溶解氧的检测方法

1. 水中溶解氧的测定一般用什么方法

一般有三种方法：碘量法，叠氮化钠修正法，膜电极法。

2. 溶氧量的测量方法

溶解氧的测定是水环境污染检测的主要手段，因此，开展水中溶解氧的测定分析研究就显得尤为必要。水中溶解氧检测方法：
碘量法测定溶氧
碘量法测定是目前水中溶解氧测定的主要方法之一。
主要是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，形成氢氧化锰。氢氧化锰的化学特性非常不稳定，能够和水中的溶解氧快速反应，形成硫酸锰。
静置15~20分钟之后，加入浓硫酸，促使棕色的沉淀和溶液中加入的碘化钾充分反应，从而逐步析出碘。水中溶解氧越多，则析出的碘也就越多，溶液的颜色也越深。通过高精度移液管取出一定量反应完成之后的水样，然后用淀粉作为指示剂，通过标准溶液进行滴定，就可以获知水中溶解氧的具体含量。
电极极谱法测定溶氧
相比于碘量法测定，电极极谱法测定更加先进。
主要机理是在两极之间加上恒定电压，促进电子从阴极流向阳极，从而形成一定的量的扩散电流。
通过测量扩散电流就能获知水中溶解氧的含量，因为一定温度下，水样中的扩散电流和水中溶解氧浓度成正比，通过定量分析，利用仪器就能读出水样中溶解氧的具体数值。
荧光法测定溶氧
荧光法测定的主要机理是利用荧光物质的猝灭作用，降低荧光物质中的荧光强度和缩短荧光维持的寿命，从而获知水中溶解氧的含量。
水中溶解氧的含量越多，荧光的寿命也就越短。将调制好的蓝光，照射到荧光物质上，可发出相应的红光。水中溶解氧可带走荧光能量，因此，红光持续的时间和强度和溶解氧的浓度成反比，通过测量红光和参比光之间的相位差，就能获知水中的溶解氧的含量。

3. 溶解氧的测定方法

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4. 溶解氧的测定方法

溶解氧的测定方法如下：

1、荧光法溶解氧传感器

测量溶解氧，首先要说的是荧光法溶解氧传感器，其利用的则是荧光法测量原理：调制的蓝光照到荧光物质上使其激发，并发出红光，由于氧分子可以带走能量（猝息效应），所以激发红光的时间和强度与氧分子的浓度成反比。

3、电流测定法

电流测定法的测量速度比碘量法要快，操作简便，干扰少，而且能够现场自动连续检测。但是由于它的透氧膜和电极比较容易老化，当水样中含藻类、硫化物、碳酸盐、油类等物质时，会使透氧膜堵塞或损坏，需要注意保护和及时更换。由于它是依靠电极本身在氧的作用下发生氧化还原反应来测定氧浓度的特性，测定过程中需要消耗氧气，所以在测量过程中样品要不停地搅拌，且需要定期更换电解液。

4、电极极谱法

电极极谱法是指在两极间加恒定电压，电子由阴极流向阳极，产生扩散电流；一定温度下，扩散电流与溶解氧浓度成正比；建立电流与溶解氧浓度的定量关系，然后仪器可将电流计读数自动转换为溶解氧浓度。

5. 溶解氧的测定

碘量法

方法提要

在水样中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应。酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等物质的量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定游离碘量。

装置

溶解氧瓶(250mL)或具磨口塞的细口试剂瓶(250mL)。

试剂

硫酸。

碘溶液c(1/2I₂)=0.01mol/L称取8～10gKI溶于少量蒸馏水中，加入1.27g碘搅拌至碘全部溶解后，用蒸馏水定容至1000mL。贮存于棕色瓶中，置于暗处保存。

重铬酸钾标准溶液c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.01000mol/L 称取0.4903g在110℃烘干2h的重铬酸钾(K₂Cr₂O₇) 溶于蒸馏水并定容至1000mL。

硫代硫酸钠标准溶液c(Na₂S₂O₃)≈0.01mol/L 称取2.48gNa₂S₂O₃·5H₂O溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，加0.2g无水碳酸钠(Na₂CO₃) 待全部溶解后，用蒸馏水定容至1000mL。贮存于棕色瓶中。

标定 取3份重铬酸钾标准溶液20.0mL，分别置于3支250mL具塞锥形瓶中，加50mL蒸馏水、5mLH₂SO₄［c(1/2H₂SO₄)=2mol/L］、1gKI于暗处放置5min。用硫代硫酸钠校准溶液，滴定至浅黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失(终点显示三阶铬离子的绿色)。计算硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。

淀粉溶液(10g/L)称取1g可溶性淀粉于250mL烧杯中，加少量蒸馏水搅成糊状，加入煮沸的蒸馏水至100mL，搅拌并加热至全部溶解。

分析步骤

采样时水样中加入叠氮化钠和碱性碘化钾溶液(100mL碱性碘化钾溶液中溶入1g叠氮化钠)，即可将亚硝酸盐还原除去。故亚硝酸盐浓度不高于15mg/L时，不会产生干扰。

水样中如含有亚铁、硫化物或易被氧化的有机物，会干扰溶解氧的测定，使溶解氧的测定结果偏低。当水中含有这些还原物时，须用高锰酸钾预先氧化。具体方法如下:采样时，水样注满样瓶后，用移液管擦入液面下，依次加入0.5mLH₂SO₄、0.5mLKMnO₄溶液［c(1/5KMnO₄)=0.2mmol/L］，盖紧瓶盖，反复颠倒样瓶，混匀水样，放置10min。若水样紫红色褪去，则补加高锰酸钾溶液，直至紫红色保持不变，然后将用移液管插入液面下，加入0.6mL草酸钠溶液，颠倒样瓶，混匀水样，放置10min。水样高锰酸钾溶液紫红色在10min内消失。水样中过量不多的草酸钠不影响测定。然后向水样中加入溶解氧固定剂，将水样密封，混匀。

分析时小心启开采样时已加有溶解氧固定剂的水样瓶瓶塞，用移液管插入液面下，加入1.5mLH₂SO₄。迅速盖紧瓶塞。摇动水样，使沉淀溶解，摇匀。

吸取100mL试液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至试液呈浅黄色后，加淀粉溶液lmL，此时试液应呈蓝色，继续滴定至蓝色恰消失。

按下式计算溶解氧的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(O₂)为溶解氧(以O₂计)的质量浓度，mg/L;V₁为水样瓶的体积，mL;V₂为采样时加入样瓶内的溶解氧固定剂的体积，mL;V₃为滴定水样消耗硫代硫酸钠标准溶液溶液的体积，mL;c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;V为取水样体积，mL;32.0为O₂的摩尔质量的数值。单位用g/mol。

注意事项

1)水样中加入溶解氧固定剂后，应及时测定;否则，随着试样放置时间延长，溶解氧的测定值亦将增高。如果因故不能在当天测定，则应将试样加酸后存放，即在加有溶解氧固定剂的水样中，加入1.5mLH₂SO₄，盖紧瓶塞，摇匀试样，然后放置在阴暗处。这样，虽隔48h后测定，结果仍是可靠的。

2)如水样中含有其他氧化剂，应按下述手续进行校正:取两只同类样瓶，一只样瓶按规定采样和测定;另一只样瓶注满水样后，用移液管插入液面下，依次加入1.5mLH₂SO₄和2mL碱性KI溶液，盖紧瓶盖，混匀水样。吸取100mL此试样于锥形瓶内，加入1mL淀粉溶液，用Na₂S₂O₃标准溶液滴定游离碘，记录此时消耗的Na₂S₂O₃标准溶液体积，然后从前一支样瓶中测得的Na₂S₂O₃标准溶液滴定用量中减去。

6. 水中溶解氧测定原理

1 碘量法
碘量法是测定水中溶解氧的基准方法，使用化学检测方法,测量准确度高，是最早用于检测溶解氧的方法。其原理是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
4MnSO4+8NaOH = 4Mn（OH）2↓+4Na2SO4 （1）
2Mn（OH）2＋O2 = 2H2MnO3↓ （2）
2H2MnO3+2Mn（OH）3 = 2MnMnO3↓+4H2O （3）
加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘：
4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 （4）
2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O （5）
再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，来计算溶解氧的含量[3]，化学方程式为：
2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI （6）
2 .电流测定法（Clark溶氧电极）
当需要测量受污染的地面水和工业废水时必须用修正的碘量法或电流测定法。电流测定法根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧（DO）的含量。溶氧电极的薄膜只能透过气体，透过气体中的氧气扩散到电解液中，立即在阴极（正极）上发生还原反应：
O2+2H2O+4e à 4OH- （8）
在阳极（负极），如银－氯化银电极上发生氧化反应：
4Ag+4Cl- à 4AgCl+4e （9）
（8）式和（9）式产生的电流与氧气的浓度成正比，通过测定此电流就可以得到溶解氧（DO）的浓度。
3 荧光猝灭法
其检测原理是根据Stern-Vlomer的猝灭方程[14]：F0/F=1＋Ksv[Q]，其中F0为无氧水的荧光强度，F为待检测水样的荧光强度，Ksv为方程常数，[Q]为溶解氧浓度，根据实际测得的荧光强度F0、F及已知的Ksv，可计算出溶解氧的浓度[Q]。
4 其他检测方法
电导测定法：用导电的金属tuo或其他化合物与水中溶解氧（DO）反应生成能导电的tuo离子。通过测定水样中电导率的增量，就能求得溶解氧（DO）的浓度。
阳极溶出伏安法：同样利用金属tuo与溶解氧（DO）定量反应生成亚tuo离子：
4Tl+O2+2H2Oà4Tl++4OH- （10）
然后用溶出法测定Tl+离子的浓度，从而间接求得溶解氧（DO）的浓度。

7. 溶解氧的测定

碘量法

方法提要

水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。

方法适用于大洋和近岸海水及河水溶解氧的测定。

装置

水样瓶(容积125mL左右)，瓶塞为锥形，磨口要严密，容积须经校正。

玻璃管(直径5～6mm，长12cm)。

乳胶管(直径同玻璃管，长20～30cm)。

溶解氧滴定管(25mL，分刻度0.0.5mL)。

电磁搅拌器(转速可调至150～400r/min)。

玻璃磁转子(直径3～5mn，长25mm)。

双联打气球。

试剂

碘化钾。

硫酸。

氯化锰溶液称取210g氯化锰(MnCl₂·4H₂O)溶于水，并稀释至500mL。

碱性碘化钾溶液称取250g氢氧化钠(NaOH)，在搅拌下溶于250mL水中，冷却后，加75g碘化钾(KI)，稀释至500mL，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。

硫代硫酸钠溶液c(Na₂S₂O₃·5H₂O)=0.01mol/L。

淀粉溶液(5g/L)。

碘酸钾标准溶液c(1/6KIO₃)=0.01mol/L称取预先在120℃烘2h后置于硅胶干燥器中冷却的优级纯碘酸钾(KIO₃)3.567g，溶于水中，全量移入1000mL容量瓶中，加水至标线，混匀。置于冷暗处，有效期为一个月。使用时量取10.00mL加水稀释至100mL。

分析步骤

打开水样瓶塞，立即用定量加液器(管尖插入液面)依序注入1.0mLMnCl₂溶液和1.0mL碱性KI溶液，塞紧瓶塞(瓶内不准有气泡)，按住瓶盖将瓶上下颠倒不少于20次。样品固定后约1h或沉淀完全后打开瓶塞(若在水样瓶中全量滴定，则勿摇动沉淀，小心地虹吸出上部澄清液)，立即用定量加液器注入1.0mL(1+1)H₂SO₄。塞好瓶塞，反复颠倒样品瓶至沉淀全部溶解。静置5min，小心打开溶解氧瓶塞，量取100mL(或适量)经上述处理后的水样，移入锥形瓶中(若全量滴定，可不移入锥形瓶)，并顺瓶壁轻轻放入一个玻璃磁转子，将锥形瓶置于滴定台上。将已标定的硫代硫酸钠溶液［c(Na₂S₂O₃·5H₂O)=0.01mol/L］注满溶解氧滴定管，开动电磁搅拌器，进行滴定。待溶液呈淡黄色时，加1mL5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚褪去。

按下式计算水样中溶解氧的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_O2为水样中溶解氧的质量浓度，mg/L;V为滴定样品时用去硫代硫酸钠溶液体积，mL;c为硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L;V₁为滴定用全部或部分固定水样的体积，mL; ,其中V₂为固定水样总体积(水样瓶的容积，mL)，2为试剂氯化锰溶液和碱性碘化钾溶液体积，mL。

饱和度的计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_O2为测得的含氧量，mg/L;ρ'_O2为现场的水温及氯度条件下，水样中氧的饱和含量，mg/L。

注意事项

1)采样时要同时记录水温和气压。如果水样中含有大于0.1mg/L的游离氯，则应预先加Na₂S₂O₃去除。如果含有藻类、悬浮物或活性污泥之类的生活絮凝体，则必须经预处理;否则会干扰测定的准确性。

2)滴定临近终点，速度不宜太慢，否则终点变色不敏锐。如终点前溶液显紫红色，表示淀粉溶液变质，应重新配制。

8. 水中溶解氧的测定一般用什么方法

一般有三种方法：碘量法，叠氮化钠修正法，膜电极法。

9. 常用的测定溶解氧的方法有哪几种

常用测定微生物生长的方法有：1)称干重法.可用离心法或过滤法测定.优点：可适用于一切微生物,缺点：无法区别死菌和活菌.2)比浊法.原理：由于微生物在液体培养时,原生质的增加导致混浊度的增加,可用分光光度计测定.优点：比较准确.3)测含氮量,大多数微生物的含氮量占干重的比例较一致,根据含氮量再乘以6.25即可测得其粗蛋白的含量.4)血球计数板法.优点：简便、快速、直观.缺点：结果包括死菌和活菌.5)液体稀释法.对未知菌样作连续的10倍系列稀释,经培养后,记录每个稀释度出现生长的试管数,然后查MPN表,再根据样品的稀释倍数就可计算其中的活菌含量.优点：可计算活菌数,较准确.缺点：比较繁琐.6)平板菌落计数法.取一定体积的稀释菌液涂布在合适的固体培养基,经培养后计算原菌液的含菌数.优点,可以获得活菌的信息.缺点：操作繁琐,需要培养一定时间才能获得,测定结果受多种因素的影响.