雜質檢查方法在哪裡尋找

❶ 如何選擇設計葯物中特殊雜質檢查方法

特殊雜質是指在該葯物的生產和貯存過程中，根據葯物的性質、生產方式和工藝條件，有可能引入的雜質。這類雜質隨葯物的不同而異。由於特殊雜質多種多樣，檢查方法各異，故一般將其分成四大類：

一、物理法：利用葯物與雜質在嗅、味、揮發性、顏色、溶解及旋光性等上的差異，檢查所含雜質是否符合限量規定。

二、化學反應法：

（一）容量分析方法：利用葯物與雜質在酸鹼性及氧化還原性等方面的差異，用標准溶液滴定來測定雜質含量。

（二）重量分析方法：在一定實驗條件下測定遺留物重量。

（三）比色法和比濁法：利用雜質特有的呈色反應（比色法）和沉澱反應（比濁法）與標准對照。

三、色譜法：

（一）紙色譜法（Paper
Chromatography，P.C）：取一定量供試品溶液雜質限量對照品溶液，於同一色譜濾紙上點樣，展開，檢出後，比較雜質斑點的個數、顏色深淺或熒光強度等。通常用於極性較大的葯物或放射性葯物的檢查。醫學教育|網搜集整理該法展開時間長、斑點較為擴散、不能用強酸等腐蝕性顯色劑。

（二）薄層色譜法（Thin Layer
Chromatography，TLC）：類似紙色譜法，但較簡便、快速、靈敏、不需特殊設備，適用於有機雜質的檢查。另外，一般將與主葯有密切相關的原料、中間體、副產物或分解產物等特殊雜質稱為有關物質，將甾體類葯物中的特殊雜質稱為其它甾體。TLC法按操作方法又可歸納為如下幾種情況：1、在一定供試品及檢查條件下，不允許有雜質斑點存在。

2、選用實際存在的待檢雜質作為雜質對照品。

3、選用可能存在的某種雜質作為雜質對照品。

4、將供試品稀釋到適當濃度作為雜質對照溶液。

5、選用質量符合規定的與供試品相同的葯物作為雜質對照品。

（三）高效液相色譜法（High Performance Liquid
Chromatography，HPLC）：本法分離效能高、專屬性強和檢測靈敏，適用於有機雜質，但更多地用於含量測定。

（四）氣相色譜法（Gas
Chromatography，GC）：主要用於揮發性有機雜質和有機溶劑殘留量的檢查。

1、揮發性有機雜質測定方法：（1）面積歸一化法：計算各雜質峰面積及其總和，並求出占總峰面積的百分率，但溶劑峰不計算在內。

（2）主成分自身對照法：先按供試品規定的雜質限度，將供試品稀釋成一定濃度的溶液，作為對照溶液，進樣，調節檢測器的靈敏度或進樣量，使對照溶液中的主成分色譜面積滿足准確測量要求。然後取供試品溶液，進樣，記錄時間，一般應為主成分保留時間的倍數。根據測得的供試品溶液的各雜質峰面積及其總和並與對照溶液主成分的峰面積比較，計算雜質限度。

（3）內標法測定雜質總量限度：供試品按各品種項下規定的方法配製不含內標物質的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖I；再配製含有內標物質的供試品溶液，同法記錄色譜圖II.如果圖I中沒有與圖II上內標峰保留時間相同的雜質峰，則圖II中各雜質面積之和應小於內標物質峰面積（溶劑峰不計在內）。

（4）內標法加校正因子測定供試品中某個雜質（或主成分）含量。

（5）外標法測定供試品中某個雜質（或主成分）含量。

❷ TLC法用於雜質檢查，通常採用什麼方法

【回答】學員shunxinyaodian，您好！您的問題答復如下：歸一化法為高效液相法在雜質檢查中的應用。薄層色譜法又分為雜質對照品法和自身稀釋對照法及特定雜質限度採用雜質對照品法。根據您的問題，可以判斷出：是否存在某種雜質→雜質對照品法薄層色譜法雜質有沒有超標→其他方法：可將雜質對照品法與供試品溶液自身稀釋對照法並用。即特定雜質限度採用雜質對照品法，其他雜質限度採用供試品溶液自身稀釋對照法控制。通常應規定雜質的斑點數和單一雜質量，當採用系列自身稀釋對照溶液時，也可規定估計的雜質總量祝您學習愉快！祝您順利通過考試！感謝您對網校的支持！

❸ 一般雜質檢查的項目有哪些

酸度、乾燥失重 、蛋白質 、氯化物, 硫酸鹽、鐵鹽，雜質限量等。雜質檢查法， 取規定量的樣品，攤開，用肉眼或擴大鏡(5～10倍)觀察，將雜質揀出，如其中有可以篩分的雜質，則通過適當的篩，將雜質分出。將各類雜質分別稱重，計算其在樣品中的百分數。

雜質檢查注意事項

1、葯材中混存的雜質，如與正品相似，難以從外觀鑒別時,可稱取適量,進行顯微的、化學的或物理的鑒別試驗，證明其為雜質後，計入雜質重量中。

2、個體大的葯材，必要時可破開，檢查有無蟲蛀，霉爛或變質情況。

3、雜質檢查所用的樣品量，除另有規定外，按葯材取樣法稱取。

❹ 制劑的雜質檢查首選什麼方法 紙色譜 薄層色譜 氣相色譜 高效液相色譜

這幾種方法各有千秋。
薄層法可以比較明確快速地判斷出是否存在雜質，不過如果要定量就應該排除此方法，因為准確度不是很高。
氣相色譜法也應該排除。它的方向主要是檢測揮發性物質。一個制劑的雜質，很難想像會是揮發物質。
另外的兩個方法要看你測定什麼物質的雜質。紙色譜我沒有用過，網上說主要用於多官能團或高極性的親水化合物如醇類、羥基酸、氨基酸、糖類和黃酮類等化合物的分離檢驗。而液相色譜用途比較廣泛，它是針對存在共軛體系的化合物。
個人認為，選擇高效液相色譜法，比較常見，而且精確度很好。如果你要檢測的物質有紫外吸收，就可以用這種方式來進行檢驗。

❺ 葯品雜質去哪裡能檢測出來

去葯品檢測機構就行，比如英格爾技術，葯品成分分析、雜質解析、異物、副產物等都能定性定量分析出來的。

❻ TLC法的雜質檢查方法有哪些類型

斑點面積法、斑點質量法（可結合紫外、熒光法等限量分析）。

薄層色譜法（TLC），系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點樣、展開後，根據比移值（Rf）與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值（Rf）作對比，用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術，也用於跟蹤反應進程。

❼ 薄層色譜法用於雜質檢查常用的方法有哪些

薄層色譜法用於雜質檢查常用的方法有雜質對照法，供試品對照法，對照葯物法，顯色劑。

薄層色譜，或稱薄層層析(thin—layer chromatography)，是以塗布於支持板上的支持物作為固定相，以合適的溶劑為流動相，對混合樣品進行分離、鑒定和定量的一種層析分離技術。

這是一種快速分離諸如脂肪酸、類固醇、氨基酸、核苷酸、生物鹼及其他多種物質的特別有效的層析方法，從50年代發展起來至今，仍被廣泛採用。

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一、基本原理

薄層色譜法是一種吸附薄層色譜分離法，它利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同，使在流動相(溶劑)流過固定相(吸附劑)的過程中，連續的產生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，從而達到各成分的互相分離的目的。

薄層層析可根據作為固定相的支持物不同，分為薄層吸附層析(吸附劑)、薄層分配層析(纖維素)、薄層離子交換層析(離子交換劑)、薄層凝膠層析(分子篩凝膠)等。一般實驗中應用較多的是以吸附劑為固定相的薄層吸附層析。

吸附是表面的一個重要性質。任何兩個相都可以形成表面，吸附就是其中一個相的物質或溶解於其中的溶質在此表面上的密集現象。在固體與氣體之間、固體與液體之間、吸附液體與氣體之間的表面上，都可能發生吸附現象。

物質分子之所以能在固體表面停留，這是因為固體表面的分子(離子或原子)和固體內部分子所受的吸引力不相等。在固體內部，分子之間相互作用的力是對稱的，其力場互相抵消。

而處於固體表面的分子所受的力是不對稱的，向內的一面受到固體內部分子的作用力大，而表面層所受的作用力小，因而氣體或溶質分子在運動中遇到固體表面時受到這種剩餘力的影響，就會被吸引而停留下來。

吸附過程是可逆的，被吸附物在一定條件下可以解吸出來。在單位時間內被吸附於吸附劑的某一表面積上的分子和同一單位時間內離開此表面的分子之間可以建立動態平衡，稱為吸附平衡。吸附層析過程就是不斷地產生平衡與不平衡、吸附與解吸的動態平衡過程。

二、相關應用

1、葯物和葯物代謝

薄層色譜法在合成葯物和天然葯物中的應用很廣。有些文獻和內容偏重於合成葯物、化合物及其代謝產物，有文獻為在中草葯分析中的應用。

每一類葯物，例如磺胺、巴比妥、苯駢噻嗪、甾體激素、抗菌素、生物鹼、強心甙、黃酮、揮發油和萜等，都包括幾種或十幾種化學結構和性質非常相似的化合物，可以在上述文獻中找出一、二種全盤的展開劑，一次即能把每一類的多種化合物很好地分開。

葯物代謝產物的樣品一般先經預處理後用薄層分析，應用也很廣，但有時因含量甚微，不用採用氣相和高效液相色譜法靈敏。

2、化學和化工

化工和化學方面的有機原料和產品都可用薄層色譜法分析。例如含各種功能基的有機物，石油產品，塑料單體，橡膠裂解產物，油漆原料，合成洗滌劑等，內容非常廣泛。

3、醫學和臨床

薄層色譜法的應用還滲透到醫學和臨床中去，例如它是一種快速的診斷方法可用於妊娠的早期診斷。

方法是基於在孕婦的尿中能檢出比未媳婦婦女的尿中含更多的孕二醇，把兩者的尿提取後點在薄層上比較，即可作出判斷。這一方法可不用動物而在2~3小時內化驗出結果。

❽ 機械雜質檢測方法有哪些

可以使用油品的機械雜質檢測儀進行檢測，機械雜質測定儀符合GB/T511標准,適用於測定石油產品中的各類輕、重質油、潤滑油及添加劑的機械雜質的含量。可廣泛應用於電力、石油、化工、商檢及科研等部門。

❾ 雜質的來源，雜質的限量檢查，什麼是一

雜質限量：葯物中所含雜質的最大允許量，叫做雜質限量。雜質限量的計算式子為：標准溶液的濃度X標准溶液的體積/供試品量X100%。
一種物質中所夾雜的不純成分，它們的形態有固體顆粒狀、纖維狀、軟質膠狀、液狀、氣狀。一般我們將雜質含量不超過0.03%的液體視為無雜質。
限量檢查法通常是取一定量被檢雜質的標准溶液，與一定量供試品在相同條件下處理後，比較二者的反應結果，從而確定所含雜質是否超過限量規定。
雜質分為一般雜質和特殊雜質。
一般雜質指在葯物生產和儲藏過程中容易引入的雜質。
特殊雜質指該葯物在生產和儲藏過程中可能引入的特有雜質。

❿ 柴油機油中的機械雜質採用什麼方法檢測

根據潤滑脂和石油脂錐入度測定法（GB/T269-91）的規定，潤滑脂錐入度是在25℃下，將錐體組合件從錐入度計上釋放下來，使錐體下落5秒鍾，並測定其刺入試樣的深度。用錐入度法測定樣品稠度按測定條件和試樣的不同，分為潤滑脂全尺寸錐體方法、1/2和1/4比例錐體方法和石油脂全尺寸錐體方法三部分。全尺寸錐體分「標准」和「供選擇的」兩種：錐入度大於400單位用「標準的」，錐入度小於400單位用「供選擇的」。樣品量少且全尺寸錐入度為175～385單位可用1/4比例錐體。
潤滑脂全尺寸錐體方法、1/2和1/4比例錐體方法又根據所用儀器和測試條件的不同，分為不工作、工作、延長工作和塊錐入度等四種方法。
不工作錐入度——潤滑脂試樣在盡可能少攪動情況下轉移到工作器脂杯或相同尺寸的容器中，在25℃時測得的錐入度。
工作錐入度——它是潤滑脂技術標准中用得最多，它是試樣在潤滑脂工作器中，恆溫25℃並給予往復工作60次後立即測定的錐入度。
延長工作錐入度——在規定條件下，試樣在潤滑脂工作器中多於往復工作60次後所測得的錐入度。
塊錐入度——試樣在沒有容器的情況下，具有保持其形狀的足夠硬度時測定的錐入度。