1)對照、經驗法 對照有關標准、法規、檢查表或依靠分析人員的觀察分析能力,藉助於經驗和判斷能力直觀地評價對象危險性和危害性的方法。對照經驗法是辨識中常用的方法,其優點是簡便、易行,其缺點是受辨識人員知識、經驗和佔有資料的限制,可能出現遺漏。為彌補個人判斷的不足,常採取專家會議的方式來相互啟發、交換意見、集思廣益,使危險、危害因素的辨識更加細致、具體。對照事先編制的檢查表辨識危險、危害因素,可彌補知識、經驗不足的缺陷,具有方便、實用、不易遺漏的優點,但必須有事先編制的、適用的檢查表。檢查表是在大量實踐經驗基礎上編制的,我國一些行業的安全檢查表、事故隱患檢查表也可作為參考。
『貳』 工廠中測定蛋白質含量,一般用哪種方法,不是儀器測定,是用化學分析方法,可以介紹一下嗎謝謝啦
完全不用儀器?那就是凱式定氮法了。應該是加濃硫酸煮,然後加鹼,用什麼溶液(記不清了)吸收NH3,然後滴定。滴定測出來的是N的含量,然後蛋白質含量與N含量有一個什麼關系式
計算很簡單的,不過出了三聚氰胺的事情以後,這個方法應該不準用了
『叄』 求原料葯分析方法學驗證方案
化學葯物質量控制分析方法驗證技術指導原則
一、概述保證葯品安全、有效、質量可控是葯品研發和評價應遵循的基本原則,其中,對葯品進行質量控制是保證葯品安全有效的基礎和前提。為達到控制質量的目的,需要多角度、多層面來控制葯品質量,也就是說要對葯物進行多個項目測試,來全面考察葯品質量。一般地,每一測試項目可選用不同的分析方法,為使測試結果准確、可靠,必須對所採用的分析方法的科學性、准確性和可行性進行驗證,以充分表明分析方法符合測試項目的目的和要求,這就是通常所說的對方法進行驗證。方法驗證的目的是判斷採用的分析方法是否科學、合理,是否能有效控制葯品的內在質量。從本質上講,方法驗證就是根據檢測項目的要求,預先設置一定的驗證內容,並通過設計合理的試驗來驗證所採用的分析方法能否符合檢測項目的要求。方法驗證在分析方法建立過程中具有重要的作用,並成為質量研究和質量控制的組成部分。只有經過驗證的分析方法才能用於控制葯品質量,因此方法驗證是制訂質量標準的基礎。方法驗證是葯物研究過程中的重要內容。本指導原則重點探討方法驗證的本質,將分析方法驗證的要求與所要達到的目的結合起來進行系統和規律性的闡述,重點闡述如何科學合理地進行論證方案的設計。本指導原則主要包括方法驗證的一般原則、方法驗證涉及的三個主要方面、方法驗證的具體內容、對方法驗證的評價等內容。本原則與其他相關技術指導原則一起構成較完整的質量控制指導原則。隨著我國新葯研發水平的不斷提高,對方法驗證的認識也會不斷深入,本指導原則將會逐步完善和修訂。由於生物製品和中葯的特殊性,本原則主要適用於化學葯品。二、方法驗證的一般原則原則上每個檢測項目採用的分析方法,均需要進行方法驗證。方法驗證的內容應根據檢測項目的要求,結合所採用分析方法的特點確定。同一分析方法用於不同的檢測項目會有不同的驗證要求。例如,採用高效液相色譜法用於制劑的鑒別和雜質定量試驗應進行不同要求的方法驗證,前者重點要求驗證專屬性,而後者重點要求驗證專屬性、准確度、定量限。三、方法驗證涉及的三個主要方面(一)需要驗證的檢測項目檢測項目是為控制葯品質量,保證安全有效而設定的測試項目。根據檢測項目的設定目的和驗證內容的不同要求,本指導原則將需驗證的檢測項目分為鑒別、雜質檢查(限度試驗、定量試驗)、定量測定(含量測定、溶出度、釋放度等)、其他特定檢測項目等四類。鑒別的目的在於判定被分析物是目標化合物,而非其它物質,用於鑒別的分析方法要求具有較強的專屬性。雜質檢查主要用於控制主成分以外的雜質,如有機雜質、無機雜質等。雜質檢查可分為限度試驗和定量試驗兩種情況。用於限度試驗的分析方法驗證側重專屬性和檢測限。用於定量試驗的分析方法驗證強調專屬性、准確度和定量限。定量測定包括含量測定、制劑的溶出度測定等,由於此類項目對准確性要求較高,故所採用的分析方法要求具有一定的專屬性、准確度和線性。其他特定檢測項目包括粒徑分布、旋光度、分子量分布等,由於這些檢測項目的要求與鑒別、雜質檢查、定量測定等有所不同,對於這些項目的分析方法驗證應有不同的要求。(二)分析方法本指導原則所指分析方法是為完成上述各檢測項目而設定和建立的測試方法,一般包括分析方法原理、儀器及儀器參數、試劑、系統適用性試驗、供試品溶液制備、對照品溶液制備、測定、計算及測試結果的報告等。測試方法可採用化學分析方法和儀器分析方法。這些方法各有特點,同一測試方法可用於不同的檢測項目,但驗證內容可不相同。(三)驗證內容驗證內容包括方法的專屬性、線性、范圍、准確度、精密度、檢測限、定量限、耐用性和系統適用性等。四、方法驗證的具體內容(一)專屬性專屬性系指在其他成分(如雜質、降解物、輔料等)可能存在下,採用的分析方法能夠正確鑒定、檢出被分析物質的特性。通常,鑒別、雜質檢查、含量測定方法中均應考察其專屬性。如採用的方法不夠專屬,應採用多個方法予以補充。1、鑒別反應鑒別試驗應確證被分析物符合其特徵。專屬性試驗要求證明能與可能共存的物質或結構相似化合物區分,需確證含被分析物的供試品呈正反應,而不含被測成分的陰性對照呈負反應,結構相似或組分中的有關化合物也應呈負反應。2、雜質檢查 作為純度檢查,所採用的分析方法應確保可檢出被分析物中雜質的含量,如有關物質、重金屬、有機溶劑等。因此雜質檢查要求分析方法有一定的專屬性。在雜質可獲得的情況下,可向供試品中加入一定量的雜質,證明雜質與共存物質能得到分離和檢出,並具適當的准確度與精密度。在雜質或降解產物不能獲得的情況下,專屬性可通過與另一種已證明合理但分離或檢測原理不同、或具較強分辨能力的方法進行結果比較來確定。或將供試品用強光照射,高溫,高濕,酸、鹼水解及氧化的方法進行破壞(制劑應考慮輔料的影響),比較破壞前後檢出的雜質個數和量。必要時可採用二極體陣列檢測和質譜檢測,進行色譜峰純度檢查。3、含量測定含量測定目的是得到供試品中被分析物的含量或效價的准確結果。 在雜質可獲得的情況下,對於主成分含量測定可在供試品中加入雜質或輔料,考察測定結果是否受干擾,並與未加雜質和輔料的供試品比較測定結果。在雜質或降解產物不能獲得的情況下,可採用另一個經驗證了的或葯典方法進行比較,比對兩種方法測定的結果。也可採用破壞性試驗(強光照射,高溫,高濕,酸、鹼水解及氧化),得到含有雜質或降解產物的試樣,用兩種方法進行含量測定比較測定結果。必要時進行色譜峰純度檢查,證明含量測定成分的色譜峰中不包含其他成分。(二)線性線性系指在設計的測定范圍內,檢測結果與供試品中被分析物的濃度(量)直接呈線性關系的程度。線性是定量測定的基礎,涉及定量測定的項目,如雜質定量試驗和含量測定均需要驗證線性。應在設計的測定范圍內測定線性關系。可用一貯備液經精密稀釋,或分別精密稱樣,制備一系列被測物質濃度系列進行測定,至少制備5個濃度。以測得的響應信號作為被測物濃度的函數作圖,觀察是否呈線性,用最小二乘法進行線性回歸。必要時,響應信號可經數學轉換,再進行線性回歸計算,並說明依據。(三)范圍范圍系指能夠達到一定的准確度、精密度和線性,測試方法適用的試樣中被分析物的高低限濃度或量的區間。范圍是規定值,在試驗研究開始前應確定驗證的范圍和試驗方法。可以採用符合要求的原料葯配製成不同的濃度,按照相應的測定方法進行試驗。范圍通常用與分析方法的測試結果相同的單位(如百分濃度)表達。涉及到定量測定的檢測項目均需要對范圍進行驗證,如含量測定、含量均勻度、溶出度或釋放度、雜質定量試驗等。范圍應根據劑型和(或)檢測項目的要求確定。1、含量測定范圍應為測試濃度的80%~100%或更寬。2、制劑含量均勻度范圍應為測試濃度的70%~130%。根據劑型特點,如氣霧劑、噴霧劑,必要時,范圍可適當放寬。3、溶出度或釋放度對於溶出度,范圍應為限度的±20%;如規定限度范圍,則應為下限的-20%至上限的+20%。對於釋放度,如規定限度范圍為,從1小時後為20%至24小時後為90%,則驗證范圍應為0~110%。4、雜質雜質測定時,范圍應根據初步實測結果,擬訂出規定限度的±20%。如果含量測定與雜質檢查同時測定,用面積歸一化法,則線性范圍應為雜質規定限度的-20%至含量限度(或上限)的+20%。(四)准確度准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。一定的准確度為定量測定的必要條件,因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度,如含量測定、雜質定量試驗等。准確度應在規定的范圍內建立,對於制劑一般以回收率試驗來進行驗證。試驗設計需考慮在規定范圍內,制備3個不同濃度的試樣,各測定3次,即測定9次,報告已知加入量的回收率(%)或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。1、含量測定原料葯可用已知純度的對照品或符合要求的原料葯進行測定,或用本法所得結果與已建立准確度的另一方法測定的結果進行比較。制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。如不能得到制劑的全部組分,可向制劑中加入已知量的被測物進行測定,必要時,與另一個已建立准確度的方法比較結果。2、雜質定量試驗雜質的定量試驗可向原料葯或制劑中加入已知量雜質進行測定。如果不能得到雜質,可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較,如葯典方法或經過驗證的方法。如不能測得雜質的相對響應因子,可在線測定雜質的相關數據,如採用二極體陣列檢測器測定紫外光譜,當雜質的光譜與主成分的光譜相似,則可採用原料葯的響應因子近似計算雜質含量(自身對照法)。並應明確單個雜質和雜質總量相當於主成分的重量比(%)或面積比(%)。(五)精密度精密度系指在規定的測試條件下,同一均質供試品,經多次取樣進行一系列檢測所得結果之間的接近程度(離散程度)。精密度一般用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。用標准偏差或相對標准偏差表示時,取樣測定次數應至少6次。精密度可以從三個層次考察:重復性、中間精密度、重現性。1、重復性重復性系指在同樣的操作條件下,在較短時間間隔內,由同一分析人員測定所得結果的精密度。重復性測定可在規定范圍內,至少用9次測定結果進行評價,如制備3個不同濃度的試樣,各測定3次,或100%的濃度水平,用至少測定6次的結果進行評價。2、中間精密度中間精密度系指在同一實驗室,由於實驗室內部條件改變,如時間、分析人員、儀器設備、測定結果的精密度。驗證設計方案中的變動因素一般為日期、分析人員、設備。3、重現性指不同實驗室之間不同分析人員測定結果的精密度。當分析方法將被法定標准採用時,應進行重現性試驗。(六)檢測限檢測限系指試樣中的被分析物能夠被檢測到的最低量,但不一定要准確定量。該驗證指標的意義在於考察方法是否具備靈敏的檢測能力。因此對雜質限度試驗,需證明方法具有足夠低的檢測限,以保證檢出需控制的雜質。1、直觀法 直觀評價可以用於非儀器分析方法,也可用於儀器分析方法。檢測限的測定是通過對一系列已知濃度被測物的試樣進行分析,並以能准確、可靠檢測被測物的最小量或最低濃度來建立。2、信噪比法用於能顯示基線噪音的分析方法,即把已知低濃度試樣測出的信號與雜訊信號進行比較,計算可檢出的最低濃度或量。一般以信噪比為3:1時相應的濃度或注入儀器的量確定檢測限。其他方法有基於工作曲線的斜率和響應的標准偏差進行計算的方法等。無論用何種方法,均應用一定數量的試樣,其濃度為近於或等於檢測限,進行分析,以可靠地測定檢測限。(七)定量限定量限系指試樣中的被分析物能夠被定量測定的最低量,其測定結果應具有一定的准確度和精密度。定量限體現了分析方法是否具備靈敏的定量檢測能力。雜質定量試驗,需考察方法的定量限,以保證含量很少的雜質能夠被准確測出。常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10:1時相應的濃度或注入儀器的量進行確定。1、直觀法 直觀評價可以用於非儀器分析方法,也可用於儀器分析方法。定量限一般通過對一系列含有已知濃度被測物的試樣進行分析,在准確度和精密度都符合要求的情況下,來確定被測物能被定量的最小量。2、信噪比法用於能顯示基線噪音的分析方法,即把已知低濃度試樣測出的信號與雜訊信號進行比較,計算出可檢出的最低濃度或量。一般可信噪比為10:1。其他方法有基於工作曲線的斜率和響應的標准偏差進行計算的方法等。無論用何種方法,均應用一定數量的試樣,其濃度為近於或等於定量限,進行分析,以可靠地測定定量限。 (八)耐用性耐用性系指測定條件發生小的變動時,測定結果不受影響的承受程度。耐用性主要考察方法本身對於可變試驗因素的抗干擾能力。開始研究分析方法時,就應考慮其耐用性。如果測試條件要求苛刻,則建議在方法中予以寫明。典型的變動因素包括:液相色譜法中流動相的組成、流速和pH值、不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱、柱溫等。氣相色譜法中載氣及流速、不同廠牌或批號的色譜柱、固定相、擔體、柱溫、進樣口和檢測器溫度等。經試驗,應說明小的變動能否符合系統適用性試驗要求,以確保方法有效。(九)系統適用性試驗對一些儀器分析方法,在進行方法驗證時,有必要將分析設備、電子儀器與實驗操作、測試樣品等一起當作完整的系統進行評估。系統適用性便是對整個系統進行評估的指標。系統適用性試驗參數的設置需根據被驗證方法類型而定。色譜方法對分析設備、電子儀器的依賴程度較高,因此所有色譜方法均應進行該指標驗證,並將系統適用性作為分析方法的組成部分。具體驗證參數和方法參考中國葯典有關規定。五、方法再驗證在某些情況下,如原料葯合成工藝改變、制劑處方改變、分析方法發生部分改變等,均有必要對分析方法再次進行全面或部分驗證,以保證分析方法可靠,這一過程稱為方法再驗證。再驗證原則:根據改變的程度進行相應的再驗證。當原料葯合成工藝發生改變時,可能引入新的雜質,雜質檢查方法和含量測定方法的專屬性就需要再進行驗證,以證明有關物質檢查方法能夠檢測新引入的雜質,且新引入的雜質對主成份的含量測定應無干擾。當制劑的處方組成改變、輔料變更時,可能會影響鑒別的專屬性、溶出度和含量測定的准確度,因此需要對鑒別、含量測定方法再驗證。當原料葯產地來源發生變更時,可能會影響雜質檢查和含量測定的專屬性和准確度,因此需要對雜質檢查方法和含量測定方法進行再驗證。當質量標准中某一項目分析方法發生部分改變時,如採用高效液相色譜法測定含量時,檢測波長發生改變,則需要重新進行檢測限、專屬性、准確度、精密度、線性等內容的驗證,證明修訂後分析方法的合理性、可行性。同樣,已有國家標準的葯品質量研究中,基於申報的原料葯合成工藝、制劑處方中的輔料等一般無法保證與已上市葯品的一致性,需對質量標准中部分項目進行方法的再驗證。方法再驗證是對分析方法的完善過程,應根據實際改變情況進行再驗證,從而保證所採用的分析方法能夠控制葯品的內在質量。六、對方法驗證的評價對於方法驗證,有以下幾個方面值得關注。(一)有關方法驗證評價的一般考慮總體上,方法驗證應圍繞驗證目的和一般原則來進行,方法驗證內容的選擇和試驗設計方案應系統、合理,驗證過程應規范嚴謹。並非每個檢測項目的分析方法都需進行所有內容的驗證,但同時也要注意驗證內容應充分,足以證明採用的分析方法的合理性。如雜質限度試驗一般需要驗證專屬性和檢測限,而對於精密度、線性、定量限等涉及定量測定的項目,則一般不需要進行驗證。(二)方法驗證的整體性和系統性方法驗證內容之間相互關聯,是一個整體。因此不論從研發角度還是評價角度,方法驗證均注重整體性和系統性。例如,對於鑒別項目所需要的專屬性,一般一種分析方法不太可能完全鑒別被分析物,此時採用兩種或兩種以上分析方法可加強鑒別項目的整體專屬性。在方法驗證內容之間也存在較多的關聯性,可以相互補充。如原料葯含量測定採用容量分析法時,由於方法本身原因,專屬性略差,但假如在雜質檢測時採用了專屬性較強的色譜法,則一般認為整個檢測方法也具有較強的專屬性。總之,由於實際情況較復雜,在方法驗證過程中,不提倡教條地去進行方法驗證。此外,越來越多的新方法不斷被用於質量控制中,對於這些方法如何進行驗證需要具體情況具體分析,而不能照搬本指導原則。七、參考文獻1.FDA.Guidance for Instry:analytical proceres and methods validation,chemistry,manufacturing,and controls documentation(Draft), 2000.8。2.ICH Q2A.Test on Validation of Analytical Proceres3.ICH Q2B.Validation of Analytical Proceres:Methodology4.中國葯典2000年版二部附錄.葯品質量標准分析方法驗證八、著者化學葯物質量控制分析方法驗證技術指導原則課題研究組化學葯物質量控制分析方法驗證技術指導原則起草說明
一、背景資料關於方法驗證,美國、歐盟等葯政管理當局出台了相關指導性文件,對方法驗證的具體內容進行了闡述和規定[1-3],中國葯典2000年版二部附錄亦收載了葯品質量標准分析方法驗證內容[4]。為葯品研發和注冊申請提供技術指導。但目前我國葯物研究中,在質量研究部分,方法學驗證方面還存在較多的問題,主要表現在:方法驗證設計不科學、驗證不充分、試驗過程不規范、驗證數據不合理、忽視方法再驗證等。產生上述問題的原因之一是,已有的國內外指導原則主要告知研發者如何做,卻較少闡述深層次的原因,研發者在葯物研究時往往不知技術要求背後深層次的原因。針對這種情況,本指導原則重點探討方法驗證的本質,將分析方法驗證的要求與所要達到的目的結合起來進行系統和規律性的闡述,重點闡述如何科學合理地進行論證方案的設計,希望能對研發提供技術參考。二、本指導原則內容設置的考慮本指導原則包括方法驗證的一般原則、方法驗證涉及的三個主要方面、方法驗證的具體內容、對方法驗證的評價等內容。內容編排上,先闡述方法驗證的一般規律和基本要素,然後對方法驗證的具體內容進行闡述,以對一般規律有更深刻的理解。對方法驗證的評價體現了葯物研究的整體性和系統性,符合葯物研究規律,希望從評價角度給研發者以有益的啟示。三、方法驗證的一般原則該部分內容重點闡述對方法驗證的一般認識和原則要求。強調驗證內容應根據檢測項目的要求,同時考慮所採用分析方法的特點來進行。根據驗證內容的不同要求,本文將檢測項目分成鑒別、雜質檢查、定量測定、其他特定檢測項目等四類,簡要敘述了各自特點及對方法驗證的要求。本文所採取的分類方式是參考了FDA有關指導原則[1]的分類,經重慶會議討論後確定。四、方法驗證的具體內容此部分內容以驗證內容為主線,明確各驗證內容的含義,根據檢測項目的不同類型和要求,具體闡述方法驗證的試驗設計思路。此部分主要內容參考了國內外有關文獻[1-4],並結合了實際情況加以制訂。五、關於方法再驗證在實際審評工作中,該方面遇到了較多的問題,因此單列一節,希望引起研發企業的重視。原料葯的合成路線改變、制劑處方改變;已有國家標准葯品如何進行方法驗證的問題;檢測方法發生部分改變時;本節以上述情況舉例說明如何進行方法再驗證六、對方法驗證的評價此部分內容主要闡述了評價方法驗證的基本觀點,注重方法驗證的整體性和綜合性。也希望通過該部分撰寫啟發研發企業系統地進行方法驗證。七、與其他指導原則的關聯性問題本指導原則與質量標准建立、有機溶劑研究、雜質研究等相關指導原則具有相關性,不應孤立地看待本指導原則。
『肆』 評價視覺功能的客觀技術手段是什麼
人的感覺有許多種,如觸覺、味覺、嗅覺等,可通過觸摸物體的形狀、品嘗味道、嗅其氣味來感覺物體。而視覺是一種極為復雜和重要的感覺,人所感受的外界信息80% 以上來自視覺。視覺的形成需要有完整的視覺分析器,包括眼球和大腦皮層枕葉,以及兩者之間的視路系統。由於光線的特性,人眼對光線的刺激可以產生相當復雜的反應,表現出多種功能。當人們看東西時,物體的影像經過瞳孔和晶狀體,落在視網膜上,視網膜上的視神經細胞在受到光刺激後,將光信號轉變成生物電信號,通過神經系統傳至大腦,再根據人的經驗、記憶、分析、判斷、識別等極為復雜的過程而構成視覺,在大腦中形成物體的形狀、顏色等概念。人的眼睛不僅可以區分物體的形狀、明暗及顏色,而且在視覺分析器與運動分析器(眼肌活動等)的協調作用下,產生更多的視覺功能,同時各功能在時間上與空間上相互影響,互為補充,使視覺更精美、完善。因此視覺為多功能名稱,我們常說的視力僅為其內容之一,廣義的視功能應由視覺感覺、量子吸收、特定的空間- 時間構圖及心理神經一致性四個連續階段組成。感官評價是用於喚起、測量、分析和解釋產品通過視覺、嗅覺、觸覺、味覺和聽覺而感知到的產品感官特性的一種科學方法。通俗的講,就是以「人」為工具,利用科學客觀的方法,藉助人的眼睛、鼻子、嘴巴、手及耳朵,並結合心理、生理、物理、化學及統計學等學科,從而得出結論,對食品的色、香味、形、質地、口感等各項指標做出評價的方法。
過程:喚起→測量→分析→解釋
感官特性(sensory attributes):只用感覺器官感知的產品特性,包括外觀、風味、組織狀態等。
喚起(evoke):指在一定的控制條件下制備和處理樣品,以使偏見因素最小。在感官品評中針對不同產品都應該建立一套標準的操作程序和注意事項。
測量(measure):通過收集數據,在產品特性和人的感知之間建立起合理的、特定的聯系。
分析(analyze):即進行數據分析。評價人員的個體不同,產生的評價結果數據就不同。為評價在產品性質和感官反應之間建立起的聯系是否真實,需要用統計學對數據進行分析。
解釋(interpret):基於數據、分析和實驗結果得到合理的判斷,提出合理的措施,並結合具體實驗目的提出現實可行的解決方案以指導實踐。
由於分析目的的不同,感官分析可以分為分析型感官檢驗和偏愛型感官檢驗兩大類。
分析型感觀評價:把人的感覺器官作為一種測量分析儀器,來測定物品的質量特性或鑒別物品之間的差異。稱為Ⅰ型或A型感觀評價。評價員對物品的客觀評價,其分析結果不受人的主觀意志干擾。
偏愛型感觀評價:以物品作為工具,來測定人的感官特性。也稱為Ⅱ型或B型感觀評價。這種評價是依賴人們生理和心理上的綜合感覺,完全是一種主觀的行為。
『伍』 感官檢驗法和儀器分析法哪個重要試分析其原因
儀感比較准。
儀器分析較感官評價更准,精度高,只有在感官上覺得好的東西才會去做儀器分析。
儀器分析法是使用較特殊儀器的分析方法,是以物質的物理或物理化學性質為基礎的分析方法。根據物質的某種物理性質,如相對密度、相變溫度、折射率、旋光度及光譜特徵等,不經化學反應,直接進行定性、定量、結構和形態分析的方法,稱為物理分析法,如光譜分析法等。根據物質在化學變化中的某種物理性質,進行定性或定量分析的方法稱為物理化學分析法,如電位分析法等。儀器分析法具有靈敏、快速、准確的特點,發展快,應用廣。主要包括電化學分析法、光學分析法、質譜分析法、色譜分析法、放射化學分析法等。法醫毒物分析工作中常用的儀器分析法有光譜分析、色譜分析和色/質聯用分析,後兩者有很好的分離和定性定量分析效能。
『陸』 方法檢出限和儀器檢出限
方法檢出限視為定量限,一般大於儀器檢出限,約為3.3倍關系。
『柒』 最低檢出限
最低檢出限是個挺普遍的概念,可能出現在各種檢測手段中。
它反映一個檢測技術的敏感程度的一個方面。意思是被測目標物低於這個最低檢出限的時候,該技術/設備無法檢測到它。也就是說,檢測不到的時候並不意味著沒有或是為零,而是意味著被測樣品中,目標物的含量低於這個最低檢出限。這個區別在很多領域/場合是很重要的。
敏感程度的另一個方面是解析度,就是當兩個樣品的真實值相差至少多少,該檢測技術才能夠區別它們。
當然還有精度,就是測量值與真實值相比的誤差范圍。
如何求得一般要通過測試。准備濃度不同的一系列樣品(其濃度間隔為該檢測手段的解析度),如果是溶液的話,對陽性樣品作連續稀釋(serial dilution)。用該檢測技術/設備測量數值,測得結果不為零的幾個樣品當中,真實數值最小的一個其數值即為最低檢出限。如果沒有測出值為零的,即需要繼續稀釋。
『捌』 定量限和檢出限的區別是什麼
定量限一般是做定量分析用,檢出限一般是作為定性檢出用。
方法檢出限系指樣品中的被分析物能被檢測到的最低量,一般是作為定性檢出用。
定量限系指樣品中的被分析物能夠被定量測定的最低量,其檢測結果應具有一定的准確度和精密度,一般是做定量分析用。
因此,如果數據在檢出限和定量限之間的,需要准確定量的應以定量限判定是否檢出。
方法
常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10:1時相應的濃度或注入儀器的量確定定量限。
1、直觀法
直觀評價可以用於非儀器分析方法,也可用於儀器分析方法。定量限一般通過對一系列含有已知濃度被測物的試樣進行分析,在准確度和精密度都符合要求的情況下,來確定被測物能被定量的最小量。
2、信噪比法
用於能顯示基線噪音的分析方法,即把已知低濃度試樣測出的信號與雜訊信號進行比較,計算出可檢出的最低濃度或量。一般可信噪比為10:1。
『玖』 為什麼儀器測量和理化分析不能替代感官評價
水質分析方法和指標有哪些?
概述
水質分析檢測是研究水及其雜質、污染物的組成、性質、含量及其分析方法的一門學科。它在日趨嚴重的水環境污染治理與檢測中起著眼睛和哨兵的作用,給排水設計、水處理工藝、水環境評價、廢水綜合利用效果等都必須以分析結果為依據,並做出正確判斷和評價。
一、水質分析方法
根據分析任務、分析對象、測定原理、操作方法和具體要求的不同,分析方法可分為許多種類。
按測定方法的原理劃分為化學分析和儀器分析法,如下:
化學分析法:以物質的化學反應為基礎的分析方法(也稱為經典化學分析法),主要有重量分析法和滴定分析法。
儀器分析法:以物質的物理和物理化學性質為基礎的分析方法(也稱為物理和物理化學分析法)。
A.光學分析法:紫外可見光度計、紅外光譜儀、分子熒光及磷光、原子吸收光度計、原子發射光譜法等;
B.電化學分析法:電重量分析、電位分析、電導法、庫侖法、伏安法、極譜分析法等;
C.色譜法:氣相色譜儀、液相色譜儀、離子色譜法;
D.其它方法:質譜、核磁共振、X射線、電子顯微鏡分析等;
二、水質指標
1、物理指標
不涉及化學反應,參數測定後水樣不發生變化
2、微生物學指標
1)水溫
2)臭味(文字描述)和臭閾值
3)色度,色度儀測定
4)濁度,混凝工藝重要的控制指標,濁度儀測定
5)殘渣(總殘渣=可濾殘渣+不可濾殘渣),重量法測定
6)電導率,電導率儀測定
7)紫外吸光度值(UVA254):反映水中有機物含量
8)氧化還原電位(ORP):廢水生物處理過程重要控制參數
3、化學指標
1)pH值:pH=-lg[H+],ph計測定
2)酸度和鹼度:給出質子物質的總量(酸度)接受質子物質的總量(鹼度)
3)硬度:水中Ca2+、Mg2+離子的總量
永久硬度:硫酸鹽、氯化物等形成
暫時硬度:碳酸鹽和重碳酸鹽形成,煮沸後分解形成沉澱
4)總鹽量(或礦化度):水中全部陰陽離子總量
5)有機污染物綜合指標(宏觀地描述水中有機污染物,是總量指標,不針對哪類有機物)
6)高錳酸鹽指數(CODMn):用KMnO4作氧化劑氧化水中有機物所消耗的量,單位mgO2/L,適用於輕污染的給水
化學需氧量(CODCr):K2Cr2O7作氧化劑,適用於重污染的排水
7)生物化學需氧量(BOD):在一定時間溫度下,微生物分解水中有機物發生生物化學反應中所消耗的溶解氧量,單位mgO2/L
8)總有機碳(TOC):總有機碳分析儀高溫燃燒水樣測定,單位mgC/L
9)總需氧量(TOD):水中有機物和還原性無機物在高溫下燃燒生成穩定的氧化物時的需氧量,mgO2/L
4、保障供水安全的重要指標
1)細菌總數
2)大腸菌群
3)大腸埃希氏菌
4)耐熱大腸菌群
5)賈第鞭毛蟲
6)隱孢子蟲
7)游離性余氯:Cl2/HOCl/OCl-
『拾』 現代綜合評價方法有哪些,各個方法有啥優點
1、專家打分評判法
專家評分法是出現較早且應用較廣的一種評價方法。它是在定量和定性分析的基礎上,以打分等方式做出定量評價,其結果具有數理統計特性。
主要步驟是:
首先根據評價對象的具體情況選定評價指標,對每個指標均定出評價等級,每個等級的標准用分值表示;然後以此為基準,由專家對評價對象進行分析和評價,確定各個指標的分值;最後採用加法評分法、加權評分法、連乘評分法或加乘評分法求出各評價對象的總分值,從而得到評價結果。
專家評分法的最大優點是,在缺乏足夠統計數據和原始資料的情況下,可以做出定量估價,專家評價法具有使用簡單、直觀性強的特點。
驗以及知識的廣度和深度,主觀性極強,並且其理論性與系統性不強,一般情況下難以保證評價結果的客觀性和准確性。
2 、層次分析法(AHP) 層次分析法(AHP)是1973年美國學者T.L.Saaty最早提出的,經過多年的發展現已成為一種較為成熟的,一種定性與定量分析相結合的多准則決策方法。
AHP的優點:
首先既有效地吸收了定性分析的結果,又發揮了定量分析的優勢;既包含了主觀的邏輯判斷和分析,又依靠客觀的精確計算和推演,從而使決策過程具有很強的條理性和科學性。其次,AHP把問題看成一個系統,整個過程體現出分解、判斷、綜合的系統思維方式,也充分體現了辯證的系統思維原則。
AHP的不足:
(1)在應用中仍擺脫不了評價過程中的隨機性和評價專家主觀上的不確定性及認識上的模糊性。
(2)並且判斷矩陣易出現嚴重的不一致。
(3)AHP方法得出的結果是粗略的方案排序。