A. 高錳酸鉀含量的測定
1) 草酸鈉法
2) 碘量法:向250ml錐形瓶中加入碘化鉀(10%)溶液20ml,硫酸(1:4)10ml,再用滴定管准確量取高錳酸鉀溶液20ml,然後用0.1N硫代硫酸鈉標准溶液滴定,至溶液呈淡黃色時,加入澱粉(0.2%)溶液5ml,再繼續滴定至藍色消失即為終點。
B. 高錳酸鹽指數的測定方法
測定方法:
1、(1+3)硫酸
在三份體積的蒸餾水中,徐徐加入比重為1.84g/mL的濃硫酸1份,煮沸。滴加高錳酸鉀溶液至溶液呈粉紅色。
2、草酸鈉標准貯備液,濃度C(1/2Na2C4O2)為0.1000 mol/L。
稱取在105-110℃烘乾2 h並冷卻後的草酸鈉0.6705g溶於蒸餾水,移入100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標定刻度,搖勻,置4℃保存。
3、草酸鈉標准液,濃度C1(1/2Na2C4O2)為0.0100mol/L
吸取10.00mL上述草酸鈉貯備溶液移入100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
4、高錳酸鉀標准貯備液, 濃度C2(1/5KMnO4)為0.1 mol/L
稱取3.2g高錳酸鉀溶解於水並稀釋至1000mL,於90-95℃水浴中加熱此溶液兩小時,冷卻。存放兩天後,傾出清液,貯存於棕色瓶中。
5、高錳酸鉀標准溶液,濃度C3(1/5KMnO4)約為0.01mol/L
吸取高錳酸鉀標准貯備液100ml於1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。
6、氫氧化鈉,500g/L溶液
稱取50g氫氧化鈉於水並稀釋至100mL。
10.0——加入草酸鈉標准溶液的體積,mL
V2——標定時消耗的高錳酸鉀溶液的體積,mL
C. 如何測未知的高錳酸鉀的濃度
可使用已知濃度的標准亞硫酸鹽、二價鐵鹽、碘化鉀或草酸等還原性物質滴定未知濃度的酸化的高錳酸鉀溶液,不需指示劑(高錳酸鉀溶液本身就做指示劑),滴至高錳酸鉀紫紅色褪去且半分鍾內不變為紅色即可。
例如:用 已經標定濃度的草酸鈉溶液測定已知體積未知濃度酸性高錳酸鉀溶液
草酸鈉溶液具有還原性,酸性高錳酸鉀溶液具有強氧化性,二者可以發生氧化還原反應,生成無色的Mn2+,從而可以使高錳酸鉀溶液褪色(稱為氧化還原滴定)。
由於已經知道草酸鈉溶液濃度和高錳酸鉀溶液的體積(如先量取20ml,加入到錐形瓶中),
再用已經裝入滴定管中的草酸鈉溶液向錐形瓶中去滴定,當滴加到高錳酸鉀溶液褪色且半分鍾內不變為紅色時,就可以從滴定管的刻度上讀到消耗草酸鈉溶液體積,
根據反應方程式得出二者關系為: 5 C2O4(2-)- ------ 2MnO4-
可以很輕松算出高錳酸鉀溶液的濃度。希望你能滿意,也敬請採納,謝謝!
D. 高錳酸鉀溶液應裝入何種滴定管中,如何讀數
高錳酸鉀溶液具有強腐蝕性且見光易分解,所以需要裝在棕色酸式滴定管中,如若裝在鹼式滴定管中會把橡膠腐蝕掉。讀數時要注意滴定管的0刻度是在上方,要注意液體分布區間,這樣才不會錯誤讀數。其次,視線要與凹液面最低處保持相平。
酸式滴定管讀數時,將滴定管架在滴定管上,並保持垂直,或用右手拿住滴定管上部無刻度處,讓其自然下垂,否則會造成讀數誤差,把小燒杯放在滴定管下按操作法以左手輕輕打開酸式管的旋塞,使液面下降到0.00~~1.00ml范圍的某一刻度位置,等1~2min後再檢查液面有無改變;
如果沒有改變,則記下讀數作為滴定管的初讀,滴定管最好是在零或者接近零的任一刻度開始。並每次都從上端開始,來消除因上下刻度不均勻所造成的誤差。
(4)精確測量高錳酸鉀的方法擴展閱讀:
滴定管的主要部分管身是由內徑均勻並具有精確刻度的玻璃管製成,下端連接控制液體流出速度的玻璃旋塞或含有玻璃珠的乳膠管,底端再連接一個尖嘴玻璃管。下端為玻璃旋塞的滴定管稱為酸式滴定管,常用於測量滴出的非強鹼性稀溶液的體積,不宜盛裝鹼性溶液,因為久放鹼性溶液能腐蝕玻璃,導致旋塞無法轉動。
下端為含有玻璃珠的乳膠管的滴定管稱為鹼式滴定管,常用於測量非氧化性稀溶液的體積,主要是測量鹼性稀溶液的體積,具有氧化性和侵蝕乳膠管的酸類不能使用鹼式滴定管。
E. 測定高錳酸鉀的純度
有兩個原因的,第一是高錳酸鉀溶液反滴定時顏色由無色變淺紅色明顯,易於判斷滴定終點,另一個是因為高錳酸鉀見光易分解,但是可以使用紫色的滴定管,而如果使用紫色錐形瓶來滴定,則不易觀察到滴定終點,溶液由無色變為淺紅色時更加容易被觀察到。而且在滴定過程中錐形瓶搖動會於空氣中的還原性物質(h2s)接觸,如果錐形瓶里裝的是高錳酸鉀,則測量結果會不準,因此才會使用高錳酸鉀回滴定草酸鈉的。
F. 高錳酸鉀含量測試
以標准硫酸液鐵銨溶液直接滴定。用20ml吸液管吸取已被標定的硫酸亞鐵銨標准溶液20.00ml置於三角瓶中,加去離子水150ml、1+1H2SO4 10ml,以待測高錳酸鉀溶液滴定至溶液顏色由淺綠色變為為紅色為終點。溶液濃度以0.05M為宜。你如果用硫酸亞鐵銨滴定其它氧化劑溶液來標定硫酸亞鐵銨,那你也得用硫酸亞鐵銨來滴定所要測定的樣品溶液。這樣做是為著與標定硫酸亞鐵銨溶液的方向一致,可以降低系統誤差。你應該看看《分析化學手冊》中有關標准溶液標定部分。 下面給你介紹三種很經典很簡便易行的實驗室測定高錳酸鉀的方法: 先用5ml鼓形吸液管吸取濃度30-40g/L的待測高錳酸鉀溶液兩份各5.00ml於兩個100ml容量瓶,以去離子水稀釋至刻度,搖勻後將此高錳酸鉀溶液注入25ml酸式滴定管中准備滴定。標定標准溶液的方法:1、基準草酸鈉法 在感量為0.1mg的光電天平上准確稱量基準草酸鈉固體0.2000g(過量些也沒關系,記下准確數值G就可以了,精確至小數點第四位,比如0.2134g。),以150ml去離子水溶解於250ml三角瓶中,加1+1 H2SO4 15ml,以100ml容量瓶中之待測高錳酸鉀溶液滴定,近終點時加熱至70度左右,繼續滴定至微粉紅色保持在30秒內不消失為終點,記下消耗的高錳酸鉀溶液的體積V。高錳酸鉀濃度的計算:N = 1000*G/67*V,計算後將四個數值取平均值即得;2、標准硫代硫酸鈉溶液法 取已稀釋的待測高錳酸鉀溶液25ml(25ml吸液管吸取)三份於250ml三角瓶中,加4N H2SO4 20ml、KI 2g、去離子水150ml,待KI溶解後置於暗處5分鍾,以標准0.05N Na2S2O3溶液滴定,近終點時加0.5%澱粉溶液指示劑1ml,繼續滴定至藍色剛好消失為終點,記錄所消耗的標准Na2S2O3溶液體積V。高錳酸鉀濃度的計算:N = 25*0.0500/V,計算後將三個數值取平均值即得;3、標准(NH4)2Fe(SO4)2溶液法 取已在105-110度恆重兩小時的基準K2Cr2O7 0.4903g,以去離子水溶解後轉移至100ml容量瓶中並以去離子水稀釋至刻度,搖勻後以25ml鼓形吸液管吸取25.00ml 三份於250ml三角瓶中,加去離子水150ml。此標准K2Cr2O7溶液的濃度為N = G/49.03; 取(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O固體40g,以300ml 4N H2SO4溶解,以去離子水稀釋至1000ml刻度; 以所配(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定標准K2Cr2O7溶液,近終點時加指示劑0.5%苯代鄰氨基苯甲酸溶液3滴,繼續滴定至紫紅色突變為亮綠色為終點,記錄所消耗的(NH4)2Fe(SO4)2溶液體積V。 計算公式:N(NH4)2Fe(SO4)2*V(NH4)2Fe(SO4)2 = NK2Cr2O7*VK2Cr2O7。 高錳酸鉀溶液濃度在10-50g/L含量較高,宜稀釋20倍,這樣測定誤差較小,滴定時觀察終點也方便。用基準Na2C2O4和標准(NH4)2Fe(SO4)2溶液法都是實驗室里很經典的測定方法,操作起來簡單方便。建議你多做幾次藉以熟練。再者,上面方法里濃度值都是以當量濃度表示的,你自己最後換算成克每升高錳酸鉀的表示形式。 標准Na2S2O3溶液的標定: 稱取基準K2Cr2O7 0.2g( 在感量為0.1mg的光電天平上准確稱量,精確至小數點後第四位)三份置於500ml碘量瓶中,分別加30ml冷卻了的煮沸去離子水溶解,並加KI 2g及4N H2SO4 20ml,待KI溶解後置於暗處10分鍾,取出後加去離子水200ml,以待標定的Na2S2O3溶液滴定,近終點時加0.5%澱粉溶液指示劑1ml,繼續滴定至藍色剛好消失為終點,記錄所消耗的標准Na2S2O3溶液體積V。 標准Na2S2O3溶液濃度的計算: N = 1000*G/49.03*V,將三個滴定結果取平均值即得。
G. 0.1的高錳酸鉀怎麼配 及標定方法
0.1mol/L高錳酸鉀溶液配製與標定:
1、配製: 用精度為0.01g的葯物天平,稱取分析純高錳酸鉀3.20g,加入到1000ml燒杯中,加400ml蒸餾水,放置在電熱板上加熱,使高錳酸鉀完全溶解。冷卻後,移入1000ml容量瓶中,稀釋至刻度。
2、靜置2天後,用玻璃製成的虹吸管,吸取上層清液貯於棕色細口瓶中。為了縮短時間可將制備的溶液,在接近沸騰溫度下加熱一小時,次日用布氏漏斗或沙芯漏斗過濾。備用。
3、標定:用精度為0.0001g的分析天平,稱取預先在150℃乾燥箱中烘乾1小時的分析純草酸鈉兩份,質量在0.25g-0.30g之間,准確稱量並記錄。分別置於兩個300ml三角瓶中
4、在兩個三角瓶中,各加水100ml及12mol/L 的硫酸20ml,使之溶解,並加熱至80℃,然後用配好的高錳酸鉀溶液滴定。注意控制滴定速度,開始時滴加,均勻攪拌,待紅色退去後,再以每分鍾20-25滴速度進行滴定,直至溶液呈粉紅色,數分鍾不褪色即為滴定終點。
(7)精確測量高錳酸鉀的方法擴展閱讀:
標定高錳酸鉀時應注意以下條件:
1、控制溶液的酸度。 酸度過低,部分高錳酸鉀被還原為二氧化錳,酸度過高,則草酸易分解。一般用硫酸調酸度,滴定開始時適宜的酸度為0.5到1mol/L,滴定結束時0.2到0.5mol/L。
2、控制溶液的溫度 。該反應在室溫下速度極慢,預先加熱至75到85度,並在滴定過程中保持溶液的溫度在60度以上,若溫度高於90度,部分草酸會分解。
3、控制滴定速度。 滴定剛開始時反應慢,應慢滴,隨著反應生成的錳離子增多而反應速度加快,滴定速度適當加快,直至滴定終點。
H. 10毫升的高錳酸鉀要用什麼儀器量取
如果是一般定量,可選用量杯,量筒。如果需要精確定量,則可使用移液管或者酸式滴定管量取。
I. 高錳酸鉀指數測定的國家標准方法是什麼
GB 2513-2004 食品添加劑 高錳酸鉀
GB/T 1608-2008 工業高錳酸鉀
J. 准確量取25.00mL高錳酸鉀溶液,可選用的儀器是…
答案C
量筒是不能精確地計量的儀器,滴定管、移液管是能精確計量的儀器。准確量取25.00mL溶液,應用50mL滴定管。又因為鹼式滴定管的下端有一段橡皮管,高錳酸鉀具有強腐蝕性,量取高錳酸鉀溶液要用酸式滴
定管。