鑒別試驗專屬性試驗方法

Ⅰ 什麼是專屬性實驗

專屬性實驗系指在其他成分(如雜質、降解產物、輔料等)可能存在下，採用的方法能正確測定出被測物的特性。鑒別反應、雜質檢查、含量測定方法，均應考察其專屬性。如方法不夠專屬，應採用多個方法予以補充。

專屬性指樣品中可能存在其他成分的情況下，所用分析方法能夠准確地、選擇性地檢識被測組分的能力，又稱為選擇性或專一性。主要是考察雜質及其他成分對待檢成分測定結果的影響.可通過空白試驗來考察。

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1．鑒別反應：應能與可能共存的物質或結構相似化合物區分。不含被測成分的樣品，以及結構相似或組分中的有關化合物，均應呈負反應。

2．含量測定和雜質測定：色譜法和其他分離方法，應附代表性圖譜，以說明專屬性。並應標明諸成分在圖中的位置，色譜法中的分離度應符合要求。

在雜質可獲得的情況下，對於含量測定，試樣中可加入雜質或輔料，考察測定結果是否受干擾，並可與未加雜質或輔料的樣品比較測定結果。

Ⅱ 如何保證所建立的薄層色譜鑒別方法的專屬性

如何建立薄層色譜法測定有關物質的方法
有關物質是研究葯品中除主成分以外的雜質，它可能是原料葯合成過程中帶入的原料、中間體、試劑、降解物、副產物、聚合體、異構體以及不同晶型、旋光異構的物質，也可能是制劑過程中產生的降解物，或是在貯藏、運輸、使用過程中產生的降解物等。這些雜質的存在直接反映葯品的有效性和安全性，故要對其進行研究，特別是在葯品申報的質量研究資料中需建立其檢測方法，並根據生產、穩定性考核等實際情況考慮是否在質量標准中制訂該檢查項，規定其限度。目前，有關物質的常用測定方法有高效液相色譜法(HPLC法)和薄層色譜法(TLC法)。
1．測定方法類型
常用的方法有雜質對照品法（適用於已知雜質）和自身（稀釋）對照法（適用於一般雜質檢查，雜質成分少且尚不能取得雜質對照品）。目前國內由於難以獲得雜質對照品、故一般均採用自身對照法。
2．展開劑的確定（即專屬性試驗）
專屬性的研究是提供被分析物在雜質和輔料存在時能被區分的證明，該點是色譜條件建立的關鍵。通常採用在被分析物的對照品或精製品中加入一定量的雜質或輔料，證明色譜條件可將各雜質與被分析物分離[1]。這里的關鍵是：將多少量的雜質加入到多少量的主成分中。正確的作法是將1%(w/w)濃度量的各雜質加入到100%濃度的主成分中，配製這樣的溶液來
驗證系統適用性。之所以如此配製，目的是模仿樣品中有可能存在的狀態，即有少量（1%左右）雜質存在時是否能與主成分達到完全分離，只有這樣才能比較客觀、科學地反映樣品中實際存在情況的（見圖1）；而不應把該溶液配製成：主成分與中間體相同濃度的。因為一者實際檢測時樣品中不可能存在此種情況；二者該濃度不易確定，目前國內申報資料中一般的作法均是配製成較低的一致濃度，這樣各斑點當然易於完全分離了，但在實際測定時，由於主斑點急劇增大，很易將相鄰雜質包含於主成分斑點中。同樣，質量標准中的系統適用性試驗用溶液的配製方法亦如此。
3．檢出條件的確定

其基本出發點是：主成分與相關雜質均應在該條件下顯色，且在相同濃度下，斑點大小應基本一致。薄層板的類型根據被測物質的性質來選用，測定有紫外吸收的物質通常選用GF254或GF365板；測定無紫外吸收、需噴顯色劑的，常選用硅膠G板或H板，選用該類薄層板時，顯色方法根據被測物質的結構式選取，但當有多個顯色方法時，應分別進行試驗，選取靈敏度最高的顯色方法。如醋酸氫化可的松有關物質的測定，中國葯典2000年版採用鹼性四氮唑藍試液顯色，美國葯典26版採用硫酸-乙醇(10:90)溶液顯色，兩者均為激素類葯物的顯色方法。醋酸氫化可的松屬於激素類中的腎上腺皮質激素，四氮唑法是腎上腺皮質激素的重要顯色方法；而硫酸-乙醇顯色法則主要是針對激素類中的雌激素的顯色反應，對於屬於腎上腺皮質激素類的醋酸氫化可的松則反應活性不強，結果兩法的靈敏度相差10倍以上。因此，檢出條件的確定，一定要在查閱文獻的基礎上，並根據試驗結果進行綜合考慮。
4．供試品溶液濃度的確定（靈敏度試驗——最低檢出限的測定）
供試品溶液濃度的設定在有關物質檢測中是至關重要的，濃度越高、越能反映樣品中雜質存在的情況，但若設定得過高，則會產生主斑點嚴重拖尾、「斷腰」等超載現象的發生，產生錯誤結論；若設定太低，又將達不到檢測雜質的目的，觀測不到雜質量的變化。其設定是根據最低點樣量和最大點樣量來綜合考慮的。

最低檢出限雖然是個絕對值，但真正的意義卻是其相對值，即相對於供試品溶液的濃度多少而言，所以測定結果不僅要羅列出其絕對值又應列出其相對值，這樣最低檢出限才有意義！最大點樣量則是通過不斷加大供試品溶液濃度，直至主斑點嚴重拖尾、「斷腰」等情況出現時來得到的。然後根據最低檢出限，採用「上推法」來確定：如一般設定雜質斑點小於1.0%對照斑點，對照溶液的濃度至少應為最低檢出濃度（即最低檢出限）的20~50倍，則供試品溶液濃度是最低檢出濃度的2000~5000倍；反過來，最低檢出濃度應至少達到供試品溶液濃度的0.02%~0.05%。應注意的是：由於最低檢出量和最大點樣量因試驗環境、薄層板質量以及即時試驗時其他各因素的不同而改變（即耐受性因數），故供試品溶液的濃度在保證小於最大進樣量的情況下，可在此基礎上設定得再高一些，以保證該濃度可適用於各種條件下。。

Ⅲ 選擇葯物鑒別試驗的基本原則

（1）方法要有一定的專屬性、靈敏性、且便於推廣； （2）化學法與儀器法相結合，每種葯品一般選用2～4種方法進行鑒別試驗，相互取長補短； （3）盡可能採用葯典中收載的方法。

Ⅳ 對新建細胞系或株的細胞確認試驗可採用哪些方法列舉一種或以上方法並說明其原理

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Ⅳ 液相專屬性試驗如何做.生意經求助

（例UV鑒別時，紫外-可見吸收光譜法應規定在指定溶劑中的最大吸收波長，必要時，規定最小吸收波長；或規定幾個最大吸收波長處的吸光度比值或特定波長處的吸光度，以提高鑒別的專屬性。）6. 化學反應鑒別試驗應明確反應原理，特別在研究結構相似的系列葯物時，應注意與可能存在的結構相似的化合物的區別，並要進行實驗驗證。光學異構體葯物的鑒別應具有專屬性。以下摘自CDE的《生物製品質量控制分析方法驗證技術審評一般原則》（一）、專屬性生物學測定方法的專屬性與測定方法及產品組成密切相關，所以應首先從測試原理、測試用材料和供試品組成等方面分析方法的專屬性，進而再進行必要的驗證。由於生物製品的性質和組成多樣，檢定方法各不相同，難以提出統一的專屬性驗證要求。下面以生物技術產品常用的幾種檢定方法為例，進行具體分析及說明。1、如採用免疫印跡試驗進行生物製品的鑒別，應首先對所使用抗體的特異性進行分析；若供試品中還存在其它組分，則應進一步驗證被檢測物中其它物質能否引起非特異性免疫反應。2、如採用細胞測定方法檢測生物活性，應首先說明被測物質與特定的細胞應答之間的相關性，如二者的相關性較好，則一般認為該方法的特異性較好。為表明細胞測定方法的特異性，可進行相關試驗進行驗證，如加入抗體或特異抑制劑的封閉實驗等。如果成品中加入了可能影響活性測定的輔料，應進行相關驗證以排除此種影響。3、如採用ELISA法檢測重組產品的殘余宿主蛋白含量，可採用與表達體系相同的宿主細胞的蛋白作為免疫原制備抗體，若採用與產品相似工藝進行處理後再免疫動物，則所獲得抗體的特異性更好。另外，產品中存在的大量目的蛋白可能影響殘余宿主蛋白的測定，應進行相關驗證以排除此種影響。|||專屬性是指在其他組分（如雜質、降解產物、輔料等）可能存在的情況下，分析方法能准確地測出被測組分的特性。分析方法的專屬性高，就可以排除這些干擾組分的影響，准確的測定被測組分。具體到液相應該是將樣品的保留值與標准品的保留值作比較吧，就應該個葯是個葯啊。

Ⅵ 採用高效液相色譜法測定化學原料葯時,如何論證方法的專屬性

採用高效液相色譜法測定化學原料葯時，論證方法的專屬性為：需要驗證的檢測項目檢測項目是為控制葯品質量，保證安全有效而設定的測試項目。

根據檢測項目的設定目的和驗證內容的不同要求，本指導原則將需驗證的檢測項目分為鑒別、雜質檢查（限度試驗、定量試驗）、定量測定（含量測定、溶出度、釋放度等）、其他特定檢測項目等四類。

測定方式分析

鑒別判定被分析物是目標化學原料，而非其它物質，用於鑒別的分析方法要求具有較強的專屬性。雜質檢查主要用於控制主成分以外的雜質，如有機雜質、無機雜質等。

而其中雜質檢查可分為限度試驗和定量試驗兩種情況。用於限度試驗的分析方法驗證側重專屬性和檢測限。用於定量試驗的分析方法驗證強調專屬性、准確度和定量限。

Ⅶ 一般鑒別試驗和專屬鑒別試驗的區別是什麼

一般鑒別就僅僅是鑒別，即有多種物質，也知道他們是什麼，但是相互的對應關系不知道，通過一些試劑將他們區別開來就是一般鑒別，這需要利用物質性質的差異性來區別

專屬鑒別也就是鑒識，給你一種物質，然後確定它是什麼，這種實驗就要利用這種物質的專有性質

Ⅷ 含量測定和雜質測定專屬性試驗的區別

其實沒有什麼區別的。
專屬性試驗：是指在其他成分可能存在的情況下，採用的方法能准確測定出被測物的特性，能反映分析方法在有共存物時對供試物准確而專屬的測定能力;是方法用於復雜樣品分析時相互干擾程度的度量。
其實就是說，看看這個實驗會不會被干擾的意思。

那麼含量的專屬性試驗就很簡單了。第一是保證空白溶劑對主峰沒干擾，第二是用對照品標定一下主成分的保留時間。如果你測定的物質有輔料峰，那麼把空白輔料也進一針，表示對主成分沒有干擾就可以了。
雜質的專屬性也是一樣的意思。要把各個雜質分別進樣，標定一下保留時間。保證雜質之間是可以分開的，而且各個雜質都不會影響主成分檢出。
另外有一點，就是破壞性試驗，也算是專屬性試驗中的內容。也就是供試品用強光照射，高溫，高濕，酸、鹼水解及氧化的方法進行破壞，比較破壞前後檢出的雜質個數和量。這部分內容是含量中沒有的。算是不一樣的地方吧。

Ⅸ 在葯品質量標准中,常用葯物的鑒別方法有哪些,各有什麼特點

主要原因是葯品標准中葯品成分相對單一，有主葯成分，葯品含量高；而體內葯物分析的特點是樣品成分復雜，被測組分含量低。