❶ 揮發性鹽基氮的兩種檢測方法中為什麼半微量定氮法用氧化鎂作鹼性試劑,而微量擴散法用K2CO3作鹼性試劑
揮發性鹽基總氮系指肉、魚類品浸液弱鹼性能與水蒸汽起蒸餾總氮量主要氨胺類(三甲胺二甲胺),用蒸餾或Conway微量擴散定量該指標現已列入我食品衛標準例般低溫氧條件魚類揮發性鹽基氮量達30mg/100g即認變質標志
❷ 如何檢測魚粉中揮發性鹽基氮
摘要:本文著重討論其中的一項鑒定指標進行檢測應用,以揮發性鹽基氮含量表示。 關鍵詞:魚粉;新鮮度;揮發性鹽基氮 魚粉是一種重要的蛋白質原料,其安全性問題不能忽略,安全重要體現在是否有葯物殘留、是否有毒物質殘留等,具體可操作的檢測指標包括魚粉的新鮮度、葯物殘留和衛生指標等。魚粉的新鮮度差,會嚴重降低魚粉是品質,甚至喪失飼用價值。本文著重討論其中的一項鑒定指標進行檢測應用,以揮發性鹽基氮含量表示。 揮發性鹽基氮是指動物性食物由於酶和細菌的作用,在腐敗過程中,使蛋白質分解而產生氨以及胺類含氮物質,此類物質具有揮發性,在鹼性溶液中蒸出後,用標准酸液滴定從而計算含量,根據此原理,在半微量檢測方法的基礎上改良,使檢測更簡易、快捷。 1、試劑 1.1 1%氧化鎂混懸液 分析純氧化鎂1.0g溶於100ml蒸餾水中,振搖成混懸液。 1.2 2%硼酸吸收液 分析純硼酸2g溶於100ml蒸餾水。 1.3 0.1mol/L鹽酸標准液 吸取分析純鹽酸8.3ml,用蒸餾水定容至1000ml,用無水碳酸鈉標定。 1.4 0.01ml/L鹽酸標准液 用0.1mol/L鹽酸標准溶液稀釋。 1.5 混合指示劑 甲基紅0.1%乙醇溶液,溴甲酚綠0.5%乙醇溶液,兩溶液等體積混合,陰涼處保存三個月以內。 2、儀器 2.1 上海纖檢儀器KDN-2C型定氮儀 2.2 磁力攪拌器 2.3 離心機 2.4 消化管 2.5 滴定管 最小分度0.01ml 3、分析步驟 3.1 樣品處理 精確取10g魚粉於250ml錐形瓶中,加100ml(V總)蒸餾水,於磁力攪拌器上攪拌30min,4000轉離心。 3.2 蒸餾滴定 吸取20.0ml2%硼酸吸收液於錐形瓶中,加混合指示劑2~3滴,使KDN-2C型定氮儀的冷凝管末端浸入此溶液。准確吸取10.0ml(V分)上述樣品清夜於消化管中,加少量蒸餾水沖洗,再加入10ml1%的氧化鎂溶液,蒸餾至150ml(約5min)。吸收液立即用0.01mol/L鹽酸標准溶液滴定,溶液由藍綠色變為灰紅色為終點,同時做試劑空白。 4、計算 揮發性鹽基氮(W)以每100g樣品含氮毫克數表示。 W—樣品中揮發性鹽基氮的含量,mg/100g V1—測定試樣所消耗鹽酸標准溶液體積,ml V2—試劑空白消耗鹽酸標准溶液體積,ml C—鹽酸標准溶液的實際濃度,mol/L 14—與1.00mL標准標准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當的氮的質量,mg m—樣品質量,g 結果的表述:報告算術平均值的三位有效數。 5、允許差 相對誤差≤10%。 6、影響因素 6.1 時間 VBN的檢測反映的是魚粉的腐敗過程所產生的氨以及胺類等鹼性含氮物質,因此,離心後的樣液應馬上檢測。作者以粗蛋白含量為65%的進口秘魯魚粉為例,對比時間對VBN的影響(見表1)。 表1 時間對VBN的影響 時間 VBN(mg/100g) 2h 175 1h 158 0.5h 133 10min 112 5min 106 3min 105 以上表明,試液應在5min以內進行測定。 6.2 溫度 磁力攪拌過程也要維持一定的溫度,溫度越高,VBN越大,檢驗的誤差越大。 表2 溫度對VBN的影響 溫度 VBN(mg/100g) 20℃ 105 25℃ 108 30℃ 122 32℃ 154 以上表明,磁力攪拌中控制溫度在20~25℃最佳。 7、其他 7.1 魚粉執行質量標准(魚粉GB T19164-2003)的主要技術參數(表3) 表3 魚粉GB T19164-2003 項目 指標 特級品 一級品 二級品 三級品 粗蛋白(%) ≥65 ≥60 ≥55 ≥50 揮發性鹽基氮VBN(mg/100g) ≤110 ≤130 ≤150 ≤150 7.2 本檢測方法可推廣應用至其他的動物性蛋白飼料,例如血漿蛋白粉、血球蛋白粉等等。
❸ 關於揮發性鹽基氮測定問題
半微量測定法是把5ml樣品+5ml氧化鎂溶液蒸餾五分鍾左右,五分鍾正好差不多蒸餾完。
❹ 揮發性鹽基氮的實驗過程怎麼做啊
原理蛋白質分解後產生的鹼性含氮物質,如伯胺、仲胺及叔胺等具有揮發性,在氯化鎂鹼性條件下蒸餾以氨的形式釋效,再用酸滴定以定量,所得結果為揮發性鹽基氮。儀器與試劑 1. 微量凱氏定氮器,微量滴定管。2. 1%氧化鎂混懸液 稱取1.0g氧化鎂,加100ml水,振搖成混懸液。3. 2%硼酸液 稱取20g硼酸溶解在少量蒸餾水中,再稀釋至1000ml。4. 混合指示液 0.2%甲基紅乙醇溶液與0.1%次甲基藍溶液,臨用時等量混合。5. 0.01mol/L鹽酸標准溶液操作步驟將樣品除去脂肪、骨及腱後,切碎攪勻,稱取10g,置於錐形瓶中,加100ml水,不時振搖,浸漬30min後過濾,濾液置冰箱備用。預先將盛有10ml吸收液並加有5~6滴混合指示液的錐形瓶置於冷凝管下端,並使其下端插人錐形瓶內吸收液的液面下,吸取5.0ml上述樣品濾液於蒸餾器反應室內,加5ml l%氧化鎂混懸液,迅速蓋塞,並加水以防漏氣,通入蒸氣,待蒸氣充滿蒸餾器內時即關閉蒸氣出口管,由冷凝管出現第一滴冷凝水開始計時,蒸餾5min即停止,吸收液用0.01mol/L鹽酸標准溶液滴定,終點至藍紫色。同時做試劑空白試驗。
❺ GB//T 5009.44-2003肉與肉製品衛生標準的分析方法 揮發性鹽基氮的測定中試劑氧化鎂的作用是什麼
利用弱鹼性試劑氧化鎂使試樣中鹼性含氮物質游離而被蒸餾出來,用硼酸吸收,再用標准酸滴定,計算出含氮量。.
我最近在做這個實驗,放心肯定是對的。望採納。
❻ 請教揮發性鹽基氮的檢測問題
最好是用離心機過濾。。盡量減少過濾的時間。。。 VBN的檢測反映的是魚粉的腐敗過程所產生的氨以及胺類等鹼性含氮物質,因此,離心後的樣液應馬上檢測。作者以粗蛋白含量為65%的進口秘魯魚粉為例,對比時間對VBN的影響(見表1)。 表1 時間對VBN的影響 時間 VBN(mg/100g) 2h 175 1h 158 0.5h 133 10min 112 5min 106 3min 105 以上表明,試液應在5min以內進行測定。
❼ 魚粉揮發性鹽基氮的測定方法是什麼
不太清楚