① 气相色谱法中 什么是保留时间
保留时间就是样品在柱中停留的时间,也就是出峰的时间。同一样品保留时间相同,保留时间不同,样品肯定不同,保留时间相同,样品可能相同。
气相色谱原理:
1、气相色谱分析主要是以气体作为其流动相,使用微量注射器将样品准确注入进样器。
2、被汽化后的待测样品被流动相也就是载气携带进入毛细管色谱柱或填充柱,由于待测样品中的不同组分在气相和固定相之间间的分配和吸附系数存在差异。
3、各不同组分通过载气的反复冲洗,在两相之间进行了多次分配,因而各组分以不同的时间和顺序从色谱柱中流出。
4、然后检测器对其进行测定与分析,根据各个组分出峰时间来进行定性分析,根据峰面积来进行定量分析。
② 气相色谱法定性分析有哪些方法
那就有好多,最常用的是:
1.质谱仪定性。(如果有质谱仪的话)
2.保留时间对比。但保留时间相同,并不一定就是同种物质。此时可用双柱定性确证,若换了根不同极性的柱子,疑似组分的标样与样品的保留时间还是非常接近,那可以确认定性了。
3.纯物质加入法,在样品中加入待测的纯物质,进样,与前一个谱图对比,你会发现一个峰变高了,而其他峰变低了,那这个组分就是待测物质。
还有很多,不是很常用的,不一一写了。
③ 气相色谱中组分不能完全分离保留时间怎么调整
降低流速,降低升温速率,再不行就改用不同极性的柱子,如果还是分不开只能用质谱检测器在SIM模式下定量了。
④ 气相色谱中如何减小保留时间
提高柱子温度,增加柱前压力,减小分流比例,缩短柱子长度都是可以 的
⑤ 如何使气相色谱的保留时间推迟
设置:1.比原来低的柱温;
2.比原来小的流速;
3.更换更长的色谱柱;
4.更换内径更小的色谱柱
换长柱子、液膜厚的柱子
更低的温度
降低柱前压(不建议这样做)
最简单、最方便的办法是降柱温和降载气(流量或柱前压)。
但注意降低柱温,减少流速,保留时间可以推迟,但峰型有可能变宽变差。
建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习!
分析测试网络网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网络上搜下就有。
⑥ 气相色谱仪在使用中应注意的问题及解决方法
气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及,操作人员如何正确使用仪器,成了一个不可忽视的问题。本文提出了气相色谱仪使用中应注意的几个问题,供广大气相色谱工作者参考。 1 环境条件 气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。 2 气体纯度 气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不高而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体) ,导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。 3 气流比例的选择 对于氢火焰离子化检测器,需要N2-H2-Air 焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3 种气体的最佳比例]为N2∶H2 = 1∶(0. 85~1) ,Air∶H2 = (6~8) ∶1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着火就行了,对火焰的性质、气流的比例注重不够,导致定量校正因子不重复,定量误差大。 4 气路的检漏和清洗 (1) 仪器在验收时已进行过气路检漏,但在使用中若发现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等,应重新进行气路检漏。 (2) 样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染,需要经常清洗管路。 (3) 气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无水乙醇或丙酮清洗,并通气吹干。 5 进样技术 在气相色谱分析中,一般采用注射器或流通阀进样。本文涉及的是注射器进样技术。 5.1 进样量 进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关,即进样量应控制在能瞬间气化,达到分离要求和在线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为:液体样品或固体样品溶液一般0. 01~10μL ,气体样品一般0. 1~10mL 。在定量分析中,应注意进样量读数的准确性。 5.2 注射器中空气的排除 用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽入注射器又迅速将其排回到样品瓶,就可以排掉注射器中的所有空气。当然在某些情况下,是不允许把样品排回到样品瓶中的。还有一种更好的方法,用计划注射量约2 倍的样品置换注射器3~5 次,每次抽取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,推进注射器塞,空气就会被排掉。 5.3 进样量的准确性 用经置换过的注射器取计划进样量约2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布(纱布可吸收从针尖排出的液体) ,推进注射器塞,直到读出所需要的数值,用纱布擦干针尖,这样可以保证进样量的准确。还需要再抽若干空气到注射器中,如若不慎推动了柱塞,空气可以保护液体不被排走。 5.4 进样时间 在大部分分析中,进样时间的长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般应小于1 秒钟。 6 易分解与易冷凝物质的分析 目前,不少操作人员,在对所要分析的物质还没有充分了解的情况下,认为只要能用汽化温度将其液体气化为气体,便可用气相色谱仪进行分析。实际上,汽化除能将液体变成气体外,还有一个重要问题不能忽视,即汽化能引起样品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出现分解现象,会导致定性定量结果不准确;冷凝现象严重时,会引起载气管道某些环节堵塞,使定量结果不重复。因此,操作者应特别注意这类物质的分析。 7 结语 分析人员在使用气相色谱仪的过程中,对于每一个操作步骤都应特别仔细认真,要经常总结经验教训,不断学习,规范操作,加强仪器的检查与维护,使仪器始终处于良好状态,能及时地提供准确可靠的分析结果。
⑦ 气相色谱怎样能缩短产品出峰时间
方法有提高柱温、增加流动相流速、采用更短的色谱柱,更换色谱柱填料的极性等等。
不过推荐采用调节柱温的方法,升高柱温,可以有效缩短出峰时间;对于沸点范围比较宽的样品,甚至可以采用温度梯度。
⑧ 增大载气流速可以减少保留时间
提高柱子温度,增加柱前压力,减小分流比例,缩短柱子长度都是可以 的
⑨ 影响气相色谱中保留时间的因素有什么
流速越快保留时间越靠前,越慢越靠后。 升温速率越快,保留时间越靠前,越慢保留时间越靠后。 高沸点的化合物保留时间靠后,低沸点的化合物保留时间靠前。 色谱柱的极性越强,极性的化合物保留时间越靠后,非极性的化合物保留时间越靠前。
影响的因素很多,大致分为客观因素和主观因素。客观因素是:GC的载气流速,柱温,电路因素,色谱柱类型,分流比,采集频率,样品的性质,仪器的老龄化等。
主观因素:进样技术,采集与进样时间的差异。
但是,一般我们分析时看的相对保留时间,所以保留时间多少会有些差异也是正常的现象。
⑩ 如何缩短气相色谱中成分的保留时间
如何缩短气相色谱中成分的保留时间
我只是给你简单介绍下如何确定其他杂质.
确定的依据是“相对保留时间”,此值在特定的色谱条件下近似为常数.
请查询一下工业酒精气相色谱试验中各杂质组分对乙醇的相对保留时间即可确定.