鉴别的方法学验证内容

㈠ 采用哪些方法进行鉴别诊断

（1）从流行病学调查找出区别

不同病在发病日龄，病程长短，死亡率高低，周边发病情况，同其他禽类发病差异等方面进行调查，从中找出区别，为病的确诊提供依据。

（2）从临床症状检查上找出区别

从若干相类似临床病症中进行排查比较，找出其特殊表现加以区别，从而达到确诊的目的。

（3）从剖检变化检查上找出区别

找出某些病的特征性病理变化，从而使病得到确诊。

（4）从病原学检查上找出区别

找出病体或验证某种病毒的存在，从而使病得到确诊。

㈡ 求原料药分析方法学验证方案

化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则
一、概述保证药品安全、有效、质量可控是药品研发和评价应遵循的基本原则，其中，对药品进行质量控制是保证药品安全有效的基础和前提。为达到控制质量的目的，需要多角度、多层面来控制药品质量，也就是说要对药物进行多个项目测试，来全面考察药品质量。一般地，每一测试项目可选用不同的分析方法，为使测试结果准确、可靠，必须对所采用的分析方法的科学性、准确性和可行性进行验证，以充分表明分析方法符合测试项目的目的和要求，这就是通常所说的对方法进行验证。方法验证的目的是判断采用的分析方法是否科学、合理，是否能有效控制药品的内在质量。从本质上讲，方法验证就是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。方法验证在分析方法建立过程中具有重要的作用，并成为质量研究和质量控制的组成部分。只有经过验证的分析方法才能用于控制药品质量，因此方法验证是制订质量标准的基础。方法验证是药物研究过程中的重要内容。本指导原则重点探讨方法验证的本质，将分析方法验证的要求与所要达到的目的结合起来进行系统和规律性的阐述，重点阐述如何科学合理地进行论证方案的设计。本指导原则主要包括方法验证的一般原则、方法验证涉及的三个主要方面、方法验证的具体内容、对方法验证的评价等内容。本原则与其他相关技术指导原则一起构成较完整的质量控制指导原则。随着我国新药研发水平的不断提高，对方法验证的认识也会不断深入，本指导原则将会逐步完善和修订。由于生物制品和中药的特殊性，本原则主要适用于化学药品。二、方法验证的一般原则原则上每个检测项目采用的分析方法，均需要进行方法验证。方法验证的内容应根据检测项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。例如，采用高效液相色谱法用于制剂的鉴别和杂质定量试验应进行不同要求的方法验证，前者重点要求验证专属性，而后者重点要求验证专属性、准确度、定量限。三、方法验证涉及的三个主要方面（一）需要验证的检测项目检测项目是为控制药品质量，保证安全有效而设定的测试项目。根据检测项目的设定目的和验证内容的不同要求，本指导原则将需验证的检测项目分为鉴别、杂质检查（限度试验、定量试验）、定量测定（含量测定、溶出度、释放度等）、其他特定检测项目等四类。鉴别的目的在于判定被分析物是目标化合物，而非其它物质，用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性。杂质检查主要用于控制主成分以外的杂质，如有机杂质、无机杂质等。杂质检查可分为限度试验和定量试验两种情况。用于限度试验的分析方法验证侧重专属性和检测限。用于定量试验的分析方法验证强调专属性、准确度和定量限。定量测定包括含量测定、制剂的溶出度测定等，由于此类项目对准确性要求较高，故所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性。其他特定检测项目包括粒径分布、旋光度、分子量分布等，由于这些检测项目的要求与鉴别、杂质检查、定量测定等有所不同，对于这些项目的分析方法验证应有不同的要求。（二）分析方法本指导原则所指分析方法是为完成上述各检测项目而设定和建立的测试方法，一般包括分析方法原理、仪器及仪器参数、试剂、系统适用性试验、供试品溶液制备、对照品溶液制备、测定、计算及测试结果的报告等。测试方法可采用化学分析方法和仪器分析方法。这些方法各有特点，同一测试方法可用于不同的检测项目，但验证内容可不相同。（三）验证内容验证内容包括方法的专属性、线性、范围、准确度、精密度、检测限、定量限、耐用性和系统适用性等。四、方法验证的具体内容（一）专属性专属性系指在其他成分（如杂质、降解物、辅料等）可能存在下，采用的分析方法能够正确鉴定、检出被分析物质的特性。通常，鉴别、杂质检查、含量测定方法中均应考察其专属性。如采用的方法不够专属，应采用多个方法予以补充。1、鉴别反应鉴别试验应确证被分析物符合其特征。专属性试验要求证明能与可能共存的物质或结构相似化合物区分，需确证含被分析物的供试品呈正反应，而不含被测成分的阴性对照呈负反应，结构相似或组分中的有关化合物也应呈负反应。2、杂质检查 作为纯度检查，所采用的分析方法应确保可检出被分析物中杂质的含量，如有关物质、重金属、有机溶剂等。因此杂质检查要求分析方法有一定的专属性。在杂质可获得的情况下，可向供试品中加入一定量的杂质，证明杂质与共存物质能得到分离和检出，并具适当的准确度与精密度。在杂质或降解产物不能获得的情况下，专属性可通过与另一种已证明合理但分离或检测原理不同、或具较强分辨能力的方法进行结果比较来确定。或将供试品用强光照射，高温，高湿，酸、碱水解及氧化的方法进行破坏（制剂应考虑辅料的影响），比较破坏前后检出的杂质个数和量。必要时可采用二极管阵列检测和质谱检测，进行色谱峰纯度检查。3、含量测定含量测定目的是得到供试品中被分析物的含量或效价的准确结果。 在杂质可获得的情况下，对于主成分含量测定可在供试品中加入杂质或辅料，考察测定结果是否受干扰，并与未加杂质和辅料的供试品比较测定结果。在杂质或降解产物不能获得的情况下，可采用另一个经验证了的或药典方法进行比较，比对两种方法测定的结果。也可采用破坏性试验（强光照射，高温，高湿，酸、碱水解及氧化），得到含有杂质或降解产物的试样，用两种方法进行含量测定比较测定结果。必要时进行色谱峰纯度检查，证明含量测定成分的色谱峰中不包含其他成分。（二）线性线性系指在设计的测定范围内，检测结果与供试品中被分析物的浓度（量）直接呈线性关系的程度。线性是定量测定的基础，涉及定量测定的项目，如杂质定量试验和含量测定均需要验证线性。应在设计的测定范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列被测物质浓度系列进行测定，至少制备5个浓度。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算，并说明依据。（三）范围范围系指能够达到一定的准确度、精密度和线性，测试方法适用的试样中被分析物的高低限浓度或量的区间。范围是规定值，在试验研究开始前应确定验证的范围和试验方法。可以采用符合要求的原料药配制成不同的浓度，按照相应的测定方法进行试验。范围通常用与分析方法的测试结果相同的单位（如百分浓度）表达。涉及到定量测定的检测项目均需要对范围进行验证，如含量测定、含量均匀度、溶出度或释放度、杂质定量试验等。范围应根据剂型和（或）检测项目的要求确定。1、含量测定范围应为测试浓度的80％～100％或更宽。2、制剂含量均匀度范围应为测试浓度的70％～130％。根据剂型特点，如气雾剂、喷雾剂，必要时，范围可适当放宽。3、溶出度或释放度对于溶出度，范围应为限度的±20％；如规定限度范围，则应为下限的-20％至上限的+20％。对于释放度，如规定限度范围为，从1小时后为20％至24小时后为90％，则验证范围应为0～110％。4、杂质杂质测定时，范围应根据初步实测结果，拟订出规定限度的±20％。如果含量测定与杂质检查同时测定，用面积归一化法，则线性范围应为杂质规定限度的-20％至含量限度（或上限）的+20％。（四）准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。1、含量测定原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，必要时，与另一个已建立准确度的方法比较结果。2、杂质定量试验杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典方法或经过验证的方法。如不能测得杂质的相对响应因子，可在线测定杂质的相关数据，如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱，当杂质的光谱与主成分的光谱相似，则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量（自身对照法）。并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％）或面积比（％）。（五）精密度精密度系指在规定的测试条件下，同一均质供试品，经多次取样进行一系列检测所得结果之间的接近程度（离散程度）。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。用标准偏差或相对标准偏差表示时，取样测定次数应至少6次。精密度可以从三个层次考察：重复性、中间精密度、重现性。1、重复性重复性系指在同样的操作条件下，在较短时间间隔内，由同一分析人员测定所得结果的精密度。重复性测定可在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的试样，各测定3次，或100％的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。2、中间精密度中间精密度系指在同一实验室，由于实验室内部条件改变，如时间、分析人员、仪器设备、测定结果的精密度。验证设计方案中的变动因素一般为日期、分析人员、设备。3、重现性指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。（六）检测限检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。因此对杂质限度试验，需证明方法具有足够低的检测限，以保证检出需控制的杂质。1、直观法 直观评价可以用于非仪器分析方法，也可用于仪器分析方法。检测限的测定是通过对一系列已知浓度被测物的试样进行分析，并以能准确、可靠检测被测物的最小量或最低浓度来建立。2、信噪比法用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较，计算可检出的最低浓度或量。一般以信噪比为3：1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限。其他方法有基于工作曲线的斜率和响应的标准偏差进行计算的方法等。无论用何种方法，均应用一定数量的试样，其浓度为近于或等于检测限，进行分析，以可靠地测定检测限。（七）定量限定量限系指试样中的被分析物能够被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。杂质定量试验，需考察方法的定量限，以保证含量很少的杂质能够被准确测出。常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10：1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定。1、直观法 直观评价可以用于非仪器分析方法，也可用于仪器分析方法。定量限一般通过对一系列含有已知浓度被测物的试样进行分析，在准确度和精密度都符合要求的情况下，来确定被测物能被定量的最小量。2、信噪比法用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较，计算出可检出的最低浓度或量。一般可信噪比为10：1。其他方法有基于工作曲线的斜率和响应的标准偏差进行计算的方法等。无论用何种方法，均应用一定数量的试样，其浓度为近于或等于定量限，进行分析，以可靠地测定定量限。 （八）耐用性耐用性系指测定条件发生小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。耐用性主要考察方法本身对于可变试验因素的抗干扰能力。开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则建议在方法中予以写明。典型的变动因素包括：液相色谱法中流动相的组成、流速和pH值、不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温等。气相色谱法中载气及流速、不同厂牌或批号的色谱柱、固定相、担体、柱温、进样口和检测器温度等。经试验，应说明小的变动能否符合系统适用性试验要求，以确保方法有效。（九）系统适用性试验对一些仪器分析方法，在进行方法验证时，有必要将分析设备、电子仪器与实验操作、测试样品等一起当作完整的系统进行评估。系统适用性便是对整个系统进行评估的指标。系统适用性试验参数的设置需根据被验证方法类型而定。色谱方法对分析设备、电子仪器的依赖程度较高，因此所有色谱方法均应进行该指标验证，并将系统适用性作为分析方法的组成部分。具体验证参数和方法参考中国药典有关规定。五、方法再验证在某些情况下，如原料药合成工艺改变、制剂处方改变、分析方法发生部分改变等，均有必要对分析方法再次进行全面或部分验证，以保证分析方法可靠，这一过程称为方法再验证。再验证原则：根据改变的程度进行相应的再验证。当原料药合成工艺发生改变时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要再进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成份的含量测定应无干扰。当制剂的处方组成改变、辅料变更时，可能会影响鉴别的专属性、溶出度和含量测定的准确度，因此需要对鉴别、含量测定方法再验证。当原料药产地来源发生变更时，可能会影响杂质检查和含量测定的专属性和准确度，因此需要对杂质检查方法和含量测定方法进行再验证。当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、专属性、准确度、精密度、线性等内容的验证，证明修订后分析方法的合理性、可行性。同样，已有国家标准的药品质量研究中，基于申报的原料药合成工艺、制剂处方中的辅料等一般无法保证与已上市药品的一致性，需对质量标准中部分项目进行方法的再验证。方法再验证是对分析方法的完善过程，应根据实际改变情况进行再验证，从而保证所采用的分析方法能够控制药品的内在质量。六、对方法验证的评价对于方法验证，有以下几个方面值得关注。（一）有关方法验证评价的一般考虑总体上，方法验证应围绕验证目的和一般原则来进行，方法验证内容的选择和试验设计方案应系统、合理，验证过程应规范严谨。并非每个检测项目的分析方法都需进行所有内容的验证，但同时也要注意验证内容应充分，足以证明采用的分析方法的合理性。如杂质限度试验一般需要验证专属性和检测限，而对于精密度、线性、定量限等涉及定量测定的项目，则一般不需要进行验证。（二）方法验证的整体性和系统性方法验证内容之间相互关联，是一个整体。因此不论从研发角度还是评价角度，方法验证均注重整体性和系统性。例如，对于鉴别项目所需要的专属性，一般一种分析方法不太可能完全鉴别被分析物，此时采用两种或两种以上分析方法可加强鉴别项目的整体专属性。在方法验证内容之间也存在较多的关联性，可以相互补充。如原料药含量测定采用容量分析法时，由于方法本身原因，专属性略差，但假如在杂质检测时采用了专属性较强的色谱法，则一般认为整个检测方法也具有较强的专属性。总之，由于实际情况较复杂，在方法验证过程中，不提倡教条地去进行方法验证。此外，越来越多的新方法不断被用于质量控制中，对于这些方法如何进行验证需要具体情况具体分析，而不能照搬本指导原则。七、参考文献1.FDA.Guidance for Instry:analytical proceres and methods validation,chemistry,manufacturing,and controls documentation(Draft), 2000.8。2.ICH Q2A.Test on Validation of Analytical Proceres3.ICH Q2B.Validation of Analytical Proceres:Methodology4.中国药典2000年版二部附录.药品质量标准分析方法验证八、着者化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则课题研究组化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则起草说明

一、背景资料关于方法验证，美国、欧盟等药政管理当局出台了相关指导性文件，对方法验证的具体内容进行了阐述和规定[1-3]，中国药典2000年版二部附录亦收载了药品质量标准分析方法验证内容[4]。为药品研发和注册申请提供技术指导。但目前我国药物研究中，在质量研究部分，方法学验证方面还存在较多的问题，主要表现在：方法验证设计不科学、验证不充分、试验过程不规范、验证数据不合理、忽视方法再验证等。产生上述问题的原因之一是，已有的国内外指导原则主要告知研发者如何做，却较少阐述深层次的原因，研发者在药物研究时往往不知技术要求背后深层次的原因。针对这种情况，本指导原则重点探讨方法验证的本质，将分析方法验证的要求与所要达到的目的结合起来进行系统和规律性的阐述，重点阐述如何科学合理地进行论证方案的设计，希望能对研发提供技术参考。二、本指导原则内容设置的考虑本指导原则包括方法验证的一般原则、方法验证涉及的三个主要方面、方法验证的具体内容、对方法验证的评价等内容。内容编排上，先阐述方法验证的一般规律和基本要素，然后对方法验证的具体内容进行阐述，以对一般规律有更深刻的理解。对方法验证的评价体现了药物研究的整体性和系统性，符合药物研究规律，希望从评价角度给研发者以有益的启示。三、方法验证的一般原则该部分内容重点阐述对方法验证的一般认识和原则要求。强调验证内容应根据检测项目的要求，同时考虑所采用分析方法的特点来进行。根据验证内容的不同要求，本文将检测项目分成鉴别、杂质检查、定量测定、其他特定检测项目等四类，简要叙述了各自特点及对方法验证的要求。本文所采取的分类方式是参考了FDA有关指导原则[1]的分类，经重庆会议讨论后确定。四、方法验证的具体内容此部分内容以验证内容为主线，明确各验证内容的含义，根据检测项目的不同类型和要求，具体阐述方法验证的试验设计思路。此部分主要内容参考了国内外有关文献[1-4]，并结合了实际情况加以制订。五、关于方法再验证在实际审评工作中，该方面遇到了较多的问题，因此单列一节，希望引起研发企业的重视。原料药的合成路线改变、制剂处方改变；已有国家标准药品如何进行方法验证的问题；检测方法发生部分改变时；本节以上述情况举例说明如何进行方法再验证六、对方法验证的评价此部分内容主要阐述了评价方法验证的基本观点，注重方法验证的整体性和综合性。也希望通过该部分撰写启发研发企业系统地进行方法验证。七、与其他指导原则的关联性问题本指导原则与质量标准建立、有机溶剂研究、杂质研究等相关指导原则具有相关性，不应孤立地看待本指导原则。

㈢ 鉴别信息的方法有哪些

(一)通过提供信息的单位背景来辨别
一般来说，拥有强大专业技术力量的单位提供的该专业方面的信息和数据比较可靠。
(二)通过分析信息产生的过程来进行判别
(1)一般地，普查的数据比抽查的数据更全面准确。

(2)长期监测的数据比短期监测的数据准确，监测面大的数据比监测面小的数据代表性大，勘探密度大的数据比勘探密度小的数据准确性大，科学实验和利用仿真模拟计算的数据比一般推理的数据准确。
(三)用不同方法、不同渠道取得的数据进行验证
如卫星图片、航测数据用实测数据进行验证;市场需求容量用行业协会、主要企业、国家统计局的数据进行对比。

(四)对比计算不同时期、不同来源的数据差异，并进行适当修正
同样一个对象的数据，在不同国家、不同历史时期，由于包含的范围不同，计算的标准和口径可能有所不同，造成数据之间有很大的差异。 如要对比分析这些数据，必须弄清统计口径，否则就会出错。

(五)通过专家集体讨论辨别信息的准确性和可靠性
对于不同渠道得到的信息，可能存在因角度不同、口径不一、方法各异等而不一致，甚至相互矛盾。这时，可以采取专家集体讨论，弄清差异和矛盾的原因，并去伪存真，达成共识。

㈣ 药品质量标准研究方法学验证一般包含哪些内容

基本上都是哪些内容：系统适用性、专属性、进样精密度、线性、检测限、定量限、溶液稳定性、精密度（重复性、中间精密度、回收率）、耐用性试验，具体操作见《中国药典》2010年版二部，附录XIX A药品质量标准分析方法验证指导原则

原料药：有关物质、含量、残留溶剂方法学认证。
制剂：有关物质、含量、溶出度（固体或半固体制剂）

㈤ 化学鉴别主要有哪几类方法

第一类：不加其他试剂就能鉴别几种物质
方法1：找出有特殊颜色或气味的一种物质，以之作为突破口，若它和其他物质混合，有一组有特殊现象的则可鉴别出第二种物质。再以第二种物质为试剂，若它和剩余的物质混合，又有一组有特殊现象的，则又可鉴别出第三种物质。依此类推，从而选出正确答案。
方法2：从几种物质中选中一种物质，若它跟其他几种物质混合时会出现各种不同的现象，如一组有气体产生，一组有沉淀生成，一组无特殊变化等，从而可把各种物质区别出来。该方法的突破口往往是碳酸盐或酸。
第二类：只需要用水能就直接鉴别的几种物质
解题方法是根据水和不同物质混合时出现不同现象而把各种物质鉴别出来，
第三类：选用一种试剂把几种物质鉴别出来
解题方法：若这几种物质在溶液中的酸碱性各不相同，则可选用紫色石蕊试液或pH试纸。

㈥ 物质鉴别时的常用方法

物质鉴别的常用方法
一、观察法
一些物质在颜色、气味等存在不同之处，可用观察的方法鉴别它们。例如，铜和和铝的颜色不同，通过观察，红色的是铜，银白色的是铝；酒精和水都是无色液体，但酒精有特殊的气味，水无气味，通过鼻子闻就可以很容易把它们区分开来；再如硫酸铜溶液、氯化铁溶液也可以通过观察方法把它们区分开来，蓝色的是硫酸铜溶液、黄色的是氯化铁溶液。
二、溶解法
溶解法常用于鉴别不溶性物质与可溶性物质。如碳酸钠和碳酸钙都是白色粉末，把它们分别放入水中，能溶解的是碳酸钠，不能溶解的是碳酸钙。
三、燃烧法
把需要鉴别的物质分别点燃，通过燃烧时的现象和产物的不同进行鉴别。如要鉴别H2、CO、CH4，分别点燃，在火焰上方罩一冷而干燥的烧杯，烧杯内有水滴生成的是H2或CH4，无水滴生成的是CO，再把烧杯倒过来，加入少量的澄清石灰水，振荡，澄清石灰水变浑浊的原气体是CH4、不变浑的是H2。再如，空气、氧气、二氧化碳都是无色无味的气体，鉴别它们时，用燃着的木条分别插入三瓶气体中，火焰熄灭的是二氧化碳，燃烧得更旺的是氧气，火焰基本不变的是空气。我们还用燃烧法鉴别棉布纤维和羊毛纤维，分别点燃这两种纤维，发出烧焦羽毛腥臭气味的是羊毛，发出烧焦棉布味的是棉布纤维。
四、灼烧蒸发法
我们在鉴别食盐水（或海水）和水（或盐酸）时可用灼烧蒸发法，具体操作为：用分别玻璃棒蘸取待测的液体，在酒精灯火焰上灼烧，玻璃棒上有白色固体小颗粒留下的是食盐水（或海水），没有的则是水（或盐酸）。
五、滴加试剂法
滴加化学试剂是实验室中常用的鉴别物质的方法，在初中化学中，滴加的试剂有酸碱指示剂、某些酸、碱、盐的溶液。
酸碱指示剂主要用于鉴别酸和碱。例如有三种无色液体，食盐水、稀盐酸、氢氧化钠溶液，鉴别这三种无色溶液时，分别滴加紫色石蕊试液，能使紫色石蕊试液变红的是稀盐酸，能使紫色石蕊试液变蓝的是氢氧化钠溶液，不变色的食盐水。
滴加某些酸溶液。如区分黑色的氧化铜粉和碳粉时，把它们发别加入到稀盐酸中，黑色粉末能溶解并形成蓝色溶液的是氧化铜，不反应的是碳粉。再如鉴别白色的碳酸钙和氧化钙时，分别取样，滴加稀盐酸，有无色无味气体生成的碳酸钙，无气体生成的氧化钙。
滴加某些盐溶液。如鉴别氯化钠溶液和碳酸钠溶液时，分别取样，各加入少量的氯化钡溶液，有白色沉淀生成的碳酸钠溶液，不反应的是氯化钠溶液。
六、综合法
综合法是指运用观察、滴加试剂、两两混合等方法鉴别物质。
有四瓶无色溶液，它们分别是BaCl2、CuSO4、NaOH、MgCl2。首先观察，溶液呈蓝色的是CuSO4溶液，然后把剩余的三种分别取样，各滴入少许溶液，有蓝色沉淀生成的是NaOH溶液，有白色沉淀生成的是BaCl2溶液，不反应的MgCl2溶液。

㈦ 常用的鉴别方法有哪些什么是专属性鉴别试验

生物学测定常用方法 生物学测定系指采用生物学方法，以反映被测物的生物学特性为目的的测定方法。以下为生物学测定常用方法，根据具体情况，在产品的常规质控时可采用其中的一种或几种。鉴于一种测定方法仅能反映制品某一方面的特性，且方法的变异一般较大，为更好控制产品质量，必要时需同时采用多种方法进行测定。 （一）、酶反应试验 是指在体外能促进酶分子的活化或本身具备酶的活性，通过底物的变化检测酶活性。主要用于酶、辅酶、激酶、激活剂、抑制剂等的活性测定。这类方法的变异相对较小，结果比较准确。 （二）、结合试验 是基于产品与某种物质的结合特性而设计的试验，如免疫结合试验。目前主要用于生物制品的鉴别。由于在结合试验中测定的分子不一定都具有生物活性，所以一般不用作制品的活性（或效力）测定。这类方法的变异也相对较小。 （三）、细胞测定试验 是指产品可以诱导细胞产生可测定的应答，如细胞增殖、聚集、分化、死亡、迁移或产生特定的化学物质等。细胞测定试验一般能较好地反映制品的生物学活性，常用于各种生物制品的活性（效力）测定。与上述两类方法相比，这类方法的变异较大。与使用传代细胞相比，使用原代细胞的方法变异更大。 （四）、动物试验 是指以整体动物为试验材料检测制品生物学活性（或效力）的试验方法，如动物保护力试验，一般用于疫苗的效力测定。由于动物实验的成本高、周期长和变异大，所以一般仅用于成品检定。对于某些治疗用的制品，由于其作用机理或本身化学性质的原因，难以建立体外测活的方法，也可以采用动物试验方法测定，但由于这类方法的变异一般相对较大，在进一步的研究中应尽可能以体外法代替。

㈧ 验证方法学有哪些

所谓方法验证，就是对分析方法进行验证，以证明其符合检测的目的和要求。再解释得直白些，就是根据检测项目的要求，先设置好验证内容，通过设计合理的试验以验证所采用的的分析方法符合检测项目的要求。

要保证控制产品质量，那么方法验证必不可少。只有经过验证的分析方法才能用于药品生产的分析检测，可以说，方法验证是指定质量标准的基础。

那么方法验证内容包括哪些方面呢？其验证要求又是什么呢？

1、线性。线性是指在设定的范围内，检测结果与样品中原料或产品浓度呈线性关系的程度。线性是定量检测的基础，需要进行定量检测的项目都要验证线性。一般用贮备液经过精密稀释，或者分别精密称样，制备得到一系列被测物质的浓度（5个以上），按浓度从小到大运行序列，用峰面积和浓度的函数作图，用最小二乘法进行线性回归计算，考察分析方法的线性。

2、准确度 。准确度是指测定的结果与真实值之间的差距程度，也可以叫做真实度，需要定量的分析方法都需要验证准确度。准确度必须在规定的范围内建立，对于原料药可用已知纯度的标准品或符合要求的原料药进行测定，必要时还可以和另一个已建立准确度的方法比较结果。

3、检出限。检出限是指样品中的被分析物能够被检测到的最低量，不需要准确定量。检出限代表分析方法的灵敏度。检出限的测定可以通过对一系列已知浓度被测物的试样进行检测，以能准确、可靠检出被测物的最小浓度来确定，也可把已知浓度样品的信号与噪声信号进行比较，以信噪比为3：1时的浓度确定检出限，一般要求能够达到进样浓度的0.05%。

4、耐用性 。耐用性是指测定条件发生小的变动时，测定结果的稳定程度。耐用性主要表明方法的抗干扰能力，主要的变动因素包括：流动相的组成、流速和pH值、色谱柱、 柱温等 。经试验，应说明小的变动能否符合系统适用性试验要求，从而确保方法有效。

5、专属性。专属性是指分析方法能够将产品和杂质分开的特性，也称作选择性。对于纯度检测，可在标准品中加入已知杂质，或者直接用粗品，考察产品峰值是否受到杂质的干扰，对于过程跟踪，可用反应体系样品来考察有没有其它的杂质干扰。必要时可以使用二极管阵列检测器或者质谱检测器进行色谱峰纯度检查。一般来说，要求产品和杂质之间的分离度大于2.0。

6、范 围。范围指在能够达到一定的准确度、精密度和线性时，样品中被分析物的浓度区间。简单的说，范围就是分析方法适用的样品中待测物的浓度最大值和最小值。需要定量检测的分析方法都需要对范围进行验证，纯度检测时，范围应为测试浓度的80％～120％。

7、精确度。精确度是指在规定条件下，同一均匀样品经多次取样进行一系列检测所得结果之间的接近程度。精密度一般用相对标准偏差表示，取样检测次数至少6次。 精密度从这三方面考察：重复性、中间精确度、重现性。
a、重复性：是在相同的操作条件下、较短时间间隔内，由同一分析人员测定所得结果的精密度。一般是用100％浓度水平的样品测定6次的结果进行评价。
b、中间精确度：同一实验室，在日期、分析人员、仪器等内部条件改变时，测定结果的精确度。
c、重现性：指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。

8、定 量 限。定量限是指 样品中的被分析物能够被定量检测的最低量，其测定结果需要一定的准确度和精密度，定量 限体现 了分析方法灵敏定量检测的能力。检测需要严格控制含量的杂质，必须考察方法的定量限，以保证杂质能够被准确定量。一般以信噪比为10：1时相应的浓度或进样量来确定定量限。

一般来说，方法验证在分析方法开发的时候就要同步进行，但并非验证所有内容，只要注意验证内容充分，足以证明分析方法的合理性即可。中科检测具有丰富检测经验，可以帮助广大客户进行方法验证，从而保证产品中的高质量生产。如果有这方面的需求，不妨联系我们。

㈨ 鉴别实验一般需要对方法的什么进行验证

根据中国药典

㈩ 有哪些鉴别物质的方法

5．溶解法
利用物质的溶解情况进行鉴别。
6．溶解热法
利用物质溶于水，放热或吸热情况不同，予以鉴别。
例：如何用水鉴别NH4NO3固体和KCl固体。
解：将两种固体分别溶于水，水温有明显降低的是NH4NO3，无明显变化的是KCl。
7．密度法
根据物质密度不同而进行鉴别。
例：水和苯是两种不相溶的液体，密度是水大于苯。如何进行鉴别，不能用试剂和加热。
解：取一试管，倒入等量两种液体，此时分为等量两层，下层是水，上层是苯，再加入任何一种液体，若上层增多，则加入的是苯；若下层增多，则加入的是水。
8．丁达尔法
根据胶体有丁达尔现象，鉴别胶体和其它分散系。
9．凝聚法
加入电解质而使胶体发生凝聚，进行鉴别。
例：如何区别Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液。
解：两种液体分盛于二试管中，滴入几滴Na2SO4溶液，有红褐色沉淀产生，则试管内放的是Fe(OH)3胶体。若无这种现象的是FeCl3溶液。
10．颜色法
物质颜色不同，或与其它物质反应，生成不同颜色，达到鉴别的目的。
例1：有两瓶无色溶液，NaCl和NaBr，请予鉴别。
用AgNO3溶液鉴别。反应的离子方程式：
Ag++Cl-=AgCl(白色)↓
Ag++Br-=AgBr(浅黄色)↓
11．加热法
利用物质热稳定性不同，进行鉴别。
例：不用任何化学试剂，如何鉴别失落标签的二种固体物质是明矾和硫酸铝。
解：将二种固体分别放入试管中，加热，试管口有水珠出现的，是明矾，无此现象的是硫酸铝。反应的化学方程式：KAl(SO2)2·12H2OKAl(SO4)2+12H2O
12．焰色法
根据离子或单质的焰色反应，加以鉴别。
13．燃烧法
利用物质燃烧颜色不同或其它现象，予以鉴别。
例：如何区分两种无色气体：H2和C2H2。
解：将两种气体分别点燃，有较多浓烟的是C2H2，无烟的是H2。（也可根据H2和C2H2燃烧时焰色不同进行鉴别）。
14．熔、沸点法
利用物质熔、沸点不同而区别的方法。
例：水和二硫化碳的鉴别。
解：将两种液体取少量，倒在表面皿上，过一会，有一液体立即挥发，是CS2；反之，不挥发的是H2O。
15．闻气味法
根据物质气味不同而进行鉴别的方法。
16．指示剂法
根据溶液的酸碱性，用指示剂进行鉴别的方法。
17．氧化法
利用氧化剂，使被测物质发生氧化反应，再根据实验现象进行鉴别的方法。
例：怎样鉴别KCl和KBr溶液。
用通入Cl2的方法鉴别。反应的离子方程式：Cl2+2Br-=Br2+2Cl-
18．还原法
利用还原剂，使被鉴别物质发生还原反应，再根据现象予以鉴别。
例：怎样鉴别FeCl2和CuCl2溶液。
解：在盛有FeCl2和CuCl2溶液的两支试管中，通过往试样溶液中分别放入铁片的方法鉴别。
19．磁体法
根据物质的磁性，进行鉴别的方法。
20．碳化法
利用浓硫酸的脱水性和吸水性，区别其它物质。