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原子吸收法测铁的方法有哪些

发布时间:2022-03-31 17:20:32

Ⅰ 怎样用原子吸收光谱法测二价铁中的三价铁含量求答案

原子吸收,原子发射,原子荧光都不能鉴别成分所含铁元素的价态,只能测出含铁元素的量。最好用与铁生成显色络合物的方法,用可见-紫外吸光光度法测定三价铁的含量。用朗伯比尔定理绘制工作曲线,作图描点得到活度。

Ⅱ 怎样用火焰原子吸收分光光度法测定水中的铁含量

楼主你好:用火焰原子吸收分光光度法测定水中的铁含量原理是:消解后的样品进人火焰后原子化,铁原子在248�6�13nm处对其空心阴极灯有特征辐射吸收,在一定条件下,吸光度与待测样品中的铁浓度成正比。用火焰原子吸收分光光度法测定水中的铁含量可参见《水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB 11911—89).测定原理是:消解后的样品进人火焰后原子化,铁原子在248�6�13nm处对其空心阴极灯有特征辐射吸收,在一定条件下,吸光度与待测样品中的铁浓度成正比。测定时,先在试样中加入硝酸,加热消解,确保全部的铁转化为三价铁。然后配置铁、锰混合标准溶液系列,测定其吸光
度,绘制校准曲线。用同样的方法测定样品吸光度,从校准曲线上求得样品溶液中的铁含量,也可同时测得锰含量。(更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质 www.rmhot.com)影响此方法准确度的主要是化学干扰,当硅的浓度大于20mg/L时,对铁的测定产生负干扰,干扰程度随着硅浓度的
增加而增加。一般来说,此法的基体干扰不严重,由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略,但遇到高矿化度水样,背
景吸收较大时,应采用背景校正措施,或将水样适当稀释后再测守.

Ⅲ 急求用原子吸收光谱法测叶片中全铁和活性铁的具体步骤哪位好心人帮帮忙啊!!

可以问问农检有关部门的同事
自己做方法验证很麻烦 要验证的东西比较多
我建议您去找国家标准或者行业标准
通常做这种叶片中的全铁是要进行粉碎和消解的 消解的方法也比较多 可以用微波 可以用高压釜 大概也可以灰化消解或者电炉湿法消解 至于上机测量 问题不大 毕竟仪器测什么样品都是测
关键在于前处理 如果没有标准 就要验证
所以还是建议您去找相关的标准方法

Ⅳ 用原子吸收分光光度法测定水中铁、锌、锰元素的具体步骤是什么

1.配标准溶液(查文献看水中这些溶液含量大概多少,标液就配成与此含量相近)
2.打开原子吸收光度计,半小时后就可以开始测量

Ⅳ 络合铁的测定方法

甘薯中是含有络合铁(NaFeEDTA)的。
NaFeEDTA是一种性质稳定的络合型铁强化剂,生物利用率高,不易受食物中铁吸收抑制因子的影响,对食物载体色泽、口感等感官指标的影响较小,被认为是目前最具前景的铁营养补充剂。

因此,研究一种直接准确测定酱油中NaFeEDTA含量的方法对铁强化酱油质量控制和市场监测有着极为重要的意义。

但是,现有的测定方法中,原子吸收分光光度法只能测定铁强化酱油中总的铁的含量,而直接用紫外吸收分光光度法扣除本底测定时[1],酱油中的防腐剂、氨基酸类、核酸类、色素及其他有机酸类等物质在紫外光区都有较强的吸收,势必干扰测定结果,并且需要有强铁化酱油造成方法的局限性。本研究希望获得一种既可消除各种游离铁的干扰,又可将空白酱油本身的颜色干扰扣除的快速测定铁强化酱油中NaFeEDTA含量的有效方法。

1. 材料与方法

1.1 仪器试剂

1.1.1 仪器 上海分析仪器厂UV-756CTR型紫外可见分光光度计

1.1.2 试剂 对照品:NaFeEDTA (sigma公司),硫氰酸氨、过硫酸氨、浓盐酸、甲醇、乙醇、丙酮、三氯化铁、硝酸铁(所有试剂均为分析纯)。
显色剂的配制: 称取硫氰酸氨75g,置100ml 棕色容量瓶中,加水250ml溶解后家丙酮75ml,用水稀释至刻度,摇匀[2]。
NaFeEDTA对照品溶液的配置:精密称取NaFeEDTA对照品约200mg,置100ml 棕色容量瓶中,加水溶解并定容至刻度,摇匀。
稀盐酸配制:取盐酸500ml , 加水稀释至1000ml,摇匀。

1.2分析

1.2.1 标准曲线的绘制 精密量取NaFeEDTA对照品溶液0、1、2、3、4、5、
6ml分别置于50ml 容量瓶中,加75%的甲醇溶液定容,摇匀。精密量取稀释后的不同浓度的对照品溶液5ml 分别置于50ml容量瓶中,加水5.00ml ,加显色剂15ml ,用无水乙醇定容,摇匀,在λ=480nm处分别测定其吸光度A0,再分别精密测量取不同浓度标准品溶液5ml于50ml 容量瓶中,加稀盐酸5.00 ml ,加显色剂15ml,用无水乙醇定容,摇匀,在λ=480nm处分别测定其吸光度A,计算不同浓度ΔA=A- A0 ,以浓度C为横坐标,ΔA为纵坐标绘制标准曲线,结果如图(1):

线型范围为4~20μg/ml(以NaFeEDTA含量计),计算线性回归方程为:
ΔA=0.0349C ,相关系数为0.9999,线性关系良好。

1.2.2 样品测定 取铁强化酱油样品3.00ml置于50ml容量瓶中,加75%甲醇溶液定容,醇沉30min后过滤,取续滤液5.00ml两份,分别置于两个50ml 的容量瓶中,其中一个容量瓶中加水5.00ml 、过硫酸氨100mg ,显色剂硫氰酸氨15mg,加无水乙醇定容,摇匀后测定吸光度A样0 然后向另一个容量瓶中加稀盐酸5.00ml,过硫酸氨100mg,显色剂15ml,加无水乙醇定容后,摇匀,测定吸光度A样0 。计算ΔA=A样 - A样0 ,并与对照品ΔA对照 = A对照- A对照0 比较,C样=C对照* (ΔA样 /ΔA对照)即可得到样品中NaFeEDTA的含量。

2 结果与讨论

2.1 实验条件

2.1.1 测定波长的选择 将NaFeEDTA对照品配成浓度为15μg/ml的溶液,显色后,在400~600nm波长范围内扫描,如图(2):

实验结果表明,此红色络合物在λ=480nm处有最大的吸收,与潘教麦报道一致[3]

2.1.2 酸度对显色灵敏度的影响 由于NaFeEDTA只有在一定的酸性条件下才能离解出来Fe3+ 本方法采用盐酸(取盐酸50ml , 加水稀释至100ml)来调节酸度,并考察了加入不同量的盐酸对显色灵敏度的影响,结果如图(3):

根据图显示的实验结果,盐酸加入量应该大于4.00ml(pH≤0.5, 在此实验条件下,NaFeEDTA中的铁完全解离生成三价铁离子,本实验采用的盐酸加入量为5.00ml。

2.1.3 显色剂加入量考察
在样品测定条件下,显色前分别加入0、5、10、15、20ml显色剂,分别测定不同条件下ΔA,考察显色剂加入量对测定结果的影响。实验结果如图(4):

根据实验结果,本实验显色剂的加入量为15ml。

2.1.4 显色产物稳定性 在样品测定条件下,显色后分别放置不同的时间,测定其吸光度,通过实验发现,在室温下,红色络合物在30min内,吸光度值基本无变化,在实验室中我们还发现酸性条件下,当温度升高时,显色后生成的红色络合物红色褪去速度加快,灵敏度降低,所以,样品测定时温度不宜太高。

2.2 样品回收率
表1是用标准加入法对虎王牌酱油做的回收率实验,回收率在95.0%~110.0%之间,表明该方法测定结果可靠。

2.3 样品测定的重现性
精密量取虎王牌铁强化酱油6份,每份3ml,按照样品测定法测定ΔA 样
分别为0.450、0.458、0.455、0.452、0.449、0.454,平均值为0.453,RSD=0.8%,实验结果表明该方法的重现性良好。
表1:酱油中NaFeEDTA回收率测定结果
Table 1 NaFeEDTA recovery measurement in soy sauce
编号 标准加入量(mg/ml) 测定值(mg/ml) 回收率(%)
1 1.00 95.0 95.0
2 1.00 1.07 107.0
3 2.00 2.10 105.0
4 2.00 2.20 110.0
5 3.00 3.15 107.3
6 3.00 3.21 107.0

2.4 不同品种的铁强化酱油中NaFeEDTA的含量测定
用此方法对不同品种的铁强化酱油进行了测定,测定结果与添加量基本相符。测定结果见表2
表2:不同品种的铁强化酱油中NaFeEDTA的含量测定
Table 2 NaFeEDTA contents of different soy sauce samples

样品种类 NaFeEDTA加入量(mg/ml) 测定值(mg/ml)
珍极牌 2.00 1.95
海天牌 2.00 2.16
北康牌 2.00 1.88
和田宽 2.00 1.95
家乐牌 2.00 1.94
虎王牌 2.00 2.07

2.5 讨论

2.5.1 醇沉条件的考察 由于酱油本身的颜色太深,所以,样品测定前先醇沉。实验考察了甲醇浓度及醇沉时间对回收率的影响。实验结果见表3及表4。
表3:
用不同浓度的甲醇醇沉后样品中NaFeEDTA的回收率
Table 3 NaFeEDTA recovery after precipitation by different alcohol amounts
甲醇浓度(%) 酱油本底吸光度 样品回收率(%)
30 0.343 109.4
60 0.240 101.2
75 0.159 107.0
90 0.095 91.7

理论上在对样品进行醇沉时,甲醇浓度越大醇沉效果越好,但是,由于NaFeEDTA在甲醇中的溶解度低,所以,醇沉时水的比例不能太小,根据表3的实验结果可知,用75%的甲醇效果最佳。
根据表4的实验结果,我们将醇沉时间定为30min。

2.5.2 显色时溶剂的选择 由于样品显色后生成的红色络合物在丙酮、乙醇等有机溶剂中的稳定性好,灵敏度高,所以,选择在乙醇中显色[1]。

表 4 不同醇沉时间样品中NaFeEDTA 的回收率
Table 4 NaFeEDTA recovery in different precipitation times by alcohol treatment
醇沉时间(min) 30 60 120
样品回收率(%) 100.5 102.1 101.9

2.5.3 样品中NaFeEDTA 含量计算 在实验中 ,发现游离的铁离子,在中性和酸性条件下均可与硫氰酸氨生成红色络合物,而NaFeEDTA只有在酸性的条件下才可以与硫氰酸氨生成红色络合物[4],所以,在中性条件下可测定游离铁的含量,在酸性(pH≤0.5)条件下可测定总铁的含量,铁强化酱油中总铁的量减去游离铁的含量即为样品中的NaFeEDTA的含量。

[参考文献]:
[1]苗虹,于波,霍军生,等。食品添加剂NaFeEDTA测定方法研究。食品科学,2000,21(8):48-50
[2] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典二部 . 北京: 化学工业出版社,2000,116-117
[3] 潘教麦, 陈亚森, 严恒太 . 显色剂及其在光度分析中的应用. 上海 : 上海科学技术出版社,1982,51-56
[4] 于如* . 分析化学. 北京: 人民卫生出版社, 1989,161-162

甘薯原料在工艺上的优点:在酒精生产中,甘薯原料的出酒率较高。其优点是:首先甘薯的淀粉纯度高(可用2%盐酸转化,测定其中所含淀粉,与用同样方法测定别的原料比较,甘薯的淀粉纯度高 )。其次是甘薯的结构松脆,易于蒸煮糊化,为以后的糖化发酵创造有利条件。

甘薯是高淀粉作物。在相同条件下,单位面积淀粉产量比水稻高30.1%,比玉米高30.6%,比小麦高48.9%。而且每生产500公斤甘薯淀粉所需要的投资比水稻少25%,比玉米少20%,生产加工淀粉的竞争优势很强。河北省卢龙县种植甘薯并加工淀粉,每亩纯收入1500元,收益是种植其它作物的3倍多。目前利用甘薯进行深加工最多的产品还有酒精、葡萄糖和柠檬酸等。甘薯原料需要量很大。

Ⅵ 怎样用原子吸收法测样品中的铁

1.原理

每种元素的原子能够吸收特定波长的光能,而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子,测量该波长的光被吸收的量,与标准溶液制成的效正曲线对比,求出被测元素的含量。

2.仪器

原子吸收光谱分光光度计。

3.试剂

①混合酸消化液:硝酸和高氯酸4+1混合。

②O.5 mol·L_。H\03溶液。

③O.12 mol·L叫HCl;

④去离子水:80(kQ)以上。

⑤标准贮备液:准确称取0.4979 g硫酸亚铁(FeS()4·7H。O)溶于100 mi。水中,加入5mI。浓硫酸微热,溶解即滴加2%高锰酸钾溶液,至最后一滴红色不褪色为止,用水定容至1 000 mI。,摇匀,得标准贮备液,Fe。+浓度为100ug/mI。

4.测定方法

①样品消化:实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样O.3~0.7 g,湿样1.O g左右,饮料等其他液体样品1.O~2.O mL,然后将其放人50 mI。消化管中,加混合酸15 mI.(油样或含糖量高的食品可多加些酸),过夜。次日,将消化管放入消化炉中,消化开始时将温度调低(约130℃左右),然后逐步将温度调高(最终调至240℃左右)进行消化,一直消化到样品冒白烟,液体变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混酸,直到消化完全。消化完后,放冷,加5 mL去离子水,继续加热,直到消化管中的液体约剩2 mI。左右,取下放冷,然后转移至lO mL试管中,再用去离子水冲洗消化管2~3次,并最终定容为10 mI。此为试样溶液。样品消化时,取与样品相同量的混合酸按同上操作方法做试剂空白消化。

②测定:分别吸取0.5、1.0、2.O、4.O mI.的标准贮备液于四个100 mL容量瓶中,用O.5tool·I.叫HN03溶液稀释至刻度,得浓度为o.5、1.O、2.0、4.O弘g·mI。1的标准工作液。在波长为248.3nm,仪器狭缝为0.2nm,灯位置、灯电流按仪器说明调至最佳状态的条件下点火准备测定。首先测定标准系列工作液,绘制标准曲线,然后测定试剂空白液和样品。

5.计算

6.说明

样品处理要防止污染,所用器皿均应使用塑料或玻璃制品,使用的试管和器皿都应在使用前酸泡,并用去离子水冲洗干净,干燥后使用。样品消化时注意酸不要烧干,以免发生危险。

Ⅶ 原子吸收光谱法中铝,铁的消解方法

如果知道样品种类的话,可以根据你的样品去查查药典,一般都有干法,湿法,微波消解法三种,但是样品本身的不同,消解过程中的各阶段反应时间及用其他参数也不同.
最主要的是知道你的样品种类.
铝铁在原子吸收中是比较好做的.

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