1. 磺基水楊酸比色法
方法提要
在弱酸性溶液中,磺基水楊酸與三價鐵離子形成紅色配合物;而在鹼性溶液中,二價鐵很快被空氣中的氧氧化,此時所得溶液的顏色強度,與三價鐵和二價鐵的總含量呈正比、因此,可以通過調節控制溶液的pH值分別測定三價鐵、總鐵。二價鐵可由差減法求得。
取25mL水樣,檢測下限為0.08mg/L。
試劑
鹽酸。
氫氧化銨。
磺基水楊酸溶液(200g/L)。
鐵標准儲備溶液ρ(Fe3+)=0.500mg/mL稱取1.07925g硫酸鐵銨[FeNH4(SO4)2·12H2O]於燒杯中,加入50mL水、10mLHCl,溶解後移入250mL容量瓶中,水定容,搖勻。
鐵標准溶液ρ(Fe3+)=0.0200mg/mL取10mL鐵標准儲備溶液,用(1+99)HCl稀釋至250mL。
校準曲線
三價鐵的測定。取8支100mL比色管,分別加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.50mL鐵標准溶液,加水至100mL,加入8滴(1+1)HCl和2mL磺基水楊酸溶液,搖勻。作為比色標准系列。
總鐵的測定。在測定過三價鐵的溶液中加入5.00mL(2+3)NH4OH,搖勻,10min後進行比色。
差減法求出亞鐵的含量。
分析步驟
吸取100mL水樣於100mL比色管中。以下同校準曲線步驟進行,與標准系列比對進行目視比色,測得水樣中鐵的質量。
水樣中鐵的質量濃度計算參見公式(81.9)。ρ(Fe2+)=ρ(TFe)-ρ(Fe3+)。
2. 磺基水楊酸和鐵的穩定常數是多少
當pH=1.5-3.0時,磺基水楊酸和鐵離子1:1配位,形成紫色配合物 lgβ1 =14.4
當pH=4.0-9.0時,磺基水楊酸和鐵離子1:2配位,形成紅褐色配合物 lgβ2=25.2
當pH=4.0-9.0時,磺基水楊酸和鐵離子1:3配位,形成黃色配合物 lgβ3 =32.2
它也可以和銅離子配位。
當pH=4~5時形成1:1的亮綠色的配合物;當pH在8.5以上時形成1:2的深綠色的配合物。
(2)磺基水楊酸鐵計算方法擴展閱讀:
磺基水楊酸是白色結晶或結晶性粉末。對光敏感。高溫時分解成酚和水楊酸。遇微量鐵時即變粉紅色。易溶於水和乙醇,溶於乙醚。熔點約120℃(無水)。低毒,半數致死量(大鼠,經口)2450mg/kg(無水)。有刺激性。
用於測定鋁、鈹、鈣、鉻、銅、鐵、鉛、鎂、鈉、鈦、鉈和硝酸鹽。金屬絡合劑。分析稀土金屬鈰。測定鋼鐵原材料鐵礦石、煤焦、石灰石、爐渣等鐵含量。製造表面活性劑的中間體。有機催化劑。潤滑脂添加劑。
鐵是比較活潑的金屬,在金屬活動順序表裡排在氫的前面,化學性質比較活潑,是一種良好的還原劑。鐵在空氣中不能燃燒,在氧氣中卻可以劇烈燃燒。
鐵是變價元素,0價只有還原性,+6價只有氧化性,+2,+3價既有還原性又有氧化性。在置換反應中一般顯+2價,但有少數顯+3價。
3. 磺基水楊酸合鐵配合物的組成及其穩定常數的測定的原理如何
使用等摩爾系列法測定:即用一定波長的單色光,測定一系列變化組分的溶液的吸光度(中心離子M和配體R的總摩爾數保持不變,而M和R的摩爾分數連續變化)。
顯然,在這一系列的溶液中,有一些溶液中金屬離子是過量的,而另一些溶液中配體是過量的;在這兩部分溶液中,配離子的濃度都不可能達到最大值;只有當溶液離子與配體的摩爾數之比與配離子的組成一致時;配離子的濃度才能最大。
由於中心離子和配體基本無色,只有配離子有色,所以配離子的濃度越大,溶液顏色越深,其吸光度也就越大,若以吸光度對配體的摩爾分數作圖,則從圖上最大吸收峰處可以求得配合物的組成n值。
(3)磺基水楊酸鐵計算方法擴展閱讀:
磺基水楊酸,白色結晶或結晶性粉末。對光敏感。高溫時分解成酚和水楊酸。遇微量鐵時即變粉紅色。
性質描述:
1、當pH=1.5-3.0時,磺基水楊酸和鐵離子1:1配位,形成紫色配合物。
2、當pH=4.0-9.0時,磺基水楊酸和鐵離子2:1配位,形成紅褐色配合物。
3、當pH>10.0 時,磺基水楊酸和鐵離子3:1配位,形成黃色配合物。
4、當pH=4~5時形成1:1的亮綠色的配合物;當pH在8.5以上時形成1:2的深綠色的配合物。
指示劑的分類:
1、酸鹼指示劑。
指示溶液中H+濃度的變化,是一種有機弱酸或有機弱鹼,其酸性和鹼性具有不同的顏色。指示劑酸HIn在溶液中的離解常數Ka=[H+][In-]/[HIn],即溶液的顏色決定於[In-]/[HIn],而[In-]/[HIn]又決定於[H+]。
以甲基橙(Ka=10-3.4)為例,溶液的pH<3.1時,呈酸性,具紅色;pH>4.4時,呈鹼性,具黃色;而在pH3.1~4.4,則出現紅黃的混合色橙色,稱之為指示劑的變色范圍。不同的酸鹼指示劑有不同的變色范圍。
2、金屬指示劑。
絡合滴定法所用的指示劑,大多是染料,它在一定pH下能與金屬離子絡合呈現一種與游離指示劑完全不同的顏色而指示終點。
3、氧化還原指示劑。
為氧化劑或還原劑,它的氧化形與還原形具有不同的顏色,在滴定中被氧化(或還原)時,即變色,指示出溶液電位的變化。
4、沉澱滴定指示劑。
主要是Ag+與鹵素離子的滴定,以鉻酸鉀、鐵銨礬或熒光黃作指示劑。
4. 用磺基水楊酸法測定微量鐵。標准溶液是由0.2160gNH4Fe(SO4)2·12H2O溶於水中稀釋至500mL配製成的
鐵銨礬的相對分子質量為482.178。 解 按題給數據繪制標准曲線,由縱坐標A =0.500處做水平線, 與標准曲線相交處向下做垂線, 與濃度軸相交處查出濃度,再乘以250.0/5.00, 計算出鐵含量為7.5 mg ·mL -1.
5. 若三價鐵濃度和磺基水楊酸的濃度不恰好都是0.0100mol/L,如何計算磺基水楊酸的摩爾分數
取0.0100mol/L的鐵溶液分別加入不同量的0.0100mol/L的磺基水揚酸溶液作成標准系列,然後進行分光光度法進行測量,繪成標准曲線,將未知量的溶液光度值進行計算,即可得出磺基水楊酸的濃度。
6. 空調水處理中鐵離子含量用磺基水楊酸怎麼測定 氫氧化銨1+1的水溶液怎麼配置
磺基水楊酸分光光度法 本方法適用於測定循環冷卻水中的鐵離子,其含量為0~3mg/L。1.方法提要 本方法系在pH=9~11.5時,三價鐵離子能與磺基水楊酸形成比聚磷酸鐵絡合物更為穩定的黃色絡離子,從而消除了聚磷酸鹽干擾,以分光光度法測定鐵離子含量。2.儀器與試劑 2.1 儀器2.1.1 分光光度計:420nm2.2 試劑2.2.1 磺基水楊酸:10%水溶液;2.2.2 氫氧化銨:1+1水溶液;1體積氨水(分析純)與1體積蒸餾水混合。2.2.3 硝酸2.2.4 鹽酸:1+1水溶液;2.2.5 高純鐵絲:99.9%;2.2.6 硫酸亞鐵銨:優級純。3.准備工作 3.1 鐵標准溶液的配製方法:3.1.1 准確稱取高純鐵絲0.25g於250mL容量瓶中,加熱1+1鹽酸20mL,加熱使之溶解,冷後移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,此溶液為1mg/mL亞鐵離子,再吸取此溶液1mL於100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,即亞鐵離子為0.01mg/mL。 3.1.2 或稱取0.7020g硫酸亞鐵銨,溶於50mL水中,加20mL濃硫酸,轉移入1L容量瓶中稀釋至刻度,此溶液含亞鐵離子為0.1mg/mL,用移液管吸取此溶液10mL於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,得亞鐵離子0.01mg/mL溶液。3.2 標准曲線繪制分別吸取0,0.5,1.0,1.5,2.0,3.0,4.0,5.0mL鐵標准溶液(0.01mg/mL)於50mL燒杯中,各加濃硝酸3滴,再加水15mL,加熱煮沸約1分鍾,冷卻後轉入50mL容量瓶中,加10%磺基水楊酸5mL,1+1氫氧化銨5mL,用水稀釋至刻度,用試劑空白溶液作對照,在分光光度計420nm波長處,3cm比色皿測定吸光度。以吸光度為縱坐標,鐵離子含量為橫坐標,繪制標准曲線。4.試驗步驟 吸取25mL水樣於50mL燒杯中,加濃硝酸6滴,加熱煮沸10分鍾,其餘步驟同上。5.計算 水樣中鐵離子含量X(mg/L)按下式計算: X(mg/L)= 1000A / V 式中:A——從標准曲線上查得的毫克數; V——吸取水樣的體積,mL。
6.允許差6.1 水樣中鐵離子含量為0.1~2.4mg/L時,平行測定兩個結果間差數,不應超過0.04~0.06mg/L。6. 2 取平行測定兩個結果的算數平均值,作為試樣鐵離子含量。 EDTA絡合滴定試液以磺基水楊酸為指示劑,在PH1~3的熱酸性溶液中(60~70℃)用EDTA進行絡合滴定,滴定至紫色剛好退去為終點。
7. 配合物的組成及穩定常數的測定的方法有哪些
用氣相色譜質譜聯用儀。
本實驗是測定pH=2時磺基水楊酸
(1)了解分光光度法測定溶液中配合物的組成和穩定常數的原理和方法。
(2)學習有關實驗數據的處理方法。
使用等摩爾系列法測定:即用一定波長的單色光,測定一系列變化組分的溶液的吸光度(中心離子M和配體R的總摩爾數保持不變,而M和R的摩爾分數連續變化)。
(7)磺基水楊酸鐵計算方法擴展閱讀:
磺基水楊酸,白色結晶或結晶性粉末。對光敏感。高溫時分解成酚和水楊酸。遇微量鐵時即變粉紅色。
1、當pH=1.5-3.0時,磺基水楊酸和鐵離子1:1配位,形成紫色配合物。
2、當pH=4.0-9.0時,磺基水楊酸和鐵離子2:1配位,形成紅褐色配合物。
3、當pH>10.0 時,磺基水楊酸和鐵離子3:1配位,形成黃色配合物。
4、當pH=4~5時形成1:1的亮綠色的配合物;當pH在8.5以上時形成1:2的深綠色的配合物。
8. 波長為500nm時,磺基水楊酸與鐵離子配合物實驗中穩定常數怎麼算
1,選不同的波長,是因為你待測物在那個波長的吸收率最高,所以測定的吸光效果好,響應值高,效果准確.2,就是用不同濃度的吸光度,製作出一條標准曲線,然後根據你測到的待測物的吸光度,在標准曲線上找對應的濃度值.有了濃度值,在計算常數就是簡單事了,應該有公式給你的.3,移液管頁面不在刻度值,肯定造成偏差,看你是移多了呢
還是移少了呢.這個你很好分析的.
9. 用磺基水楊酸法測鐵為什麼要先加氯化銨後加磺基水楊酸再用氨水調至所需的pH
用磺基水楊酸法測鐵要先加氯化銨後加磺基水楊酸再用氨水調至所需的pH是因為任何絡合劑都需要在一定的PH范圍內才能穩定存在。而Fe3+在不同的pH~下可以與磺基水楊酸形成不同組成和顏色的幾種絡合物,絡合物離子的最大吸收波長不同,顏色強度與鐵的含量成正比。
(9)磺基水楊酸鐵計算方法擴展閱讀:
在pH1. 8~2.5的溶液中,形成紅紫色的[Fe (SSal)]+;在pH 4~8的溶液中,形成褐色的[Fe(SSal)2]-; 在pH 8~11.5 的氨性溶液中,形成黃色的[Fe(SSal)3]3-; 若pH>12,則不能形成絡合物而生成氫氧化鐵沉澱。
測定水體中鐵的方法很多,常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。對於含鐵量不太高的水樣,用磺基水楊酸作顯色劑進行光度法測定是一種准確可靠而又簡便快速的分析方法。
10. 用磺基水楊酸法測定鐵銨礬中鐵的含量
這是吸光光度法中示差光度法的問題。
計算方法如下:ΔA(標准2)=K×Δc(標准2)
A(標准2)=K×c(標准2)=K×[Δc(標准2)+c(標准1)]
c(標准2)=Δc(標准2)+c(標准1)
Δc(標准2)=0.600-0.500=0.100g/L
ΔA(試樣)=K×Δc(試樣)=K×[ c(試樣)-c(標准1)]
c(試樣)=c(標准1)+ Δc(試樣)=0.500+(0.283/0.480)×0.100g/L=0.559g/L
原液為100mL,即:試樣鐵含量為:0.559/(10×0.482)×100%=11.60%