1. PH梯度萃取法的原理,它适用于哪些中草药成分的分离
pH梯度萃取法的原理是由于溶剂系统pH变化改变了存在状态(游离型或解离型),从而改变了在溶剂系统中的分配系数。正是因为pH的差异而实现了各生物碱的分离,氯仿为亲脂性有机溶剂,总生物碱皆可溶解于氯仿,这里利用溶解度不能达到分离的效果。
样品水溶液用pH3的有机溶剂提取,此时酸性物质多呈非解离状态,因而溶于有机相中,碱性物质或中性物质呈解离状态,存在于水相中,而达到分离的目的。
(1)中药中有效成分的分离方法有哪些扩展阅读:
注意事项:
1、分离混合物:在中药提取物的有效部位中,往往含有结构相似、理化性质相似的几种成分的混合物,用一般的化学方法很难分离,可用色谱法分开。
2、精制化合物:在提取、分离得到有效成分时,往往含有少量结构类似的杂质,不易除去,也可利用色谱法除去杂质得到纯品。
3、鉴定化合物:在一定条件下,纯粹的化合物在薄层色谱或纸色谱中都有一定的Rf值,在气相色谱和高效液相色谱中有一定的保留时间,所以利用色谱法可以鉴定化合物的纯度或利用标准品的对照来初步确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。
2. 14. 常用的中药化学成分提取分离方法有哪些何谓溶剂提取法溶剂提取法常用的提取方法有哪些
常用的天然药物化学成分提取方法有:1根据天然药物中各种化学成分在溶剂中的溶解性能的不同,选用对欲提成分溶解度大,对不需要成分溶解度小的溶剂,将所需成分从药材组织中尽可能溶解除来的溶剂提取法。2利用天然药物中各种化学成分本身具有的挥发性不同,将所需成分从药材组织中提取除了的水蒸气蒸馏法。3利用天然药物中某些固体的物质在低于其熔点温度下加热,不经过液体阶段,直接转化为蒸气,遇冷又凝固为原来的固体的性质,将这些成分从药材组织中提取出来的升华法等。
常见的天然药物化学成分分离方法有:1根据被分离物质溶解度差别进行分离的结晶、重结晶、溶剂沉淀、酸碱沉淀、等电点沉淀等方法。2根据被分离物质在两相溶剂中分配比不同进行分离的液-液萃取、逆流分布、液滴逆流色谱、高效逆流色谱、气液分配色谱、液液分配色谱、超临界流体萃取等方法。3根据被分离物质吸附性差异进行分离的物质吸附、化学吸附、半化学吸附等液-固吸附色谱分离的方法。4根据物质分子大小差异进行分离的透析、凝胶过滤、超虑、超速离心灯方法。5根据被分离物质溶解程度不同进行分离的离子交换、电泳技术等方法。
一般指从中草药中提取有效部位的方法,根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性,选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。
1.煎煮法
该法特点是:
(1)可以明火加热(适用于对热稳定的成分); (2)提取溶剂只能用水; (3)含挥发性成分或有效成分遇热易分解、含淀粉多的中药不宜用。
2.浸渍法
该法特点是:
(1)不加热(适用于对热不稳定的成分); (2)适用于含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质中药的提取;(3)提取效率低; (4)水提液容易霉变。
3.渗滤法
该法特点是:
(1)不加热(适用于对热不稳定的成分); (2)提取效率高于浸渍法; (3)溶剂消耗量大;(4)费时长。
4.回流提取法
该法特点是:
1)用有机溶剂加热(适用于对热稳定的成分); (2)提取效率高; (3)溶剂消耗量大。
5.连续回流提取法
该法特点是:
(1)用有机溶剂加热(适用于对热稳定的成分); (2)提取效率最高; (3)节省溶剂; (4)提取时间较长。
3. 药物分离的方法有哪些 急用!!!!!
(一)溶剂提取法: 1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。 中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。 有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油;有的亲水性基团少,其。极性小而疏于水。这种亲水性、亲脂性及其程度的大小,是和化合物的分子结构直接相关。一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。 各类溶剂的性质,同样也与其分子结构有关。例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,有羟基存在,与水的结构很近似,所以能够和水任意混合。丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层。氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强的溶剂。 这样,我们就可以通过时中草药成分结构分析,去估计它们的此类性质和选用的溶剂。例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物,具有强亲水性,极易溶于水,就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。淀粉虽然羟基数目多,但分子大大,所以难溶解于水。蛋白质和氨基酸都是酸碱两性化合物,有一定程度的极性,所以能溶于水,不溶于或难溶子有机溶剂。甙类都比其甙元的亲水性强,特别是皂甙由于它们的分子中往往结合有多数糖分子,羟基数目多,能表现出较强的亲水性,而皂甙元则属于亲脂性强的化合物。多数游离的生物碱是亲脂性化合物,与酸结合成盐后,能够离子化,加强了极性,就变为亲水的注质,这些生物碱可称为半极性化合物。所以,生物碱的盐类易溶于水,不溶或难溶于有机溶剂;而多数游离的生物碱不溶或难溶于水,易溶于亲脂性溶剂,一般以在氯仿中溶解度最大。鞣质是多羟基的化台物,为亲水性的物质。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强亲脂性的成分。 总的说来,只要中草药成分的亲水性和亲脂性与溶剂的此项性质相当,就会在其中有较大的溶解度,即所谓“相似相溶”的规律。这是选择适当溶剂自中草药中提取所需要成分的依据之一。 2.溶剂的选择:运用溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂。溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点:①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小;②溶剂不能与中药的成分起化学变化;③溶剂要经济、易得、使用安全等。 3.提取方法:用溶剂提取中草药成分,、常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。同时,原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑。 1)浸渍法:浸渍法系将中草药粉末或碎块装人适当的容器中,加入适宜的溶剂(如乙醇、稀醇或水),浸渍药材以溶出其中成分的方法。本法比较简单易行,但浸出率较差,且如用水为溶剂,其提取液易于发霉变质)须注意加入适当的防腐剂。 2)渗漉法:渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材,自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速,在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于:原药材重的10倍时,便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。 3)煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂,多采用大反应锅、大铜锅、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接,进行连续煎浸。 4)回流提取法:应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材约为容量的%~%,溶剂浸过药材表面约1~2cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾约:小时小放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。 5)动连续提取法:应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法,一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。
4. 用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分用什么方法分离
①植物油和水互不相溶,可用分液的方法分离;
②将海水制咸淡水,可用蒸馏的方法分离,利用物质的沸点不同;
③用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分是利用了萃取方法,药物在酒精中的溶解度较大,
故选7.
5. 中药有效成分的提取方法有哪些目前最常用的方法是什么
水提和醇提还有一些针对性的萃取(比入二氧化碳临界萃取法)。目前最常用的是水提,对于不溶于水的往往用醇提。
6. 中药提取分离技术有哪些
一、中药提取分离传统技术:煎煮法、回流法、浸渍法、渗漉法等。
二、中药提取分离新兴技术:生物酶解技术、超声协助提取技术、微波辅助提取技术、超临界流体萃取技术、超高压提取技术、半仿生提取技术、离心分离技术、吸附澄清技术、膜分离技术、双水相萃取技术、分子蒸馏以及大孔吸附树脂分离技术等。
7. 用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分是萃取吗
是的。
中草药中的有效成分为有机物,易溶于酒精,在酒精中的溶解度较大,则选择萃取法用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。
固-液萃取,即用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏。
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萃取工艺的沿革
1842年,佩利若在实验室首次创造用乙醚从硝酸溶液中萃取硝酸铀酰的方法。
1903年L.埃迪兰努用液态二氧化硫从煤油中萃取芳烃,这也是萃取的第一次工业应用。
20世纪40年代后期,生产核燃料的需要促进了萃取工艺的研究开发。
如今的萃取的应用变得更加广泛。比如,萃取已应用于石油馏分的分离和精制,铀、钍、钚的提取和纯化,还有有色金属、稀有金属、贵重金属的提取和分离,以及抗菌素、有机酸、生物碱的提取,另外,废水处理也用到了萃取的方法。
8. 从中药中提取有效成分是什么分离方法
极少量可以采用色谱分离提取,大量的可以采用萃取,色谱分离,减压蒸馏等工艺
9. 中药制剂常用的分离和纯化方法有哪些
三种主流方法:煎煮提纯法,精密提纯法,溶剂提纯法。
1. 皂苷的提取方法
(1)皂苷类通常用醇提取,提取液减压浓缩后,加适量的水,必要时先用乙醚,石油醚等亲脂性溶剂萃取,除去亲脂性杂质,然后用水饱和正丁醇萃取,减压蒸干,得粗制总皂苷,此法被认为是皂苷类成分的提取的通法.。
(2)甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法 由于皂苷难溶于乙醚、丙酮等溶剂,可将粗制总皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出.。 (3)碱水提取法 酸性皂苷可先用碱水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出。
2. 皂苷元的提取方法
(1)皂苷元多数难溶于或不溶于水,易溶于有机溶剂,所以可采用两相萃取法,用矿酸并加热的条件先将粗皂苷水解,水解出来的皂苷元用弱极性的有机溶剂萃取,可以减少对皂苷元的破坏。
(2)还可以直接用酸水加热水解中药原料中的皂苷。
(3)含羰基的皂苷元可用Girard T或P试剂进行提取分离。
3. 皂苷的分离
(1)沉淀法
①丙酮或乙醚沉淀法:方法简便,但难以分离完全。
②胆甾醇沉淀法:可用来精制甾体皂苷。
③铅盐沉淀法:此法可分离酸性皂苷与中性皂苷。醋酸铅可使酸性皂苷完全沉淀;碱式醋酸铅则能使中性皂苷也沉淀下来。
(2)色谱法 纯化皂苷多采用吸附色谱、分配色谱法、高效液相色谱法以及液滴逆流色谱法。
10. 中药化学成分沉淀分离法的基本原理及具体方法
指于中药提取液中加入某些试剂或溶剂,使某些成分溶解度降低而沉淀,使所要成分与杂质分离的方法。依据加入试剂或溶剂不同,分为下述五种方法。
1
水醇沉淀法:
水提醇沉法:于水提浓缩液中加入乙醇使含醇量达60%以上,可使多糖、蛋白质沉淀。
醇提水沉法:于醇提取浓缩液中加入10倍量以上水,可沉淀亲脂性成分。
2
铅盐沉淀法:
利用中性醋酸铅或碱式醋酸铅在水或稀醇溶液中能与许多物质生成难溶的铅盐或络盐沉淀而分离的方法。中性醋酸铅可沉淀具有邻二酚羟基和羧基的成分;碱式醋酸铅的沉淀范围较广,可沉淀含酚羟基和羧基及中性皂苷等。
3
酸碱沉淀法:
酸提取碱沉淀:用于生物碱的提取分离。
碱提取酸沉淀:用于酚、酸类成分和内酯类成分的提取、分离。
4
专属试剂沉淀法
某些试剂能选择性地沉淀某类成分,称为专属试剂沉淀法。如雷氏铵盐能与水溶性生物碱类生成沉淀,可用于分离水溶性生物碱与其它生物碱;胆甾醇能和甾体皂苷沉淀,可使其与三萜皂苷分离;明胶能沉淀鞣质,可用于分离或除去鞣质等。
5
盐析法
于中药水提取液中加入某些无机盐至一定浓度或达到饱和状态,可使某些成分由于溶解度降低而沉淀析出。常用的无机盐有NaCl、Na2SO4等。