A. 化妆品怎么做质量检测
化妆品质量检测是指利用相关实验室仪器设备,针对各类化妆品进行成分含量等检测,以符合国家法规及标准,保证化妆品的卫生质量和使用安全,保障消费者健康。
1、银戒判断铅多少
在使用一种化妆品之前先在手背或者耳根上试用,这两个部位是人体感知最敏感的区域,均匀涂抹之后,将手边的银戒指(其他银制品也可代替)在涂抹区域稍用力摩擦,如呈现黑色或有浅黑色痕迹,说明其中含有铅等重金属物质,反之则不需担心。在购买口红时,将口红样品抹在自己的手背上,然后用银戒指在上面磨擦,边磨边观察口红的颜色变化,口红变黑说明口红中含铅,黑色越深,含铅量越大。
2、带PH试纸去买洗面奶
人体的皮肤是呈弱酸状的,皮肤表面有一层弱酸膜,如果被破坏就会使皮肤变得脆弱,产生很多肌肤问题,导致细菌在碱性的环境下滋生。因此选用弱酸的洗面奶对清洁皮肤有着很好的帮助。如何检测洁肤产品是否呈碱性?一张PH试纸就能解决问题,将少量的产品涂于试纸上,几分钟后如果试纸变成深绿色,则表明该物质中碱性成分过多。
3、面霜遇火知优劣
面霜是我们日常护理中十分重要的一部分,它给肌肤提供足够的营养,并形成保护膜防止皮肤中的水分挥发。市面上很多产品中都少量含有国际上允许添加的矿物油,矿物油是石油提炼后生成沥青、沥青再次提炼生成的产物,它的功能在于能从皮肤表面锁住水分,但矿物油一旦超标,油质就堵塞毛孔,豆豆、黑斑等肌肤问题也就层出不穷。检测面霜也有好方法。取少量面霜放在勺子里,可用酒精灯或蜡烛加热,符合标准的产品会像牛奶烧开形成的状态一样,味道不会改变,且更加浓郁。如果燃烧时有喷溅、冒浓烟、味道变得呛鼻、燃尽后勺底残留有油质,就说明矿物油超标或者有硼化物填充。
4、清水测验乳液
秋夏两季节许多人常用乳液来代替面霜,但乳液中常含有少量的油石酯,这种物质易于堵塞毛孔,造成皮肤干燥缺水,久而久之毛孔也会逐渐变大。
检测是否含有油石酯,一杯清水就可以出结果。将适当的乳液倒进水里,如乳液浮在水上边,证明里边含油石酯,再轻轻摇晃,液体如果变成了乳白色,说明乳液含乳化剂,乳化剂是一种表面活性剂,它们会破坏皮肤的组织结构,导致皮肤敏感,并有很强的致癌性。反之,如果倒在水里,乳液下沉到底部,证明不含油石酯,消费者可安心使用。
5、碘酒分辨抗氧化功能
削了皮的苹果裸露在空气中会变黄,铁持久暴露在空气中也会生锈,这都是被空气氧化的结果。我们的皮肤暴露在空气中,也会被氧化。因此最近也有了抗氧化就是抗衰老的说法,目前也有很多产品也在强调自己抗氧化的功能,到底产品有没有如此功效,用几滴碘酒就可以帮助测试。
首先,用透明玻璃器皿倒上些清水,并在水中滴入碘酒,碘酒与水的比例大约为1:50,摇匀,把需要测试的产品如爽肤水、洗面奶等放少许在其中,充分搅拌,如果产品与液体充分溶解并且水恢复了清澈透明,说明其具有抗氧化功能,如果水不能还原或者变黑了,则证明用了这样的护肤品皮肤会继续被空气氧化,严重的还会加剧氧化。
6、化妆品过敏实验
化妆品使用不当会导致过敏,许多人都曾经遭遇过化妆品使用不当带来的烦恼。其实,化妆品的皮肤过敏试验方法非常简单,先用蒸馏水或生理盐水浸湿一块布,拧至一半干,并折叠为4层约1厘米见方大小,将化妆品涂在布的一面,然后敷在前臂内侧或背部正常皮肤上,再盖上不透气的玻璃纸或塑料薄膜,以胶布固定。经过24~48小时的观察,若试验部位无任何症状,则表明该化妆品对皮肤无刺激性,较为安全。如果测试处剧痒或灼痛,表明该化妆品对皮肤有刺激性,提示该化妆品绝对不可使用,应及时将试验物去掉,用清水冲洗。
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B. 如何检测化妆品是否超标
化妆品是否超标,现有的原子吸收法检测汞含量,设备昂贵,操作复杂、分析时间长,消费者碰到类似的产品,检测的代价非常大,以下分享几种简易的定性检测方法:
1. 试纸法
目前已经开发出快速检测汞金属的试纸,快速又简易,建议首选。
2. 硫化钠Na2S法
将Na2S溶液滴入Hg(NH2)Cl悬浊液,经过白色、橙色出现黑色不溶物,其中的白色、橙色物质为HgS与Hg2+按照不同比例形成的复盐,黑色不溶物为HgS。(比色法的原理)
Hg2+ + S2-→ HgS↓(黑色沉淀)
3. 碘化钾KI法
往Hg(NH2)Cl悬浊液中滴加KI溶液,立即出现橙红色沉淀。(碘化钾不能过量,否则沉淀溶解)
Hg2+ + 2I- → HgI2↓(橙红色沉淀)
还有不太严谨的方法,就是把铁勺子直接插入膏霜里,如果膏霜含有足够浓度的氯化氨基汞(≥2%),半天左右,不锈钢的勺子就会长出如下图样的“汞斑”,下图示的产品含4%的氯化氨基汞。该方法不严谨,低含量微含量的汞用该方法无反应。
C. 化妆品检测是什么
化妆品的检测也包括感官检验,理化检验和微生物检验这几项,日常的检验按照标准来进行就行了,每年进行两次的外部送检。
D. 化妆品检测项目有哪些
化妆品检测项目有哪些?
1.常规理化项目;
2.重金属检测;
3.微生物检测;
4.防腐剂、性激素、甲醇、甲醛、氢醌、苯酚等有害物质检测。
随着现代社会的发展,化妆品无疑已成为消费者的生活必需品之一,又因其与人体直接接触,化妆品的卫生安全显得相当重要。微生物是反映化妆品污染状况的一个质量指标,因此世界各国对化妆品的微生物检测都极为重视。
常规检测项目:
铅、砷、汞、甲醇等。
化学禁用、限用物质:
二甘醇、重金属、色素、防腐剂、甲醇、甲醛等。
微生物指标:
细菌总数、粪大肠菌群、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌、霉菌和酵母菌等 。
激素含量:
糖皮质激素、性激素、雌激素、孕激素等。
卫生指标:
PH、镉、锶、总氟、总硒、氢氧化物、硼酸和硼酸盐、甲醛、苯酚、防晒剂、防腐剂、染料、抗生素、维生素、可溶性锌盐等。
E. 表面活性剂的活性物检测方法
GB/T7383—1997 表面活性剂 聚烷氧基化衍生物羟值的测定邻苯二甲酸酐法idt ISO4327:1979 GB/T7383—87
GB/T7384—1996 非离子表面活性剂聚烷氧基化衍生物羟值的测定乙酐法idt ISO4326:1980 GB/T7384—87
GB/T7385—1994 非离子表面活性剂聚乙氧基化衍生物中氧乙烯基含量的测定碘量法eqv ISO2270:1989 GB/T7385—87
GB/T9290—1988 表面活性剂 工业乙氧基化脂肪胺分析方法eqv ISO6384:1981
GB/T17041—1997 表面活性剂 乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐活性物质总含量的测定 idt ISO6842:1989
F. 化妆品送哪里检测是否含激素
化妆品激素检测的四种方法:1、分光光度法 2、薄层层析法3、高效液相色谱法4、超高效液相法,
激素成分检测方法之一:分光光度法
分光光度法可以用来检测日用化妆品中甾体激素的含量。但是分光光度法也有一定缺陷,那就是它采用的显色剂显色时间长达40分钟,耗时较长。分光光度法测定的波长为430nm处,如果测量波长选择不合理,那么分析的结果误差将不可避免。
激素成分检测方法之二:薄层层析法
薄层层析法可用于化妆品中的雌二醇、 雌三醇、 雌酮等激素成分检测。薄层层析法对激素成分最低检测量一般会达到
μg/mL。不过薄层层析法的回收率也不高。
激素成分检测方法之三:高效液相色谱法
高效液相色谱法是化妆品中最常见的检测方法。分离效率高、分析速度快和自动化程度高都是让高效液相色谱法得以普及的关键优点。当然由于高效液相色谱法使用的紫外检测器灵敏度较低,所以在检测化妆品中的低含量激素时,可能需要经过多次萃取或固相小柱富集方可检测,也就造成检测步骤繁琐,耗时过长的问题。不过在《化妆安全技术规范》中,国家给出的解决方案是采用高效液相色谱-质谱法来检测化妆品中的各类激素。高效液相色谱-质谱法可以很好的完成激素成分的定性定量检测。
激素成分检测方法之四:超高效液相法
超高效液相色谱法比高效液相色谱法在速度、灵敏度、分离度上都有着数倍优势。超高效液相法不仅适用化妆品激素成分检测,而且在药物、科研、生化、食品、环境等诸多领域都有广泛应用。超高效液相色谱法可在某些化妆品中激素不确定度评定时,提供科学依据。虽然超高效液相色谱法优势明显,但是其仪器价格大多都非常昂贵,此外仪器部件也容易出现问题,造成分析成本增加。
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G. 化妆品检测都是用什么方法
根据2021年4月9日国 家药监局发布的《化妆品功效宣称评价规范》,其中明确规定了:化妆品功效评价检测包括人体功效测试、人体安全性测试和体外功效评价,还有消费者使用测试等。
我所了解到的华妆科技实验室,会结合产品分类,科学、合理的选择化妆品功效宣称评价方法,在实验中选用国内外相关法规、标准、规范规定的方法,遵循科学、客观、诚信的原则,规范地开展功效宣称评价工作,出具功效宣称评价报告,最终报告结果准确、可靠,原始记录真实、规范、完整、可追溯,并将按有关规定保存,以强大的科研实力充分利用大数据分析,为客户提供一站式服务。
H. 护肤品检测方法
.有淡淡的清香,挤在手上应该是水融,没有油腻感的。
2.用火烧,把洗面奶放入勺内,用火烧,如果溅油,就不是好的洗面奶,如果越烧越像牛奶一样,说明是好的洗面奶。
3.拿PH试纸来试试就知道了,直接把它挤到试纸上你就会知道了。
化妆水
1.用力摇,摇完之后看泡泡:a.泡泡很少,说明营养少。 b.泡泡多但是大,说明含有水杨酸。水杨酸洁肤的效果较好,但刺激性大易过敏。 c.泡泡很多很细,而且很快就消失了,说明含酒精。不要长期的使用,容易伤害皮肤的保护膜。 d.泡泡细腻丰富,有厚厚的一层,而且经久不消,那就是好的水。
2.质量好的无酒精味。不好的使用时有清凉感,闻起来有些酒精味。
3.一般化妆水都有颜色,如果储存地点不当,经常受阳光的照射或是存放时间过久,颜色会变淡;
4.爽肤水的瓶子是非透明的,绝对不要买。因为无法鉴别。
乳液
1.闻味道。好的产品纯净,不需要浓重的香料来压抑产品异味。
2.拿一杯清水,把乳液倒进水里一点点,如果浮在水上边,证明里边含油石酯(这是现在化妆品不推荐用的)晃一晃,水变成了乳白色,证明了里边含乳化剂,这样的化妆品是不好的。
如果倒在水里,乳液下沉到底部,证明不含油石酯,这样的是可以用的。油石酯会伤害皮肤,造成皮肤干燥缺水,因为他是堵塞毛孔的主要原因,久而久之,毛孔会越来越大。
面霜
1.放一点在普通勺里,拿火烧,直到完全烧尽,如果有黑色残渣,那是各种添加剂,越多证明添加剂越多,然后放一根棉芯在勺里,把棉芯点着,你会看到那个水会冒黑烟,这样的产品也是不好的。
2.保湿的产品,很多都是矿物油制成的,你把他们涂到纸上,过一会把多余的擦掉,如果保湿的话纸就会起皱的,如果是矿物油所制的话你就会发现那是透明的
3.你也可以拿产品挤放到铁制的调羹上,然后下面有火来加热,如果含有矿物油的话那油就会冒出来的!
4.面霜装罐时,如果是填装技术良好、质地细致的成品,它的表层会呈现均匀光洁的形态,不会有大小孔出现。
I. 化妆品中含有激素的验测方法
银戒判断铅多少
有一个极其简单的测试铅的方法,在使用一种化妆品之前先在手背上均匀涂抹,将银戒指(其他银制品也可代替)在涂抹区域稍用力摩擦,如呈现黑色或有浅黑色痕迹,说明其中含有铅等重金属物质,反之则不需担心。
口红中都含有铅,选择口红时要尽量找那些含铅少的,而且要越少越好。然而,怎样能知道口红中含铅量的多少呢?同样可以用这个方法来判断:在购买口红时,将口红样品抹在自己的手背上,然后用银戒指在上面磨擦,边磨边观察口红的颜色变化,口红变黑说明口红中含铅,黑色越深,含铅量越大。
碘酒分辨抗氧化功能
削了皮的苹果裸露在空气中会变黄,铁持久暴露在空气中也会生锈,这都是被空气氧化的结果。我们的皮肤暴露在空气中,也会被氧化。因此最近也有了抗氧化就是抗衰老的说法,目前也有很多产品也在强调自己抗氧化的功能,到底产品有没有如此功效,用几滴碘酒就可以帮助测试。
首先,用透明玻璃器皿倒上些清水,并在水中滴入碘酒,碘酒与水的比例大约为1:50,摇匀,把需要测试的产品如爽肤水、洗面奶等放少许在其中,充分搅拌,如果产品与液体充分溶解并且水恢复了清澈透明,说明其具有抗氧化功能,如果水不能还原或者变黑了,则证明用了这样的护肤品皮肤会继续被空气氧化,严重的还会加剧氧化。
还有其他一些不太容易检测出来的有害成分,必要时可以到当地大学生物或化学实验室,或者商品检验部门,他们都有专门的检测设备、仪器。比如:用棉签醮一点美白霜放在一张特制试纸上,然后再滴一滴特制试剂放在美白霜上,经短短两三分钟时间,原本雪白的美白霜骤然变成了黑色——这说明重金属汞已严重超标!
因为水的分子和皮肤的分子较接近,,凡是能被水溶解的就较容易被皮肤吸收。
把你平时所用的粉底或者乳液取适量放入水中,然后观察其反应。一般都三种情况会发生:粘在杯边,飘在水面上,沉在杯底。这三种情况即说明了其所含的成分。
1 粘在杯边的是动物油。是从动物身上提炼出来的。我们想一下哪个化妆品厂边有动物屠宰场?没有,屠宰场杀完动物然后把骨头,皮毛堆在一边,等攒够一大堆,再拉到化妆品厂,谁知道堆了多长时间,如果是夏天,那些东西是不是会变质,腐烂?我们吃了变质的东西会上吐下泻,皮肤也一样,用了变质的东西所做的化妆品会产生过敏,制造商就知道会过敏,所以在制造的过程时便会加入安抚剂,脱敏剂。安抚剂是免疫神经的麻醉剂,刚开始用会感觉很好,但时间长了就不行,美容师都知道同一个品牌的化妆品用上2-3年就要换品牌,换的是什么?换的就是安抚剂。
2 飘在水面上的是矿物油。矿物油是从地底下开采的石油中提炼出来的。第一层用作汽油;第二层是轻子油;第三层是沥青,用来铺马路。而这类的化妆品就是用第二层轻子油做的,轻子油保湿效果很好,但是不透气,这就像我们冬天穿一条皮裤,腿里面湿漉漉的不透气,会影响皮肤的透性,以至加速皮肤的衰老。
3 沉在杯底的是重金属,铅,汞等。报纸上有报道孕妇常用美白产品生下的孩子易患脑瘫。如果说你所使用的产品都不粘杯边,不漂浮,不沉杯底,那么可以恭喜你,因为你的DD基本上算是安全的(也不是绝对的安全)
J. 怎样检测化妆品原料的各类指标
化妆品原料部分理化指标检测方法
一、酸值
1.定义
酸值亦可称为酸价。中和lg脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数,叫做(脂肪酸的)酸值。
油脂的酸值是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。
它们的化学反应为:
RCOOH+KOH→RCOOK+H2O
已知氢氧化钾的分子量为56.1,若脂肪酸的分子量为M,中和1g脂肪酸所需的氢氧化钾毫克数则为:
脂肪酸的酸值=56100/M
即脂肪酸的酸值与它的分子量成反比。
油脂的酸值代表了油脂中游离脂肪酸的含量。油脂存放时间较久后,就会水解产生部分游离脂肪酸,故可用酸值来标志油脂的新鲜程度,酸值愈高,即游离脂肪酸多,表示油脂腐败越利害,越不新鲜,质量越差。一般新鲜的油脂其酸值应在lmg以下。
2.测定
测定的方法是对于溶解于醇—醚中的规定试样液和对照空白液,用标定过的氢氧化钾液进行滴定至酚酞终点。
(1)试样制备 按待测试样酸值的大小(估计),若酸值<1.0mg,规定取样量5g;若酸值>1.0mg,规定取样量2g。将规定试样量放人125ml锥形烧瓶中,加入25ml中性乙醇,混合使之溶解,如需要,可在水浴上加热,冷却。另再加入25ml无水乙醚并混合,如需要可加热,方法如前。即制备好试样液。
另配制一个空白试液,不加入试样,只有25ml无水乙醚和25ml无水中性乙醇。
(2)滴定试液 分别加入lml酚酞溶液于试样液和空白试液中,再用0.1mol/L氢氧化钾溶液分别滴定,边滴定边频频摇动,直到溶液呈粉红色并保持30s而终止。正确读出滴定用氢氧化钾标准溶液的体积(m1)(准确到小数后二位)。
3.结果计算
酸值=(V1-V2)×c×56.1/试样量
式中 V1——试样溶液所消耗的KOH滴定液体积,mL;
V2——空白试液所消耗的KOH滴定液体积,mL;
C ——滴定液KOH的浓度,mol/L。
二、皂化值与酯值
1、皂化值与酯值的定义
皂化是指油脂与碱反应生成肥皂的一种化学反应:
RCOO R’ + KOH → RCOOK + R’OH
油脂(脂) 碱 脂肪酸钾盐 醇
所生成的脂肪酸钾盐即为“钾皂”。皂化值是指皂化1g油脂所需要的氢氧化钾的毫克数。
因皂化反应也包括油脂中的游离脂肪酸与碱所生成的皂:
RCOOH’ + KOH → RCOOK + H2O .
因此可以说皂化值是表示1g油脂试样所生成的皂 (包含皂化酯与中和游离脂肪酸两部分反应生成的皂)所需的氢氧化钾毫克数。
现给出酯值的定义:酯值是指皂化1g酯所需的氢氧化钾的毫克数。
于是就有:
皂化值=酯值+酸值
2、皂化值的测定
测定的方法是称取一定的试样,溶解在乙醇中,和定量加入氢氧化钾的甲醇溶液回流。试样中存在的酯在此情况下会反应成为钾皂,任何存在的游离酸也会形成钾皂。同时作空白试验。在回流以后,用标定过的硫酸滴定空白和试样到酚酞终点。中和空白和试样所用酸量的差即为试样所消耗的氢氧化钾量。每克试样所需的氢氧化钾毫克数即为皂化值。
(1)试样制备 按待测试样酸值的大小(估计),若皂化值<10mg,规定取样量10g;若皂化值≥10mg,规定取样量2g。将准确称量的试样放人250ml锥形烧、瓶中,以吸管或滴定管精确加入250ml甲醇氢氧化钾,25ml中性乙醇和三个玻璃珠。置烧瓶于电热板上,接上冷凝器,回旋烧瓶内容物直至固体物全溶或很好地分散,然后平稳剧烈地回流溶液。回流继续1h。
(2)滴定试液 从电热板上取下试液烧瓶,分别加入lml酚酞溶液于试样液和空白试液中,再用0.5mol/L硫酸溶液分别滴定,直到溶液红色刚消失而终止滴定。正确读取滴定用硫酸标准溶液的体积 (m1)(准确到小数后二位)。
(3)结果计算
皂化值=(V1-V2)×c×56.1/试样量
式中 V1——试样溶液所消耗的硫酸滴定液体积,mL;
V2——空白试液所消耗的硫酸滴定液体积,mL;
C ——硫酸滴定液的浓度,mol/L。
三、碘值
1、定义
碘值是一物料不饱和度的度量,即指在一定条件下,每100g物料吸收碘的克数。
油脂的碘值是指每100g油脂吸收碘的克数。油脂的碘值是表明油脂的不饱和程度。碘值越高,不饱和程度愈大。碘值高的油脂,含有较多的不饱和键,在空气中易被氧化,即易腐败。
2、测定
测定方法是:将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内,溶解于氯仿中,加入精确量的哈纳斯试剂,在充分混合后,置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液,在此条件下碘缓慢地加成为双键。为了反应完全,卤素必须大为过量)。同时作一空白试剂。在规定时间到达后,加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定存在的碘。空白滴定和试液滴定的相差量即为试样所吸收的碘。每100g试样吸收的碘即为碘值。
按下表所示确定试样量。
碘值测定值/g
试样量/g
0~30
0.8+0.01
30~50
0.5+0.01
50~100
0.25+0.01
100~150
0.16+0.01
(1)试样制备 按上表称量试样量,置于250ml瓶内,加入10ml氯仿。回旋使其溶解,如需可略加热而后冷却。吸人25.0ml哈纳斯溶液,立即加塞,充分混合并置于暗处。同时制备一相应空白液,内含10ml氯仿和25.0ml哈纳斯溶液,加塞和试液一同置于暗处。
(2)滴定试液 60min后,每一碘瓶中加入20ml 10%碘化钾和100mi水,加水时冲洗瓶颈和烧瓶壁。在不断振动下,用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定试液和空白试液,使其溶液色泽转浅,加入lml淀粉溶液,继续滴定,直至溶液呈现蓝色,接近终点时,再剧烈振摇,使两层分离,再滴两滴淀粉液,确证没有蓝色而终止。正确记录滴定用硫代硫酸钠液的体积(m1)(准确到小数后二位)。
(3)结果计算 碘的原子量为126.91。
碘值=(V1-V2)×c×l2.69/试样质量
式中 V1——试样溶液所消耗的硫代硫酸钠的体积,ml;
V2——空白试液所消耗的硫代硫酸钠的体积,ml;
C ——硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L。
四、羟值
1、定义
羟值亦称乙酰化值。它是指试样在试验条件下被乙酰化的羟基数。羟值被限定为1g试样中能被乙酐在吡啶液中形成乙酸酯,而中和此乙酸所需的氢氧化钾毫克数。其反应式为:
ROH + (CH3CO)2O → CH3COOR+CH3COOH
试样 乙酐 乙酸酯 乙酸
CH3COOH+KOH → CH3COOK+H2O
2、测定
测定的方法是,称取试样在吡啶溶液内95—100℃时加热1h,被已知量乙酐乙酰化而形成乙酸酯和游离乙酸,在反应终了时,过量乙酐被加入的水和吡啶所水解,再加热l0分钟,令其充分水解:
(CH3CO)20+H20——v2CH3COOH
同时处理的试样液和相应试剂空白液,以lmol/L甲醇氢氧化钾滴定至酚酞终点。空白与试样所消耗的滴定液之差即试样消耗乙酸量,每1g试样中和此乙酸所消耗的氢氧化钾毫克数即为试样的羟值(由游离酸所消耗的氢氧化钾量也包括其中)。
(1) 试样制备 按下表确定试样量和乙酐吡啶试剂量。
羟值/m g
试样量/g
试剂量/ml
0~20
5.0
5
20~100
2.0
5
100~150
1.5
5
150~200
1.0
5
200~250
0.75
5
250~300
0.6
5
300~350
0.5或1.0
5或10
350~450
0.75
10
450~600
0.6
10
600~700
0.5
10
按上表称量试样和试剂,置于烧瓶内并装上空气冷凝管,同时装置空白试验,‘加入同样试剂量而不加试样。
置烧瓶于95~100℃油浴内,剧烈回旋直至固体物全溶和溶液充分混合,继续在95~100℃加热1h,使瓶内充分反应,取出,在室温冷水浴内冷却10min。经过空气冷凝管于每一烧瓶内吸加6ml吡啶水溶液,剧烈回旋置于油浴10min,使过量乙酐试剂充分水解,在水浴中冷却至室温至少10min,经过空气冷凝管于每一烧瓶吸加5ml中性乙醇。
(2)滴定试液 每一烧瓶除去冷凝管,加入1m1酚酞液,用lmol/L甲醇氢氧化钾试液滴定空白和试样液,不断搅拌直至溶液呈微红色持续30s。读取滴定度液体积(m1)(至小数后二位)。
(3)结果计算
羟值=(V1-V2)×c×56.1/试样重量
式中 V1——试样溶液所消耗的硫酸滴定液体积,mL;
V2——空白试液所消耗的硫酸滴定液体积,mL;
C ——硫酸滴定液的浓度,mol/L。