溴代植物醇检测方法开发

‘壹’ 醇基燃料无风机猛火炉具 环保油猛火灶具 ,生物油炉灶,甲醇炉具的使用方法

现在市面对应的燃油灶具一般只有两类：
1.醇基燃料灶具，醇基燃料灶具发展多年，现在有一种气化自能灶具！操作非常简单，有一控制面板按上面的标识操作即可
2.无醇植物油灶具，目前主要有四种灶具，电喷灶，电加热灶，高压泵雾化灶，无外加高压泵一键操作灶！前三种操作相对复杂，需要熟练操作方式！

‘贰’ 维生素Q是什么

维生素Q 即 辅酶Q10 。
辅酶Q10是一种脂溶性抗氧化剂，能激活人体细胞和细胞能量的营养，具有提高人体免疫力、增强抗氧化、延缓衰老和增强人体活力等功能，医学上广泛用于心血管系统疾病，国内外广泛将其用于营养保健品及食品添加剂。
中文名称:辅酶Q10
中文别名:癸烯醌；泛醌；泛癸利酮；辅酵素Q10；2-(3,7,11,15,19,23,27,31,35,39-十甲基-2,6,10,14,18,22,26,30,34,38-四十碳十烯基)-5,6-二甲氧基-3-甲基-p-苯醌；辅酶Q-10；Water_soluble辅酶Q-10；还原性辅酶Q-10；还原及Water_soluble辅酶Q-10。
英文名称:coenzyme Q10
英文别名:coenzyme Q10 synthetic; ubidecarenone; coenzyme Q-10; Co Q10; Coenzymen Q10; Water-soluble Coenzymen Q10; Hydrosoluble Coenzymen Q10; QH 10; Water-soluble QH10; 2-[(2E,6E,10E,14E,18E,22E,26E,30E,34E)-3,7,11,15,19,23,27,31,35,39-decamethyltetraconta-2,6,10,14,18,22,26,30,34,38-decaen-1-yl]-5,6-dimethoxy-3-methylcyclohexa-2,5-diene-1,4-dione
CAS:303-98-0
EINECS:206-147-9
分子式:C59H90O4
分子量:863.3435
辅酶Q10（Coenzyme Q10）又称泛醌（Ubiquinone，缩写UQ），是一种存在于自然界的脂溶性醌类化合物，其结构与维生素K、维生素E与质体醌相似。在人类身体细胞内参与能量制造及活化，是预防动脉硬化形成最有效的抗氧化成份。
泛醌分子中含有一个由多个异戊二烯单位组成的、与对苯醌母核相连的侧链，该侧链的长度根据泛醌的来源而有不同，一般含有n=6–10个异戊二烯单位。对于哺乳动物，n=10，因此又称辅酶Q10。
分子中的醌式结构使泛醌具有氧化型（泛醌，Coenzyme Q10）与还原型（泛酚，Ubiquinol）两种形式，在细胞内这两种形式可以相互转变，这是泛醌作为电子传递体的基础。泛醌的电子得失可以分两步进行，即一次转移一个电子，也可以经一步进行，同时转移两个电子。
泛醌存在于多数真核细胞中，尤其是线粒体。它是呼吸链组分之一；其在线粒体内膜上的含量远远高于呼吸链其他组分的含量，而且脂溶性使它在内膜上具有高度的流动性，特别适合作为一种流动的电子传递体。
泛醌中的苯醌部分在体内以酪氨酸为原料合成，而异戊二烯侧链则是由乙酰CoA原料经甲羟戊酸途径而合成。因此，通过阻断甲羟戊酸途径而发挥作用的降血压药β-阻滞剂和降胆固醇药他汀，在使用时也会影响到体内泛醌的合成。
化学名
2-(3,7,11,15,19,23,27,31,35,39-癸甲基-2,6,10,14,18,22,26,30,34,38-四十癸烯基）-5,6—二甲氧基-3-甲基-p-苯醌
性状：
黄色或浅黄色结晶粉末
溶解性：
易溶于氯仿、苯、四氯化碳，溶于丙酮、乙醚，微溶于乙醇，不溶于水、甲醇
熔点：
49℃
稳定性：
见光易分解
辅酶 Q10在脏器(心脏、肝脏、肾脏）、牛肉、豆油、沙丁鱼、鲭鱼和花生等食物中含量相对较高，摄入大约1斤沙丁鱼、2斤牛肉或3斤花生可分别提供约30mg辅酶Q10。
辅酶Q10是1957年被发现，1958年被卡鲁福鲁卡斯博士认定了化学结构，并且获得 了美国化学学会的最高荣誉Priestly Medal，被称为辅酶Q10的研究之父，当时他提出辅酶Q10对心脏机能起着重要的作用。在实际生活中，卡鲁福鲁卡斯博士，40年来，一直服用Q10，直到91岁去世为止，作为现役教授他一直都是精力充沛的从事科研活动。
S22Do not breathe st.
切勿吸入粉尘。
S24/25Avoid contact with skin and eyes.
避免与皮肤和眼睛接触。
可广泛的用于食品、化妆品、膳食补充剂等行业
鉴别方法编辑实验室法
方法名称：辅酶Q10的测定—高效液相色谱法
辅酶Q10提供能量作用结构图
应用范围：该方法采用高效液相色谱法测定辅酶Q10（C59H90O4）的含量。
该方法适用于辅酶Q10。
方法原理：避光操作。供试品制成无水乙醇溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长275nm处检测辅酶Q10吸收值，计算出其含量。
试剂：甲醇、 无水乙醇
仪器设备：
1.仪器：
高效液相色谱仪、 色谱柱：（十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按辅酶Q10峰计算不低于3000）、紫外吸收检测器。
2. 色谱条件
流动相：甲醇/无水乙醇=50/50。
柱温：室温
试样制备：1.称取供试品
精密称取该品20mg。
2. 对照品溶液的制备
精密称取辅酶Q10对照品适量，同供试品配制，摇匀，即得。
3. 供试品溶液的制备
将供试品加无水乙醇约40mL在50℃水浴中振摇溶解，放冷后，移置100mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长275nm处测定辅酶Q10的吸收值，计算出其含量。
其他方法
（1）取含量测定项下的供试品溶液，加硼氢化钠50mg，摇匀，溶液黄色消失。（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与辅酶Q10对照品主峰的保留时间一致。
（3）该品的红外光吸收图谱应与辅酶Q10对照品的图谱一致。
精密称取该品20mg。
2. 对照品溶液的制备
精密称取辅酶Q10对照品适量，同供试品配制，摇匀，即得。
3. 供试品溶液的制备
将供试品加无水乙醇约40mL在50℃水浴中振摇溶解，放冷后，移置100mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长275nm处测定辅酶Q10的吸收值，计算出其含量。
其他方法
（1）取含量测定项下的供试品溶液，加硼氢化钠50mg，摇匀，溶液黄色消失。（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与辅酶Q10对照品主峰的保留时间一致。
（3）该品的红外光吸收图谱应与辅酶Q10对照品的图谱一致。
精密称取该品20mg。
2. 对照品溶液的制备
精密称取辅酶Q10对照品适量，同供试品配制，摇匀，即得。
3. 供试品溶液的制备
将供试品加无水乙醇约40mL在50℃水浴中振摇溶解，放冷后，移置100mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长275nm处测定辅酶Q10的吸收值，计算出其含量。
其他方法
（1）取含量测定项下的供试品溶液，加硼氢化钠50mg，摇匀，溶液黄色消失。（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与辅酶Q10对照品主峰的保留时间一致。
（3）该品的红外光吸收图谱应与辅酶Q10对照品的图谱一致。
生产方法编辑研制过程
二十世纪八十年代初期日本实现了从烟叶中提取茄呢醇为原料合成生产辅酶Q10，至使辅酶Q10成本大幅度下降，这对于辅酶Q10的应用、普及和推广起到了重要的推动作用。半化学合成法技术上比较成熟，已实现了工业化，产品成本低，价格适中。但是使用半化学合成法生产的产品虽然在价格上有优势 ，但在使用上比用生物提取法生产的产品有较大的差距。原因在于生物提取法生产的是天然的、有机的产品，易于被人体吸收转化，而化学合成法生产的是人工化学合成的有机产品，生物活性极差，不易被人体吸收，难以充分必挥辅酶Q10的药理作用。关于辅酶Q10化学合成方法一直是国内外研究的热点，近半个世纪来，经历了1977年发达国家实现了微生物发酵法生产辅酶Q10，近几年微生物发酵提取法得到了长足的发展，这种全新的生物工程方法，既综合了生物提取工艺和化学合成工艺两种方法的优点， 又克服了它们的缺点，因此是最令人瞩目的有希望实现工业化的方法。
微生物发酵提取法实现工业化生 产主要有两个方面要求：
（1）要求有稳定的规模化生产工艺的高质量辅酶Q10的菌种；
（2）要求有高精度分离仪器的技术。日本是世界上最早也是最主要的辅酶Q10生产国。据统计，全球90%的辅酶Q10来自日本。辅酶Q10产量最高的两家日本公司是“日清制粉”和“协和发酵株式会社”。
无数专家的研究与探索 ，主要分从两个方面入手进行的：其一是母核化合物上引入癸异戊二烯醇基（decaprenol），另一种方法是首先于母核化合物上引入较短的侧链，然后再引入所期望的长链。
1959年R.Ruegg等人报导了利用式（1）所示路线合成辅酶Q10。虽得到了产物，但产率只有20%，且由于茄尼醇制得的烯丙基化试剂是顺，反异构体的混合物，需分离，因此此方法的应用受到了限制。
辅酶Q10抗氧化作用图
1972年，Sato K.等人报导了利用式所示路线合成辅酶Q10，其中第4步反应用Ni作催化剂，并对两个酚羟基加以保护，一定程度上提高了偶合的产率（28%）。这种合成路线 的主要问题在于酸性条件下，烯丙基部分的不稳定性从而 难以保持双键的构型。1979年Naruta Y.等人报导了将异戊二烯部分制成锡烷，利用锡烷的强亲核性与醌反应，并以BF3OEt2 催化剂，在低温条件下（-78 to -60℃）反应。最后得到了几何构型较满意的产品（E/Z=85/15）但产率以异戊 二烯锡烷计算也只有51%，合成路线见图3。随后，Naruta Y.又将他的方法推广到VK1，VK2合成上。从以 上几条合成路线可以看出，此类方法用母核化合物与聚异戊二烯基化合物反应，这一
关键步骤产率都不太高。因此，这种合成策略不能说很理想。早在于1978年，Terao S.就利用辅酶Q7合成辅酶Q10，因原料辅酶Q7价格十分昂贵，所以此路线实用价值不大。1979年，该小组利用式所示路线进行了很有成效的合成，该路线所用原料价廉易得，反应条件较 温和，侧链与母核化合物高产率结合（90.9%中消失。大白鼠在投药后4小时肺、心脏、肝脏和肾等组织的药物浓度增加，10小时后肾上腺、肝脏和胃组织药物浓度增加，给药后7天，大白），只是步骤繁多的链式合成造成总产率的下降。1982年Sato K等人对上述的路线以及所用的试剂都做了不同程度的改进，如式（5)所示，其中最后一步的产率可达83%，双键的几何构型也很满意（E/Z=100/0）。
中国从二十世纪七十年代开始进行辅酶Q10的技术研究，并很快建设了几条生物提取法生产线，主要 从猪心肌中提取，国内采用生物提取工艺生产辅酶Q10单位主要有北京制药厂、泰州生物化学制药厂、青岛生物化学制药厂、杭州制药厂、长沙生物化学制药厂、浙江天台县制药厂、贵阳生物化学制药厂、个旧生物化学制药厂、太原市生物化学制药厂、大同市生物化学制药厂等十几家企业。总生产能力在600kg左右。
中国是世界上主要的烟草生产国，中国有大量不能用于卷烟的废次烟叶，未得到利用，造成环 境污染和资源浪费。早在二十世纪七十年代后期中国就开始着手进行废烟叶提取茄尼醇的研究与开发工 作。
二十世纪九十年代初期，中国投入了大量的精力进行辅酶Q10新工艺的研究，并取得了可喜的成果。河南大学烟草化学科技开发研究所与商丘烟草精细化工厂合作共同研究开发了利用烟草提取茄尼醇，在多年研究的基础上，于1996年元月正式实现工业化，可以年产100吨含量≥15%的茄尼醇粗品和20吨含量为≥75%的茄尼醇精品，为中国辅酶Q10的工业化生产打下了良好的基础。
发酵法
1977年实现了微生物发酵法生产辅酶Q10。这种生产工艺被认为是最有前途的合成工艺 ，近几年来微生物发酵法成为国内外开发的热点。红极毛杆菌、脱氮极毛杆菌，甲烷微环菌等是生产辅酶Q10的主要菌种。
半合成法
开发的半合成法工艺是以对甲基苯酚为原料通过溴代，醚化、氧化获得甲基二甲氧基苯醒，然后与从烟草或马铃薯叶子中提取茄呢醇缩合得到辅酶Q10。该方法的关键是如何将侧链连接到母环上。
全合成法
1988年Eem和Kanan 开发的全合成法生产辅酶Q10工艺是唯一成功的全合成法技术， 但是由于合成线性不饱和侧链存在一定难度。以及合成条件苛刻，与工业化还有一定的距离。
生物提取法
醇一碱皂化制造法该工艺辅酶Q10的收率为61.2mg/kg新鲜猪心，这是国内普遍采用工艺。在乙醇的存在下，长时间的皂化可能导致辅酶Q10中的甲氧基和乙醇中乙氧基换位，生成单或双乙 氧基衍生物，为了避免这些杂质的生成。可以用KOH代替NaOH和甲醇皂化，但也必须加入焦性没石子酸 ，否则辅酶Q10在皂化过程中全部被破坏，加入量占起始原料的5%-7%，皂化过程中可以通入氮气。醇一醚混合提取法，该工艺与醇一碱皂化制造法工艺相似，只是省去了皂化反应。生物提取法是世界上最古老最基本的生产工艺，一段时间以来曾经是辅酶Q10唯一的生产方法。但由于动植物中辅酶Q10含量低、 各种化学成分复杂，原料来源受限制（主要从动物新鲜肝脏中提取），因此产品成本高、价格昂贵，规模化生产受到了一定的限制。
细胞培养法
植物细胞培养技术是将植物体的某一部分经过无菌处理后，置于人工培养基上使其细胞增殖，进而按需要进行培养的技术。植物的各个部位，如根、茎、叶、花、 果、花药和花粉等都可以作为外植体来启动细胞培养，所形成的脱分化细胞团称为愈伤组织，将愈伤组织转移到液体培养基中进行培养称为悬浮培养。
药代动力学编辑辅酶Q10口服易吸收，Wistar系雄性大白鼠和家兔一次经口给予0.6mg/Kg的辅酶Q10，分别在1小时和2 小时后达到最高血药浓度，之后呈双相性在血鼠尿中排出1.9%，粪中排出85%，家兔尿中排出2.9%，粪中排出91%。暂无人体药代动力学资料。
研究之父编辑辅酶Q10于1957年被发现，1958年，辅酶Q10研究之父——美国得克萨斯大学的卡鲁福鲁卡斯博士认定了其
鲁福鲁卡斯博士
化学结构，并因此获得了美国化学学会的最高荣誉——Priestly Medal，在实际生活中，他40多年坚持服用Q10，直到91岁去世。这也使得他一直被公认为精力最充沛的教授之一。
但直到1978年爱丁堡大学的米切尔博士才发现辅酶Q10的确切功效，他也因此获得了当年的诺贝尔奖。这一殊荣奠定了辅酶Q10在保健品、化妆品中的地位!
功能用途编辑抗衰老
辅酶Q10在体内主要有两个作用，一是在营养物质在线粒体内转化为能量的过程中起重要的作用，二是有明显的抗脂质过氧化作用。它是细胞线粒体中的能量转换剂，它通过转移和传递电子参与“三羧酸循环”产生ATP（三磷酸腺苷），即能量因子供细胞代谢使用。人类在20岁时，自主合成的辅酶Q10能力
辅酶Q10
达到顶峰，维持至50岁左右。以后会逐年下降，因为寄存辅酶Q10的细胞线粒体DNA物质被氧自由基破坏，导致自主合成辅酶 Q10减少。结果使人体细胞，特别是心脏细胞的代谢功能下降，“老态龙钟”就显现出来了。
实验证明体内辅酶Q10变成醇式后通过直接与过氧化物自由基反应，并且可以再生vE，独力并协同vE发挥抗氧化剂的作用。体外实验还发现抗氧化剂辅酶 Q10可以保护哺乳动物细胞免于线粒体氧化应激引发的凋亡，而肿瘤坏死因数-（TNF- ）或癌基因抑活药均没有这种作用，临床研究表明口服辅酶 Q10对于治疗帕金森综合症、亨廷顿舞蹈病及阿尔茨海默症等与线粒体功能障碍及衰老有关的神经退行性疾病有显着疗效。
衰老与线粒体辅酶Q10浓度关系的实验显示线粒体辅酶 Q10浓度降低是骨骼肌的衰老的一个重要方面。一项大鼠的衰老实验研究显示衰老大鼠心脏线粒体辅酶 Q10含量降低，肝脏和骨骼肌内含量更低。随年龄增长的免疫功能下降是自由基和自由基反应的结果。辅酶 Q10是有效的抗氧化剂和自由基清除剂，它作为线粒体呼吸链的组成部分包埋在线粒体内膜脂质双分子中，从线粒体复合体I或复合体II 接受的2个电子后变成醇式，再将电子传递给复合体III。体内辅酶Q10被大量消耗变成醇式，它既是有效的抗氧化剂，同时也是运动的电子载体，它将氢原子从其羟基转给脂质过氧化自由基，因而减少线粒体内膜的脂质过氧化物反应。在此过程中生成了与辅酶Q10和辅酶 Q10的醇式不成比例的自由基泛半醌，或与氧发生反应形成超氧化物，自由基泛半醌在超氧化物歧化酶和过氧化氢酶的作用下转运自由基实现解毒作用，如此循环往复呼吸链将辅酶 Q10不断再生成醇式，恢复了它的抗氧化剂活性作用。
随年龄增长的免疫功能下降是自由基和自由基反应的结果，辅酶 Q10作为一种强抗氧化剂单独使用或与维生素B6（吡哆醇）结合使用可抑制自由基对免疫细胞上受体与细胞分化和活性相关的微管系统的修饰作用，增强免疫系统，延缓衰老。
皱纹的增加、皮肤的老化与Q10含量有关，含量越低，皮肤越易老化，面部的皱纹也越多。Q10可以通过口服来摄取，当细胞中含足够Q10即能量代谢会有所增强，清除自由基，缓解皱纹加重。
此外，也可以涂擦含有辅酶Q10的护肤品，提高外用也能增加细胞对辅酶Q10的吸收，从而减少皱纹的形成。
抗疲劳
70年代中期，Mitchell化学渗透假说理论，揭示了生物体内能量的转换以及辅酶Q10在线粒体能量转换体系中重要作用。
辅酶Q10至少是3种线粒体酶（多酶复合体I、II和Ⅲ）的辅酶，它的化学结构为6位碳上连有一个十单位异戊二烯侧链的2,3二甲氧基5甲基1,4苯醌衍生物。
其醌环在氧化呼吸链中起传递电子和质子的作用，这种作用不仅是所有生命形式必不可少的，而且还是形成ATP的关键。而ATP是机体能量的主要储存形式，也是所有细胞功能赖以正常发挥的重要基础，辅酶 Q102.2 检测波长：275nm的生物活性主要来自于其醌环的氧化还原特性和其侧链的理化性质。它是细胞自身产生的天然抗氧化剂和细胞代谢启动剂，具有保护和恢复生物膜结构的完整性、稳定膜电位作用，是机体的非特异性免疫增强剂，因此显示出极好抗疲劳作用，辅酶Q10使细胞保持良好健康的状态，因而机体充满活力，精力旺盛，脑力充沛。
抗氧化
慢性疲劳综合症（CFS）的病因学及病理学原理至今仍然不清，研究表明氧化应激是产生该病的一个原因，实验发现CFS的病人都出现程度不同的氧化应激，虽然对氧化损伤是该病的原因还是结果需要作进一步观察，但是抗氧化剂辅酶 Q10已经成功地用于预防和治疗慢性疲劳综合症。
此外，辅酶Q10的抗氧化性使其在动脉粥样硬化的形成和发展过程中具有一定的抑制作用。而且其抗氧化性使膜稳定、代谢性强心及逆转左室肥厚等良好作用，在心血管病中应用日益广泛。
抗肿瘤
研究表明，辅酶Q10有抗肿瘤作用，临床对于晚期转移性癌症有一定疗效，在预防冠心病，缓解牙周炎，治疗十二指肠溃疡及胃溃疡，增强人体免疫力功能以及缓解心绞痛方面有显着效果。
安全性
由于辅酶Q10在美国和欧洲市场上是一个OTC产品，且有多个设计良好的临床试验显示，口服辅酶Q10对多种心血管疾病有利，因此基于它的疗效和安全可靠的特性，即使长时间、口服大剂量辅酶Q10，患者也能很好耐受。
抗高血压
阿根廷神经科学研究所进行的很有意义的研究已显示，在高血压患者中，在一小时内口服100mg的辅酶Q10可增强大脑的治疗和敏捷。
保护皮肤
局部实验表明随着年龄的增加皮肤胶原蛋白抵御紫外线等氧化刺激物损伤的能力下降，而长期使用辅酶 Q10能够有效防止皮肤光衰老，减少眼部周围的皱纹，因为辅酶 Q10渗透进入皮肤生长层可以减弱光子的氧化反应，在生育醇的协助下可以启动特异性的磷酸化酪氨酸激酶，防止DNA的氧化损伤，抑制紫外光照射下人皮肤成纤维母细胞胶原蛋白酶的表达，保护皮肤免于损伤。广泛的研究认为辅酶 Q10抑制脂质过氧化反应，减少自由基的生成，保护SOD活性中心及其结构免受自由基氧化损伤，提高体内SOD等酶活性，抑制氧化应激反应诱导的细胞凋亡，具有显着的抗氧化、延缓衰老的作用。
辅酶Q-10
能够深入细胞，强化细胞新陈代谢功能，活络细胞间紧实结合能力，另一方面在表皮层形胶弹性的网状结构，确实修补因失水性所造成的皱纹，并进而达到真正的保湿功效。
特点：可修护角质不健全的肌肤，如薄皮或曾因过药性化妆品造成的角质萎缩问题，皆可使用3-6个月得到改善。
用于导入可增加有效成分的吸收，并增加细胞的抵抗力，效果最完美，改善肌肤缺水问题更彻底。辅酶Q10抗氧化，可以消灭自由基，维持细胞膜的完整和稳定。
保护心脏
辅酶Q-10有助于为心肌提供充足氧气，预防突发性心脏病，尤其在心肌缺氧过程中辅酶Q10发挥关键作用。
辅助药物
他汀类药物在抑制胆固醇合成的同时也会抑制体内辅酶Q10的生成，老年病人身上更容易发生病人体内辅酶Q10不足，在使用他汀药物的时一定要同时补充辅酶Q10。能够迅速缓解他汀类引起的肌痛和疲劳抵消与他汀类药物有关的肌痛和肝脏损伤。
增强能量
实验表明辅酶 Q10可大大地促进心脏健康，而且人体内适当含量的辅酶 Q10对于适当的肌肉功能是必需的。肌细胞提取物生化分析发现辅酶Q10的浓度低于正常20%时其细胞线粒体复合体I+II及复合体I+III功活性严重下降。几种研究明确显示100-150mg/day的辅酶 Q10的补充可明显改善遭受肌肉营养失调人的状况。艰苦的体育锻炼减少了辅酶 Q10的血液含量，每日60mg的补充已发现可改善运动员的技能。许多超重的人具有很低的辅酶 Q10的含量，而补充可使他们减去重量，这是由于辅酶 Q10的作用可加速脂肪的代谢，使肢体和大脑能量供应充裕，精力旺盛。
适应症状
辅酶Q10用于下列疾病的辅助治疗
1、心血管疾病，如：病 毒性心肌炎、慢性心功能不全。
2、肝炎，如：病毒性肝炎、亚急性肝坏死、慢性活动性肝炎。
3、癌症的综合治疗：能减轻放疗、化疗等引起的某些不良反应。
人体含量
人体中辅酶Q10的总含量仅为500-1500mg并随着年长而减少。在人的器官中辅 酶 Q10的含量在20岁时达到高峰，然后迅速减少。在心脏中辅酶 Q10浓度的减少特别明显。77岁的老人比20岁的年轻人心肌中的辅酶 Q10减少了57%。
食物含量
食物 辅酶Q10含量 食物 辅酶Q10含量
沙丁鱼 33.6 玉米 6.9
秋刀鱼 26.8 糙米 5.4
猪心 25.6 菠菜 5.1
猪肝 25.1 青菜 3.2
黑鱼 25.1 油菜 2.7
猪腰 24.7 胡萝卜 2.6
鲑鱼 22.5 莴苣 2.5
鲭鱼 21.8 西红柿 2.5
牛肉 21.2 猕猴桃 2.4
猪肉 16.1 芹菜 2.3
花生 11.3 红薯 2.3
西兰花 10.8 橙子 2.3
樱桃 10.7 茄子 2.3
大麦 10.6 豌豆 2.0
黄豆 7.3 莲藕 1.3
补充剂量
从事与辅酶 Q10研究的一些专家认为：许多人特别是老年人和从事于激烈运动的人会缺乏辅酶Q10，并可从补充中获益，表明辅酶 Q10作为唯一体内合成的脂溶性抗氧化剂在抗衰老、抗疲劳维持机体的青春及活力方面的卓越作用。对健康维持推荐的每日剂量为30mg：在治疗各种疾病中需要相当高的量，而对补充已发现了益处。辅酶 Q10应与含有脂肪的膳食一起服用，甚至较佳地与豆油或植物油结合，这可增加它的完全实质性的吸收。人体可迅速吸收辅酶 Q10的补充。已报告每日剂量高达400mg。研究者表示：“类维生素辅酶Q10可能是新世纪细胞、生化治疗的‘引路人’，它是对现行医疗方法的补充和延伸”。如今，欧美、日本等发达国家，已把人体内辅酶Q10含量的高低作为衡量身体健康与否的重要指标之一。

‘叁’ 在乙酰乙酸乙酯中加入溴水，反应最终产物（）

反应最终产物是：

(3)溴代植物醇检测方法开发扩展阅读：

溴单质与水的混合物。溴单质微溶于水，80%以上的溴会与水反应生成氢溴酸与次溴酸，但仍然会有少量溴单质溶解在水中，所以溴水呈橙黄色。

新制溴水可以看成是溴的水溶液，进行与溴单质有关的化学反应，但时间较长的溴水中溴分子也会分解，溴水逐渐褪色。久置的溴水中只含有氢溴酸。次溴酸会在光照下分解成氢溴酸和氧气。

在农药生产上乙酰乙酸乙酯用于合成有机磷杀虫剂蝇毒磷的中间体α-氯代乙酰乙酸乙酯、嘧啶氧磷的中间体，杀菌剂恶霉灵，除草剂味唑乙烟酸，杀鼠剂杀鼠醚、杀鼠灵等，也是杀菌剂新品种嘧菌环胺、氟嘧菌胺、呋吡菌胺及植物生长调节剂杀雄啉的中间体。

此外，乙酰乙酸乙酯也广泛用于医药、塑料、染料、香料、清漆及添加剂等行业。

‘肆’ 嗯,将植物油不断加到高锰酸钾溶液中

A、甲烷不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，但是乙烯能使酸性高锰酸钾溶液褪色，可以用酸性高锰酸钾溶液来区别甲烷和乙烯，故A正确；
B．实验室制肥皂时，将适量植物油、乙醇和NaOH溶液混合，并不断搅拌、加热，直到混合物变稠，最后要加入氯化钠或食盐固体，发生盐析，即可得到肥皂，故B错误；
C．用乙醇制取乙烯时所用温度计的位置放在溶液中，石油分馏时所用温度计的位置放在蒸馏烧瓶的支管口处，故C正确；
D．检验溴代烃水解生成的溴离子的方法：加强碱溶液-加硝酸酸化-加硝酸银，故D错误；
E、①苯的硝化反应需水浴加热 ②葡萄糖的银镜反应需水浴加热 ③乙酸乙酯的制备需不水浴加热，故E错误；
F．将乙烯、乙炔分别通入溴水中，乙烯使溴水的褪色速度快，故F正确；
G．植物油中含有的不饱和键可以和溴水发生加成反应，溴水会褪色，故G正确．
故选ACFG．

‘伍’ 请问高手们PPh3、CBr4溴代醇羟基的机理是什么啊，谢谢

P
Ph3
的磷
孤对电子
进攻CBr4的碳，
脱一
个Br-，生成Br3C+
---
P-Ph3，然后氧孤对电子进攻碳正，脱PPh3，最后Br-进攻仲碳，脱Br3CO-，完成
取代反应
不明白给我发信

‘陆’ 什么是植物甾醇EPA

植物甾醇EPA(E：effect ,P：powerful,A：active)即活化强效的植物甾醇，是国内利用领先的技术活化后的一种溶解性和生物利用性高的植物甾醇，较国外同类产品有大幅提高；另外，也表示植物甾醇和EPA的复方。
植物甾醇是一类广泛存在于植物的根、茎、叶和果实中，结构和生化特性与胆固醇相似的甾醇类物质的总称。这种“类脂肪”在人体内不能合成，唯一的途径是通过膳食摄取。其广泛应用于医学、工业、日化、农业，是一种多用途纯天然的物质。
植物甾醇酯即酯化后的植物甾醇。由于植物甾醇疏水性和疏酯性的物理特征，其很难溶于水和脂类溶剂中，科学家将其酯化后便于作为添加剂加入到脂类饮食中。
目前超过2400项的临床医学研究表明，植物甾醇能降低人体胆固醇，从而预防高血脂。植物甾醇是安全、天然的‘胆固醇克星’、‘心血管卫士’。

一、植物甾醇的理化特性
化学性质：
植物甾醇从角鲨烯经生物合成衍化而来。四个环（a，b，c，d）成反式连接，形成一个alpha平面系统。侧链和两个甲基（c—18，c—19）与环成一角度并在环平面的上方，即形成beta立体异构。此外，从c—20形成的侧链，使甾醇分子顶部和底部都产生一个平面，这就使得刚性的甾醇核与膜基质之间形成多样化的疏水相互作用。一般来说c—3位羟基具有beta立体异构。
多数甾醇和谷甾醇都有c—5位双键，并且在c—24上有甲基或乙基的取代。豆甾醇比前两者还多一个侧链上的双键，同时c—24上和谷甾醇一样有乙基的取代。这种取代反应由反式甲基化反应形成，甲基或乙基具有alpha或beta差向（立体）异构体的醇是24alpha差向（立体）异构体，而24一甲基甾醇是alpha和beta差向（立体）异构体的混合物。植物中的这种c—24烷基化反应是特异性的。另一个植物甾醇的特征是反式c—22位双键的大量存在，顺式双键则要少的多。
物理性质：
大部分的植物甾醇是固体，如谷甾醇、菜油甾醇和豆甾醇，它们的熔点分别是140℃，157℃—158℃和170℃。侧链越大，自醇的疏水性越强。带有28或29个碳原子的植物甾醇比27碳的胆甾醇疏水性更强，加溶容量更低。侧链上的双键使甾醇具有亲水性。然而，游离甾醇和甾醇在非极性溶剂如正己烷中是可溶的，而甾醇糖昔更适合用极性溶剂来溶解。游离甾醇3位上的羟基可与脂肪酸或酚酸形成甾醇酯，或是与糖的贝位形成beta连接的甾醇糖苷或酰甾督醇糖苷。在酰基甾醇糖苷的糖的6位上可与长链脂肪酸发生酯化。
甾醇的氧化反应是甾醇在经历加工和贮藏稳定性考验中最重要的化学反应。研究的最彻底的是胆甾醇的氧化机理，5位双键甾醇都遵循这一机理，但植物甾醇的氧化产物并不清楚。

二、植物甾醇的主要生理功能-—调节血脂
1、植物甾醇调节血脂研发历史
早在上个世纪五十年代，人们就已经知道从膳食中摄入植物甾醇越多，胆固醇的吸收率就越低，血清中的胆固醇水平就越低。poollak在1953年使用谷甾醇作为药物，治疗高胆固醇症。由于当时使用的是植物甾醇晶体，溶解性和生物可利用性都比较差，因此使用的剂量很大，每天可高达259克。同样的原因也使得它在食品中没能得到广泛应用。
到七十年代，大剂量使用植物甾醇的治疗方法开始减少，因为人们发现大剂量的使用会导致谷固醇血症，即血清中的植物甾醇浓度明显升高。十年后，甾烷醇酯的混合物在高胆固醇血症的应用中表现出促血清脂质减少的作用。甾烷醇的溶解性太差，因此这方面的研究报道出现不一致和不稳定的现象。如果把油溶性的甾烷醉酯添加到蛋黄酱或人造奶油中去的话，使用这种产品后能够减少10—15％血清中的总胆固醇，且效果稳定。
这些结果重新燃起了人们对植物甾醇的研究兴趣，并试图开发新的功能性食品，尤其是能够降低血清中胆固醇的食品。促进血清脂质减少的药物将可以大幅度降低初级、次级预防医学中心血管疾病的发病率和死亡率。从九十年代开始，人们的研究转到了植物甾烷醇酯的研究和产品开发上。1995年，芬兰raisiogoup的benecol产品的问世，具有里程碑的意义。benecol是一种植物甾烷醇酯的形式，可以添加到脂肪类食品当中去，例如人造黄油。这种甾醇酯可以被小肠中的酶类水解，释放出具有生理活性的游离甾醇。最近的体内试验表明，当甾醇通过小肠后，人约有90％的甾醇酯被水解。helsinki大学的研究人员将beneco给患有心脏病的妇女服用，降血清中的胆固醇效果明显，甚至有三分之一的人降到了正常水平。对于儿童它也是同样有效且安全的。在动物试验中发现，给动物饲喂普通脂肪含量的饲料（占能量的4％），血清中胆固醇降低19％，血管壁脂肪损伤降低了69％，如果动物摄入超过10％能量的脂肪，则上两项指标分别可以降低到21％和53％。
医学界关于甾醇对血脂的作用开展了二十多项的临床研究。这些针对成年男性和女性的研究表明，甾醇酯可以降低14％低密度蛋白胆固醇（ldl—c），对于胆固醇水平过高的儿童也有同样的功效。对人体健康有益的高密度脂蛋白胆固醇（hdl—c）和甘油三酯的水平却并没有受到影响。最近的一项研究证实，服用药物的患者在服用添加了甾醇酯的食品后，ldl—c的水平可以再降低10％作用。还有许多研究正在进行之中。
2、一项植物甾醇降血脂的荟萃分析
一项发表在Acta Nutrimenta Sinica的荟萃分析（该项目属于国家支撑项目）回顾了1980-2007年公开发表在重要杂志总共1225篇关于植物甾醇对血脂作用实验的文章，筛选出20篇随机对照研究，包括1273列。
观察对象：未患严重肝肾功能疾病、糖尿病，无家族性高胆固醇血症，无近期感染， 年龄≥16岁
干预措施：实验组经口给予植物甾醇/甾烷醇，包括经植物甾醇/甾烷醇强化的食品，如人造黄油、乳酸酪等；对照组采用安慰剂对照或阳性对照；干预时间≥ 3w
指 标：主要分析指标：血清总胆固醇（TC）、低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）、高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C）、甘油三脂（TG）；次要分析指标：载脂蛋白（ApoB、ApoA1、TC/HDL-C）、LDL-C/HDL-C
排除指标：植物甾醇/甾烷醇与其他功能因子联合作用，而各因子独立作用效应无法辨别；重复发表的论文；不能提取统计学的研究
结论显示人体补充植物甾醇能显着降低TC和LDL-C。而不降低HDL-C和TG，并且没有任何明显的副作用
3、植物甾醇降胆固醇功能的作用机理
根据大量的实验研究结果，总结出植物甾醇降胆固醇功能的作用机理主要为：
第一，植物甾醇和植物甾烷醇可以将小肠中的胆固醇沉淀下来，使其呈现不溶解状态，因此不能被吸收。
第二，胆固醇能溶解于小肠内脏的胆汁酸微胶束（主要由胆汁盐和磷脂组成）是被吸收的必要条件。而植物甾醇的存在可以将胆固醇替换出来，使之不能经胆汁酸胶束的运送到达小肠微绒毛的吸收部位。β-谷甾醇阻碍胆固醇吸收作用，主要发生在这一种情况。而植物甾醇本身的吸收率很低，即使有少量吸收也会以胆汁酸的形式重新分泌出来。
第三，在小肠微绒毛膜吸收胆固醇时和胆固醇相互竞争，阻碍对胆固醇的吸收。
世界顶尖脂质代谢专家、华盛顿大学医学院理乍得.奥斯兰教授对作用机理给了个形象的比喻：这就好比是在一辆驶往心脏的“公交车”上，植物甾醇能够与胆固醇交换位置、占领座位，还能将胆固醇赶下车。

三、植物甾醇的其他生理功能
1、治疗和预防前列腺疾病
植物甾醇对减少男性前列腺肥大和前列腺癌的发生率有一定的积极意义。
Berges将200名良性前列腺肥大患者随机分为两组，一组服用20mgβ-谷甾醇，另一组服安慰剂，连续6个月，并用改良Boyarsky评分法、国际前列腺症状评分法（IPSS）、尿流量和前列腺体积等指标对效果进行评价。
结果发现，两组Boyarsky评分值分别下降6.7±4.0和2.1±3.2分（P<0.01），IPSS评分值也分别下降7.4和2.1分，另外β-谷甾醇组还有最大尿速的增加（从9.9mls至15.2mls）和残余尿量减少(从65.8ml至39.9ml），而对照组无变化（P<0.01）。为进一步确定β-谷甾醇的长期效果，18个月后，对这批病人进行了重新评估。结果发现，β-谷甾醇治疗组中，继续服用的受试者各种指标都保持良好状态，未继续服用者症状评分和残余尿量指标虽稍差于前者，但最大尿流速度没有变化。因此研究者指出，6个月的β-谷甾醇治疗改善症状的效果可至少维持到18个月。
但在所有治疗良性前列腺肥大的研究中，并没有发现植物甾醇减小前列腺体积的作用，可能与其使用时间较短有关。植物甾醇防治前列腺疾病的机制Kassen等发现，β-谷甾醇培养可促进人类前列腺基质细胞生长因子β1的表达和增强蛋白激酶C-α的活性。VonHoltz等的研究证明，用16mmol/L的β-谷甾醇培养液培养细胞，可增加鞘磷脂循环中两种关键酶：磷脂酶D和蛋白磷酸酶2A的活性，促进鞘磷脂循环，从而抑制细胞的生长。
2、作为抗癌物质
研究证明，植物甾醇对机体某些癌症的发生和发展有一定抑制作用，如乳腺癌、胃癌、肠癌等。
乳腺癌：Awad等用含植物甾醇或胆甾醇的饲料饲养SCID小鼠15D后，在小鼠靠近右侧腹股沟的乳腺脂肪垫处接种肿瘤。8周后，两组动物体重和食物消耗量无差别，但植物甾醇组小鼠的肿瘤直径仅为胆甾醇组的67%(P<0.01)，癌症的淋巴转移和肺转移也比胆甾醇组少。因此作者认为植物甾醇可延缓乳腺肿瘤的生长和扩散。另一项研究中，用体外培育的方法，把人类MDA-MB-231乳腺癌细胞与16mmol/L的β-谷甾醇温育3d和5d。与胆甾醇对照培养液相比，癌细胞的生长分别被抑制66%和80%，并且在这一浓度下，植物甾醇和胆甾醇均无细胞毒性(以细胞乳酸脱氢酶的释放为指标)。Mellanen等根据一些体内外实验的结果，认为植物甾醇的抗乳腺癌作用可能与其具有某些雌激素活性有关。
结肠癌：Janezic等观察了植物甾醇对小鼠结肠上皮细胞增殖的影响。胆酸能显着增加结肠上皮细胞增殖，而植物甾醇可显着减少胆酸引起的细胞增殖，并且呈现出一定的剂量依赖性关系，它还可显着降低细胞的有丝分裂指数，但不表现剂量依赖关系。植物甾醇的这一作用与其减少癌症发生危险性的功能有关；其他动物实验也证明饲料中2%的植物甾醇可消除胆酸诱导的结肠细胞增殖。
在对抑制结肠癌机制的研究中发现，这一作用并不是通过蛋白激酶C来介导的，可能与改变了细胞膜上的磷脂构成有关。植物甾醇能改变胆甾醇和胆酸的代谢。体外实验也证明β-谷甾醇可以阻止HT29人类大肠癌细胞的生长，并且这一效应与鞘磷脂循环的激活有关。
其它癌症:DeStefani等的研究证明，摄入较多植物甾醇可降低胃癌发生的危险性。Mendilaharsu等的研究则证明，植物甾醇的摄入量与肺癌发生率之间呈负相关关系。高植物甾醇摄入者肺癌发生的危险性比低摄入者降低50%，这一效果在肺腺癌的发生上效果更为显着。摄入较多植物甾醇可减少人群肺癌的发生率。
3. 类激素功能
由于植物甾醇在化学结构上类似于胆甾醇，对防治前列腺疾病和乳腺疾病有较好的作用，许多研究者认为，它在体内能表现出一定的激素活性，并且无激素的副作用。植物甾醇的甾族结构类似于雌激素的结构，表明植物甾醇可能具有雌激素的活性。
β-谷甾醇对子宫内物质代谢有类似于雌激素的作用，给金鱼腹膜内注射β-谷甾醇后，发现雄性金鱼的睾丸激素和11-睾丸酮含量显着降低，雌性金鱼的睾丸激素和17β-雌二醇水平也显着降低。提示β-谷甾醇可能通过影响胆甾醇的生物利用率或一些酶来降低性腺组织合成类固醇激素的能力。
4. 其它作用：抗炎作用，免疫调节，调节生长，抗病毒….
抗炎作用
植物甾醇的抗炎作用也是较早被发现的功能之一：
研究证明β-谷甾醇有类似于氢化可的松和强的松等的较强的抗炎作用，豆甾醇也有一定的消炎功能，但均无可的松类的副作用。类似于阿司匹林类的退热镇痛作用。

四、植物甾醇产品开发
1995年rasio就在芬兰开始生产商品名为bencol的人造奶油，它是含有甾烷醇酯，能阻碍胆固醇吸收的功能食品，并一直成为市场上的领头品牌。1997年七月至八月，美国两家公司和raisiogollp．合作，开拓北美市场。
1999年，menedconsumrprocts推出添加beneco的涂抹食品、休闲食品和酸奶。
massachusetts州立大学和美国农业部、mnanto公司于1997年到1999年着手开发营养性玉米油。这是从玉米湿磨加工过程产生的副产物一玉米麸皮经过有机提取得来的。其近似组成如下：80％甘油三酯，6％谷甾烷醇-阿魏酸酯，9％植物甾醇酰酯，2％游离植物甾醇，1％甘油二酯，2％游离脂肪酸。它的特点是包含有大量的自然存在的甾醇脂肪酸酯和酚酸酯，如阿魏酸酯，可以降低血清中的胆固醇和低密度脂蛋白。
unilever’slipton公司是第三家宣布研究以植物甾醇为基础的降胆固醇食品添加剂。他生产了takecontrol色拉调料和涂抹黄油，澳大利亚研究机构csiro对其进行研究，每天摄入该产品20克，三个星期后可以降低低密度脂蛋白胆固醇10—15％，对高密度脂蛋白胆固醇无影响，心脏病的发病率下降20％。在此之前，unilever已在澳大利亚、新西兰、瑞士和比利时推广该种产品，名为pro．actly。
瑞士novrtisconsumerhealth公司和加拿大forbesmeditech公司联合开发植物甾醇类产品，原料来自纸浆皂脚。用于临床医疗、食品添加剂等。“phytrof”包含有42％的谷甾醇，12％的菜油甾醇，26％的谷甾烷醇，8％的菜油甾烷醇，8％的甾醇化合物。每天摄入1.7gphytrol，总胆固醇水平下降10％，低密度脂蛋白胆固醇下降超过14％，可以减缓动脉粥样硬化性组织损伤。该产品未经氢化和酯化，可以说是纯天然，具有良好的色泽、气味和口味，具有良好的热和光稳定性。forbes的另一植物甾醇类产品“cardidrex”专门应用在医药工业上，已被fda批准进行二期临床医学试验。
美国nutritionforlifeinternatlmhe·（nfli）公司生产的植物甾醇是以咀嚼片剂的形式进入市场的。商品名“kholesteroblocker”，每片含有400mg甾醇，每天三次，饭前服用就可以起到降低胆固醇的作用。
美国procter＆gmle公司和日本kao公司分别推出了添加了甾醇的烹调油。
traco实验室正在研究名为cholestatin的混合植物甾醇胶囊，这是以无脂形式出现的植物甾醇制品。adm公司试图将自醇添加到液体食品中去，如饮料、乳制品和无脂食品。monsanto公司开发植物甾醇和蛋白的混合物，据说这可以增加植物甾醇的生物可利用性。1克谷甾烷醇降低胆固醇的吸收率11％，而300毫克谷甾烷醇与卵磷脂的复合物，可以降低34％的胆固醇吸收率。

中国，植物甾醇已被国食品药品监督管理局(SFDA)列为新资源食品。国家级高新技术开发区隆平高科技园的某生物技术公司1995年开始研发，2001年成功研发出植物甾醇复方制品——×××植物甾醇EPA胶囊，2011年已获国家重大发明专利和SFDA的生产批文，这个制品显着提高了植物甾醇的生物可利用度，而且无需添加到任何食品中就可以直接服用，每天摄入该产品2克即可。这一具有我国自主知识产权的制品，目前在该领域处于世界领先水平。

五、植物甾醇被世界权威医学机构认可
美国FDA认可甾醇和甾烷醇制品“有益健康”
美国FDA已经批准，添加了植物甾醇或甾烷醇酯的食品可以使用“有益健康”的标签。同时根据研究报告作出声明，每天至少摄入1.3g的植物甾醇酯或3.4g的植物甾烷醇酯才可以起到降低胆固醇的功效。标明有“有益健康”标签的甾醇制品必须符合以下规定：每份食品至少含有0.65g的植物甾醇酯或1.7g的植物甾烷醇酯。标签上还要标明，每天应将一定量的植物甾醇酯或甾烷醇酯分两次与其它低饱和脂肪酸、低胆固醇膳食一起服用。并且分别对植物甾醇酯和植物甾烷醇酯的正确标识作了具体说明。对植物甾醇酯可以作出如下表示：“每份食物中至少含有0.65g的植物甾醉酯，每天与其它低饱和脂肪酸、低胆固醇膳食一起服用两次，每天总服用量不少于1.3g的植物甾醇酯，可以降低心脏病的发病率。本产品每份含有多少克植物甾醇酯。”对植物甾烷醇酯可以作出如下表示：“每天两次的低饱和脂肪酸、低胆固醇食物，必须提供不少于3.4g的植物甾烷醇酯，可以降低心脏病的发病率。本产品每份含有多少克植物甾烷醇酯。”这是美国FDA第十二项批准可以标明“有益健康”的产品。
世界心脏组织、美国心脏学会、英国心脏基金会、澳大利亚及新西兰心脏协会
等世界心脏病学权威组织机构以及四十七个国家认可，中国卫生部2007年列为“新资源”食品。

‘柒’ 国标植物甾醇检测方法

前言
本方法适用于
保健食品
中
植物甾醇
的测定
本方法
谷甾醇
和
豆甾醇
的
检出限
为0.02μg
本方法
线性范围
为0.1~0.5mg/ml
1.方法提要
试样中的谷甾醇和豆甾醇经提取后在高效反相色谱C18柱分离，用
紫外检测器
检测，以外
标法定量谷甾醇和豆甾醇的含量。
2.仪器
高效液相色谱仪，带紫外检测器。
3.试剂
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
（1）异丙醇：色谱纯。
（2）乙腈：色谱纯
（3）乙醇。
（4）β—谷甾醇对照品：Fluka公司（纯度≥90%）
（5）豆甾醇对照品：Fluka公司（纯度≥90%）
（6）谷甾醇和豆甾醇混合标准溶液：精度称取β-谷甾醇和豆甾醇对照品0.0100g，移入
10ml容量瓶中，加入乙醇，
超声波
振荡助溶，并用乙醇定容到10ml，此为
浓度
1.0mg/ml的
标准储备液。
方法
1
4.测定步骤
（1）样品处理：称取均匀样品0.25g（精确到0.1mg），置于50ml容量瓶中，加入40ml乙
醇，超声波振荡60min取出，冷却后用乙醇定容至刻度，摇匀后经0.45μm微孔膜过滤，清液
待分析。
（2）标准工作曲线绘制：精度吸取β-谷甾醇和豆甾醇标准溶液（1.0mg/ml）1.0、2.0、5.
0ml，分别置于10ml容量瓶中，用乙醇定容，摇匀。分别取10μl标准工作系列溶液进样分析
，以测得的β-谷甾醇和豆甾醇的峰面积，分别对β-谷甾醇和豆甾醇的浓度绘制标准曲线。
（3）色谱条件
色谱柱：ODSC18液相色谱柱，4.6mm×250mm，5μm。
流动相：乙腈＋异丙醇（70＋30，V/V）。
流速：1ml/min。
柱温：室温。
紫外检测波长：210nm。
（4）样品测定：取样品滤液10μl进液相色谱仪分离测定，根据色谱峰保留时间定性，以外
标峰面积法进行定量。
5、结果计算
根据待测样品色谱峰面积，由标准曲线回归方程式的样液中β—谷甾醇和豆甾醇含量，计算出样品中的含量。
样品中β—谷甾醇和豆甾醇含量按下式进行计算
X
=
m×100
式中X-样品中β—谷甾醇和豆甾醇含量（g/100g）；
C—进样液中β—谷甾醇和豆甾醇的浓度（mg/ml）；
V—样品的定容体积（ml）；
m—样品的取样量（g式中X-样品中β—谷甾醇和豆甾醇含量（g/100g）；
C—进样液中β—谷甾醇和豆甾醇的浓度（mg/ml）；
V—样品的定容体积（ml）；
m—样品的取样量（g）

‘捌’ NBS（N-溴代丁二酰亚胺）在有机反应中的应用研究进展在哪里可以了解

你可以去生物帮那里了解，生物帮那里提供生物领域的学科知识、实验技术方法与技巧等等。 N-溴代丁二酰亚胺(NBS)是有机反应中常用的试剂, 近几年来在多种有机反应中的应用都有了新的研究进展.综述了其作为反应过程中的催化剂、氧化剂、选择性溴代试剂以及聚合反应引发剂等方面最新的研究成果. N-溴代丁二酰亚胺(NBS)试剂在有机反应中的传统应用是烯丙位氢、苄位氢以及羰基α-位氢的溴代, 即Wohl-Ziegler 反应. 随着研究的深入, 逐渐发现NBS在作为催化剂、氧化剂等很多方面也可以有很好的应用,显示出 NBS试剂的巨大应用价值及其潜力. NBS作为催化剂 有机胺与烯烃催化加成生成含氮的有机化合物对基础研究有很大意义, 对化工生产也非常重要. 然而,传统的反应催化剂往往难以合成, 价格昂贵, 而且使用条件苛刻[2].Sudalai 等[3]以NBS作为催化剂, 用甲苯磺酰胺、醇类作为亲核试剂在温和条件下对活性苯乙烯进行反应分别得到活性苯乙烯的氨基、烷氧基衍生物. 这两类反应的产率都很高, 而且100%采用马氏加成. NBS作为氧化剂 将二级醇氧化为酮是非常重要的有机合成步骤,Sharma 等[9]报道可以用NBS 把很多二级醇氧化为酮.反应以乙酰丙酮的钴配合物作催化剂(Eq. 3).该反应条件温和, 产率高, 但这个方法对一级醇的化并不适用, 反应机理推断如图4. 其中溴自由基的产生是关键. 可以参考： Click here, Sign in your account www.bio1000.com/zt/experiment/nbs.html .hope that i can help you NBS反应的绿色化学方向 NBS 的自由基溴代反应通常以四氯化碳作溶剂,而已知四氯化碳对臭氧层具有很大的破坏, 使其应用受到很多限制, 因而探索NBS溴代反应条件, 寻找四氯化碳的替代品非常必要.其中无溶剂固相反应[17]已经被大量研究. NBS在聚合物研究中的应用 活性聚合是一种制备具有特定结构和较窄分子量分布的聚合物的非常重要的方法. 由于NBS 中N—Br键非常活泼, 容易在加热的情况下发生断裂从而得到活性的丁二酰亚胺自由基和对自由基引发惰性的溴自由基. 因而也就可能用NBS 作为自由基聚合的链引发转移终止剂. Percec[23]用NBS作为引发剂以TiCp2Cl2为催化剂进行了氯乙烯的自由基活性聚合. NBS对酮的羰基邻位氢取代的研究进展 NBS 是一个非常好的羰基α-位溴代试剂, 反应易于操作, 使用广泛. 为了提高反应的速率和产率, 相应的很多催化体系被开发出来. NBS参与的其它反应 Zoller 等[29]引述了一种在中性条件下把苄醇转变为苄溴的路线将这个反应再与固相反应联用, 苄溴将会留在反应树脂上, 多余的反应物和其它的产物(DMSO 和丁二酰亚胺)可用无水溶剂洗去. NBS 在有机反应中的应用现在越来越广泛, 应用的领域也越来越多.新的应用领域的开发、反应机理的研究、高效催化剂的使用是对NBS 在有机反应中的应用研究的主要发展趋势.