室日常的质量控制手段。
3、小结
实验室的质量控制是保证实验室检测结果的准确性、有效性的重要手段,是实验室持续改进管理体系的有效工具,是实验室管理中的永恒主题。因此,实验室应结合自身的实际情况,自觉地、经常地、有计划地、针对性地开展质量控制活动,并利用其数据进行深入分析,查找不足并加以改进,使实验室的管理水平和技术能力得到不断提高。
参考文献
[1]CNAS-CL01 《检测和校准实验室能力认可准则》
[2]CNAS-RL01 《实验室认可规则》
[3]CNAS-RL02 《能力验证规则》
⑽ 如何评价分析实验的结果,指标的表示方法与相互之间的关系
任何一种分析测定方法,根据其使用的对象和要求,都应有相应的效能指标。一般,常用的分析效能评价指标包括:精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等;对于生物样品中药物分析方法评价的标准与上述的评价指标相比较,有共同之点也有特殊的要求。测定方法的效能指标可以作为对分析测定方法的评价尺度,也可以作为建立新的测定方法的实验研究依据。 准确度(Accuracy)是指测得结果与真实值接近的程度,表示分析方法测量的正确性。由于“其实值”无法准确知道,因此,通常采用回收率试验来裴示。