① 樣品採集和分析方法
9.1.1 樣品採集
樣品採集遵循兩個原則：一是從已知到未知的原則，即以已知的呷村礦床為參考；二是以地質為基礎的原則，即在礦床礦化和蝕變分帶特徵的基礎上，進行原生暈地球化學測量。
根據以上原則，首先在呷村礦床坑道中重點挑選兩條有代表性的穿脈進行系統采樣，其中4100m中段11線穿脈西礦帶發育良好，東礦帶出露低品位的礦體；4050m中段6線穿脈西礦帶不發育，但東礦帶發育良好。采樣間距10～20m，每樣重1～2kg。礦體附近適當加密，按礦化和結構不同分別採集。采樣目的是確定是否存在隱伏礦化體的前緣暈（或邊緣暈），建立隱伏礦原生暈的判別標志，為有熱礦區地球化學測量提供參考標尺。
在此基礎上，對有熱礦區鑽孔進行系統的全孔樣品採集，無礦地段采樣間距放稀至30～50m（其結果可以作為參考背景值），但含礦層位采樣間距仍然為10～20m，礦體附近也需要加密，按礦化和結構不同分別採集。單個樣品由基本等距的8～10塊岩礦石組成，以保證代表性。
本次工作共採集樣品412個，重復樣19個。
9.1.2 分析方法
所采岩石樣品在野外粗加工到120目左右的粉末樣（由礦山實驗室承擔），再送澳實分析檢測（廣州）有限公司（ALS Chemex（Guangzhou）Co Ltd）進行進一步的樣品制備。首先將粗加工好的粉末樣品在63℃左右低溫乾燥，然後用無污染缽在振動研磨機上將樣品重新研磨達到約75μm（200目）。樣品制備加工損失率控制在＜2%，縮分誤差控制在＜3%。最後對制備好的樣品進行分析，由於對Ba的分析要求質量較高，因此分別採用兩種方法進行分析。
9.1.2.1 微量多元素分析（王水消解、等離子質譜測試，方法代碼：mE－MS41）
（1）檢測儀器：電感耦合等離子體質譜儀、電感耦合等離子體發射光譜儀。
（2）方法描述：試樣用王水消解，待溶液冷卻後，用去離子水定容，搖勻，然後用電感耦合等離子體發射光譜儀檢測；若Bi、Hg、Mo、Ag等含量較高，需要做相應稀釋；對於結果較低的元素，再用等離子體質譜儀檢測。元素之間的光譜干擾得到矯正後，即是最後分析結果。
（3）主要測試目標及檢出限：該方法的目標主要是Ag、As、Bi、Cu、Mo、Ni、Pb、Zn等成礦元素及微量元素Hg、Cd、Sr等；適用於岩石樣品及土壤樣品，但不適用於含碳高的樣品。對於目標元素，該方法的檢出下限基本上低於1：50 000化探所要求的檢出限，完全可以滿足1：50 000化探規范的要求。
該方法可檢測的元素及檢測范圍如表9.1所示，帶∗號的元素可能消解不完全，僅供參考：
表9-1mE-MS41方法檢測元素及檢測范圍w（B）/10-6
註：Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、S、Ti檢出限單位為%，其他為10-6。
該方法檢出下限及要求檢出下限如表9.2所示，可見方法檢出下限大大低於1：50 000化探所要求的檢出下限。
表9.2mE-MS41方法檢出下限w（B）/10-6
（4）質量控制：首先，測試過程有空白樣、標准樣、重復樣控制過程質量。其次，在系統設定上，方法的精密度按「相對標准偏差（RSD）＜10%」來控制，准確度按「相對誤差（RE）＜10%」來控制，實際的數據更小，根據不同的元素及含量水平有所差別。
該批樣品主要元素的精密度控制即「相對標准偏差（RSD）」和准確度控制即「相對誤差（RE）」實際數據如表9.3所示，兩者均小於1：50 000化探規范所要求的允許值。
表9.3 相對標准偏差（RSD）和相對誤差（RE）實際值一覽表單位：%
（5）報出率：該方法採用精密的儀器來測試，且若有失敗，必須重測。故對所有元素，在目標范圍內，報出率均是100%。對於低於方法檢出限的，由於方法檢出限已經低於規范要求的檢出限，不再用其他方法繼續測試；而對於高出方法檢出上限的，也不再進一步檢測。
9.1.2.2 微量鋇元素分析——製片X 熒光光譜定量（方法代碼：Ba－XRF05）
（1）檢測儀器：波長色散X射線熒光光譜儀。
（2）方法描述：將制好的粉末樣品（200目）在鋁模中壓實製片，用熒光光譜儀直接測試目標元素。
（3）主要測試目標及檢出限：Ba分析（微量），檢出范圍10×10-6～10000×10-6，檢出下限10×10-6，要求檢出下限60×10-6，可見該方法檢出下限大大低於1：50 000化探所要求的檢出下限。
（4）質量控制：同9.1.2.1 節的mE-MS41 方法。該批樣品精密度控制即「相對標准偏差（RSD）」實際值為0.65%，允許值為＜25%；准確度控制即「相對誤差（RE）」實際值為0.39%，允許值為＜35%。可見兩者均小於1：50 000化探規范所要求的允許值。
（5）報出率：同9.1.2.1節的ME-MS41方法。
9.1.3 分析質量
本次工作利用重復采樣及分析對化驗室的化驗質量進行監控。採取重復樣19件，通過利用兩次分析結果統計其相對偏差
同時，化驗室在本批樣品分析過程中利用空白-標准樣按「相對標准偏差（RSD）」和准確度控制即「相對誤差（RE）」進行了監控，經過統計（見表9.3）表明兩者均小於1：50 000化探規范所要求的允許值，說明本次分析質量較為可靠。
表9.4 重復樣相對偏差統計表
② 物質分析的方法通常有
四、工業分析方法
1、按照方法原理：
化學分析法：以物質的化學反應為基礎的分析方法稱為化學分析法。化學分析歷史悠久，是分析化學的基礎，所以又稱為經典化學分析法。主要的化學分析方法有兩種：
(1)重量分析法；
(2)滴定分析法(容量分析法)。
物理和物理化學分析法：以物質的物理和物理化學性質為基礎的分析方法。
由於這類方法都需要較特殊的儀器，故一般又稱為儀器分析法。儀器分析法有光學分析法、電化學分析法、色譜分析法、質譜分析法和放射化學分析法等。在鋼鐵冶金分析中常用的儀器分析(1)分光光度法(比色法)；(2)原子吸收分光光度法：(3)發射光譜分析；(4)x射線熒光光譜分析。
2、按照分析任務：
定性分析：定性分析的任務是鑒定物質是由哪些元素或化合物所組成的
定量分析：定量分析的任務則是測定物質中有關組成的含量。鋼鐵冶金實驗中最常用的是定量分析。結構分析：
表面分析：對固體表面或界面上只有幾個原子層厚的薄層進行組分、結構和能態等分析的材料物理試驗。也是一種利用分析手段，揭示材料及其製品的表面形貌、成分、結構或狀態的技術。主要在機械工業中主要用於金屬材料的氧化、腐蝕、摩擦、磨損和潤滑特性等的研究和合金元素及雜質元素的擴散或偏析、表面處理工藝及復合材料的粘結性等問題的研究。
形態分析是研究結構或形狀的。
3、按照分析對象:無機分析、有機分析
4、按照試劑用量
常量分析，半微量分析和微量分析
根據試樣的用量及操作方法不同，可分為常量、半微量和微量分析。各種分析操作時的試樣用量如表7—l所示。在無機定性化學分析中，一般採用半微量操作法，而在經典定量化學分析中，一般採用常量操作法。
另外，根據被測組分的質量分數，通常又粗略分為常量(大於1％)、微量(0．01％~1％)和痕量(小於0．01％)成分的分析。
5、按照分析要求：
例行分析和仲裁分析
例行分析是指一般化驗室日常生產中的分析，又叫常規分析
仲裁分析是不同單位對分析結果有爭議時，要求有關單位用指定的方法進行准確的分析，以判斷分析結果的准確性。在仲裁分析時，准確度是主要矛盾。
6、按照分析時間及所起作用
快速分析：快速分析是例行分析的一種，主要用於生產過程的控制。例如煉鋼廠的爐前快速分析，要求在盡量短的時間內報出結果，分析誤差一般允許較大。
標准分析：
7、分析測試程序：
離線分析;
在線分析
SiC粉體在硫酸鋁-硫酸鈉復合熔鹽中反應轉化
的研究