㈠ 食品中的方法检出限是什么意思
一般的某方法检出限已经对检测仪器进行了限定,即使用特定等级的试剂,采用某特定的前处理方法,使用指定的检测仪器,检测某类样品所能有效检测的最小值。所以仪器的检出限一定小于方法检出限。如果满足不了检测要求就不予考虑。
方法检出限的测定必须包括该分析方法中涉及的所有样品测试步骤.
1. 根据下述原则之一,并结合经验,估计检出限:
(a) 相应于3-5倍仪器信/噪比的浓度值;
(b) 将分析物配在空白水中,用仪器重复测定值标准偏差的3倍所对应的浓度值;
(c) 标准曲线在低浓度端的折点(灵敏度明显变化之处);
2. 空白水(试剂水)中应尽可能不含待测分析物,或其中的待测物、干扰物低于方法检出限.
3.(a) 若用空白加标的方式作方法检出限,将分析物加到空白水中配置一个标准浓度样,该浓度值是估计的方法检出限值的1-5倍.然后进行步骤4.
(b) 若方法检出限在实际样品基体中作出,则分析样品,若测定值在估计检出限的3-5倍范围内,则进行步骤4;若测定值低于估计检出限,则需要在样品中加入已知量的待测物,使得待测物的浓度在估计检出限的3-5倍范围内;若测定值高于5倍的估计检出限,则需重新选择另一个具有同样基体、但浓度水平较低的实际样品.
4. 按照样品分析的全部步骤,最少分析7次样品,用所得的结果来计算方法检出限,如果需要作空白测定来计算分析物的测定结果,则每个样品均要作分别的空白测定,在相应的样品测定值中减去平均空白测定值.
5. 计算平行测定的标准偏差
方法检出限(Method Detection Limit, MDL)是指 在通过某一种分析方法的全部处理和测定过程之后(包括样品制备和样品测定) 被测定物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的险出限与仪器的检出限相似 ,但考虑了样品分析前的所有制备过程的影响。方法检出限的测定方法
方法的检出限一般采用统计的方法确定。国内目前普遍使用的是根据空白实验测定MDL在这里 主要介绍目前国外水质检测实验室常用的测定MDL的低浓度加标法。
美国EPA规定在测定 MDL时最少测定 七个重复的低浓度加标样品,加标的浓度要适宜 一般为预期MDL值的1-5倍 并接照给定分析方法的全过程进行处理和测定。
㈢ 关于检出限的计算,给个标准点的解释
都比较混乱的,得根据实际来才行。 检出限一般有仪器检出限、分析方法检出限之分。仪器检出限是指分析仪器能检出与噪音相区别的小信号的能力,而方法检出限不但与仪器噪音有关,而且还决定于方法全部流程的各个环节,如取样,分离富集,测定条件优化等,即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响,实际工作中应说明获得检出限的具体条件。 需要指出的是,目前很多国际组织(机构),如国际临床化学联合会(international federation of clinical chemistry,IFCC);世界卫生组织(world health organization,WHO); 生物学标准化专家委员会(expert committee on biological standardization);美国国家临床实验室标准委员会(national committee on clinical laboratory standards,NCCLS)等等,根据各自专业领域的实际情况,对检出限、测定限(定量限)、检测限的定义与IUPAC的规定并不完全相同,阅读文献时应注意其区别。有兴趣的读者可参考文献。
㈣ 关于国家标准的检出限是怎么算出来的
有时候,我的检出限是按照标准系列的最低管来算的,比如1ug标准在10ml里面 如果样品小于1ug,我会报<0.1ug/ml,但是GB5009里面检出限我就在不知道是怎么算的了。
这个不是算出来的!应该是专家们工作经验总结出来的,而且标准的给的一般给的很宽,比如实际能测到0.01-5,标准就会出现0.1-5!
㈤ 计算方法的检出限
说详细点。。。
㈥ 方法检出限怎么做
详情参考HJ 168-2010
㈦ 测定一种样品的方法检出限的具体步骤
只能回答你通常情况(实用角度的测定,不是专门科研,专门科研中可采用很多方法降低一般方法的检出限)。
通常的测定总是利用被测物的某种性质与浓度(含量)间的正比关系或近似正比关系来定量的。超出线性范围的,通常不用于常规测定。对于微量分析人们通常关心某方法最低可以较准确测定的浓度。
检出限测定方法很简单,配置一系列浓度不同的被测物标准液(定量测定通常在溶液中进行。对于直接固体样品测定,方法类似),分别测定其被直接测定的物理量(例如电流、吸光度等等),以浓度为横坐标,被测物理量为纵坐标作图,不断降低被测物浓度,观察曲线何时发生弯曲,发生弯曲前对应的浓度为检出限。检出限附近应多做几次,在检出限的上方数据应有较好的重复性,而下方重复性会较差(波动很大,由于仪器本底噪声的影响)。刚开始试验的时候浓度跨度大些容易很快测出。
有些仪器可以直接显示噪声的电平,则当浓度降低至产生的信号为噪声电平的两倍时,此时的浓度为检出限。检出限附近同样需要多测几次,以减少其它偶然因素的影响,偶然因素的影响在这种浓度下是比较严重的。
㈧ 检出限怎么计算
见图
㈨ 方法检测限是什么意思
方法检测限是仪器对这种元素最低可以检测到的数值,就像精确度为1mm的直尺,不可以准确的测量出多少um一样。限值是标准要求的不可以超过的数值。报告结果是根据限值判断的。
检测限有几种规定,简述如下:
1、分光光度法中规定以扣除空白值后,吸光度为0.01相对应的浓度值为检测限。
2、气相色谱法中规定检测器产生的响应信号为噪声值三倍时的量为检测限。最小检测浓度是指最小检测量与进样量(体积)之比。
3、离子选择性电极法规定某一方法的标准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值即为检测限。
4、《全球环境监测系统水检测操作指南》中规定,给定置信水平为95%时,样品浓度的一次测定值与零浓度样品的一次测定值有显着性差异者,即为检测限(L)。当空白测定次数n大于20时:L=4.6 σwb
式中:σwb——空白平行测定(批内)标准偏差。
检测上限是指校准曲线直线部分的最高限点(弯曲点)相应的浓度值。
与检出限不同。
5、又称检测极限。指某一分析方法在给定的概率保证(如置信水平95%)条件下,从样品中测出待测物质能区别于零值的最小浓度或最小量。检出限的规定随测定方法的不同而不同。国际理论与应用化学联合会(IUPAC)规定的检出限 L=kSb/S,其中Sb为空白多次测定的标准偏差;S为测定方法的灵敏度;k 为根据一定置信水平确定的系数。
(9)食品中方法检出限怎么算扩展阅读
国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)对检出限(LOD)作如下规定:
“检出限以浓度(或质量)表示,是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量 qL)”。表达式:
# c_{L}(或q_{L})=(X_{L}-ar{X}_{b})/m=KS_{b}/m # -----上述为源代码
式中:
Xb平均:空白多次测得信号的平均值;
m:分析校准曲线在低浓度的斜率
SD:空白多次测得信号的标准偏差;
K:根据一定置信水平确定的系数,为了评估xb和Sb,实验次数必须至少20次。
1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取K=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与K=3相应的置信水平大约为90%。此外,尚有将K取为4、4.6、5及6的建议。
参考资料来源:网络-检测限
㈩ 检出限怎么算
计算方法:实际计算时,检出限有2种表示方法:一种是进样瓶中样品检测限,一种是针对原始样品的方法检出限,对第一种检测限,只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度1mg/L,在此浓度下的信噪比为300由工作站分析获得。
则其检测限为:D =(3×1 mg L-1)/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示,若进样体积为10 ul,则其检测限为:D = 3×(1 mgL-1×10 ul)/300 = 0.1 ng。对第二种表示方法,需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。
即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时,若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L(假定回收率为100%),此时,在其它给定的分析条件下,能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中,第二种表示方法更为常见。
(10)食品中方法检出限怎么算扩展阅读:
计算公式为, D=3N/S1式中:N——噪音;,S——检测器灵敏度,D——检测限而灵敏度的计算公式为, S=I/Q2式中:S——灵敏度,I——信号响应值,Q——进样量 。
将式1和式2合并,得到下式:D=3N×Q/I3式中:Q——进样量,N——噪音,I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比(S/N)。
该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得,一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。