牛奶双氧水残留检测方法

① 纯水储罐消毒后如何检测双氧水的残留量

一般情况下就是加二氧化锰，再用带火星的木条检验。如果没有二氧化锰，可以将溶液直接加热，也用带火星的木条检验。但如果混合液中也有一种物质回和二氧化锰反应的话，那就很难说。如果双氧水是和Ca(HCO3)2混合的话，加热就不行了，因为Ca(HCO3)2加热会产生CO2，会影响对双氧水的检测
是要仪器来检测的
技术指标:
; 检测方法：国标或国标改进方法
; 检出限： 0.1-10mg/kg
; 准确度: ±510% 重复性:RSD≤2.5%
; 样品处理时间：1-10 min，检测时间：1-6min
; 显示方式：7英寸高亮度灰色液晶显示器
; 输入方式：软触摸按键
; 输出方式：标准USB接口和内置专业高速针式微型打印机
; 数据显示：测定项目、时间、种类、测定浓度、国家标准、结果判定、实验提示，并显示使用单位名称
; 配件：包括一套快速检测试剂箱，内含超声波提取仪、电子天平、移液器和检测试剂等配件。
; 仪器尺寸：450*350*150mm

② 食品中过氧化氢残留还有哪些检测方法

过氧化氢也被称为双氧水，纯品为无色液体，极不稳定易分解，它是一种性能优良的氧化剂、漂白剂、消毒剂和交联剂，且具有高效杀菌、低残留、易分解、漂白效果好的的特点，促使许多食品制造商在食品生产加工中使用过氧化氢，用于杀灭生产设备、包装材料和食物中的有害微生物，提高产品的保藏期、防腐防臭、漂白食物、增加食品的美观度等。
我国食品添加剂使用标准GB2760-2011 中允许食品级过氧化氢在食品生产中作为加工助剂使用，但在制成成品前应该清除，如果清除不完全应严格控制在规定的范围内。
然而由于过氧化氢在使用过程中的众多性能优势，一些生产厂家在生产过程中过量添加过氧化氢和非法添加过氧化氢的现象非常严重，由此而引起的食物中毒事件常有发生。
因此，检测食品中过氧化氢残留是一件非常重要的事情，检测方法主要有以下几种：
1、化学滴定法
化学滴定法测定过氧化氢的原理是利用过氧化氢具有氧化性和还原性的特性，通过氧
化还原反应，显色剂变色，目视法确定反应终点的一种检测分析方法，该方法操作简单，但不适用于微量分析。GB/T 23499-2009中的碘量法和钛盐比色法就属于化学滴定法。但是对于脂类和蛋白含量较高的样品，方法的精密度和准确度较差。
2、分光光度法
分光光度法是在分光光度计中，在特定波长处或一定波长范围内，测定被测物质浓度与光的吸光度值呈线性关系，可以对被测物质进行定性、定量分析的方法。近年来，分光光度法由于操作方便、仪器设备价格低等优点被广泛应用于检测分析中，研究发现在过
氧化氢的特征反应中，铝酸盐具有催化作用，偏钒酸铵可以作为显示剂，过氧化氢氧化碘离子与亚甲基蓝反应生成离子络合物，使用分光光度计可以进行微量分析。
3、高效液相色谱法
高效液相色谱法是近几十年来发展起来的一种新型分离分析技术，因其具有灵敏度好和检测速度快等特点，现已被广泛应用于食品、药物、生物化学等的分析中。应用高效液相色谱检测过氧化氢的例子也有很多。如可以采用C18色谱柱，将样品中的过氧化氢与三苯基膦进行衍生化反应，生成氧化三苯基膦，采用高效液相色谱法可以进行定性定量测定。
4、化学发光法
化学发光法是在催化剂作用下，采用光电倍增管接受发光物质所产生光信号的一种方
法。在过氧化氢化学发光分析中，主要采用鲁米诺、过氧草酸酯和光泽精三中发光物质，
鲁米诺作为最有效的化学发光物质，近年来成为研究的热点。
5、荧光光度法
物质受到紫外光照射后会发射出紫外光荧光或可见荧光，荧光光谱的范围较广，可以
从 X 光到红外光谱区。过氧化酶提高了荧光光度法的灵敏度和选择性，可用于测定低浓度
的 过氧化氢。
6、电化学分析法
电化学分析方法是基于电化学性质的一种分析方法。通常，将被测物质作为一个电化学池的一部分，被测物质的浓度与电参数存在线性关系进行测定的一种方法。电化学分析
法具有测量范围宽、仪器设备价格低等特点，因此在一定程度上得到广泛的应用。采用电流法和循环伏安法对该纳米铂-多壁碳纳米管、壳聚糖修饰铂玻碳电极的化学性能进行研
究，过氧化氢与还原峰呈良好的线性关系。

③ 食品级双氧水标准

食品级双氧水符合GB22216-2008标准要求
主要用于水发产品、干果等食品的漂白、保鲜、防腐以及食品生产设备、容器的杀菌消毒。由于双氧水分解后转化为水和氧气，无任何污染和副作用，因而在食品工业中有广泛的用途。
专用于生产乳品、果汁饮料和利乐、中亚等无菌灌装机生产线。杀菌广谱，杀菌速度快，无任何残留、无气泡、无毒无害。稳定性好，分解后生成水和氧气，因而在食品工业中有广泛的用途。

食品级双氧水使用方法
食品级双氧水可广泛应用于乳品、饮料、纯净水、矿泉水、啤酒、水产品、瓜果、肉制品、豆制品等食品生产加工过程中。食品级双氧水利用其活性氧极强的氧化能力，可破坏微生物体内的原生质，从而达到灭菌消毒的目的。用食品级双氧水消毒，常用的方法有喷淋、冲洗、喷雾、浸泡、抹擦等。
生产设备消毒
将食品级双氧水用水（纯净水或符合市政要求的自来水，下同）稀释30-50倍后，对生产设备进行全面冲洗即可达到灭菌效果。
管道和包装容器的消毒
食品级双氧水用水稀释30-70倍，对管道或容器浸泡30分钟左右或管道或容器加压冲洗3-5分钟，放出稀释液即可。
生产空间的消毒
将食品级双氧水稀释100倍，用喷雾器将稀释液喷洒在空气中，即可起到灭菌的效果。
人员的消毒
将食品级双氧水稀释50-100倍后，可对工作人员的手足、皮肤进行消毒。
用食品级双氧水对于不同的场合、不同的物品进行消毒，可根据不同的情况采用不同的方法和不同的浓度，即可达到理想的消毒效果，又可降低成本。
各种食品生产加工过程中食品级双氧水的作用
在水产品、水发食品、干果、肉制品等加工过程中，可以用食品级双氧水作为加工助剂进行消毒、保鲜、防腐、漂白等。一般是将食品级双氧水原液配成3%左右浓度后直接使用，使用后再用自来水进行冲洗漂清；如果为了避免造成二次污染可以用无菌水冲洗，无菌水的配制方法：在自来水中按1：3000-5000比例加入食品级双氧水，搅拌均匀即可。
食品级双氧水在乳品生产中的应用
牛奶对细菌很敏感，无菌罐装机器就是通过食品级双氧水的灭菌实现牛奶的完全无菌的。因为食品级双氧水有着其它消毒产品所没有的特点：常温杀菌，杀菌广谱，杀菌速度快，容易分解且分解的产物是水和氧气，无任何残留，不会对产品、包装盒生产环境造成污染。乳品用食品级双氧水灭菌方法主要有两种：一种是浸泡法：将食品级双氧水加热到一定温度然后对包装盒或包装材料进行灭菌，这种灭菌一般在双氧水槽内进行。另一种是喷淋法：将食品级双氧水均匀的涂布或喷洒于包装材料表面，然后通过电辐射加热或热空气加热使双氧水完全蒸发，从而完成灭菌过程。
安全注意事项
毒性
食品级双氧水虽然是无毒物品，但是它对人的皮肤、眼睛和黏液膜有很强烈的刺激作用，其蒸气进入人体呼吸系统后，可对肺部产生刺激作用，甚至严重影响器官。当食品级双氧水溅落到人体皮肤或人眼内时，应立即用大量清水冲洗。
可燃性
任何浓度的双氧水都是不可燃的，但它是一种强氧化剂，它容易引起其它可燃物质的燃烧。双氧水浓度越高，越容易引起其它物质的燃烧。当外溢的双氨水水与其它可燃物质接触时，应立即用大量清水冲洗。
爆炸性
双氧水溶液一般情况下不会爆炸。但在杂质的催化作用下可分解，产生气体，因此，如容器密封，则其内部会产生高压环境，从而导致容器爆炸。因此用来贮存双氧水的容器，应设有防尘的通风口，以安全释放可能产生的气体。
食品级双氧水含量测定方法
称取0.2g(0.18ml)样品，称准至0.0002g。加25ml水，加10ml4mol/L的硫酸，用0.1mol/L高锰酸标准溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30秒不褪色。H2O2的百分含量（×）按下式计算：
公式中：
V-高锰酸钾标准滴定溶液的用量.ml；
C-高锰酸钾标准滴定溶液的浓度.mol/L
M-样品质量，g；
0.01701每豪克摩尔1/2 H2O2克数，g/mol

④ 食品中过氧化氢残留还有哪些检测方法

可用过氧化氢(双氧水)速测盒进行检测。方法为：
水发产品及水产品：取1mL水发产品或水产品的浸泡液或淋洗液，作为样品待测液。
固体食品：取2g剪碎样品于比色管或烧杯中，加纯净水或蒸馏水至20mL，充分振摇，浸泡10min，待测。
取待测液1mL于离心管中，加入4滴指示剂，盖上盖子后摇匀，观察颜色变化。
结果判定
阳性样品为橙红色，浓度越高颜色越深，参照标准比色板可做半定量判定。

⑤ 牛奶厂主要检测方式有什么

理化检测法：理化检测法是通过抗生素分子的特殊反应或性质，如高效液相色谱法，测定其碱性基含量的方法，气相色谱法、比色法、荧光分光光度法等，最常用的是高效液相色谱及其组合技术。

这些方法不仅可以用于定性分析，而且可以用于定量检测，检测速度快，灵敏度、特异性和分辨率都很高，重复性好，应用广泛。但其检测要求高，需要昂贵的检测设备，检测程序复杂，检测成本高，且普遍用于科研，难以推广到基层应用。

1、高效液相色谱法：高效液相色谱（HPLC）是近年来发展最快的一种快速分离分析技术。介绍了气相色谱原理，采用高压泵、高效固定相、高灵敏度检测器等技术，实现了分离速度快、效果好、操作自动化，几乎所有待测化合物包括高极性／离子型化合物和大分子物质都能用高效液相色谱法测定。

⑥ 食品中过氧化氢残留还有哪些检测方法

主要有碘量法和钛盐比色法。具体如下：

第一法 碘量法
1原理
食品中的强氧化物在稀硫酸中使碘化钾氧化，产生定量的碘，生成的碘以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定得到强氧化物总量。加入过氧化氢酶分解去除试样中的过氧化氢，用硫代硫酸钠标准溶液滴定去除过氧化氢后的其他氧化物含量。2 次滴定结果之差可计算得到样品中过氧化氢的含量。
2试剂和材料
注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
2.1试剂
2.1.1硫代硫酸钠：分析纯。
2.1.2可溶性淀粉：分析纯。
2.1.3碘化钾：分析纯。
2.1.4硫酸：分析纯。
2.1.5钼酸铵：分析纯。
2.1.6过氧化氢酶（单位活力大于200,000 U/mL）：置于-20℃保存。
2.1.7亚铁氰化钾：分析纯。
2.1.8乙酸锌：分析纯。
2.1.9冰乙酸：分析纯。
2.1.10活性炭。
2.2试剂配制
2.2.1淀粉指示剂（10 g/L）：称取可溶性淀粉0.50 g，加少许水，调成糊状，倒入50 mL沸水中调匀，煮沸。临用时现配。
2.2.2碘化钾溶液（100 g/L）：称取10.00 g碘化钾，加水溶解，定容至100 mL，贮于棕色瓶中。临用时现配。
2.2.310%稀硫酸（质量浓度）：量取60 mL硫酸，缓缓注入约700 mL水中，冷却，稀释至1000 mL。
2.2.43%钼酸铵溶液：称取3.00 g钼酸铵，加100 mL水溶解。
2.2.50.1%过氧化氢酶溶液：称0.10 g过氧化氢酶，用100 mL蒸馏水分多次将其溶解，冷藏可保存两个月。
2.2.6亚铁氰化钾溶液：称取106.0 g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000 mL。
2.2.7乙酸锌溶液：称取220.0 g乙酸锌，加30mL冰乙酸，用水溶解，稀释至1000 mL。
2.2.8活性炭：将100 g活性炭加至750 mL 1 mol/L盐酸中，回流1 h-2 h，过滤，用水洗数次，至滤液中无铁离子（Fe3+）为止，然后置于110 ℃烘箱中烘干。
检验铁离子方法：利用普鲁士蓝反应。将20 g/L亚铁氰化钾与1%盐酸等量混合，将上述洗出滤液滴入，如有铁离子则产生蓝色沉淀。
2.3标准溶液配制
2.3.10.1 mol/L硫代硫酸钠标准储备液：按GB/T 601规定的方法配制和标定。
2.3.20.0020 mol/L硫代硫酸钠标准使用液：临用时用标准储备液稀释。
3仪器和设备
3.1电子天平：感量为0.01 g。
3.2高速捣碎机。
4分析步骤
4.1试样制备
4.1.1固体样品
称取粉碎均匀的试样10 g（精确到0.01 g），加适量水溶解，转移入100 mL容量瓶中，对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加入乙酸锌溶液5 mL，亚铁氰化钾溶液5 mL，加水定容至刻度，摇匀。浸泡30 min，用滤纸过滤，滤液作为试样液备用。
4.1.2液体样品
称取25 g（精确到0.01g）试样于100 mL容量瓶中，对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加入乙酸锌溶液5 mL，亚铁氰化钾溶液5 mL，加水定容至刻度，摇匀，用滤纸过滤，滤液作为试样液备用。
4.1.3如样品滤液有颜色，加入1 g活性炭，振摇1 min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液待用。
4.2测定
分别吸取滤液25.0 mL，置于A、B两个250 mL碘量瓶中，A瓶中加入0.1%过氧化氢酶溶液0.5 mL，混匀，放置10 min（放置过程中摇动数次）。在A、B两瓶中各加入10%硫酸5.0 mL、碘化钾溶液5.0 mL、3%钼酸铵3滴，混匀，置暗处放置10 min，各加水50 mL，分别用硫代硫酸钠标准溶液滴定，待滴至微黄色时，加淀粉指示剂0.5 mL，继续滴至蓝色消失，分别记录A、B两瓶消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。
5分析结果的表述
试样中过氧化氢的含量按式（1）进行计算：
…………………..（1）
式中：
X——样品中过氧化氢的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
VA——A瓶中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
VB ——B瓶中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m——试样质量，单位为克（g）；
B——样品稀释倍数；
17.01——与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的过氧化氢的质量，单位为毫克（mg）。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
7其他
本方法定量限为3 mg/kg。

第二法 钛盐比色法
8原理
过氧化氢在酸性溶液中，与钛离子生成稳定的橙色络合物。在430 nm下，吸光度与样品中过氧化氢含量成正比，用比色法测定样品中过氧化氢的含量。
9试剂和材料
注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
9.1试剂
9.1.1高锰酸钾：分析纯。
9.1.230% H2O2溶液：分析纯。
9.1.3硫酸：分析纯。
9.1.4二氧化钛：分析纯。
9.1.5硫酸铵：分析纯。
9.1.6盐酸：分析纯。
9.2试剂配制
9.2.1钛溶液：称取1.00 g二氧化钛（TiO2）、4.00 g硫酸铵于250 mL锥形瓶，加入100 mL浓硫酸，上面放置一小漏斗，置于可控温电热套中150 ℃保温15 h~16 h，冷却后以400 mL水稀释，最后用滤纸过滤，清液备用。
9.2.21 mol/L盐酸：量取90 mL盐酸，加入1000 mL水中。
9.2.3硫酸（1+4）：量取10 mL硫酸，加入40 mL水中。
9.3标准溶液配制
9.3.1高锰酸钾标准溶液[c(KMnO4)=0.100 mol/L]：按GB/T 601规定的方法配制和标定。
9.3.2过氧化氢标准储备液：吸取30% H2O2溶液1 mL 于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。
吸取20.00 mL上述溶液于250 mL 锥形瓶中，加入10%稀硫酸（3.2.3）25 mL，用高锰酸钾标准溶液[c(KMnO4)=0.100 mol/L]滴定至微红色。
过氧化氢标准储备液的浓度按式（2）进行计算：

………………….. （2）

式中：
X：过氧化氢标准储备液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V：滴定所用高锰酸钾标准溶液[c(KMnO4)=0.100 mol/L]的体积，单位为毫升（mL）；
c：高锰酸钾 [c(KMnO4)=0.100 mol/L]标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
17.01：每毫升高锰酸钾[c(KMnO4)=0.100 mol/L]标准溶液相当于过氧化氢的质量，单位为毫克（mg）。
9.3.3过氧化氢标准使用液：根据10.3.2的标定结果将过氧化氢标准储备液稀释成20 μg/mL。
10仪器和设备
10.1电子天平：感量为0.01 g。
10.2高速捣碎机。
10.3分光光度计 ：配5 cm比色皿。
11分析步骤
11.1试样制备
同5.1。
11.2标准曲线的制作
吸取0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.0 mL过氧化氢标准使用液（相当于0 μg、5 μg、10 μg、20 μg、50 μg、100 μg、150 μg、200 μg过氧化氢），分别置于25 mL带塞比色管中。各加入钛溶液5.0 mL，用水定容至25 mL，摇匀，放置10 min。用5 cm比色皿，以空白管调节零点，于波长430 nm处测吸光度。以标准系列的过氧化氢浓度（μg/mL）对吸光度绘制标准曲线。
11.3测定
吸取10.00 mL试样液于25 mL带塞比色管中，以下按标准曲线绘制步骤操作（从“各加入钛溶液5.0 mL……于波长430 nm处测吸光度”），同时做试剂空白。
如果经过活性炭吸附后试样液仍有颜色干扰，应扣除试样液的本底色，即用5.0 mL稀硫酸（1+4）代替钛溶液，其他按上述方法操作。
12分析结果的表述
试样中过氧化氢的含量按式（3）进行计算：
…………………..（3）

式中：
X——样品中过氧化氢含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
c——试样测定液中过氧化氢的质量，单位为微克（μg）；
V1——试样处理液总体积，单位为毫升（mL）；
V2——测定用样液体积，单位为毫升（mL）；
B——样品稀释倍数；
m——试样质量，单位为克（g）。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
13精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
14其他
本方法定量限为1.6 mg/kg，检出限为0.5 mg/kg。

⑦ 国家食药局发布的九类食品快速检测方法

1、农药残留速测仪器：检测范围：蔬菜、水果（除含辛辣物质及有色物质果蔬）
2、甲醛速检测试剂盒：检测范围：水发产品、牛百叶、牛筋、鱼类、海鲜等
3、二氧化硫快速检测试剂盒：检测范围：银耳、莲子、龙眼、荔枝、果脯、蜜饯等
4、亚硝酸盐快速检测试剂盒：检测范围：火腿、腊肠、咸肉、卤肉，羊肉串以咸菜，熟食制品
5、吊白块快速检测试剂盒：检测范围：面粉、馒头、面条、年糕、粉丝、鱼片、白糖、榨菜等
6、双氧水快速检测试剂盒：检测范围：水发产品、豆腐干、牛奶等
7、硼砂快速检测试剂盒：检测范围：所有食品类，主要集中在牛肉制品，鱼丸，油面，水饺肉馅，等
8、食盐碘快速检测试剂盒：检测范围：食盐碘
9、工业烧碱试剂盒：工业烧碱试剂盒
10、食用油脂酸价和过氧化值快速检测：对食用植物油及食用动物油的酸价和过氧化值的测定，检测范围：食用油
11、陈化粮速测液：快速测定面粉中增白剂含量，检测范围：对大米，米粉，年糕、汤团等米制品新鲜度的检测
12、过氧化苯甲酰速测试剂：快速测定面粉中增白剂含量，检测范围：对面粉、馒头、面条等食品中增白剂含量的检测
13、瘦肉精检测试剂条：快速测定瘦肉精