A. 關於黃酮的
黃酮類化合物泛指兩個具有酚羥基的苯環(A-與B-環)通過中央三碳原子相互連結而成的一系列化合物黃酮類化合物結構中常連接有酚羥基、甲氧基、甲基、異戊烯基等官能團。此外,它還常與糖結合成苷。 多數科學家認為黃酮的基本骨架是由三個丙二醯輔酶A和一個桂皮醯輔酶A生物合成而產生的。經同位素標記實驗證明了A環來自於三個丙二醯輔酶A,而B環則來自於桂皮醯輔酶A[1]。
1、分類:
根據中央三碳鏈的氧化程度、B-環連接位置(2-或3-位)以及三碳鏈是否構成環狀等特點,可將主要的天然黃酮類化合物分類:黃酮類(flavones)、黃酮醇(flavonol)、二氫黃酮類(flavonones)、二氫黃酮醇類(flavanonol)、花色素類(anthocyanidins)、黃烷-3,4二醇類(flavan-3,4-diols)、雙苯吡酮類(xanthones)、查爾酮(chalcones)和雙黃酮類(biflavonoids)等十五種。另外,還有一些黃酮類化合物的結構很復雜,其中包括榕鹼及異榕鹼等生物鹼型黃酮。
2、理化性質:
天然黃酮類化合物多以苷類形式存在 ,並且由於糖的種類、數量、聯接位置及聯接方式不同可以組成各種各樣黃酮苷類。組成黃酮苷的糖類包括單糖、雙糖、三糖和醯化糖。黃酮苷固體為無定形粉末,其餘黃酮類化合物多為結晶性固體。 黃酮類化合物不同的顏色為天然色素家族添加了更多色彩。這是由於其母核內形成交叉共軛體系,並通過電子轉移、重排,使共軛鏈延長,因而顯現出顏色。黃酮苷一般易溶於水、乙醇、甲醇等極性強的溶劑中;但難溶於或不溶於苯、氯仿等有機溶劑中。糖鏈越長則水溶度越大。黃酮類化合物因分子中多具有酚羥基,故顯酸性。酸性強弱因酚羥基數目、位置而異。
3、顯色:
1.鹽酸-鎂粉(或鋅粉)反應為鑒定黃酮類化合物最常用的顏色反應,反應機理現在認為是因為生成了陽碳離子緣故[1]。2.四氫硼鈉(NaBH4)是對二氫黃酮類化合物專屬性較高的一種還原劑,產生紅~紫色。而與其它黃酮類化合物均不顯色。3. 黃酮類化合分子中常含有下列結構單元,故常可與鋁鹽、鉛鹽、鋯鹽、鎂鹽、鍶鹽、鐵鹽等試劑反應,生成有色絡合物。與1%三氯化鋁或硝酸鋁溶液反應,生成的絡合物多為黃色(λmax=415nm),並有熒光,可用於定性及定量分析。
4、黃酮對身體的好處
黃酮廣泛存在自然界的某些植物和漿果中,總數大約有4千多種,其分子結構不盡相同,如芸香苷、橘皮苷、櫟素、綠茶多酚、花色糖苷、花色苷酸等都屬黃酮。不同分子結構的黃酮可作用於身體不同的器官,如山楂--心血管系統,蘭梅--眼睛,酸果--尿路系統,葡萄--淋巴、肝臟,接骨木果--免疫系統,平時我們可以通過多食葡萄、洋蔥、花椰萊、喝紅酒、多飲綠茶等方式來獲得黃酮,作為身體的一種補充。
黃酮的功效是多方面的,它是一種很強的抗氧劑,可有效清除體內的氧自由基,如花青素、花色素可以抑制油脂性過氧化物的全階段溢出,這種阻止氧化的能力是維生素E的十倍以上,這種抗氧化作用可以阻止細胞的退化、衰老,也可阻止癌症的發生。
黃酮可以改善血液循環,可以降低膽固醇,向天果中的黃酮還含有一種PAF抗凝因子,這些作用大大降低了心腦血管疾病的發病率,也可改善心腦血管疾病的症狀。
被稱為花色苷酸的黃酮化合物在動物實驗中被證明可以降低26%的血糖和39%的三元脂肪酸丙酯,這種降低血糖的功效是很神奇的,但更重要的是它對穩定膠原質的作用,因此它對糖尿病引起的視網膜病及毛細血管脆化有很好的作用。
黃酮可以抑制炎性生物酶的滲出,可以增進傷口癒合和止痛,櫟素由於具有強抗組織胺性,可以用於各類敏感症。
一項由荷蘭專家主持的研究發現:由4807位參與者的實驗表明,每天飲375毫升綠茶的人,其心臟病的發病概率是那些不喝茶的人的一半;致命性心臟病發病率只有三分之一。其中重要的原因就是綠茶中所含的黃酮(<<美國臨床營養學>>2002.4.25)。
來自南太平洋島國的向天果,富含33種類黃酮,可以幫助人體改善血液循環,提高免疫力,是糖尿病、高血脂、高血壓患者的福音。蜂膠是蜂蜜從植物新生枝芽或樹皮上採集的樹膠,混以自身分泌加工而成的芳香膠狀體。4-5萬只蜜蜂,一年僅能採到40g-60g左右的蜂膠,被譽為「紫色黃金」。蜂膠皇是蜂膠中的極品,其總黃酮含量高達9300mg以上,且其餘成份黃金配比,協同作用。科學家們給予蜂膠皇許多美稱:血管清道夫、血糖守護神、抗癌勇士、天然免疫增強劑
蜂膠中黃酮的化學成分
由於蜜蜂所采蜂膠的膠源植物品種,生境及採集季節不同,致使它所含的各種成分常有一定差別,從蜂箱中收集的蜂膠,通常含有55%的樹脂和樹香、30%左右的蜂蠟、10%的芳香揮發油和5%的花粉及夾雜物。20世紀70年代後,有關專家經過分析化驗,證明蜂膠所含成分極其復雜,有黃酮類化合物、酸、醇、酚、醛、酯、醚類以及烯、萜、甾類化合物和多種氨基酸、脂肪酸、酶類、維生素、多種微量元素等。
1黃酮類化合物
目前,已從蜂膠中分離出20多種黃酮化合物,它是蜂膠中的主要活性物質約占蜂膠的4.13%。這些黃酮化合物包括黃酮類、黃酮醇類和雙氫黃酮類等。屬於黃酮類的有白楊素、楊芽黃素、刺槐素、芹菜素、柳穿錢素等;屬於黃酮醇類的有良姜素、高良姜素、鼠李素、異鼠李素、鼠李檸檬素、山奈素、岳樺素、槲皮素及其衍生物等,屬於雙氫黃酮類的有喬松素、松球素、櫻花素、異櫻花素、柚皮素等。
從蜂膠中首次發現了自然界中只有蜂膠中才有的獨特有效成分,5,7-二羥基-3`,4`-二甲基黃酮和5-羥基-4`,7-二甲氧基雙氫黃酮。
黃酮化合物是一類重要的並且在植物界分布很廣的天然化合物。葯理學試驗證明,此類物質中有許多具有很強的活性,對多種疾病有良好的療效,醫用價值甚高。
2酸類化合物
蜂膠中所含的酸類化合物有咖啡酸、茴香酸、對香豆酸、阿魏酸、異阿魏酸、桂皮酸、3,4-二甲氧基桂皮酸、苯甲酸、對羥基苯甲酸等。
3醇類化合物
桂皮醇、松柏醇、苯甲基、3,5-二甲氧基苯甲醇、2,5-二甲氧基苯甲醇、桉葉醇、a-樺木烯醇、乙醯氧基-2-樺木烯醇、甜沒葯萜醇、a-萜品醇、愈創木醇、a-布藜醇等。
4烯、萜類化合物
ß-蒎烯、a-蒎烯、△3蒈烯、a-詁鈀烯、a-雪松烯、ß-愈創木烯、a-依蘭油烯、杜松烯、鯊烯、異長葉烯、石竹烯、荇草烯等。
5酚、醛、酮、酯、醚類化合物
丁香酚、香美蘭醛、異香蘭醛、苯甲醛、ß-環檸檬醛、4,5-二甲基-4-苯-△²-環己烯酮、對香豆酸酯、咖啡酸酯、環己醇苯甲酸酯、環己二醇苯甲酸酯、松柏醇苯甲酸酯、對香豆醇苯甲酸酯、苯甲醇酸阿魏酸酯、苯乙烯醚、對甲氧基苯乙烯醚等。
6微量元素
經現代科學分析確認,蜂膠中含有約30種微量元素。其中有屬於常量元素的氧、氫、碳、氮、鈣、磷及生命必需的元素鋅、錳、銅、鈷、鉬、鐵、氟等。此外尚有鉀、鈉、鎂、硫、鋁、錫、硅、氯、砷、鈦、鉻、硒、鎳、鋇、鋯、銻等微量元素。
7其它成分
除上述6類成分外,蜂膠中還含有豐富的維生素B1、維生素
B. 檢識黃酮類化合物的常用化學方法有哪些
黃酮類化合物(flavonoids)是一類存在於自然界的、具有2-苯基色原酮(flavone)結構的化合物。它們分子中有一個酮式羰基,第一位上的氧原子具鹼性,能與強酸成鹽,其羥基衍生物多具黃色,故又稱黃鹼素或黃酮。黃酮類化合物在植物體中通常與糖結合成苷類,小部分以游離態(苷元)的形式存在。絕大多數植物體內都含有黃酮類化合物,它在植物的生長、發育、開花、結果以及抗菌防病等方面起著重要的作用。
鹽酸-鎂粉還原反應
取葯材粉末少許與試管中,用乙醇或甲醇數毫升溫浸提取,取提取液加鎂粉少許振搖,滴加幾滴濃鹽酸,1-2min內即出現顏色。大多黃酮醇、二氫黃酮及二氫黃酮醇類顯紅-紫紅色,黃酮類顯橙色,異黃酮及查爾酮類無變化。如蘆丁的鹽酸鎂粉反應中溶液由黃色變紅色。
其他還原反應還有:鹽酸-鋅粉反應,黃酮、黃酮醇類常不顯色,只有二氫黃酮醇類可被鋅粉還原呈深紅色;鈉-汞齊反應,黃酮類成分可產生黃、橙、紅等色;四氫硼鈉(鉀)反應,僅二氫黃酮醇類可被四氫硼鈉還原呈紅色,其他黃酮類不反應。
金屬鹽類試劑絡合反應
黃酮類成分和鋁鹽、鎂鹽、鉛鹽、鋯鹽等試劑反應,生成有色的絡合物,可供某些類型黃酮的鑒別。產生絡合作用的條件是黃酮類成分必須具備下列條件之一,如5-羥基、3-羥基或鄰二羥基。根據有色絡合物的最大吸收波長,可進行定量測定。常用的試劑有三氯化鋁、醋酸鉛、醋酸鎂與二氯氧化鋯等試劑。
C. 如何利用黃酮類的特徵鑒別反應,檢查生葯中是否存在黃酮類化合物
⒈鹽酸-鎂粉(或鋅粉)反應為鑒定黃酮類化合物最常用的顏色反應,反應機理認為是因為生成了陽碳離子緣故。
⒉四氫硼鈉(NaBH4)是對二氫黃酮類化合物專屬性較高的一種還原劑,產生紅~紫色。而與其它黃酮類化合物均不顯色。
⒊黃酮類化合分子中常含有下列結構單元,故常可與鋁鹽、鉛鹽、鋯鹽、鎂鹽、鍶鹽、鐵鹽等試劑反應,生成有色絡合物。與1%三氯化鋁或硝酸鋁溶液反應,生成的絡合物多為黃色(λmax=415nm),並有熒光,可用於定性及定量分析。
D. 2.黃酮類化合物有哪些顏色反應
黃酮類化合物顯色反應:黃酮類化合物的顏色反應與分子中的酚羥基及γ-吡喃酮環有關。
(1)還原試驗
1)鹽酸-鎂粉(或鋅粉)反應:為鑒定黃酮類化合物最常用的顏色反應。多數黃酮、黃酮醇、二氫黃酮類化合物顯橙紅至紫紅色,少數顯紫至藍色,當B環上有-OH或-OCH3取代時,呈現的顏色亦即隨之加深。但查耳酮、兒茶素類則無該顯色反應。異黃酮類除少數例外,也不顯色。
2)四氫硼鈉(鉀)反應:NaBH4是對二氫黃酮類化合物專屬性較高的一種還原劑。與二氫黃酮類化合物產生紅至紫色。其他黃酮類化合物均不顯色,可與之區別。
(2)金屬鹽類試劑的絡合反應
1)鋁鹽:常用試劑為1%三氯化鋁或硝酸鋁溶液。生成的絡合物多為黃色(λmax=415nm),並有熒光,可用於定性及定量分析。
2)鋯鹽:用來區別黃酮類化合物分子中3或5-OH的存在。加2%二氯氧化鋯(ZrOCl2)甲醇溶液到樣品的甲醇溶液中,若黃酮類化合物分子中有游離的3-或5-0H存在時,均可反應生成黃色的鋯絡合物。但兩種鋯絡合物對酸的穩定性不同。3-OH,4-酮基絡合物的穩定性比5-OH,4-酮基絡合物的穩定性強。當反應液中接著加入枸櫞酸後,5-羥基黃酮的黃色溶液顯著褪色,而3-羥基黃酮溶液仍呈鮮黃色。
3)三氯化鐵反應:多數黃酮類化合物因分子中含有酚羥基,可呈藍色。
E. 如何通過化學反應驗證物質中含有黃酮類化合物
黃酮類化合物顯色反應:黃酮類化合物的顏色反應與分子中的酚羥基及γ-吡喃酮環有關。
(1)還原試驗
1)鹽酸-鎂粉(或鋅粉)反應:為鑒定黃酮類化合物最常用的顏色反應。多數黃酮、黃酮醇、二氫黃酮類化合物顯橙紅至紫紅色,少數顯紫至藍色,當B環上有-OH或-OCH3取代時,呈現的顏色亦即隨之加深。但查耳酮、兒茶素類則無該顯色反應。異黃酮類除少數例外,也不顯色。
2)四氫硼鈉(鉀)反應:NaBH4是對二氫黃酮類化合物專屬性較高的一種還原劑。與二氫黃酮類化合物產生紅至紫色。其他黃酮類化合物均不顯色,可與之區別。
(2)金屬鹽類試劑的絡合反應
1)鋁鹽:常用試劑為1%三氯化鋁或硝酸鋁溶液。生成的絡合物多為黃色(λmax=415nm),並有熒光,可用於定性及定量分析。
2)鋯鹽:用來區別黃酮類化合物分子中3或5-OH的存在。加2%二氯氧化鋯(ZrOCl2)甲醇溶液到樣品的甲醇溶液中,若黃酮類化合物分子中有游離的3-或5-0H存在時,均可反應生成黃色的鋯絡合物。但兩種鋯絡合物對酸的穩定性不同。3-OH,4-酮基絡合物的穩定性比5-OH,4-酮基絡合物的穩定性強。當反應液中接著加
F. 如何快速檢測物質中是否含有黃酮類物質
用有機溶劑例如四氫呋喃萃取之後,用HPLC(高效液相色譜)的方法檢測其中是否含有黃酮類物質,這是定性,同時也可以做定量的方法。
使用TLC(薄層色譜)的方法可以進行定性的檢測。注意需要至少用兩種不同的展開劑使樣品與標准品對比。
另外,也可以用將黃酮在鹼性環境下與鋁絡合而形成的有色絡合物,通過分光光度計檢測的方法進行定量或半定量的檢測。
G. 黃酮類化合物的提取方法有哪些
1、醇提取法
黃酮類化合物提取最常用一種方法,常用的有機溶劑主要有乙醇、乙醚、甲醇和乙酸乙酯等,其中乙醇是最常用的。
2、微波提取法
微波提取技術又稱微波萃取技術,其最大的優點是耗能耗材少、無污染,尤其對特定的葯材提取具有高選擇性。
3、超臨界萃取技術
超臨界萃取是一種較廣泛使用的葯物提取、分離手段,其最大的優點是無有機溶劑殘留,保證了提取成分的100%純天然。
4、酶解法
酶解法是一種較好的輔助提取方法。酶具有高度的選擇性,因此對不同提取材料,選擇合適的酶對提取率影響較大。
5、膜分離提取法
膜分離技術也是一種常用的輔助提取技術,其中超濾法作為唯一能用於分子級別的分離方法廣泛的應用於黃酮類化合物的提取分離。利用超濾技術分離純化黃酮化合物最大的優點是操作簡便、無需加熱、不破壞活性成分的結構,純化和濃縮一步完成,超濾裝置還可反復使用。
(7)識別黃酮類化合物的常用方法擴展閱讀
黃酮類化合物的顏色與分子中存在的交叉共軛體系及助色團(-OH)等的類型、數目及取代位置有關。一般來說,黃酮、黃酮醇及其苷類多呈灰黃至黃色,查爾酮為黃色至橙黃色,而二氫黃酮、二氫黃酮醇、異黃酮類等因不存在共軛體系或共軛很少,故不顯色。
花色素及其苷元的顏色,因pH的不同而變,一般呈紅(pH<7)、紫(7<8.5)、藍(PH>8.5)等顏色。
黃酮苷元一般難溶或不溶於水,易溶於甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有機溶劑,易溶於稀鹼液。黃酮類化合物的羥基糖苷化後,水溶性相應加大,而在有機溶劑中的溶解度相應減少。黃酮苷一般易溶於水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、吡啶等溶劑,難溶於乙醚、三氯甲烷、苯等有機溶劑。
黃酮類化合物因分子中多有酚羥基而呈酸性,故可溶於鹼性水溶液、吡啶、甲醯胺及二甲基甲醯胺中。有些黃酮類化合物在紫外光(254nm或365nm)下呈不同顏色的熒光,氨蒸汽或碳酸鈉溶液處理後熒光更為明顯。多數黃酮類化合物可與鋁鹽、鎂鹽、鉛鹽或鋯鹽生成有色的絡合物
H. 如何用HNMR,譜區別黃酮、異黃酮及二氫黃酮c環上的質子
若是鑒別的話:
1.紙色譜(PC):適用於分離各種天然黃酮類化合物及其苷類混合物。混合物的鑒定常採用雙向色譜法。以黃酮苷類來說,一般第一向展開採用某種醇性溶劑,如正丁醇-醋酸-水(4:1:5,上層)等,主要是根據分配作用原理進行分離。第二向展開溶劑則用水或其他含水溶液,如2~6%醋酸等,主要是根據吸附作用原理進行分離。
黃酮類化合物苷元中,平面性分子如黃酮、黃酮醇、查耳酮等,用含水溶劑如3%~5%HOAC展開時,幾乎停留在原點不動(Rf<0.02);而非平面性分子如二氫黃酮、二氫黃酮醇、二氫查耳酮等,因親水性較強,Rf 值較大( 0.10~0.30)。黃酮類化合物分子中羥基苷化後,極性隨之增大,在醇性展開劑中Rf 值相應降低,同一類型苷元,Rf值依次為:苷元>單糖苷>雙糖苷。但在用水或2~8%醋酸、3%氯化鈉水溶液或1%鹽酸展開時,則苷元幾乎停留在原點不動,Rf 值大小順序為:苷元<單糖苷<雙糖苷。
2.硅膠薄層色譜:用於分離和鑒定弱極性黃酮類化合物。分離黃酮苷元常用的展開劑是甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)。
3.聚醯胺薄層色譜:特別適合於分離含游離酚羥基的黃酮及其苷類。展開劑中多含有醇、酸和水。
用紫外及可見光譜對黃酮類化合物進行結構測定的一般程序:
(1)測定樣品在甲醇溶液中的UV光譜。
(2)測定樣品在甲醇中加入各種診斷試劑後得到的UV及可見光譜。常用的診斷試劑有甲醇鈉(NaOMe)、醋酸鈉(NaOAc)、醋酸鈉-硼酸(NaOAc-H3BO3 )、三氯化鋁(AlCl3)、三氯化鋁-鹽酸(Al?鄄Cl3-HCl)等。
(3)樣品如為黃酮苷類,需先進行水解或甲基化後水解,得到苷元或甲基化苷元,再測定苷元或其衍生物的UV光譜。
黃酮類化合物在甲醇溶液中的UV光譜特徵:
1.黃酮及黃酮醇類:黃酮、黃酮醇等多數黃酮類化合物,因分子中存在桂皮醯基及苯甲醯基組成的交叉共軛體系,故其甲醇溶液在200~400nm的區域內存在兩個主要的紫外吸收帶,稱為峰帶Ⅰ(300~400nm)及峰帶Ⅱ(220~280nm)。黃酮、黃酮醇可通過帶I的最大吸收峰波長予以鑒別,小於350nm者為黃酮,而大於350nm者為黃酮醇。
2.查耳酮及橙酮類:共同特徵是帶Ⅰ很強,為主峰,而帶Ⅱ較弱,為次強峰。查耳酮中,帶Ⅱ位於220~270nm, 帶Ⅰ位於340~390nm,有時分裂為Ⅰa (340~390nm)及Ⅰb(300~320nm)。
3.異黃酮、二氫黃酮及二氫黃酮醇:除有由A環苯甲醯基系統引起的帶Ⅱ吸收(主峰)外,因B環不與吡喃酮環上的碳基共軛(或共軛很弱),帶Ⅰ很弱,常在主峰的長波方向處有一肩峰。根據主峰的位置,可以區別異黃酮與二氫黃酮及二氫黃酮醇。前者在245~270nm,後者在270~295nm。
黃酮類化合物的1HMNR譜主要特徵:
一、A環質子
1.5,7-二羥基黃酮:H-6及H-8將分別作為二重峰(J=2.5Hz),出現在δ5.7~6.9區域內,且H-6總是比H-8位於高場。
2.7-羥基黃酮:A環上有H-5、H-6、H-8三個芳香質子。H-5因有C-4位羰基強烈的負屏蔽效應的影響,以及H-6的鄰偶作用,將作為一個二重峰(J=9.0Hz)出現在δ8.0左右。H-6因有H-5的鄰偶(J=9.0Hz)及H-8的間偶(J=2.5Hz)作用,將表現為一個雙二重峰。H-8 因有H-6的間位偶合作用,顯現為一個裂距較小的二重峰(J=2.5Hz)。
二、B環質子
1.4』-氧取代黃酮:B環質子分為H-3』,H-5』和H-2』,H-6』兩組,各以相當於2個氫的雙峰信號((J=8.5Hz)出現在δ6.5~7.9區域。H-3』,H-5』的化學位移總是比H-2』,H-6』的化學位移值小,原因是有4』-OR取代基的屏蔽作用,以及C環對H-2』,H-6』的負屏蔽效應。
2.3』,4』,5』-三氧取代黃酮類:當B環有3』,4』,5』-羥基時,則H-2』及H-6』將作為相當於兩上質子的一個單峰,出現在δ6.50~7.50范圍內。
三、C環質子
1.黃酮類:H-3常常作為一個尖銳的單峰信號出現在δ6.30處。
2.異黃酮類:異黃酮上的H-2,因正好位於羰基的β位,且通過碳和氧相接,故將作為一個單峰出現在比一般芳香質子較低的磁場區(δ7.60~7.80)。
3.二氫黃酮及二氫黃酮醇類
①二氫黃酮類:H-2與兩個磁不等同的H-3偶合(Jtrans=11.0Hz,Jcis=5.0Hz),故作為一個雙二重峰出現,中心位於δ5.2處。兩個H-3,因有相互偕偶(J=17.0Hz)及H-2的鄰偶,將分別作為一個雙二重峰出現,中心位於δ2.80處,但往往相互重迭。
②二氫黃酮醇類:在天然存在的二氫黃酮醇中,H-2及H-3多為反式二直立鍵,故分別作為一個二重峰出現(J=11.0Hz)。H-2位於δ4.9前後,H-3則位於δ4.30左右。
流化噴霧乾燥是近十年來迅速發展的一種制粒技術。該技術利用流化床乾燥器使粉末呈流化態,再噴灑葯液(或黏合劑),使之與粉末黏合成顆粒。其將浸膏與粉末混合、乾燥、粉碎、制粒等工序合並在一起,具有工藝簡單、減少污染機會、減輕勞動強度、可連續生產等優點。最近幾年,各種符合GMP要求的流化乾燥設備不斷創新,使這項技術日趨成熟。
在該項研究中,技術人員採用FLP型流化造粒包衣機對全浸膏粉膠囊及部分生葯粉加浸膏的膠囊,分別用流化噴霧乾燥制粒工藝進行了小試制備。
首先,制備含生葯加浸膏的養血膠囊,即將中葯提取液濃縮至相對密度達1.15~1.18,將生葯粉粉碎成細粉(100目),按生葯粉∶浸膏為1∶1的重量比,將生葯粉置流化床內,加熱至80℃,抽風,使粉末流化,採用頂噴式噴灑濃縮液,50分鍾後結束噴液,沸騰乾燥15分鍾,將所得顆粒分填膠囊。隨後,制備全浸膏的清熱膠囊,即將葯液濃縮到相對密度1.14~1.18的范圍,取該品種干浸膏細粉(100目),按浸膏粉∶浸膏液為1∶1的重量比,將上述浸膏粉置於流化床內,之後使葯粉流化,噴灑葯液,床內溫度控制在40℃以下,50分鍾後噴液完成,沸騰乾燥15分鍾,將所得顆粒分填膠囊。所得樣品為均勻細粒狀淺褐棕色粉末。
研究表明,顆粒粒徑與噴灑葯液的霧化程度、噴灑過程中流化床內的溫度有關。液滴大,溫度低,顆粒粒徑大;反之則小。用新工藝方法制備的顆粒粒徑在45~60目之間,外觀性狀均較常規方法為好,顆粒均勻,顏色稍淺,溶散也較常規方法快。並且新工藝製得的顆粒剖面可見許多微孔。用這些細顆粒填充膠囊,流動性好,裝量比常規製法穩定,裝量差異小。研究人員對制備的細顆粒與傳統工藝製得的顆粒按產品質量標准檢驗,結果表明,薄層分析的斑點以新工藝法明顯清晰,這可能與兩種方法加熱時間長短不同對所含成分的影響有關。
I. 鑒別黃酮類化合物最常用的顯色反應是
正確答案:D
解析:鹽酸-鎂粉反應是鑒別黃酮類化合物最常用的反應,其他為干擾答案
。
J. 如何鑒別黃酮,二氫黃酮醇和香豆素
顯色反應:
鑒別黃酮類化合物可用鹽酸-鎂粉反應顯紅色即可
而香豆素類化合物可用異羥肟酸鐵反應呈現紅色即可
二氫黃酮用硼氫化鈉還原產生紫色或藍紅色,可與其他黃酮區別。