熔融温度检测方法

Ⅰ 熔融指数试验机的检测原理及对应标准

熔融指数试验机是一种塑料挤出装置，被测的热塑料放在仪器的料筒中，在规定的温度下，用加热炉使被测物达到熔融状态，并在规定的负荷下通过标准口模的小孔挤出，将挤出物折算为熔体每10分钟通过标准口模的质量流量MFR（G/10MIN）来表示或者将挤出物折算为熔体没10分钟通过标准口模的体积流量MNR（CM3/10MIN），用此表示被测物在熔融状态下的流动性，粘度等物理性能。

检测标准：
ISO 1133、ASTM/D1238-98、GB/T3682、GB/T9643、GB/T3682、JB/T5456、ISO1133、GB/T3682-2000

适用范围：
适用于氟塑料、尼龙等工程塑料，也适用于聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚甲醛（POM）、聚苯乙烯（PS）ABS 树脂、聚碳酸酯等熔融温度较低的塑料测定。广泛应用于塑料生产、塑料制品、石油化工等行业及有关大专院校、科研单位、商检部门、标准集团（香港）有限公司。

Ⅱ 熔融温度的检测手段

对于塑料、橡胶等材料的熔融温度，实验室通常采用差示扫描量热仪（即DSC）进行测量。该仪器通过热电偶收集材料在升/降温过程中热流的变化，绘制成曲线，由于材料在熔点时会大量吸热，曲线在此处出现尖锐的峰，峰值温度即是该材料熔融温度。成都地区拥有熔融温度检测能力的机构较多，如四川大学、西南石油大学、西华大学、华通特种工程塑料研究中心等。

Ⅲ 熔融指数的测试方法

熔融指数的最常使用的测试标准是ASTM D 1238，该测试标准的量测仪器是熔液指数计(MeltIndexer)。单位：g/10min
测试的具体操作过程是：将待测高分子（塑料）原料置入小槽中，槽末接有细管，细管直径为2.095mm，管长为8mm。加热至某温度（常为190度）后，原料上端即由活塞施加某一定重量向下压挤，量测该原料在10分钟内所被挤出的重量，即为该塑料的流动指数。有时您会看到这样的表示法：MI25g/10min，它表示在10分钟内该塑料被挤出25克。一般常用塑料的MI值大约介于1~25之间。MI愈大，代表该塑料原料粘度愈小及分子重量愈小，反之则代表该塑料粘度愈大及分子重量愈大。
除了熔体质量流动速率（MFR），还可以用熔体体积流动速率（MVR）来进行测定。
熔体流动速率，原称熔融指数，其定义为：在规定条件下，一定时间内挤出的热塑性物料的量，也即熔体每10min通过标准口模毛细管的质量，用MFR表示，单位为g/10min。熔体流动速率可表征热塑性塑料在熔融状态下的粘流特性，对保证热塑性塑料及其制品的质量，对调整生产工艺，都有重要的指导意义。
近年来，熔体流动速率从“质量”的概念上，又引伸到“体积”的概念上，即增加了熔体体积流动速率。其定义为：熔体每10min通过标准口模毛细管的体积，用MVR表示，单位为cm3/10min[1]。从体积的角度出发，对表征热塑性塑料在熔融状态下的粘流特性，对调整生产工艺，又提供了一个科学的指导参数。对于原先的熔体流动速率，则明确地称其为熔体质量流动速率，仍记为MFR。
熔体质量流动速率与熔体体积流动速率已在最近的ISO标准中明确提出，我国的标准也将作相应修订，而在进出口业务中，熔体体积流动速率的测定也将很快得到应用。

Ⅳ 熔化过程用到的测量

（1）在实验中要用到温度计测量物质的温度，需要用秒表测量熔化的时间；
（2）由图可知，物质在熔化过程中保持一定的温度不变，即有一定的熔点；因此该物质是晶体；该物质的熔点是48℃；
（3）利用水浴法加热，不但能使试管受热均匀，而且物质的温度上升速度较慢，便于及时记录各个时刻的温度；
（4）加热到10min时，该物质正好在熔化的过程中，所以是固液共存态；
（5）由图可知，物质从第6min开始熔化，第14min结束，所以熔化的时间为14min-6min=8min．
故答案为：（1）温度计； 秒表；（2）晶体；熔化过程温度保持不变；48 （3）受热均匀（变化过程缓慢）；（4）固液共存；（5）8．

Ⅳ 测量PVC分解温度和熔融温度的方案和仪器

熔融温度，这东西不太好说，也没法测，一般测这些都是用DSC
至于分解温度，我说个方法，你参考一下，
将一定量PVC放在试管中，试管中放一张PH试纸，油浴浸没加热，以每分钟两度升高，看什么时候试纸开始变色，就是了。

Ⅵ 如何测出玻璃化转化温度和熔化温度

1．膨胀计法在膨胀计内装入适量的受测聚合物，通过抽真空的方法在负压下将对受测聚合物没有溶解作用的惰性液体充入膨胀计内，然后在油浴中以一定的升温速率对膨胀计加热，记录惰性液体柱高度随温度的变化。由于高分子聚合物在玻璃化温度前后体积的突变，因此惰性液体柱高度-温度曲线上对应有折点。折点对应的温度即为受测聚合物的玻璃化温度。2．折光率法利用高分子聚合物在玻璃化转变温度前后折光率的变化，找出导致这种变化的玻璃化转变温度。3．热机械法（温度-变形法）在加热炉或环境箱内对高分子聚合物的试样施加恒定载荷；记录不同温度下的温度-变形曲线。类似于膨胀计法，找出曲线上的折点所对应的温度，即为：玻璃化转变温度。4．DTA法（DSC）以玻璃化温度为界，高分子聚合物的物理性质随高分子链段运动自由度的变化而呈现显着的变化，其中，热容的变化使热分析方法成为测定高分子材料玻璃化温度的一种有效手段。目前用于玻璃化温度测定的热分析方法主要为差热分析（DTA和差示扫描量热分析法（DSC和热机械法）。以DSC为例，当温度逐渐升高，通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时，DSC曲线上的基线向吸热方向移动（见图）。图中A点是开始偏离基线的点。将转变前后的基线延长，两线之间的垂直距离为阶差ΔJ，在ΔJ/2处可以找到C点，从C点作切线与前基线相交于B点，B点所对应的温度值即为玻璃化转变温度Tg。热机械法即为玻璃化温度过程直接记录不做换算，比较方便。5．动态力学性能分析（DMA）法高分子材料的动态性能分析（DMA）通过在受测高分子聚合物上施加正弦交变载荷获取聚合物材料的动态力学响应。对于弹性材料（材料无粘弹性质），动态载荷与其引起的变形之间无相位差（ε=σ0sin(ωt)/E）。当材料具有粘弹性质时，材料的变形滞后于施加的载荷，载荷与变形之间出现相位差δ：ε=σ0sin(ωt+δ)/E。将含相位角的应力应变关系按三角函数关系，定义出对应与弹性性质的储能模量G’=Ecos（δ）和对应于粘弹性的损耗模量G”=Esin（δ）E因此称为绝对模量E=sqrt(G’2+G”2)由于相位角差δ的存在，外部载荷在对粘弹性材料加载时出现能量的损耗。粘弹性材料的这一性质成为其对于外力的阻尼。阻尼系数γ=tan（δ）=G’’/G’由此可见，高分子聚合物的粘弹性大小体现在应变滞后相位角上。当温度由低向高发展并通过玻璃化转变温度时，材料内部高分子的结构形态发生变化，与分子结构形态相关的粘弹性随之的变化。这一变化同时反映在储能模量，损耗模量和阻尼系数上。下图是聚乙酰胺的DMA曲线。振动频率为1Hz。在-60和-30°C之间，贮能模量的下降，阻尼系数的峰值对应着材料内部结构的变化。相应的温度即为玻璃化转变温度Tg。6．核磁共振法（NMR）温度升高后，分子运动加快，质子环境被平均化（处于高能量的带磁矩质子与处于低能量的的带磁矩质子在数量上开始接近；N-/N+=exp(-E/kT)），共振谱线变窄。到玻璃化转变温度，Tg时谱线的宽度有很大的改变。利用这一现象，可以用核磁共振仪，通过分析其谱线的方法获取高分子材料的玻璃化转变温度。

Ⅶ 如何测ppr管材熔融温度

用DSC···

Ⅷ 谁能告诉我 熔点是怎么测得的（以及会升华的物质）

与温度、压强、组分有关。通常说的熔点是指在常压下的。如果在常压下没有液相出现，就无所谓熔点了，或者要注明是某些压强下的。测熔点可以通过某些参数的变化来测，比如吸热放热曲线，在有突变的地方经过数学处理后，可以得到。

Ⅸ 熔融性的测定

方法提要

煤灰熔融性是煤中矿物质在高温下的熔融性能。矿物质中Al₂O₃含量的比例越大，灰熔融性越高;Fe₂O₃、CaO、MgO的含量比例越高，则灰熔融性越低。SiO₂的含量在45%～60%时，灰熔融性随SiO₂含量增高而降低，小于45%或大于60%则与灰熔融性的关系不够明显。灰熔融性是影响煤的燃烧和气化的重要因素，工业上对煤灰熔融性的要求各有不同，如固态排渣锅炉和固定床气化锅炉中一般使用高灰熔融性煤，液态排渣的锅炉和气化炉使用低灰熔融性煤，以免排渣困难。因此为了正确选择气化用煤和锅炉用煤，需进行煤灰熔融性的测定。分别测定灰熔性、变形温度、软化温度、半球温度和流动温度(图73.28)。一般≤1100℃为易熔灰分，1100～1250℃为低熔灰分，1250～1500℃为高熔灰分，>1500℃为难熔灰分。

变形温度(DT):灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度(图73.28)。如灰锥尖保持原形则锥体收缩和倾斜不算变形温度。

图73.28 灰锥熔融特征示意图

软化温度(ST):灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度。

半球温度(HT):灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度。

流动温度(FT):灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度。

将煤灰制成一定尺寸的三角锥，在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的4个特征熔融温度:变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。方法适用于褐煤、烟煤和无烟煤煤灰熔融性的测定。

仪器装置

管式硅碳管高温炉能加热到1500℃以上;有足够的恒温带(各部位温差小于5℃);能按规定的程序加热;炉内气氛可控制为弱还原性和氧化性;能在试验过程中观察煤样形态变化。

铂铑-铂热电偶及高温计测量范围0～1500℃，最小分度5℃，加气密刚玉保护管使用。

灰锥模子由对称的两个半块构成的黄铜或不锈钢制品(图73.29)。

图73.29 灰锥模子(数字单位，mm)

灰锥托板模 由模座、垫片和顶板3部分构成，用硬木或其他坚硬材料制做(图73.30)。

灰锥托板 在1500℃下不变形，不与灰锥作用，不吸收灰样。灰锥托板可购置或按下法制作:取适量氧化镁，用糊精溶液润湿成可塑状。将灰锥托板模的垫片放入模座，用小刀将镁砂铲入模中，用小锤轻轻锤打成型。用顶板将成型托板轻轻顶出，先在空气中干燥，然后在高温炉中逐渐加热到1500℃。除氧化镁外，也可用三氧化二铝或用等质量比的高岭土和氧化铝粉混合物做托板。

刚玉舟 耐温1500℃以上，能盛足够量的碳物质(图73.31)。

图73.30 灰锥托板模子

图73.31 刚玉舟

常量气体分析器 可测定一氧化碳、二氧化碳和氧气含量。

试剂

氧化镁 工业品，研细至粒度小于 0.1mm。

糊精 化学纯，配成 100g/L 溶液。

碳物质 灰分低于 15%，粒度小于 1mm 的无烟煤、石墨或其他碳物质。

参比灰 含三氧化二铁 20%～30%的煤灰，预先在强还原性 (100% 的氢气或一氧化碳或它们与惰性气体的混合物构成的气氛) 、弱还原性和氧化性气氛中分别测出其熔融特征温度，在日常测定中以它作为参比物来检定试验气氛性质。在强还原性和氧化性气氛中的软化温度、半球温度和流动温度约比还原性气氛高 100～300℃。

二氧化碳。

氢气或一氧化碳。

分析步骤

1) 试验条件。试样形状和尺寸: 试样为三角锥体，高 20mm，底为边长 7mm 的正三角形，锥体的一侧面垂直于底面。

试验气氛及控制: ① 弱还原性气氛，可用下述两种方法之一控制。炉内通入 50% ±10% (体积分数) 的氢气和 50% ± 10% (体积分数) 的二氧化碳混合气体，或 40% ±5% (体积分数) 的一氧化碳和 60% ± 5% (体积分数) 的二氧化碳混合气体。炉内封入碳物质。② 氧化性气氛，炉内不放任何含碳物质，并使空气自由流通。

2) 试样制备。

灰的制备。取粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，按本章 73.3.2 灰分的测定将其完全灰化，然后用玛瑙研钵研细至 0.1mm 以下。

灰锥的制做。取 1～2g 煤灰放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液润湿并调成可塑状，然后用小尖刃铲入灰锥模中挤压成型。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，于空气中风干或于 60℃下干燥。糊精溶液外，可视煤灰的可塑性用水或 100g/L 可溶性淀粉溶液。

3) 测定。

a.在弱还原性气氛中测定。用糊精溶液将少量氧化镁调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直。将带灰锥的托板置于刚玉舟上。如用封碳法产生弱还原性气氛，则预先在舟内放置足够量的碳物质。一般在刚玉舟中央放置石墨粉 l5～20g，两端放置无烟煤 40～50g (对气疏刚玉管炉膛) 或在刚玉舟中央放置石墨粉 5～6g (对气密刚玉管炉膛) 。

打开高温炉炉盖，将刚玉舟徐徐推入炉内至灰锥位于高温带并紧邻电偶热端 (相距2mm 左右) 。关上炉盖，开始加热并控制升温速度为: 900℃ 以下，15～ 20℃ / min; 900℃以上，(5 ±1) ℃ /min。

如用通气法产生弱还原性气氛，则从 600℃开始通入氢气或一氧化碳和二氧化碳混合气体，通气速度以能避免空气渗入为准。

随时观察灰锥的形态变化 (高温下观察时，需戴上墨镜) ，记录灰锥的 4 个熔融特征温度: 变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至 1500℃时断电，结束试验。待炉子冷却后，取出刚玉舟，拿下托板，仔细检查其表面，如发现煤样与托板作用，则另换别一种托板重新试验。

b.在氧化性气氛中测定。测定手续与 “在弱还原性气氛中测定”条件相同，但刚玉舟内不放任何含碳物质，并使空气在炉内自由流通。

4) 试验气氛性质的检查。定期或不定期地用下述方法之一检查炉内气氛性质。

a.参比灰锥法。用参比灰制成灰锥并测定其熔融特征温度 (ST、HT 和 FT) ，如其实际测定值与弱还原性气氛下的参比值相差不超过 50℃，则证明炉气氛为弱还原性。如超过 50℃，则根据它们与强还原性或氧化性气氛下的参比值的接近程度以及刚玉舟中碳物质的氧化情况来判断炉内气氛。

b.取气分析法。用一根气密刚玉管从炉子高温带以一定的速度 (以不改变炉内气体组成为准，一般为 6～7mL/min) 取出气体并进行成分分析。如在 1000～ 1300℃范围内，还原性气体 (一氧化碳、氢气和甲烧等) 的体积分数为 10%～70%，同时 1100℃以下它们的总体积和二氧化碳的体积比大于 1∶ 1、氧含量低于 0.5%，则炉内气氛为弱还原性。

5) 试验记录和报告。记录灰锥的 4 个熔融特征温度: DT、ST、HT 和 FT，计算重复测定值的平均值并化整到 10℃报出。记录试验气氛性质及控制方法。记录托板材料及试验后和表面状况。记录试验过程中产生的烧结、收缩、膨胀和鼓泡等现象及其相应温度。