固相萃取仪使用方法

1. 固相萃取上样后需要静置一段时间吗

洗脱率与吸附剂、洗脱溶剂、保留体积、 流速等因素都有关，一般可达90%~98%。

相关资料：

1、固相萃取柱（英文, 简称SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，简称SPE cartridges）是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。

2、原理：

固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）技术基于液相色谱原理，可近似看作一个简单的色谱过程。原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取。前者萃取与色谱分析同步完成，而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。

3、固相萃取柱的使用

最简单的固相萃取可以通过手工方式完成，即在固相萃取柱上端连接一个器，通过对器的挤压将萃取柱内的液体排挤出萃取柱。另外，也可以使用正压或负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取操作。随着科技的发展和样品数量的增多，越来越多的分析实验室开始使用自动固相萃取仪，特别是多通道固相萃取仪对批量样品进行处理。

4、萃取步骤

1. 柱预处理（柱活化）

2. 用适当的溶剂淋洗SPE 柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同，其目的有2 个：一是除去填料中可能存在的杂质；二是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性。

3. 2. 上样

4. 将液态或溶解后的固态样品倒入预处理后的SPE 柱，然后利用抽真空、加压或离心的方法使样品通过SPE柱，在该步骤中，分析物被保留在吸附剂上。

5. 3. 淋洗和洗脱

6. 样品进入SPE柱、目标化合物被吸附后，视分离模式和样品性质而定，可采用适当的洗脱剂将目标化合物直接淋洗下来；也可先将干扰化合物淋洗掉，再用适当的洗脱剂将目标化合物洗脱，通常采用后一种方法更有利于样品的净化。淋洗和洗脱同上所述，可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。

7. 5、影响因素

8. 1) 吸附剂

9. 目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等，试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂，其用量大小与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。

10. 2) 洗脱溶剂

11. 在SPE中，洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关，楼蔓藤等给出了常见有机溶剂的极性和洗脱强度，试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提，体积最小的为最佳，可通过多次洗脱法（小体积），根据回收率的变化曲线找到最佳的洗脱液体积，显然，洗脱体积越小富集倍数越高。

12. 3) 保留体积

13. 在加样过程中，保留体积是SPE 技术的关键因素之一，它代表了进行痕量富集时能有效处理的水样体积。根据色谱分析仪的最小检出量和水样中有机物的浓度，可以估算出欲富集的最小水样体积。另外，样液的pH 值也影响样品的吸附效率。

14. 4) 流速

15. 流速的控制对SPE至关重要，流速过大将引起SPE柱的穿漏，流速太小则处理速度太慢。柱预处理过程中流速适中，保证溶液充分湿润吸附剂即可，上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些，以使分析物尽量保留在柱内或达到完全洗脱，否则会导致分析物流失，影响回收率的大小。尤其离子交换过程，进行比较缓慢，应采用较低的流速（0.5~2.0 mL/min）。
    

2. 固相萃取仪的概念及基本原理

SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相人物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

3. 固相萃取仪的应用领域有哪些

您好 北京德世科技有限公司（www.cnpetjy.com）为您答疑解惑：
固相萃取仪可应用于各类食品安全检测，农产品残留监控，医药卫生，环境保护，商品检验，自来水及化工生产实验室。

典型应用领域

双酚A，也称BPA，在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料(奶)瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。BPA无处不在，从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里，都有它的身影。但BPA也能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟，从2011年3月2日起，禁止含生产化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。

4. 固相萃取仪的萃取效率受哪些因素的影响

然而影响萃取效率的因素有以下几种：
（1）填料（固定相）-核心
选择合适的SPE柱填料是保证理想结果的前提。
（2）洗脱溶剂的强度
1.采用正相固定相，溶剂强度随其极性增强而增强
2.采用反向固定相，溶剂强度随其机性减弱而增强（3）PH值
离子交换固定相、被分析物和干扰物质的PKa各不相同。通过调节PH大小，可以使固定相带电荷，被分析物带相反电荷，而使干扰物质不带电荷；或者反过来，使固定相带电荷，干扰物带相反电荷，而使被分析物不带电荷，从而达到分离纯化的目的。
目前，氮吹仪也叫氮气吹干仪，自动快速浓缩仪等，在市场上普遍有两种：干式氮吹仪和水浴式氮吹仪。氮吹仪代替传统的旋转蒸发仪对样品进行浓缩已经被越来越多的人认可并接受。
1.
氮吹仪的工作原理
我们知道，加快蒸发有两个方法：加强它周围的空气流动和它的温度。氮气是一种不活泼的气体，能起到隔绝氧气的作用，防止氧化。氮吹仪利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快；并通过干式加热或水浴加热方式升高温度（目标物的沸点一般比溶剂的要高一些），从而达到了浓缩的目的。
2.
氮吹仪的主要部件
主要包括气体分配室、气针、高度调节支架、氮气接口、高度微调部件、支柱、固定组件、机箱、衬套、加热块、样品试管或试瓶等部件。
3.
氮吹仪的使用方法（以水浴式氮吹仪为例）
氮吹仪安装好后，底盘支撑在恒温水浴内，打开水浴电源，设定水浴温度，水浴开始加热。提升氮吹仪，将需要蒸发浓缩的样品分别安放在样品定位架上，并由托盘托起，其中托盘和定位架高低可根据实验样品试管的大小调整。打开流量计针阀，氮气经流量计和输气管到达配气盘，配气后送往各样品位上方的针阀管（安装在配气盘上）。然后，通过调节针阀管针阀，氮气经针阀管和针头吹向液体样品试管，可通过调整锁紧螺母可以上下滑动针阀管，调整针头高度，以样品表面吹起波纹，样品又不溅起为好。最后，将氮吹仪放于水浴中，直到蒸发浓缩完成。
4.
氮吹仪的优点
（1）一次可处理多个样品，在多因素、多水平的重复实验中优势更为明显。
（2）实验操作简洁、灵活。可以不受约束地随时调节浓缩的进程。
（3）实验中不需要操作者长时间的维护，节省人力。
（4）氮吹仪在浓缩时准确、灵敏可避免样品损失。
5.
氮吹仪的应用领域
氮吹仪主要用于色谱、质谱等分析样品的纯化和制备，广泛应用于水、甲苯、甲醇、丙酮等溶剂的挥发。应用领域有：
（1）农残分析：如蔬菜、水果、谷物、植物组织
（2）环境分析：如饮用水、地下水和污染水水样
（3）制药药检：如中药制药
（4）生物分析：如血清、血浆、血液、尿液
（5）商品检验：如二恶英、克罗特罗等的检验（6）食品饮料：如牛奶、酒、啤酒、液体饮料

5. 固相萃取仪的技术应用及特点

1、精确控速，单道流速0.01~10.85ml/min,支持大体积进样和正压洗脱，避免交叉污染；
2、无级数控操作、大屏幕显示、触摸屏与按键兼容操作，轻触按键、人体工程力学设计；
3、耐腐蚀顶板，机箱磷化和多层环氧树脂喷涂处理；
4、机箱结构方便维护，配有宝晶科技萃取工作软件模块，多种输出方式，可以选配电脑连接操作；
5、多通道，小柱接头耐酸、碱、有机溶剂、氧化剂腐蚀；
6、采用高精度数控技术电机，低耗能、低噪音，控速更精准；
7、数控泵管采用美国原装长寿命管材；
8、操作简单，单人操作可同时进行了1~8个样品的处理，大提高工作效率；
9、萃取速度一致性好、控制调整方便，密封性好，稳定性强；
10、采用人性化设计，每一条通道管路都配有原厂标记，通过标记可以实现直接对接，省时省力。

6. 固相萃取仪装置操作规程有哪些

您好，北京德世科技有限公司（www.cnpetjy.com）为您答疑解惑：
固相萃取仪装置︰具有免溶剂、快速、萃取简单、可现场携带采样之仪器。可应用在非常多的领域;如药物分析、食品分析、环境污染分析(VOC、PAH、PCB、有机氯、有机磷杀虫剂)等等。

一、安装程序

(A) 先将Holder下方黑色保护套管转松拆开，再将不绣钢金属盖转松拆下。

注意:不绣钢金属盖有时会已松离Holder而卡在黑色保护套管，此时请将黑色保护套管再套回Holder转紧后再松开，不绣钢金属盖会回卡在Holder外牙上，再将它拆下，离开Holder。

(B) 将Holder推杆推至下端，此时有黑色圆棒秃出来(内有牙纹) 。

(C) 取出要用之Fiber，以Fiber上头外牙纹和Holder微秃出黑色圆棒内牙纹平顺锁上后，推杆小心拉回最上端，再将

刚拆下之不绣钢金属盖及黑色保护套管依序小心套上锁紧，即完成装置。

(D) 小心试着将Holder推杆推至中端卡点处卡住，此时Coated Fiber已从保护针头内秃出来，可上下调整黑色保护套

管及查看Holder上刻度，略估保护针头加上Coated Fiber所伸出的长度，以配合实验所需。

注意: Fiber装好后，此时勿将推杆推至最下端，会压坏Fiber之弹簧。

(E) SPME要插入样品瓶(袋)之隔塞取样或插入GC注射器之隔塞热脱附时，先将保护针头插入隔塞后，再将推杆推

至中端卡住，秃出Coated Fiber。

(F) SPME从样品瓶(袋)隔塞取样或从GC注射器之隔塞取出时，则先收回Coated Fiber至保护针头，再取出保护针头。

注意:因保护针头是平头针，所以新的隔塞片先以干净细针插一下以便保护针头较容易插入。GC Injection Liner(Sleeve)请改用SPME用Liner这样Coated Fiber较不会碰断。

(G) 若要从Holder拆下Fiber，先将Holder推杆拉回最上端，让Coated Fiber收回至保护针头内，把Holder下方黑色保护套

管转松和不绣钢金属盖拆下，再将Holder推杆推至下端，让黑色圆棒秃出来，转松Fiber上头锁牙即可。

固相微萃取装置主要部分是一个手柄加一个固相微萃取头即可进行工作，是最简单的配置。最好还需要恒温，磁力搅拌的装置等。也可以使用全自动SPME进样器，方便好用，就是价格太贵。

二、组成

SPME由手柄(Holder)和萃取头(Fiber)两部分构成，

壮似一支色谱注射器，萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维，接不锈钢丝，外套细的不锈钢针管(保护石英纤维不被折断及进样)，纤维头可在针管内伸缩，手柄用于按装萃取头，可永久使用。

三、SPME操作步骤

样品萃取

1. 将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中。

2. 推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式)，萃取时间大约2-30分钟。

3. 缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶

GC分析

1.将SPME针管插入GC仪进样口。

2.推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱。

3.缩回纤维头，移去针管。

原理：

固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction,
SPME)是用一根表层涂有特异性涂层，如聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane
)的石英纤维来吸附植物或昆虫顶空中的挥发性化合物。可以根据要提取的挥发物的性质选择不同的涂层。在提取过程中，石英纤维被手柄推出保护针套，处于择发物之中，挥发物被吸附到纤维涂层上，然后将石英纤维直接注入气相色谱的进样口，吸附在其表层的挥发物在瞬时高温条件下快速解吸附，进入色谱柱分离。SPME可以在自然或半自然状态下对活体生物进行连续取样，是目前分析鉴定少量挥发性化合物最精确的方法。此方法最大优点是只需少量的样品材料，并且不需要净化的中间步骤，因而无溶剂干扰。同时该法能基本反映昆虫在田间寻食过程中利用的信息化合物种类和浓度。缺点是收集的信息化合物量少，只能用于化学分析，不足以用来进行生物测定。

7. 请问固相微萃取和固相萃取柱的区别是什么

保管其中被测物质， 固相萃取装置(SPE利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂。再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

随着环境分析技术的发展而发展起来的一种快速、精确、灵敏度高、环境友好的样品前处理技术。从广义上讲，该技术主要包括以下两个方面：1基于悬挂液滴的SDMESuspended/SinglDropMicroextract形式的微滴液相微萃取;2基于中空纤维的两相模式或三相模式的液-液微萃取或液-液-液微萃取。由于该方法具有操作简便、快捷、利息低廉、易与色谱系统联用等优点。近来年，作为一种新型的样品前处理技术，已经引起了环境分析领域的许多研究人员的注意。液相微萃取(LiquidPhaseMicroextraction,LPME技术是自1996年以来。

一般为几到几十微升， 液相微萃取的特点：有机溶剂用量小。污染少;集目标物的萃取、纯化、浓缩于一步，操作简单，劳动强度小;无需特殊设备，利息低;通过调节萃取用溶剂的极性或者酸碱性，可实现选择性萃取，可减少基质干扰。液相微萃取的萃取模型静态液相微萃取和动态液相微萃取。

实现对样品的分离，纯化和富集。主要目的于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。 固相萃取(SolidPhaseExtraction,简称SPE从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要通过固相填料对样品组分的选择性吸咐及解吸过程。

固相萃取仪的基本原理和方法：

采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化， SPE技术基于液-固相色谱理论。一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。

8. 固相萃取的应用范围有哪些

固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

9. 固相萃取仪的应用领域有哪些

固相萃取仪可应用于各类食品安全检测，农产品残留监控，医药卫生，环境保护，商品检验，自来水及化工生产实验室。双酚A，也称BPA，在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料(奶)瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。BPA无处不在，从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里，都有它的身影。但BPA也能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟，从2011年3月2日起，禁止含生产化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。

先将Holder下方黑色保护套管转松拆开，再将不绣钢金属盖转松拆下。不绣钢金属盖有时会已松离Holder而卡在黑色保护套管，此时请将黑色保护套管再套回Holder转紧后再松开，不绣钢金属盖会回卡在Holder外牙上，再将它拆下，离开Holder。取出要用之Fiber，以Fiber上头外牙纹和Holder微秃出黑色圆棒内牙纹平顺锁上后，推杆小心拉回最上端，再将刚拆下之不绣钢金属盖及黑色保护套管依序小心套上锁紧，即完成装置。小心试着将Holder推杆推至中端卡点处卡住，此时Coated Fiber已从保护针头内秃出来，可上下调整黑色保护套 管及查看Holder上刻度，略估保护针头加上Coated Fiber所伸出的长度，以配合实验所需。

10. 固相萃取手动装置及操作步骤

经典的手动固相萃取装置