測量納米粉末粒度的方法

Ⅰ 納米顆粒粒徑大小，粒徑分布及表面測試的方法有哪些各種方法的特點是是什麼

一樓回答的是針對納米棒吧？
1、納米顆粒是指在100納米以下的，都叫納米顆粒。
2、測試粒徑分布的現在高級貨都用馬而文激光粒度測試儀（也有低端國產的粒度儀），可以提供粒度報告，尺寸分布報告，體積分布報告，強度分布報告等多種數據。
特點是可以測試1納米~1000納米范圍內的樣品數據可靠性高，要求納米顆粒的粒徑分布較為集中，你不要有很多1納米級的，又有很多1000納米的，這樣出的數據可靠性相對低。會提供一個數據可靠性參數PDI。便宜，因為我們實驗室就有可以幫你測。別的地方也有，行價大約是在50~100元之間吧。
粒徑分為晶體粒徑，和顆粒粒徑，如果樓主確定是要顆粒粒徑的話，還可以通過SEM，或FE-SEM來看。然後通過相關軟體數據統計。SEM便宜也就100元左右，FE-SEM可能要300~500，這樣看你的樣品導電不導了，涉及到噴金、噴碳的問題。一樓說的紫外，我覺得的可取性不是很高，因為只是定性分析，不能給出定量數據，而且要受到濃度等多種因素影響，UIV主要用於濃度和紫外特徵峰、漫反射等方面的表徵。而且一般TEM隨隨便便就可以達到納米級，沒有那麼誇張。一般的也就200元，高分辨的會比較貴也就500夠了。但有個問題是TEM看到不一定是顆粒粒徑，有可能是晶體粒徑，你要具備分析的能力，也可以用這個表徵。

Ⅱ 粒度測試的基本方法

粒度測試的方法很多，據統計有上百種。目前常用的有沉降法、激光法、篩分法、圖像法和電阻法五種，另外還有幾種在特定行業和領域中常用的測試方法。 沉降法是根據不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測量粒度分布的一種方法。它的基本過程是把樣品放到某種液體中製成一定濃度的懸浮液，懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發生沉降。不同粒徑顆粒的沉降速度是不同的，大顆粒的沉降速度較快，小顆粒的沉降速度較慢。那麼顆粒的沉降速度與粒徑有怎樣的數量關系，通過什麼方式反映顆粒的沉降速度呢？
① Stokes定律：在重力場中，懸浮在液體中的顆粒受重力、浮力和粘滯阻力的作用將發生運動，其運動方程為：
這就是Stokes定律。
從Stokes 定律中我們看到，沉降速度與顆粒直徑的平方成正比。比如兩個粒徑比為1:10的顆粒，其沉降速度之比為1:100，就是說細顆粒的沉降速度要慢很多。為了加快細顆粒的沉降速度，縮短測量時間，現代沉降儀大都引入離心沉降方式。在離心沉降狀態下，顆粒的沉降事度與粒度的關系如下：
這就是Stokes定律在離心狀態下的表達式。由於離心轉速都在數百轉以上，離心加速度ω2r遠遠大於重力加速度g，Vc>>V，所以在粒徑相同的條件下，離心沉降的測試時間將大大縮短。
② 比爾定律：
如前所述，沉降法是根據顆粒的沉降速度來測試粒度分布的。但直接測量顆粒的沉降速度是很困難的。所以在實際應用過程中是通過測量不同時刻透過懸浮液光強的變化率來間接地反映顆粒的沉降速度的。那麼光強的變化率與粒徑之間的關系又是怎樣的呢？比爾是律告訴我們：
設在T1、T2、T3、……Ti時刻測得一系列的光強值I1<I2<I3……<Ii，這些光強值對應的顆粒粒徑為D1>D2>D3>……>Di，將這些光強值和粒徑值代入式（5），再通過計算機處理就可以得到粒度分布了。 激光法是根據激光照射到顆粒後，顆粒能使激光產生衍射或散射的現象來測試粒度分布的。由激光器的發生的激光，經擴束後成為一束直徑為10mm左右的平行光。在沒有顆粒的情況下該平行光通過富氏透鏡後匯聚到後焦平面上。如下圖所示：
當通過適當的方式將一定量的顆粒均勻地放置到平行光束中時，平行光將發生散現象。一部分光將與光軸成一定角度向外傳播。如下圖：
那麼，散射現象與粒徑之間有什麼關系呢？理論和實驗都證明：大顆粒引發的散射光的角度小，顆粒越小，散光與軸之間的角度就越大。這些不同角度的散射光通過富姓氏透鏡後在焦平面上將形成一系列有不同半徑的光環，由這些光環組成的明暗交替的光斑稱為Airy斑。Airy斑中包含著豐富粒度信息，簡單地理解就是半徑大的光環對應著較小的粒徑；半徑小的光環對應著較大的粒徑；不同半徑的光環光的強弱，包含該粒徑顆粒的數量信息。這樣我們在焦平面上放置一系列的光電接收器，將由不同粒徑顆粒散射的光信號轉換成電信號，並傳輸到計算機中，通過米氏散理論對這些信號進行數學處理，就可以得到粒度分布了。 電阻法又叫庫爾特法，是由美國一個叫庫爾特的人發明的一種粒度測試方法。這種方法是根據顆粒在通過一個小微孔的瞬間，占據了小微孔中的部分空間而排開了小微孔中的導電液體，使小微孔兩端的電阻發生變化的原理測試粒度分布的。小孔兩端的電阻的大小與顆粒的體積成正比。當不同大小的粒徑顆粒連續通過小微孔時，小微孔的兩端將連續產生不同大小的電阻信號，通過計算機對這些電阻信號進行處理就可以得到粒度分布了。如圖所示：
用庫爾特法進行粒度測試所用的介質通常是導電性能較好的生理鹽水。 光阻法（Light Blockage），又稱為光障礙法或光遮擋法，是利用微粒對光的遮擋所發生的光強度變化進行微粒粒徑檢測的方法，檢測范圍從1μm到2.5mm。
工作原理：當液體中的微粒通過一窄小的檢測區時，與液體流向垂直的入射光，由於被不溶性微粒所阻擋，從而使感測器輸出信號變化，這種信號變化與微粒的截面積成正比，光阻法檢查注射液中不溶性微粒即依據此原理。 顯微圖像法包括顯微鏡、CCD攝像頭（或數碼像機）、圖形採集卡、計算機等部分組成。它的基本工作原理是將顯微鏡放大後的顆粒圖像通過CCD攝像頭和圖形採集卡傳輸到計算機中，由計算機對這些圖像進行邊緣識別等處理，計算出每個顆粒的投影面積，根據等效投影面積原理得出每個顆粒的粒徑，再統計出所設定的粒徑區間的顆粒的數量，就可以得到粒度分布了。
由於這種方法單次所測到的顆粒個數較少，對同一個樣品可以通過更換視場的方法進行多次測量來提高測試結果的真實性。除了進行粒度測試之外，顯微圖像法還常用來觀察和測試顆粒的形貌。 除了上述幾種粒度測試方法以外，目前在生產和研究領域還常用刮板法、沉降瓶法、透氣法、超聲波法和動態光散射法等。
(1) 刮板法：把樣品刮到一個平板的表面上，觀察粗糙度，以此來評價樣品的粒度是否合格。此法是塗料行業採用的一種方法。是一個定性的粒度測試方法。
(2) 沉降瓶法：它的原理與前後講的沉降法原理大致相同。測試過程是首先將一定量的樣品與液體在500ml或1000l的量筒里配製成懸浮液，充分攪拌均勻後取出一定量（如20ml）作為樣品的總重量，然後根據Stokes定律計算好每種顆粒沉降時間，在固定的時刻分別放出相同量的懸浮液，來代表該時刻對應的粒徑。將每個時刻得到的懸浮液烘乾、稱重後就可以計算出粒度分布了。此法目前在磨料和河流泥沙等行業還有應用。
(3) 透氣法：透氣法也叫弗氏法。先將樣品裝到一個金屬管里並壓實，將這個金屬管安裝到一個氣路里形成一個閉環氣路。當氣路中的氣體流動時，氣體將從顆粒的縫隙中穿過。如果樣品較粗，顆粒之間的縫隙就大，氣體流邊所受的阻礙就小；樣品較細，顆粒之間的縫隙就小，氣體流動所受的阻礙就大。透氣法就是根據這樣一個原理來測試粒度的。這種方法只能得到一個平均粒度值，不能測量粒度分布。這種方法主要用在磁性材料行業。
(4) 超聲波法：通過不同粒徑顆粒對超聲波產生不同的影響的原理來測量粒度分布的一種方法。它可以直接測試固液比達到70%的高濃度漿料。這種方法是一種新的技術，目前國內外都有人進行研究，據說國外已經有了儀器，國內目前還沒有。
(5) 動態光散射法：前面所講的激光散射法可以理解為靜態光散射法。當顆粒小到一定的程度時，顆粒在液體中受布朗運動的影響，呈一種隨機的運動狀態，其運動距離與運動速度與顆粒的大小有關。通過相關技術來識別這些顆粒的運動狀態，就可以得到粒度分布了。動態光散射法，主要用來測量納米材料的粒度分布。國外已有現成的儀器，國內目前還沒有。

Ⅲ 請問測試納米顆粒的粒徑之前，需要做那些准備工作

納米顆粒粒徑大小可以用tem、sem等技術測量
粒徑分布可以採用dls、原子力顯微鏡、梯度離心、電泳等方法
比表面積可以bet的方法。
其他的就不清楚了，可能還有新的方法

Ⅳ 粉末粒度的表徵方法是什麼

目前對超細粉末粒度的表徵方法主要有以下幾種典型方法：電鏡統計觀測法、高速離心沉降法、激光粒度分析法。

Ⅳ 納米材料有哪些指標可以考慮用化學法測定

納米材料有哪些指標可以考慮用化學法測定
1、XRD線寬法：一般可通過XRD圖譜，利用Scherrer公式進行納米顆粒尺寸的計算。XRD線寬法測量得到的是顆粒度而不是晶粒度。該方法是測定微細顆粒尺寸的最好方法。測量的顆粒尺寸范圍為≤100nm。
2、激光粒度分析法：測量精度高，測量速度快，重復性好，可測粒徑范圍廣以及可進行非接觸測量等。激光粒度分析有衍射式和散射式兩種。衍射式對於粒徑在5μm以上的樣品分析較准確，而散射式則對粒徑在5μm以下的納米、亞微米顆粒樣品分析准確。利用激光粒度分析法進行粒度分析時必須對被分析體系的粒度范圍預先有所了解，否則分析結果會不準確。該方法是建立在顆粒為球形、單分散條件上的，而實際被測顆粒多為不規則形狀並呈多分散性。因此顆粒的形狀和粒徑分布特性對最終粒度分析結果影響較大，顆粒形狀越不規則，粒徑分布越寬，分析結果的誤差就越大。

Ⅵ 高等無機化學測定納米材料粒徑大小的主要方法有哪些

高等無機化學測定納米材料粒徑大小的主要方法：
1、XRD線寬法：一般可通過XRD圖譜，利用Scherrer公式進行納米顆粒尺寸的計算。XRD線寬法測量得到的是顆粒度而不是晶粒度。該方法是測定微細顆粒尺寸的最好方法。測量的顆粒尺寸范圍為≤100nm。
2、激光粒度分析法：測量精度高，測量速度快，重復性好，可測粒徑范圍廣以及可進行非接觸測量等。激光粒度分析有衍射式和散射式兩種。衍射式對於粒徑在5μm以上的樣品分析較准確，而散射式則對粒徑在5μm以下的納米、亞微米顆粒樣品分析准確。利用激光粒度分析法進行粒度分析時必須對被分析體系的粒度范圍預先有所了解，否則分析結果會不準確。該方法是建立在顆粒為球形、單分散條件上的，而實際被測顆粒多為不規則形狀並呈多分散性。因此顆粒的形狀和粒徑分布特性對最終粒度分析結果影響較大，顆粒形狀越不規則，粒徑分布越寬，分析結果的誤差就越大。
3、沉降粒度分析法是通過顆粒在液體中的沉降速度來測量粒度分布的方法。主要有重力沉降式和離心沉降式兩種光透沉降粒度分析方式，適合納米顆粒度分析的方法主要是離心式分析法。該方法具有操作方便、價格低、運行成本低、樣品用量少、測試范圍寬（一般可達0,1-200μm）、對環境要求不高等特點；但該方法也存在著檢測速度慢、重復性差、對非球形粒子誤差大、不適於混合物料等缺點。
4、電超聲粒度分析法：該方法測量的粒度范圍為5nm-100μm。電超聲粒度分析法在分析中需要粒子和液體的密度、液體的黏度、粒子的質量分數及熱膨脹系數等參數。該方法的優點是可測高濃度分散體系和乳液的顆粒尺寸，不需要稀釋，避免了激光粒度分析法不能分析高濃度分散體系粒度的缺陷，且分析精度高，分析范圍更寬。
5、對於特定材料的納米粉，無論是氧化物、氮化物還是金屬粉末，沒有規定用特殊的方法來測量其顆粒尺寸。主要根據材料的顆粒性質來決定採用的分析方法，通常均採用TEM觀察法；若材料是由微細的晶粒組成，則常採用XRD線寬法來測定其晶粒粒徑的大小。若採用這兩種方法不能得到滿意的結果，那麼，可根據估測的粒徑范圍來選用本文第三部分介紹的方法。這些方法得到的粒徑結果不僅准確，而且還能得到顆粒的形狀，但這些方法成本高，應根據需要來選用。

Ⅶ 目前常採的粒度分析方法有哪些

測粒度分布的有：篩分法、沉降法、激光法、電感法(庫爾特)。
測比表面積的有：空氣透過法（沒淘汰）、氣體吸附法。
直觀的有：(電子)顯微鏡法、全息照相法。

顯微鏡法(Micros)
SEM、TEM；1nm～5μm范圍。
適合納米材料的粒度大小和形貌分析。

沉降法(Sedimentation Size Analysis) 沉降法的原理是基於顆粒在懸浮體系時，顆粒本身重力(或所受離心力)、所受浮力和黏滯阻力三者平衡，並且黏滯力服從斯托克斯定律來實施測定的，此時顆粒在懸浮體系中以恆定速度沉降，且沉降速度與粒度大小的平方成正比。10nm～20μm的顆粒。

光散射法(Light Scattering)
激光衍射式粒度儀僅對粒度在5μm以上的樣品分析較准確，而動態光散射粒度儀則對粒度在5μm以下的納米樣品分析准確。

激光光散射法可以測量20nm－3500μm的粒度分布，獲得的是等效球體積分布，測量准確，速度快，代表性強，重復性好，適合混合物料的測量。
利用光子相干光譜方法可以測量1nm－3000nm范圍的粒度分布，特別適合超細納米材料的粒度分析研究。測量體積分布，准確性高，測量速度快，動態范圍寬，可以研究分散體系的穩定性。其缺點是不適用於粒度分布寬的樣品測定。
光散射粒度測試方法的特點
測量范圍廣,現在最先進的激光光散射粒度測試儀可以測量1nm～3000μm,基本滿足了超細粉體技術的要
光散射力度測試遠離示意圖
求。
測定速度快,自動化程度高,操作簡單。一般只需1~1.5min。
測量准確,重現性好。
可以獲得粒度分布。

激光相干光譜粒度分析法
通過光子相關光譜（PCS）法，可以測量粒子的遷移速率。而液體中的納米顆粒以布朗運動為主，其運動速度取決於粒徑，溫度和粘度等因素。在恆定的溫度和粘度條件下，通過光子相關光譜（PCS）法測定顆粒的遷移速率就可以獲得相應的顆粒粒度分布。
光子相關光譜(pcs)技術能夠測量粒度度為納米量級的懸浮物粒子,它在納米材料，生物工程、葯物學以及微生物領域有廣泛的應用前景。

優點是可以提供顆粒大小，分布以及形狀的數據。此外，一般測量顆粒的大小可以從1納米到幾個微米數量級。
並且給的是顆粒圖像的直觀數據，容易理解。但其缺點是樣品制備過程會對結果產生嚴重影響，如樣品制備的分散性，直接會影響電鏡觀察質量和分析結果。電鏡取樣量少，會產生取樣過程的非代表性。
適合電鏡法粒度分析的儀器主要有掃描電鏡和透射電鏡。普通掃描電鏡的顆粒解析度一般在6nm左右，場發射掃描電鏡的解析度可以達到0.5nm。
掃描電鏡對納米粉體樣品可以進行溶液分散法制樣，也可以直接進行乾粉制樣。對樣品制備的要求比較低，但由於電鏡對樣品有求有一定的導電性能，因此，對於非導電性樣品需要進行表面蒸鍍導電層如表面蒸金，蒸碳等。一般顆粒在10納米以下的樣品比較不能蒸金，因為金顆粒的大小在8納米左右，會產生干擾的，應採取蒸碳方式。
掃描電鏡有很大的掃描范圍，原則上從1nm到mm量級均可以用掃描電鏡進行粒度分析。而對於透射電鏡，由於需要電子束透過樣品，因此，適用的粒度分析范圍在1-300nm之間。
對於電鏡法粒度分析還可以和電鏡的其他技術連用，可以實現對顆粒成份和晶體結構的測定，這是其他粒度分析法不能實現的。

Ⅷ 各種粒度測試方法的優缺點有哪些

1）篩分 原理：以來篩孔大小的機械分離作用。
優點：簡單直觀。動態范圍較小，常用於大於40mm的顆粒測定。
缺點：速度慢，一次只能測量一個篩余值，不足以反映粒度分布；微小篩孔製作困 難；誤差大，通常達到10%~20%；小顆粒由於團聚作用通過篩孔困難；有人為誤 差，導致可信度下降。
2）沉降 原理：斯托克斯定律。
優勢：可測試。
缺點：動態范圍窄；小粒子沉降速度很慢，對非球型粒子誤差大；由於密度一致性 差，不適用於混合物料；重力沉降儀適用於10微米以上的粉體，如果顆粒很細則 需要離心沉降。
3）庫爾特電阻法 原理：顆粒通過小孔時產生的電阻脈沖計數。
優點：可以測定顆粒總數，等效概念明確；操作簡便。
缺點：動態范圍小，1：20左右；對介質的電性能有嚴格要求；容易出現 堵塞小孔現象。
4）顯微鏡法 原理：光學成像。
優點：簡單直觀；可作部分形貌分析。
缺點：動態范圍窄，1：20；測量時間長，約20分鍾；樣品制備操作較復雜； 采樣的代表性差；對超微細粒分散有一定的難度，受衍射極限的限制，無法檢測超 細顆粒。
5）電鏡 原理：電子成像。
優點：直觀；解析度高。
缺點：取樣量少，沒有代表性，樣品雜；儀器價格昂貴。
6）激光粒度儀 原理：激光衍射/散射。
優點：測量速度快，約1分鍾；動態范圍大，約1：1000以上；重復型號； 准確度高，解析度高；操作簡便；客隊動態顆粒群進行跟蹤測試分析，是目 前最先進的粒度儀，也是粒度儀發展方向。

以上是微納總結

Ⅸ 納米材料的表徵技術有什麼

透射電鏡（結合圖象分析儀）法，光子相關譜（PCS）（或稱動態光散射），比表面積法以及X射線小角散射法（SAXS）等四種。1、透射電鏡法：透射電鏡是一種直觀、可靠的絕對尺度測定方法，對於納米顆粒，它可以觀察其大小、形狀，還可以根據像的襯度來估計顆粒的厚度，顯微鏡結合圖像分析法還可以選擇地進行觀測和統計，分門別類給出粒度分布。如果將顆粒進行包埋、鑲嵌和切片減薄制樣，還可以對顆粒內部的微觀結構作進一步地分析。當對於所檢測的樣品清晰成像後，就是一個測量和統計的問題。一種作法是選取足夠多的視場進行照相，獲得數百乃至數千個顆粒的電鏡照片，再將每張照片經掃描進入圖象分析儀進行分析統計。按標准刻度計算顆粒的等效投影面積直徑，同時統計落在各個粒度區間的顆粒個數。然後計算出以個數為基準的粒度組成、平均粒度 、分布方差等，並可輸出相應的直方分布圖。在應用軟體中還包括個數分布向體積分布轉換的功能，往往將這兩種分布及相關的直方圖和統計平均值等都出來。該方法的優點是直觀，而且可以得到顆粒形狀信息，缺點是要求顆粒要處於良好的分散狀態，另外，由於用顯微鏡觀測時所需試樣量非常少，所以對試樣的代表性要求嚴格。因此取樣和制樣的方法必須規范；而且要對大量的顆粒的粒徑進行統計才能得到粒度分布值或平均粒徑。2、光子相關譜法：該方法是基於分子熱運動效應，懸浮於液體中的微細顆粒都在不停地作布朗運動，其無規律運動的速率與濕度和液體的粘度有關，同時也與顆粒本身的大小有關。對於大的顆粒其移動相對較慢，而小的顆粒則移動較快。這種遷移導致顆粒在液體中的擴散，對分散於粘度為η的球形顆粒，彼此之間無交互作用時，它的擴散系數D同粒徑x之間的關系滿足一關系。而當一束激光通過稀薄的顆粒懸浮液時，被照射的顆粒將會向四周散射光。在某一角度下所測散射光的強度和位相將取決於顆粒在光束中的位置以及顆粒與探測器之間的距離。由於顆粒在液體中不斷地作布朗運動，它們的位置隨機變動，因而其散射光強度也隨時間波動。顆粒越小，擴散運動越強，散射光強度隨即漲落的速率也就越快；反之則相反。光子相關譜（PCS）法這正是從測量分析這種散射光強的漲落函數中獲得顆粒的動態信息，求出顆粒的平移擴散系數而得到顆粒得粒度信息的，所以又稱為動態光散射法。光子相關譜法粒度分析的范圍約3nm～1000nm。測試速度快，對粒度分布集中且顆粒分散好的樣品，測量結果重復性好。該方法缺點是要求樣品要處於良好的分散狀態，否則測出的是團聚體的粒度大小。3、比表面積法：粉末的比表面積為單位體積或單位質量粉末顆粒的總表面積，它包括所有顆粒的外表面積以及與外表面積相聯通的孔所提供的內表面積。粉末的比表面積同其粒度、粒度分布、顆粒的形狀和表面粗糙度等眾多因數有關，它是粉末多分散性的綜合反映。測定粉末比表面積的方法很多，如空氣透過法、BET吸附法、浸潤熱法、壓汞法、X射線小角散射法等，另外也可以根據所測粉末的粒度分布和觀察的顆粒形狀因子來進行計算。在以上方法中，BET低溫氮吸附法是應用最廣的經典方法，測量比表面積的BET吸附法，是基於測定樣品表面上氣體單分子層的吸附量。最廣泛使用的吸附劑是氮氣，測定范圍在1—1000m2/g，十分適合對納米粉末的測定；該方法的優點是設備簡單，測試速度快，但它僅僅是納米粉末的比表面積的信息，通過換算可以得到平均粒徑的信息，但不能知道其粒度分布的情況。4、X射線小角散射法：X射線小角散射（SAXS）系發生於原光束附近0～幾度范圍內的相干散射現象，物質內部1至數百納米尺度的電子密度的起伏是產生這種散射效應的根本原因。因此SAXS技術可以用來表徵物質的長周期、准周期結構以及呈無規分布的納米體系。廣泛地用於1～300nm范圍內的各種金屬和非金屬粉末粒度分布的測定，也可用於膠體溶液、磁性液體、病毒、生物大分子以及各種材料中所形成的納米級微孔、GP區和沉澱析出相尺寸分布的測定。SAXS的結果所反映的為一次顆粒的尺寸：所謂一次顆粒，即原顆粒，可以相互分離而獨立存在的顆粒。很多顆粒粘附在一起形成團粒，這在納米粉末中是相當常見的。如不能將其中的顆粒有效地分散開來，它們將會作為一個整體而沉降、遮擋和散射可見光，其測試結果勢必為團粒尺寸的反映。而SAXS測試結果所反映的既非晶粒亦非團粒而是一次顆粒的尺寸。測試結果的統計代表性：檢測結果是否具有代表性，當取樣合理時，主要是看測量信息來源於多少個顆粒。對小角散射而言就是要看測量時X射線大約照射上多少顆粒，根據上述參數可以算出X射線輻照體積內的顆粒數近似為1.8×10的10次方個。因此，我們可以認為一般小角散射信息來自10的9次方～10的11次方個顆粒，這也就保證其結果的統計代表性。