工作场所外剂量率的检测国标方法

1. 硫化氢国标检测方法

银
废弃物中可释出硫化氢检测方法 (NIEA R406.21C)
方法概要空气中硫化氢、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基以定流量采气泵抽引流经填充含 Tenax &ndash TA 吸附剂之吸附管中捕集，再以热脱附方式导入气相层析-火焰光度侦测器（GC- FPD）系统，测定样品中气态硫化氢、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基之含量；本方法亦可以采样袋间接采集空气样品，再以冷冻（凝）捕集浓缩脱附方式后导入GC - FPD 系统分析。二、适用范围本方法适用于分析大气及周界中的硫化氢（Hydrogen-sulfide）、甲硫醇（Methanethiol）、二硫化碳（Carbon disulfide）、硫化甲基（Dimethyl sulfide﹐DMS）、及二硫化甲基（Dimethyl disulfide﹐DMDS）等五种硫化物，本方法的参考侦测极限如表一。三、干扰（一）甲硫醇在空气中部分会转换成二硫化甲基。（二）干扰也可能来自成分复杂的空气样品，以致造成层析图中波峰的部分重叠，必要时须以气相层析-质谱仪（GC / MS）进行确认工作。（三）吸附管、热脱附装置及冷冻（凝）捕集浓缩脱附装置皆须为去活化材质，以避免样品吸附干扰检测结果。（四）本方法在测定硫化氢回收率时，如回收率不佳，则应检查吸附管是否有穿透现象发生。如经分析有穿透之现象时，则该管不可用以定量，可调整采样泵流速或采样时间或增加吸附剂量或在 Tenax &ndash TA 吸附剂的后段接上适量的 5A 分子筛（Molecular - Sieve 5A）改善之。（五）抽取采样袋中的空气样品时，应先用吹风机微微吹热（约 40 至 50 ℃）采样袋，以去除可能的吸附。四、设备（一）采样及热脱附冷冻（凝）捕集装置1.含 Tenax - TA吸附管系先经矽烷处理之玻璃绵（Silanetreated glasswool）填塞于吸附管的底部，并以乾填的方式填充约 0.09g（一般为60/80 mesh者）之Tenax - TA吸附剂，最后再填充玻璃绵于吸附剂的上、下端，长度一般为 10 cm﹐可耐温度 300 ℃ 以上之玻璃管。注：Tenax &ndash TA 填充量可视样品浓度大小加以调整。2.空气采样袋Tedlar 材质，体积有 3 L 和 5 L 者。3.定流量空气采样泵泵流量可于 3 mL / min 到 5 L / min 之间调整，其前需加装去除粒状物过滤设备。4.热脱附装置槽可将吸附管样品加热脱附后，以电子冷却或液氮冷冻捕集后再加热脱附之进样系统。5.冷冻（凝）捕集装置可将采样袋样品以液氮冷冻或电子冷却捕集后再加热脱附之进样系统。6.微量注射器：经体积校正合格之 10.0 &muL、50.0 &muL。（二）气相层析设备与层析条件1.具有火焰光度侦测器（侦测波长 394 nm）之气相层析仪。。2.层析管柱：如 GS / Q 管柱（或 PoraplotQ）或其他同级品者，参考规格为 30 m * 0.53 mmI.D.﹐3.0 &mum。3.层析管参考升温条件：起始温度100 ℃（维持 1 min），升温速率 8 ℃ / min，最终温度 220 ℃（维持 30 min）。4. 注入部参考温度 200 ℃。5.载流气体：氦气，参考流量 7 mL / min。6.辅助气体：氮气，参考流量 45 mL / min。（三）排烟柜具有机废气处理设备者。五、试剂（注 1）（一）硫化物标准气体硫化氢：浓度约 0.1 ppm甲硫醇：浓度约 0.1 ppm二硫化碳：浓度约 0.1 ppm硫化甲基：浓度约 0.1 ppm二硫化甲基：浓度约 0.5 ppm（或约 0.1ppm）。上述标准气体浓度可依实际需求调整，均须具可追溯至国家或国际标准者。（二）硫化物储备标准溶液：甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基，分析试药级，纯度 99.9 ％ 以上。（三）硫化物标准溶液稀释溶剂：苯，分析试药级，纯度 99.9 ％ 以上。（四）吸附剂：先经乙醇纯化处理（注 2）或 230 ℃ 以上热烘烤处理之 Tenax - TA，一般为 60 / 80 mesh 之粒径者。（五）冷冻捕集剂：液态氮。（六）载流气体：纯度为 99.999 ％ 以上之氦气。六、采样及保存（一）采样可携带几支 Tenax - TA 吸附管或 Tedlar 采样袋至特定采样点，采样点个数与采样频率视实际需要而定。每一采样点同时以 2 支吸附管或 1 个Tedlar 采样袋进行采样。吸附管采样流量设定于 200 mL / min 左右，采样时间约为 8 min，每支吸附管共采集约 1.5 L 的空气样品。吸附管经采样后迅速冰存，送回实验室进行分析，并记录采样时之温度及气压。采样袋装置在一个具气密性之硬壳容器中，样品气体可经由容器抽真空时装填进入采样袋，流量设定为 0.5 L / min，每个采样袋采集约 3 L 的空气样品。（二）样品保存吸附管样品应贮存于 4 ℃ 以下冰箱中，贮存期限不得超过 7 天。采样袋样品则可置于常温中，惟应避免日照，贮存期限不得超过 24 小时。七、步骤（一）热脱附及冷冻（凝）捕集吸附管样品由热脱附装置进行热脱附及浓缩程序后导入气相层析仪进样分析，一般热脱附温度约为 200 ℃。采样袋样品则经冷冻（凝）捕集浓缩程序后导入气相层析仪进样分析。（二）检量线制备1.在配制硫化物标准溶液时，每一反应瓶均应经搅拌，以使浓度均匀。2.将硫化物标准溶液汽化或以氮气将硫化物标准气体稀释配制成 3 种以上不同浓度（最低浓度约 10 ppb）气体，进行采样与分析，建立气体浓度与波峰面积之对数关系曲线图。如以吸附管方式捕集标准气体则采气流量及体积应与七、（一）样品采样规定一致。

2. 外加剂减水率检测方法

外加剂是混凝土中不可缺少的原材料，能够显着降低混凝土用水量，提高混凝土拌合物工作性能。减水率是外加剂的重要指标，也是配制混凝土时需要考虑的因素。检测外加剂的减水率方法有：
1、国标GB8076中减水率的试验方法
在我国现行国标《混凝土外加剂》（GB8076）中规定，测定减水率的试验方法是：按《普通混凝土配合比设计规程》（JGJ55）设计基准混凝土配合比（表1），配制掺外加剂与不掺外加剂的混凝土，两种混凝土坍落度基本相同时，掺外加剂混凝土和不掺外加剂基准混凝土单位用水量之差与不掺外加剂基准混凝土单位用水量的百分比。
减水率按下式计算：WR=（W0－W1）/W0×100%。
式中：WR——减水率%；W0——基准混凝土单位用水量Kg/m³；W1——掺外加剂混凝土单位用水量Kg/m³。
2、砂浆减水率
水泥胶砂工作性测定减水率适用于测定外加剂对水泥的分散效果，以水泥砂浆流动性表示其工作性，当水泥净浆流动度试验不明显时可用此法。先测定不添加外加剂的基准水泥砂浆的浆流动度为（180±5）mm时的用水量为基准水泥砂浆流动度的用水量M0，在测出掺外加剂砂浆流动度达180mm±5mm的用水量M1。
砂浆减水率=(M0－M1)/M0×100%。
M0——基准砂浆流动度为（180±5）mm时的用水量g；M1——掺外加剂的砂浆流动度为（180±5）mm时的用水量g。
3、水泥标准稠度用水量测定减水率
用不变水量法测定水泥净浆的标准稠度用水量和掺外加剂的水泥净浆标准稠度用水量来计算外加剂的减水率，用调整水量法对掺外加剂的水泥净浆的标准稠度用水量进行校核，从而快速测定外加剂减水率。

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3. 卫生部关于放射工作人员个人剂量监测管理规定

第一章总则第一条为提高我国放射卫生防护管理水平，对放射工作人员的健康和防护评价提供剂量依据，特制定本规定。第二条本规定适用于各放射工作单位和放射工作人员。第二章监测原则第三条放射工作人员个人剂量监测（以下简称个人剂量监测）的基本内容：
（1）个人剂量监测：主要指内照射和外照射个人剂量监测，皮肤和衣服的污染监测；
（2）工作场所的监测：主要指工作场所的放射水平，空气污染和表面污染监测；
（3）异常照射剂量监测：主要包括事故和一般应急受照的剂量监测。第四条当放射工作人员一年受照的剂量当量有可能超过5mSv（0．5rem）时，必须接受常规的外照射个人剂量监测；对接受的年剂量当量低于5mSv的放射工作人员，可根据需要进行个人剂量或工作场所的监测。并作记录。第五条凡操作开放型放射性物质其年摄入放射性核素的量可能超过年限值的十分之一者，应当根据需要接受常规的工作场所空气污染监测，表面污染监测或内照射剂量监测（包括生物样品检测，呼出气测量和用全身计算器进行体外测量等）；对年摄入放射性核素的量低于年限值的十分之一者，可视具体情况进行监测。第六条应当进行个人剂量监测的放射工作人员必须佩带各省（市）、自治区放射卫生防护部门所规定的个人剂量计，或接受内照射剂量监测。第七条当放射工作人员受到事故或其它意外照射时，需要采取不同于常规个人剂量监测的特殊监测，应尽快地估算其剂量，以利确定受照的严重程度，必要时应对事故剂量（包括器官剂量当量，待积剂量当量及有效剂量当量等）进行较精确的估算（包括重建辐射场，进行模拟性的测量等）。第八条对于有计划的特殊照射，应当采取必要的个人剂量监测手段，以保证一次所接受的照射不超过国家放射卫生防护基本标准规定的限值。第九条负责个人剂量监测的专业人员应当按照《放射工作人员个人剂量监测方法》的规定进行监测和记录。第三章评价的基本原则第十条当放射工作人员每年全身受照剂量低于年剂量当量（或年摄入量）限值的十分之三时，只需记录个人剂量监测的结果。对高于年剂量当量限值十分之三的人员，应记录个人剂量监测结果，同时要查明原因，作出相应的放射卫生评价。第十一条在对低于年剂量当量限值外照射的防护评价中，个人剂量监测的结果可近似地作为个人受照的剂量当量；当受照剂量高于年剂量当量限值时，则需进行较精确的剂量评价，此时要根据电离辐射类型，电离辐射场能谱和照射方向等有关资料进行器官（或组织）的剂量当量及有效剂量当量的估算。第十二条内外照射并存时，若两类照射都分别达到或超过了相应年限值的十分之三，则应按照《放射工作人员个人剂量监测方法》中的叠加原则处理。第十三条外照射（Xr线）个人剂量监测结果接近年剂量当量上限时，其总的不确定度不超过50％，当年剂量当量低于15mSv（1．5rem）时，要求总的不确定度小于±100％。第四章个人剂量档案第十四条各有关基层单位应按《放射工作人员个人剂量监测方法》的有关规定建立放射工作人员的个人剂量档案，此档案存放于本单位的放射卫生防护部门，各省、自治区、直辖市和有关部、委主管防护部门，有权检查和调阅这些剂量档案。第十五条放射工作人员调离时，其个人剂量档案资料应转给调入单位的放射卫生防护部门，并向所在地放射卫生防护主管部门备案，仅当这些手续完善后，才准许其参加放射工作。第十六条当工作人员受到异常照射时，应按表1的项目进行处理和登记，并将此表存入个人剂量档案中，同时迅速抄报上级放射卫生防护主管部门。第十七条放射工作人员的受照记录（包括个人剂量档案，监测方法及数据处理方法）和事故受照的详细说明，应当保存足够长的时间，通常在放射工作人员脱离放射工作后还应保存10年，由于技术上的需要可以保存30年。第五章管理工作第十八条各省、自治区、直辖市和各有关部、委的放射卫生防护主管部门，可根据本规定制定相应的实施细则。第十九条从事放射工作的基层单位应当设置专（兼）职人员，作好个人剂量监测工作，建立个人剂量档案。并接受上一级放射卫生防护主管部门的监督和指导。

4. 用什么设备可以测试工厂内工人的工作场所噪音是否超标

噪声仪，具体使用方法可以参见说明书。另外，如果出于对是否影响工人健康的方面考虑，工业企业噪声卫生标准规定：工人工作地点噪声容许标准为85dB，根据等能量的原则，如果接触时间减少一半，标准容许放宽3dB。至于赔偿什么的，你可以看看职业病防治法。

5. 国标里规定的检测方法是指定的吗可以改变吗

请依产品类别来选用标准，例如GB 15892-2009就只能用于检测聚合氯化铝中的砷，GB/T 5750.6就只能用于检测饮用水中的砷，再比如检测食品中的砷则是用的GB/T 5009.11，这些在标准的名称里就有了限制使用范围的说明的。

而在查阅标准的时候，标准的第一个段落“范围”里面同样也规定了这个标准在进行制标的时候所经过验证的样品种类，例如GBT 20772-2006 动物肌肉中380种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 里面就规定，适用范围为：“猪肉、牛肉、羊肉、兔肉、鸡肉”；再如GBT 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法 中规定的适用范围为：“苹果、柑橘、葡萄、甘蓝、芹菜、西红柿”。
如果样品不是在这个范围内的话，还需要进行一些额外的评价和验证后才能使用该标准。

如果需要改变国家标准中的某些步骤，同样也需要经过严谨的验证，确认检测结果无误后才能改变。同时应将更改后的方法制订成本实验室的第三层文件，纳入管理体系手册，并附上验证过程和主管领导同意更改方法的文件，否则在进行实验室评审的时候是会出问题的。

所以在使用标准的时候一定要根据样品种类来选用适合的标准，当然也有一些同时都可以使用的标准，在这时候应以检测适用范围具有专属性质的为主
例如检测猪肉中的666，ddt，可用的检测标准有：GB/T 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定，里面规定的适用范围为所有食品，第一法适用于肉类、蛋类、乳类，第二法适用各类食品。同时可使用的标准还有GB/T 9695.10-2008 肉与肉制品 六六六、滴滴涕残留量测定，这个就是肉类产品和肉制品专属的检测标准，在同样情况下，优先采用GB/T 9695.10。而且GB/T 5009.19-2008 里面因为适用范围更广，所以它对前处理的要求更高，采用了GPC凝胶净化，GB/T 9695.10-2008 的净化设备要求则较为常见，更具有适应性。

但是假如实验室开展检测的项目不仅仅是肉类，同时还开展了其他食品的检测，这时使用GB/T 5009.19-2008 又更为简便，1是避免了标准过多引起的操作上的混淆，2是在进行资质认定、管理评审的时候会更方便一些，现场实验有可能会少一些，因为假如你肉中666，ddt单独用一个标准，则该产品单独作为一个检测能力项目，而其他产品666，ddt又作为一个检测能力项目，有可能现场检查时要求两个都做，如果使用一个标准进行多产品检测，则只需要进行一次现场实验。

6. 工厂企业进行职业卫生检测一般都要测哪些项目

职业卫生现场检测项目有：
粉尘检测仪：粉尘浓度检测仪器
防爆粉尘检测仪：测定环境空气中浮游粉尘浓度的仪器，用于煤矿井下及其它含有爆炸危险性气体的作业场所
噪声检测仪：测试噪声分贝的仪器
个体噪声剂量计（包括防爆）：个人声暴露测量
防爆噪声检测仪：石油、化工、油库、钢铁、焦化、煤矿等防爆场所的噪声检测
振动检测仪：环境振动测量仪器
电磁场测定仪：测量1Hz-100kHz电磁场、高频、超高频、微波的设备
场强仪：主要用于测量高压输变电系统，配电室，感应炉，地铁，电动机车，医疗设备，烘干设备，计算机等具有电磁辐射作业场所的磁场强度
个人剂量报警仪：用来监测X射线和γ射线
中子剂量仪：用于中子剂量率检测
хγ辐射检测仪：测高能、低能γ射线外，还能对低能X射线进行准确的测量
测氡仪：测量土壤氡、空气氡、水中氡浓度和氡析出率，满足新国标
低本底αβ测量仪：αβ测量仪
α β γ表面污染测量仪：用于放射性表面污染测量，可同时对α、β、γ射线进行测量
辐射热计：直接测出辐射热温度、空气温度和皮肤温度、定向平均辐射温度
照度计：进行光强度测量
WBGT指数仪：用来评价高温车间气象条件，它综合考虑空气温度、空气湿度、风速和辐射热四个因素。
风速仪：用于任何处所以测量风速、温度及相对湿度

7. 亲们，请问一下一些食品检测方法或者试剂用量的国标怎么查，或者说怎么查国标

国标GB/T12457-2008标准我简单的说一下你这里没有说你的什么样品,我就先按照液体给你说了先取含有25mg～50mg氯化钠试液,与250ml的锥形瓶中,加50ml的水,（如果pH小于6.5的话,加几滴1%的酚酞,再用0.1%的氢氧化钠滴定到微红,使其变为中性）加1ml5%铬酸钾,剧烈摇动,同时用0.1mol/L的硝酸银标液滴定红黄色（砖红色）,记录消耗硝酸银溶液的体积. 公式：0.05844×硝酸银浓度×（样液滴定所用体积-空白所用体积）×稀释倍数×100/样品质量=食品中氯化钠含量%