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有机酸的检测方法

发布时间:2022-11-02 03:14:28

❶ 高效液相色谱测试样有机酸含量步骤

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC—DAD)同时检测水蜜桃中水溶性有机酸和维生素含量。样品经纯水超声波提取、离心和膜过滤,ZORBAX SB—C18(

❷ 求教土壤中有机酸测定方法

土壤有机酸一般用高效液相色谱(HPLC)测定,前处理方法有甲醇或碳酸氢钠提取(根据不同的酸确定)、超声波处理,然后上机测定

❸  毛细管气相色谱法测定油田水中短链有机酸

气相色谱法测定水溶液中的有机酸通常是将水样蒸馏浓缩后进行酯化萃取,过程繁琐,且常常受到其它有机酸组分的干扰。本文用水相蒸发法除去大量的无机酸盐类,浓缩后直接进样。利用AT1000大口径极性毛细管柱对油田水中的C2—C5一元羧酸进行分析,无需酯化和萃取,从而减少了有机酸的损失。方法回收率为81.0%~106%,变异系数为1.9%~6.4%。

一、实验部分

1.仪器与试剂

SP502型气相色谱仪配以FID检测器(鲁南化工仪器厂),CDMC-5色谱数据处理机(上海计算技术研究所)。

各种有机酸标准及其它化学试剂均为分析纯。

有机酸标准:甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸均配制成0.25mol/L的水溶液。

氢氧化钠、盐酸均为50%的水溶液。

2.色谱条件

色谱柱为AT1000(10m×0.53mm、1.2μm)(ALLTECH公司),柱温120℃,汽化室150℃,检测器150℃,载气N25mL/min,H20.05L/min,空气0.2L/min。

3.样品预处理

取油田水样品300~500mL置于蒸馏烧瓶中,用10mL磷酸酸化,在接收瓶中放入10mL蒸馏水并使冷凝管浸入其中,蒸馏。当蒸馏瓶中剩下少量溶液时,稍冷,加入20mL蒸馏水继续蒸馏。馏出液用50%的NaOH中和至pH≥8,然后在80℃恒温水浴锅中,用旋转蒸发器浓缩至5mL左右,将试样转入10mL容瓶中,用盐酸酸化至pH≤3,定容。取5μL作GC分析。

4.定性及定量分析

图11-7为各种有机酸标准的色谱图,对水样采用标准加入法进行定性。

用外标法进行定量测定,以单点校正法,用峰面积计算各有机酸的含量。

式中,Vs和Vi为标准和水样的进样量(μL),as和ai为标准和水样中有机酸的峰面积,cs为标样的浓度(μg/mL),V为水样浓缩后的体积(mL),V0为水样的原体积(mL)。]]

1.精密度试验

参考油田水样品的测定值配制混合标样,取七份分别经预处理后定容至10mL,进样测定,结果见表11-7。

2.线性范围

取乙酸0.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mol/L,丙、丁、戊、己酸0.00、0.03、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mol/L的标准溶液进行测定,以峰面积值对各有机酸的浓度做工作曲线。结果表明,在给定的浓度范围内乙酸、丙、丁、戊、己酸的相关系数大于0.99。

表11-7精密度实验结果

表11-8样品分析及回收率实验

图11-7有机酸标准色谱图

1—乙酸;2—丙酸;3—丁酸;4—戊酸;5—己酸

图11-8油田水中有机酸色谱图

(图例同图11-7)

3.样品的测定及回收率试验

取同一油田水样品三份,按实验步骤分别进行测定,取水样的平均测定值。然后再取三份上述水样分别作回收率实验,结果见表11-8。

油田水中短链有机酸的气相色谱图见图11-7、8。

❹ 有机酸摩尔质量的测定

一、方法原理
物质的酸碱摩尔质量可以根据滴定反应从理论上进行计算。本实验要求准确测定一种有机酸的摩尔质量,并与理论值进行比较。
大多数有机酸是固体弱酸,如果易溶于水,且有Ka≥10-7,即可在水溶液中用NaOH标准溶液进行滴定。反应产物为强碱弱酸盐。由于滴定突跃发生在弱减性范围内,故常选用酚酞为指示剂,滴定至溶液呈微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时用的毫升数,计算该有机酸的摩尔质量。
二、主要试剂
⒈ NaOH溶液:0.1mol/L
⒉ 酚酞指示剂:0.5%乙醇溶液。
⒊ 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准试剂。100~125℃干燥备用。干燥温度不宜过高,否则脱水而成为邻苯二甲酸酐。
⒋ 有机酸试样。
三、分析步骤
⒈ 0.1mol/L NaOH溶液的标定。准确称取0.4~0.6g邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入250mL锥形瓶中,加20~30mL热水溶解后,加入5滴0.5%酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点,平行标定三份。计算NaOH标准溶液的量浓度。
⒉ 测定有机酸的摩尔质量。准确称取1.5~1.7g有机酸试样一份置于小烧杯中,加水溶解后,定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用25.00mL移液管平行吸取三份试液于250mL锥形瓶中,加酚酞指示剂5滴。用NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微红色,半分钟不褪色即为终点。计算此有机酸摩尔质量的平均结果和测定结果的相对平均偏差。并将结果与理论值比较。计算分析结果的绝对误差和相对误差。
四、思考题
⒈ 本实验为什么要用酚酞作指示剂?
⒉ 邻苯二甲酸氢钾的干燥条件是什么?
如何配制不含CO2的NaOH溶液?

❺ 离子色谱测定有机酸

分离模式:反相液相色谱柱系 统:Hypersil100 C18,(100mm ×4.6 mm),流 动 相:甲 醇/水0.2mol·L-1磷酸(10/90)分离条件:流速0.5mL·min-1检测器:UV210nm说明:有机酸分离应该在低于其pKa的pH条件下进行,此时羧基的解离被抑制,羧酸分子在反相C18有较理想的保留值;在pKa以上的pH有机酸保留值迅速下降,如果仍然能够分开,也可以使用,但应避免在pKa附近的pH条件分离,此pH下,保留值重复性较差。

分离模式:离子交换色谱柱系统:UuniveralCation 阳离子柱子(100mm×4.6mm),流动相:5mmol·L-1HCl 分离条件:等度检测器:电导检测

❻ 有没有人知道如何用气相色谱仪或高效液相色谱测定有机酸

使用GC来测定的话,只要满足有机酸的沸点不高于柱子的最高使用温度就可以,使用极性GC柱可以得到好的峰形(如聚乙二醇柱)
使用LC的话,注意有机酸要在检测器上有响应,一般要用缓冲盐或者离子对做流动相,根据具体目标化合物来定
苹果酸,酒石酸,柠檬酸等属于常见有机酸,相关的研究已有不少文献,你可以在中国期刊网上查询,因为我不是学生上不了,不能帮你查具体某文献了

❼ 如何测定青贮饲料的有机酸含量

有机酸总量及其构成,可以反映青贮发酵过程及青贮饲料品质的优劣。常对青贮饲料中的乳酸和挥发性脂肪酸进行测定,主要的测定指标一般包括乳酸、乙酸、丙酸和丁酸。 乳酸的测定方法有蒸馏法、液相色谱法和酶法等多种;乙酸、丙酸、丁酸等挥发性脂肪酸的测定常用气相色谱法;也可采用离子色谱法。

❽ 氢氧化钠标准溶液滴定法测有机物的酸值方法

方法就是酸碱滴定法,用氢氧化钠滴定有机酸,通过消耗氢氧化钠的体积和浓度,计算出酸值。

❾ 草酸,酒石酸,柠檬酸等有机酸分子量用滴定法怎么测定

很简单啊 用标准碱滴定即可 只要能得到酸的质量以及是几元酸就行 一般用固体有机酸

这是大学分析化学实验的内容 有什么问题可以单独问我

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