液体水分测定的方法有哪些

❶ 液体测水分含量是不是只能用蒸馏法和卡尔费休法

液体测水分含量目前市场有的设备只有蒸馏法和卡尔费休法，如果液体经过高温挥发的重量是水分也可以用烘箱法。CSY-K3微量水分测定仪是根据1935年卡尔费休（Karl Fischer）提出的测定水分的容量分拆方法研制生产的，微量水分测定仪应用微电脑自动控制技术，采用大屏幕液晶显示屏，全中文菜单提示操作，有丰富的运算，打印实验结果功能，已被国际列为许多物质中水分测定的标准方法。微量水分测定仪操作简单、准确度高，是石油、化工、电力、医药、农药行业及科研院校测试水分含量的理想仪器。

❷ 水分活度的测定方法

测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法，常用的为后三种。
1、 AW测定仪法
• （1）原理：一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压力的变化,指
针偏转,恒定时,读取AW读数。
• （2）测定：仪器校正，在饱和BaCl2 溶液中浸入两张滤纸,浸湿后,
放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置于20℃恒温箱中,恒温3h 。拧动,使指
针指向0.900，重复。样品测定，取样,经20℃恒温后,置于样品盒内,均匀放平
(2cm厚)不高出垫圈底部,将传感器表头置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变
时,读出Aw值
• （3）说明：经常用饱和BaCl2溶液校正仪器，表头勿沾上样品，Aw的
温度校正
2、扩散法
• （1）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下,分别在Aw
较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品的增减量求Aw
• （2）测定方法：准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃皿中,迅速放
入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在
25℃±0.5℃放置2±0.5h(平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样品),取出,
迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。
• 以Aw标准为横坐标
• ±mg样品量为纵坐标
• 在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw
• 示例:某食品样品在硝酸钾(0.924)中增重7mg，在溴化钾(0.807)中减
重15 mg，可求得其Aw=0.878
3、溶剂萃取法
• （1）原理：用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与样品中水分活度
成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水中萃取的水量,其比之即为Aw
• （2）测定：卡尔费休试剂制备
• (代替吡啶)
• CH3OH CH3COONa KI I2 SO2
• 甲液 100ml 8.5g 5.5g 3-10g
• 乙液 500ml 42.25g 27.8g 37.65g
• 甲乙二液混合于棕色瓶中,并套薄膜,置于冰浴中,静置一昼夜→
干燥器中准确称取试样1.0000g与磨口三角瓶中加入苯100ml,盖塞,振摇1h.,静
置10min,加入100ml无水乙醇混合,取50ml用卡尔费休试剂滴至微橙红,记录Vn
ml数;同样用1.0000ml重蒸馏水,代替样品作试样,记录V0
• (3) 计算: Aw = Vn / V0

❸ 请问如何测量水量的方法有哪些求大神≧﹏≦

水量测定方法

水平衡测试中水量测定的方法一般采用仪表计量法，堰测法和容积法。

1.
仪表计量法

(1)
水表

水表计量是水量平衡测试的主要方法，
目前广泛使用的是流速式水表，
其类型按叶
轮构造不同分为旋翼式和螺旋式两种。
按计数机件所处状态不同以分干式和湿式两种流速水
表。

2.
堰测法

堰测法是采用薄壁式计量堰来测定明渠水流量的方法。
根据计量堰溢流口的形状不同，
通常
分为三角堰、梯形堰和矩形堰。此种测定方法，对水质无特殊要求，但测量精确度较低。

3
．容积法

容积法是利用已知容积的水槽或水池，
在一定时间内测得流入的液体的体积，
通过计算得到
需计量的水量。

容积法具有操作简便，
计量较准确，
对待测定水质无特殊要求等优点，
可适用于难以用仪表
测定水量的情况。

❹ 用微量水分测定仪怎么测量液体

微量水分测定仪主要是应用于水份值含量较低的样品检测，通过技术的提高以及对产品的改善，在产品的功能上大大的提高了其准确度，扩大了测量的范围。说到这，大家对于它的操作程序了解多少呢？接下来小编为大家介绍下。
1、滴定液的加入
将进液管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在试剂瓶上，以连通设备。按键盘上“清洗”键，输入次数和体积数，按“启动”键开始清洗滴定管，使试剂充满整个进出液管。建议每天开始实验前反复循环清洗滴定管，使得试剂瓶中和滴定管路中浓度保持一致。（一般设定3次10ml，可适当减少次数和体积。）
2、溶剂的加入（无水甲醇）
将溶剂管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在无水甲醇试剂瓶上，通过自动给排液器在滴定池中加入20~50ml的无水甲醇，至少要保证浸没电极和出液管。加入的甲醇的量取决于滴定池的大小，也取决于被测样品量的大小。加入甲醇后，滴定池要立即关紧，目的是把无法避免的进入滴定池的大气中的水分保持至最少量。同时，请开启搅拌。
3、预滴定
按“方法”键，选择“方法1-水分预滴定”，确认后按微量水分测定仪的“启动”键，开始预滴定程序。测定结束，按“确认”键返回到系统保持状态，以便进行其他程序。
使用试剂将加进滴定池中的溶剂滴定至干燥状态。此过程是非常重要的，因为预滴定不仅可以消除溶剂中的水分，而且还能去除滴定池里面、壁上以及电极上所吸附的水分，同时滴定池中的气体液得到了干燥。滴定至一个稳定的终点是可靠分析的先决条件，所以进行预滴定时要尽可能多地消耗一定时间。一个几乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
4、漂移
按“方法”键，选择“方法2-水分漂移”，确认后按“启动”键，开始漂移程序。测定结束，按“确认”键保存漂移值，返回到系统保持状态，以便进行其他程序。
微量水分测定仪通过4分钟自动测定漂移值，以指示设备的干燥程度，以及反映外界环境对测试的影响，此值会作为背景在标定及样品计算中扣除。单位用ml/min表示，即每分钟消耗试剂的毫升数。重新装入新鲜试剂的滴定池的漂移值不应超过30ml/min，最理想的是达到10ml/min.以下。
5、标定
按“方法”键，选择“方法3-水分标定”，确认后选择“1测量”，再次确认后选择标准品、输入标准品的量，确认后按“启动”键，开始标定程序。测定结束，按“确认”键保存并打印标定结果，返回到系统保持状态，以便进行其他程序。多次标定请重复此操作。
试剂滴定度的测量是实验中进行的必要工作。尤其当标准溶液的滴定度因为某些因素比如大气中湿气的渗入、环境温度的变化而改变或可能改变时，就显得更加必须和重要。试剂标定的频率主要取决于滴定试剂的选择，不同的试剂稳定性不一样，另外滴定剂的储存并不是绝对密封的，所以建议在每天滴定前都要进行标定。

❺ 水分的测定

73.3.1.1 通氮干燥法

方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，置于 105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥至质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

仪器设备

小空间干燥箱 箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在 105～110℃范围内。

玻璃称量瓶 直径 40mm，高 25mm，并带有严密的磨口盖。

干燥器 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

干燥塔 容量 250mL，内装干燥剂。

流量计 量程为 100～1000mL/min。

分析天平 感量 0.1mg。

试剂

氮气 纯度 99.9%，含氧量小于 0.01%。

分析步骤

称取 1g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，置于预先干燥恒量的称量瓶内，使煤样平摊在称量瓶中。

打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到 105～ 100℃的干燥箱中 (在称量瓶放入干燥箱前 10min 开始通氮气，氮气流量以每小时换气 15 次为准) 。烟煤干燥 1.5h，褐煤和无烟煤干燥 2h。

从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后称量 (精确至0.0001g) 。再干燥、称量直至恒量。

空气干燥煤样的水分按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:M_ad为空气干燥煤样的水分质量分数，%;m为称取空气干燥煤样的质量，g;m₁为煤样干燥后失去的质量，g。

73.3.1.2 空气干燥法

方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱内，于空气流中干燥至质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

仪器设备

鼓风干燥箱带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。

其他与本章73.3.1.1相同。

分析步骤

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，置于预先干燥恒量的称量瓶内，使煤样平摊在称量瓶中。

打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热至105～110℃的干燥箱中(预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3～5min就开始鼓风)。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h。

从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后称量(精确至0.0001g)。再干燥、称量直至恒量。

空气干燥煤样水分w(M_ad)含量的计算参见式(73.7)。

注意事项

1)通氮干燥法测定水分，由于在氮气流中加热不存在煤样的氧化问题，所以分析结果也比较准确;仪器设备和测定步骤比空气干燥法测定水分麻烦。

2)空气干燥法测定煤中的水分必须用带鼓风的干燥箱。鼓风的目的在于促使干燥箱内空气流动，一方面使箱内温度均匀，另一方面使煤中水分尽快蒸发，缩短分析周期。试验证明，鼓风情况下干燥1h测得的水分值均高于不鼓风情况下测得水分值，同时再次干燥时也容易达到恒量。

3)空气干燥法测定过程简单，仪器设备不复杂，测定结果可靠，因此在实验室中常用此法。但该法也有缺点，即对于年轻煤容易氧化，测定结果偏低。

73.3.2 灰分的测定

73.3.2.1 缓慢灰化法

方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，放入高温炉中，以一定的速度加热至 (815 ± 10) ℃，灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

仪器设备

高温炉 炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为 (815 ±10) ℃。炉后壁的上部带有直径为 25～ 30mm 的烟囱，下部离炉膛底 20～30mm 处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为 20mm的通气孔。

灰皿 瓷质，长方形，底长 45mm，底宽 22mm，高 14mm (图73.5) 。

图73.5 灰皿(数字单位: mm)

分析步骤

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，置于预先灼烧至恒量的灰皿中，使煤样均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。

将灰皿送入炉温不超过100℃的高温炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有约15mm的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min;继续升温至(815±10)℃，并在此温度下灼烧1h。

从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量(精确至0.0001g)，再灼烧、称量直至恒量。

空气干燥煤样灰分A_ad含量的计算参见式(73.7)，m₁为灼烧后残留物的质量。

图73.6 快速灰分测定仪

73.3.2.2 快速灰化法

方法 (1)

方法提要

将装有煤样的灰皿放在预先加热至(815 ± 10) ℃ 的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

仪器设备

快速灰分测定仪 (图73.6) 。

图73.6 是一种比较适宜的快速灰分测定仪，它由马蹄形管式电炉、传送带和控制仪 3 部分组成: ① 马蹄形管式电炉。炉膛长约 700mm，底宽约 75mm，高约 45mm，两端敞口，轴向倾斜度为 5°左右。恒温带要求， (815 ± 10) ℃ 部分长约140mm，750～ 825℃ 部分长约 270mm，出口端温度不高于 100℃ 。② 链式自动传送装置(简称传送带) 。用耐高温金属制成，传送速度可调。在 1000℃ 下不变形，不掉皮。③ 控制仪。主要包括温度控制装置和传送带传送速度控制装置。温度控制装置能将炉温自动控制在 (815 ±10) ℃; 传送带传送速度控制装置能将传送速度控制在 15～50mm/min。

凡能达到以下要求的其他形式的灰分快速测定仪都可使用: ① 高温炉能加热至 (815 ±10) ℃ 并具有足够长的恒温带。② 炉内有足够的空气供煤样燃烧。③ 煤样在炉内有足够长的停留时间，保证灰化完全。④ 能避免或最大限度地减少煤中硫氧化生成的硫氧化物与碳酸钙分解生成的氧化钙接触。

分析步骤

将快速灰分测定仪预先加热至 (815 ±10) ℃。

开动传送带并将其传送速度调节到 17mm/min 左右或其他合适的速度。对于新的灰分快速测定仪，应对不同煤种进行与缓慢灰化法的对比试验，根据对比试验结果及煤的灰化情况，调节传送带的传送速度。

称取 0.5g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，置于预先灼烧至恒量的灰皿中，使煤样均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过 0.08g。

将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。

当灰皿从炉内送出时，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中稍冷却，移入干燥器中冷却至室温后称量 (精确至 0.0001g) ，再灼烧、称量直至恒量。

空气干燥煤样灰分 A_ad含量的计算参见式 (73.7) ，m₁为灼烧后残留物的质量。

方法 (2)

方法提要

将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至 (815 ± 10) ℃的高温炉中灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

仪器设备

同 73.3.2.1 缓慢灰化法的仪器设备。

分析步骤

称取 1g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，置于预先灼烧至恒量的灰皿中，使煤样均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过 0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

将高温炉加热到 850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入高温炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待 5～10min 后煤样不再冒烟时，以小于 2cm/min的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分 (若煤样着火发生爆燃，分析应作废) 。关上炉门，在 (815 ±10) ℃温度下灼烧 40min。

从炉中取出灰皿，放在空气中稍冷却，移入干燥器中冷却至室温后，称量 (精确至0.0001g) ，再灼烧、称量直至恒量。

空气干燥煤样灰分 A_ad含量的计算参见式 (73.7) ，m₁为灼烧后残留物的质量。

注意事项

1) 煤灰化时主要发生以下反应: ① 黏土和页岩矿物失去结晶水，这类矿物中最普遍的是高岭土，它们在500～600℃失去结晶水。② 碳酸钙受热分解生成二氧化碳和氧化钙，后者在一定程度上与硫氧化物反应生成硫酸钙，在某种程度上还与二氧化碳反应生成碳酸钙。③ 黄铁矿氧化生成三氧化二铁和硫氧化物。④ 与煤中有机物结合的金属元素被氧化成金属氧化物。因此，为了得到比较准确的灰分测定结果，最主要的是选择适当的条件———灰化温度和灰化程序，使煤中碳酸钙和硫化物 (包括有机硫) 完全分解和氧化，以及使这两种反应生成的 CaO 和 SO₂之间的反应降低到最低程度。

2) 造成灰分测定误差的主要因素有 3 个: ① 黄铁矿氧化程度。② 碳酸盐 (主要是分解后) 分解程度。③ 灰中固定的硫的多少。

3) 灰化过程中始终保持良好的通风状态，使硫氧化物一经生成就及时排出，因此要求高温炉装有烟囱，在炉门上有通风眼，或将炉门开启一小缝使炉内空气可自然流通。

4) 采用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化并排出，避免硫酸钙生成。

5) 煤样在灰皿中要铺平，以避免局部过厚，一方面避免燃烧不完全; 另一方面可防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定。

6) 在足够高的温度下灼烧足够长的时间，以保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱出。

❻ 测定食品中的水分含量有哪些方法

第一法直接干燥法
1原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2试剂
2.16N盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。
2.26N氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。
2.3海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
3操作方法
3.1固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取2.00～10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。
3.2半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95～105℃干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5～10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95～105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按3.1自“然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。
3.3计算

式中：X1——样品中水分的含量，%；
m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量，g；
m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量，g；
m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。
第二法减压干燥法
4原理
食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖、味精等易分解的食品。
5仪器
真空干燥箱。
6操作方法
按第3章要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300～400mmHg)，并同时加热至所需温度(50～60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至恒量。
7计算
同3.3。
第三法蒸馏法
8原理
食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。
9试剂
甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。
10仪器
水分测定器：如图所示。
11操作方法
称取适量样品(估计含水2～5ml)，放入250ml锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75ml，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。
加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止，读取接收管水层的容积。
（图略）
12计算

式中：X2——样品中水分的含量，ml/100g；
V——接收管内水的体积，ml；
m4——样品的质量，g。
附加说明：
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。

❼ 水分测定有哪几种主要方法各有什么特点

经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪
主要有卤素水分仪、红外水分仪、露点水分仪、微波水分仪、库仑水分仪、卡尔•费休水分测定仪，以及一些专用水分仪。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。
1、红外水分测定仪操作简单，耗时少，测量结果准确，故红外水分仪可广泛应用于化工、医药、食品、烟草、粮食等行业的实验分析和日常进货控制及过程检测。
2、卡尔•费休法属经典方法，又称为 微量水分测定仪，其主要应用于水分值含量较低的样品检测，经过近年来改进，大大提高了准确度，扩大了测量范围, 已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
3、露点水分测定仪操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
4、微波水分测定仪利用微波场干燥样品，加速了干燥过程，具有测量时间短，操作方便，准确度高、适用范围广等特点，适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定，还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定
5、库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。

❽ 简答题 水分测定有哪几种主要方法

有三种测定方法: