⑴ 三聚氰胺快速检测方法
CI-ML便携式三聚氰胺速测仪的检测原理基于显色光电比色浊度法。三聚氰胺与显色剂反应后会产生一种白色的沉淀物，该沉淀物在溶液中形成一种稳定的混浊液，溶液的浊度和三聚氰胺的含量成正比。首先在样品中加入预处理试剂沉淀蛋白质，取上清液加入适量的显色剂进行反应，在410nm处测量溶液的浊度，从而实现三聚氰胺的快速检测。溶液的定量检测范围约为2.0mg/L－100.0mg/L，检出限为2 mg/L。
应用领域
便携式三聚氰胺速测仪可以检测原奶、纯牛奶、酸奶、酸乳、果乳等奶制品中三聚氰胺的含量，也可以检测饲料、鸡蛋以及其它食品中的三聚氰胺和尿素含量。
技术指标
1、 检测限DL<=2mg/L（溶液）或20mg/kg(样品)；
2、 检测范围2~100mg/L；
3、 相对标准偏差RSD<=10%；
4、 前处理加检测时间<=30min。
仪器特点
1、 检测和维护费用低，减少用户检测成本压力。
2、 标准曲线内置，操作简单，非实验人员也可以操作。
3、 自动化程度高，自动显示检测结果，可记录、保存、处理数据。
4、 特定的试剂盒显色，配套齐全，体积小，携带方便。
5、 应用范围广，从原料采购到成品检验均可使用。
仪器设备基本配置
便携式光度计、试剂盒（25个样/盒）
试剂盒组成：三聚氰胺试剂盒是1瓶显色剂A+1瓶显色剂B。
注意事项：试剂盒需阴凉、密封保存。
标准曲线的绘制
请用三聚氰胺标准品配制标准溶液进行标准曲线的绘制。
仪器出厂时，厂家已经将标准曲线内置。
黄曲霉毒素（AFT）是一类化学结构类似的化合物，均为二氢呋喃香豆素的衍生物。黄曲霉毒素是主要由黄曲霉 (aspergillus flavus) 寄生曲霉 (a.parasiticus) 产生的次生代谢产物，在湿热地区食品和饲料中出现黄曲霉毒素的机率最高。
概述
1993年黄曲霉毒素被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质.黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时,可导致肝癌甚至死亡.在天然污染的食品中以黄曲霉毒素B1最为多见,其毒性和致癌性也最强.
B1是最危险的致癌物，经常在玉米，花生，棉花种子，一些干果中常能检测到。它们在紫外线照射下能产生荧光，根据荧光颜色不同，将其分为B族和G族两大类及其衍生物。AFT目前已发现20余种。AFT主要污染粮油食品、动植物食品等；如花生、玉米，大米、小麦、豆类、坚果类、肉类、乳及乳制品、水产品等均有黄曲霉毒素污染。其中以花生和玉米污染最严重。家庭自制发酵食品也能检出黄曲霉毒素，尤其是高温高湿地区的粮油及制品种捡出率更高。
问题牛奶没有流入市场
“家里一直喝蒙牛，结果蒙牛也出事了，看来只能自己做豆浆了。估计豆子不会出事的。”“家里还有半箱，真纠结要不要喝？”昨天，不少网友在得知质检总局的抽查结果后，纷纷表示了对牛奶质量的担心。
质检总局发布的检测报告显示，蒙牛乳业此批次超标产品由国家加工食品质量监督福州检验中心检出。被检测出黄曲霉毒素M1实测值为1.2μg/kg，国家规定的最高值为0.5μg/kg，蒙牛该批次产品超标140%。蒙牛该批次超标的产品为该集团四川眉山公司2011年10月18日生产的250ML/盒包装的纯牛奶产品。另一款福建长富乳品有限公司生产的长富纯牛奶(精品奶，250ml/盒)也被检出黄曲霉毒素M1不合格，较标准超标80%。
杭州有没有问题批次的牛奶？昨天我们来到了杭州的部分超市，没有发现相关产品。
在世纪联华庆春店，记者找到了和问题牛奶同规格(250ml)的蒙牛纯牛奶，根据外包装标识，世纪联华超市的这款牛奶都是来自蒙牛集团唐山公司。在建国北路另外一家外资超市，记者也没有找到蒙牛眉山公司生产的这款产品。而超市的促销人员告诉记者，因为目前在售的不涉及出问题的批次，所以暂时还没有接到下架的通知。
而另一款被查出问题的长富纯牛奶，在两个超市都没有发现该品牌的牛奶。
对于被查出含有致癌物质，25日蒙牛在官网连发两篇“情况说明”，并向消费者致歉。“由于该批次产品在接受抽检时尚未出库，公司立即将全部产品进行了封存和销毁，确保没有问题产品流向市场。目前，蒙牛在市场上销售的所有产品均为合格产品。”
昨天，长富乳业也在官网上发出“致歉函”，称“事件发生后我公司立即启动召回程序，对10月8日这一批次常温精品奶进行封存和销毁。”
黄曲霉毒素难去除，霉变食品不能吃
牛奶里怎么会有这种毒素？昨天上午，针对黄曲霉毒素的种种疑问，记者采访了相关专家。
省农科院畜牧兽医研究所的邓波老师正在做一个实验，就是关于黄曲霉毒素的，“这次蒙牛查出的黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的代谢物，不过毒性仍然很强。也就是说黄曲霉这种霉菌能产生很多种毒素。动物饲料如果储存不好，很容易产生黄曲霉毒素。正规的饲料厂都会对饲料进行检测，但检测的费用比较高，一个用来粗筛的试剂盒价格就要2000元。”邓波说。
中国农业大学食品学院营养与食品安全系主任何计国副教授说，黄曲霉毒素主要存在于一些阴湿地区的粮食作物上。在我国，以广西、云南等地的粮食最容易受黄曲霉毒素的污染，东北最不易被污染。容易受污染的食品包括玉米、花生、大米，其次是大麦、小麦，大豆一般不容易污染黄曲霉毒素。“这次不同与非法添加，这次其实是事故，是饲料把关不严造成的。”
误食黄曲霉毒素M1，会有怎样的危害呢？“1984年印度曾经发生过黄曲霉毒素中毒，死亡了十几个孩子。可以说毒性很大，但好在霉菌产生的毒素量也很低，只有严重霉变的粮食才可能会含有大量毒素，导致急性毒性。我们所担心的是慢性毒性、甚至致癌性。”
如何从源头避免黄曲霉污染？浙江省农产品质量检测中心主任黄国洋说，只能从源头控制，一是要购买没有霉变的粮食作为食用或饲料的原料；二是储藏时要保持环境的干燥，防止霉变。黄曲霉毒素非常耐热，加热超过280℃都不会被破坏。所以大家千万不要吃霉变的东西，吃米的时候尽量淘洗干净。
被污染的牛奶不能喝了，吃了污染饲料的牛肉中是否也会污染？何计国说，牛肉一般不会污染，因为黄曲霉毒素是脂溶性的，而且含量也很低，但如果牛饲料中存在黄曲霉毒素，内脏特别是肝脏中含量会高。
⑶ 乳制品中三聚氰胺检测技术研究发展
苦味酸法
苦味酸法是国标GB/T9567-1997《工业三聚氰胺>中规定的检测方法。将水加入试样，加热溶解后，加入苦味酸溶液，称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量，即测得三聚氰胺纯度含量。称试样1g（精确至0.0002g）,置于500mL锥形瓶中，同时加入400mL水，加热溶解；冷却后，加入酚酞指示液3滴，若显色，加入硫酸溶液，直至溶液颜色消失，若有不溶物，需过滤，水洗；把滤液和洗液合并，移入500mL容量瓶中，加水至刻度，仔细振摇混合后，准确吸取100mL置于500mL烧杯里；将此溶液加热至80℃，另加入已加热至80℃的100mL苦味酸溶液，冷却至室温后，保持在15℃以下约8h；用已恒重的玻砂过滤器过滤，之后，先用约100mL苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤，再用10mL水洗；在100-105℃下经2h烘干玻砂过滤器，置于干燥器中冷却后，称量（精确至0.0002g）求得沉淀物质量。。
升华法
在升华装置中将试样在负压下进行加热，让三聚氰胺完全升华后，称其残渣量，即测得三聚氰胺纯度。称取试样，置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里；将试样容器置入减压升华装置内，待完全密闭后，开启真空装置缓缓吸引，并调节装置内的温度，经2小时升华结束；取出试样容器，冷至室温后，称量试样容器的质量。
电位滴定法
袁立勇等利用电位滴定法测定溶液中三聚氰胺的含量。硫酸溶液和三聚氰胺反应生成弱酸性化合物。以pH3为终点指示，通过硫酸溶液的消耗体积计算三聚氰胺的含量。相对标准偏差不大于0.50%。
食品中的检测方法
2007年06月14日，农行行业标准NY/T1372-2007《饲料中三聚氰胺的检测》中规定测定饲料中三聚氰胺的含量方法为高效液相色谱（HPLC）和气相色谱质谱联用法（GC-MS）。2008年10月07日，国家标准GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》[20]中规定原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺检测方法为高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用法[包括气相色谱-质谱法（GC-MS），气相色谱-质谱/质谱法（GC-MS/MS）]。2008年10月15日，国家标准GB/T22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》[21]中规定了液相色谱法作为快速检测原料乳及不含添加物的液态乳制品中三聚氰胺的方法。目前，三聚氰胺的检测方法还包括试剂盒检测法（ELISA）、离子交换色谱-紫外检测法等。
高效液相色谱法（HPLC)
试样中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，提取液离心后经混合型阳离子交换固相萃取柱净化，洗脱物吹干后用甲醇溶液溶解，用高效液相色谱仪进行测定。在添加浓度2mg/kg～10mg/kg浓度范围内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于10%。称取5g试样，准确加入50ml 10g/L三氯乙酸溶液，加入2ml 22g/L乙酸铅溶液。摇匀，超声提取20min。静止2min，取上层提取液约30ml转入离心管。在10000r/min离心机上离心5min。分别用3ml甲醇，3ml水活化混合型阳离子交换固相萃取柱，准确移取10ml离心液分次上柱，控制过柱速度在1ml/min以内。再用3ml水和3ml甲醇洗涤混合型阳离子交换固相萃取柱，抽干后用氨水甲醇3ml洗脱。洗脱液50℃氮气吹干，准确加入甲醇溶液，涡旋震荡1min，过0.45µm滤膜，上机测定。
气相色谱-质谱联用法（GC-MS和GC-MS/MS）[20]
试样经超声提取、固相萃取净化后，进行硅烷化衍生，衍生产物采用选择离子监测质谱扫描模式（SIM）或多反应监测质谱扫描模式（MRM），用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性，外标法定量。其中GC-MS法在添加浓度0.05mg/kg～2mg/kg浓度范围内，回收率在70%～110%之间，相对标准偏差小于10%；GC-MS/MS法在添加浓度0.005mg/kg～1mg/kg浓度范围内，回收率在90%～105%之间，相对标准偏差小于10%。
GC-MS法，称取1g（精确至0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加入25mL 1%三氯涡漩振荡30s，再加入15mL三氯乙酸溶液，超声提取15min，加入2mL乙酸铅溶液，用三氯乙酸溶液定容至刻度。充分混匀后，转移上层提取液约30mL至50mL离心试管，以不低于4000r/min离心10min。上清液待净化。若样品中脂肪含量较高，可以先用乙醚脱脂后再用三氯乙酸溶液提取。准确移取5mL的待净化滤液至固相萃取柱中。再用3mL水、3mL甲醇淋洗，弃淋洗液，抽近干后用3mL 5%氨化甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，50℃下氮气吹干。
GC-MS/MS法，称取0.5g（精确至0.01g）试样，加入5mL甲醇水溶液，涡旋混匀2min后，超声提取15min-20min，以不低于4000r/min离心10min，取上清液200μL用微孔滤膜过滤，50℃下氮气吹干。取氮气吹干残留物，加入600μL的吡啶和200μL衍生化试剂，混匀，70℃反应30min后，供GC-MS或GC-MS/MS法定量检测或确证。
液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS
试样用三氯乙酸溶液提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，外标法定量。在添加浓度0.01mg/kg～0.5mg/kg浓度范围内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于10%。称取1g（精确至0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加入8mL 1%三氯乙酸溶液和2mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，做待净化液。若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。将上述待净化液转移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL甲醇洗涤，抽至近干后，用6mL氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于1g试样）用1mL流动相定容，涡旋混合1min，过微孔滤膜后，供LC-MS/MS测定。
试剂盒检测法（Enzyme Linked Immunosorbent Assay ELISA）
试剂盒检测法即为酶联免疫吸附剂测定，是利用萃取液通过均质及震荡的方式提取样品中的三聚氰胺进行免疫测定的一种方法。
将三聚氰胺HRP酶标记物、标样及样品提取液加入包被三聚氰胺抗体的试验孔中孵育在30min的孵育过程中，样品中的三聚氰胺与HRP酶标记物竞争结合三聚氰胺抗体。孵育完后，倾去孔内液体洗涤除去未结合的三聚氰胺和HRP酶标记物。每孔加入清澈的底物溶液，结合的酶标记物将无色的底物转化为蓝色的物质。孵育30min后终止反应，用酶标仪读取450nm下各孔的OD值。比较未知样品的OD值与标样的OD值，就可计算出样品中的三聚氰胺浓度，最低可检测到10ppb以下的三聚氰胺残留，检测过程约需65min
离子交换色谱-紫外检测法
何强建立离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺。样品用水和乙腈提取，分析时用LC-SCX离子交换色谱柱分离，浓度为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（pH3.0）-乙腈（70：30）为流动相，在紫外波长240nm处检测。三聚氰胺为0.5mg/L-100.0mg/L时，质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999），最低检出限为1.0mg/kg，加标回收率为93.8%～102.5%，RSD<3.5%。
其他检测法
利用抗原与抗体相互识别的原理，制作出能识别三聚氰胺的抗体试纸，将试纸插入稀释的奶制品中，则可检测出其中是否含有三聚氰胺。使用膜分离技术萃取样品溶液，然后采用紫外可见光度法或化学检验的方法检测样品中三聚氰胺的含量。
⑷ 检测牛奶抗生素的方法能用于检测蜂蜜吗
检测牛奶抗生素的方法能用于检测蜂蜜的。
牛奶中抗生素残留的几种常用检测方法 随着奶牛饲养业的发展，抗生素在预防和治疗奶牛疾病方面得到广泛的应用。生鲜牛奶中抗生素的来源主要是：第一，治疗泌乳期病牛时使用的抗生素会从奶牛体内移行到乳腺残留进入牛奶中，资料表明治疗后的奶牛，其挤出的牛奶5天内都有抗生素残留；其二，为了预防奶牛疾病并提高产量，在奶牛饲料中添加抗生素也会造成牛奶中抗生素的残留；第三，由于牧场管理不善，挤奶、储奶没有严格的卫生制度和配套的设施，人为添加或造成牛奶抗生素的污染。 牛奶中含有抗生素，不仅对人的健康造成很大的危害，而且对乳品加工企业带来经济损失（因无法生成酸奶和奶酪）。因此必须严格控制牛奶中抗生素残留，除了要做好科学饲养、精心管理；正确挤奶和预防疾病外，还要规范抗生素的使用，按国标中有关规定，用药后的奶牛5天后所产的牛奶才可作为原料乳，并且要检测其残留。世界粮农组织（FAO）、世界卫生组织（WHO）、欧盟（EC）及美国的食品和药品管理局（FDA）等对食品中抗生素最大残留量都有明确的规定，我国也有鲜奶中抗生素残留量检验标准（GB4689.27—94）。 目前，鲜奶中抗生素残留的检测方法大致分为三类：生物测定法（微生物测定法、放射受体测定法）、免疫法（放射免疫法、荧光免疫法、酶联免疫法）、理化分析法（波谱法、色谱及联用技术）。下面介绍几种常用的牛奶中抗生素残留检测方法。 TTC法 TTC法是我国鲜奶中抗生素残留量检验标准（GB4689.27—94）的检测法，属生物检测法。其测定原理基于抗生素对微生物的抑制作用。如果牛奶中含有抗生素，则加入菌种（嗜热链球菌）经培育2.5~3小时后,加入TTC指示剂(三苯基四氮唑)不发生还原反应,所以样品呈无色状态;如果牛奶中不含抗生素,则样品呈红色.这样实验后样品颜色不变的为阳性,样品染成红色的为阴性。 TTC法的具体操作步骤: 1.菌液制备:将单菌种(嗜热链球菌)以脱脂乳为培养基,在36±1℃培养箱中培养15小时后,再以脱脂乳以至于1:1稀释待用; 2.取待检样液9mL,在80℃水浴加热5分钟后冷却到37℃以下,加活菌液1mL,在36℃±1℃水浴2小时,加入4%的TTC指示剂0.3mL, 36℃±1℃水浴培养30分钟; 3.若样液颜色不变为阳性,呈红色为阴性;若阳性的样液,再置于水浴中培养30分钟,不显色的为阳性,呈红色为阴性. TTC法测定各种抗生素的灵敏度为:青霉素:4ppb,链霉素:500ppb,庆大霉素:400ppb,卡那霉素:5000ppb.它具有费用低,易开展的优点;缺点是耗时长，要求操作人员需有一定专业知识且实验过程中菌液的制备、水浴过程控制都要求严格遵守操作规程，否则易出现假阳性，以致出现检验结果的不稳定性。 Delvotest? sp法（戴尔沃检测法） 该法最早在香港传到广东的，其使用是基于20世纪80年代初香港要求广东出口的生奶必须“无抗”且要求采用Delvotest法检测。该方法也是生物测定法，其试剂是由荷兰DSM公司生产并由AOAC认证。原理是利用微生物—嗜热芽胞菌在64℃条件下培养2.5～3小时后会产酸,酸引起指示剂BCP(溴甲酚紫)变为黄色;若牛奶样品中不含抗生素,培养后样品呈黄色,如样品中含有抗生素, 嗜热芽胞菌生长受到抑制而无法产酸,指示剂将不变色. Delvotest? sp 法的操作步骤: 1.以无菌操作将一片营养药片夹放入小试管内; 2.用微量移液管将0.1mL牛奶样品注入小试管内; 3.把小试管放入已预热至64℃的水浴箱或恒温器中培养; 4).定时3小时取出观察颜色变化.如果底部2/3的固体介质是黄色,则为阴性, 如果底部2/3的固体介质是紫色,则为阳性. Delvotest? sp 法具有广谱性,可检测到?-内酰胺类抗生素在内的更多抗生素,如磺胺类、四环素类、大环内酯类、氨基糖苷类、氯霉素等，其中对青霉素和磺胺类抗生素特别灵敏. 其灵敏度为：青霉素:3ppb,链霉素:300ppb,庆大霉素:400ppb,卡那霉素:2500ppb。Delvotest? sp 法集操作方便，严格实用，容易判断，结果可靠，费用适中等优点；但也易出现假阳性，实验证明：当牛奶样品中添加微生物防腐剂（如乳酸链球菌素—Nisn）或样品中有足够的洗涤剂残留时，便可影响嗜热芽胞菌生长而使实验为阳性。 Snap?法 该方法是酶联免疫法，由美国IDEXX公司生产其检测分析仪及其试剂盒，均获得AOAC认证，它利用了竟争酶联免疫技术。其基本原理是用特异性抗体将固相载体激活，加入含待测抗原的溶液和一定量的酶标记抗原在45℃±5℃共同保温，使样品内的抗生素与内置抗生素标志物竟争与固定的抗体结合，然后进行洗涤和显色，内置抗生素标志物与固定的抗体结合形成的复合体，通过酶的作用分解可形成有色物质，通过测定色度并与参照物对照，就可以确定结果是阳性或阴性。 Snap?法操作步骤： 1.加入乳样于样品管中,摇匀,加热样品和检测板5分钟; 2.加入乳样于样品孔中,当激活圆环开始退却时,按Snap键; 3.反应4分钟,由Snap?读数仪读取并打印结果.检测读数小于1.05时判为阴性,大于1.05时判为阳性. Snap?法是一种将酶化学反应的敏感性和抗原抗体免疫反应的特异性相结合的方法,其敏感性和特异性好,检测的灵敏度以普遍使用的?-内酰胺类计：青霉素:5ppb,阿莫西林:10ppb,氨苄西林:10ppb,头孢西林:8ppb.其他抗生素如四环素等的检测,则需购买相应的试剂来检测. Snap?法检测结果快速准确, 9分钟内即可检测出牛奶中?-内酰胺类、四环素类、磺胺类等抗生素的残留含量，且有半定量的读数，可监控牧场用药的情况；检测仪器稳定性良好，结果重现性高，整个检测过程简单方便；但需购置专用仪器和试剂，成本较高。 高效液相色谱检测法 它是一种理化检测方法,是利用抗生素分子中的基团所具有的特殊反应来测定其含量.检测的过程采用了气相色谱理论,通过高压液相和高灵敏度的检测器,分离速度快、效率高和操作自动化。一般要经过样品的提取、脱蛋白、离心、层析柱净化、衍生化等步骤，能检测抗生素的具体含量，敏感性较高，但检测程序复杂，费用较高，需购买色谱仪等检测设备，不适合小型检验室。 传统的抗生素检测方法不少,有的操作烦琐,有的实验条件要求高,有的检验时间太长;这些不仅会给乳制品生产企业造成经济上和时间上的损失,而且检测结果常常会被原辅材料和人为操作等因素所影响.鉴于牛奶中抗生素残留是涉及人类健康的公共卫生问题,乳品企业及牧场应重视和加强检测工作,应用一些简单、快速和准确性高的方法来监控产品的质量，保证消费者的健康。 纳米胶体金层析法 该方法是基于竞争法胶体金免疫层析技术，将检测液加入试纸卡上的样品孔，检测液中的抗生素与金标垫上的金标抗体结合形成复合物，若抗生素在检测液中浓度低于100ng/mL，未结合的金标抗体流到T区时，被固定在膜上的抗生素BSA偶联物结合，逐渐凝集成一条可见的T线；若抗生素浓度高于100ng/mL，金标抗体全部形成复合物，不会再与T线处抗生素BSA偶联物结合形成可见T线。未固定的复合物流过T区被C区的二抗捕获并形成可见的C线。C线出现则表明免疫层析发生，即试纸有效. http://www.quicking.cn/chinese/content.asp?MoleType=3&ChannelID=3&id=174 胶体金法操作步骤： 1．将采集的牛奶样品进行编号，置于常温（20-30℃）室内。（低温牛奶流动性差，不适合进行试纸层析测试） 2．摇匀牛奶，用吸管取1mL加入到离心管中，7000rpm离心3-4分钟至分离出脂肪层。脂肪层下5mm处液体（脱脂牛奶）即为待测液。 3．取出试纸条，用吸管吸取3滴待测液滴于加样孔中， 4．5分钟后判断结果，10分钟后的结果无效。 http://www.quicking.cn/chinese/content.asp?MoleType=3&ChannelID=3&id=156 结果解释 阴性：C线显色，T线肉眼可见，无论颜色深浅均判为阴性。 阳性：C线显色，T线不显色，判为阳性。 无效：C线不显色，无论T线是否显色，该试纸均判为无效。 保存和稳定性 4-30℃阴凉干燥处保存，不可冷冻，避免阳光直晒，生产日期起18个月内有效。 纳米胶体金层析法适用于样品的初筛，检测时间短，出结果速度快，且能在常温下保存18个月之久，操作简单，无需任何专业的技术，没有检测环境的需求不管是奶农还是奶站工作人员还是专业的检测人员，都可以方便使用。
⑸ 什么方法能检测出牛奶中抗生素的具体含量
牛奶中抗生素残留的几种常用检测方法
随着奶牛饲养业的发展，抗生素在预防和治疗奶牛疾病方面得到广泛的应用。生鲜牛奶中抗生素的来源主要是：第一，治疗泌乳期病牛时使用的抗生素会从奶牛体内移行到乳腺残留进入牛奶中，资料表明治疗后的奶牛，其挤出的牛奶5天内都有抗生素残留；其二，为了预防奶牛疾病并提高产量，在奶牛饲料中添加抗生素也会造成牛奶中抗生素的残留；第三，由于牧场管理不善，挤奶、储奶没有严格的卫生制度和配套的设施，人为添加或造成牛奶抗生素的污染。
牛奶中含有抗生素，不仅对人的健康造成很大的危害，而且对乳品加工企业带来经济损失（因无法生成酸奶和奶酪）。因此必须严格控制牛奶中抗生素残留，除了要做好科学饲养、精心管理；正确挤奶和预防疾病外，还要规范抗生素的使用，按国标中有关规定，用药后的奶牛5天后所产的牛奶才可作为原料乳，并且要检测其残留。世界粮农组织（FAO）、世界卫生组织（WHO）、欧盟（EC）及美国的食品和药品管理局（FDA）等对食品中抗生素最大残留量都有明确的规定，我国也有鲜奶中抗生素残留量检验标准（GB4689.27—94）。
目前，鲜奶中抗生素残留的检测方法大致分为三类：生物测定法（微生物测定法、放射受体测定法）、免疫法（放射免疫法、荧光免疫法、酶联免疫法）、理化分析法（波谱法、色谱及联用技术）。下面介绍几种常用的牛奶中抗生素残留检测方法。
TTC法
TTC法是我国鲜奶中抗生素残留量检验标准（GB4689.27—94）的检测法，属生物检测法。其测定原理基于抗生素对微生物的抑制作用。如果牛奶中含有抗生素，则加入菌种（嗜热链球菌）经培育2.5~3小时后,加入TTC指示剂(三苯基四氮唑)不发生还原反应,所以样品呈无色状态;如果牛奶中不含抗生素,则样品呈红色.这样实验后样品颜色不变的为阳性,样品染成红色的为阴性。
TTC法的具体操作步骤:
1.菌液制备:将单菌种(嗜热链球菌)以脱脂乳为培养基,在36±1℃培养箱中培养15小时后,再以脱脂乳以至于1:1稀释待用;
2.取待检样液9mL,在80℃水浴加热5分钟后冷却到37℃以下,加活菌液1mL,在36℃±1℃水浴2小时,加入4%的TTC指示剂0.3mL, 36℃±1℃水浴培养30分钟;
3.若样液颜色不变为阳性,呈红色为阴性;若阳性的样液,再置于水浴中培养30分钟,不显色的为阳性,呈红色为阴性.
TTC法测定各种抗生素的灵敏度为:青霉素:4ppb,链霉素:500ppb,庆大霉素:400ppb,卡那霉素:5000ppb.它具有费用低,易开展的优点;缺点是耗时长，要求操作人员需有一定专业知识且实验过程中菌液的制备、水浴过程控制都要求严格遵守操作规程，否则易出现假阳性，以致出现检验结果的不稳定性。
Delvotest? sp法（戴尔沃检测法）
该法最早在香港传到广东的，其使用是基于20世纪80年代初香港要求广东出口的生奶必须“无抗”且要求采用Delvotest法检测。该方法也是生物测定法，其试剂是由荷兰DSM公司生产并由AOAC认证。原理是利用微生物—嗜热芽胞菌在64℃条件下培养2.5～3小时后会产酸,酸引起指示剂BCP(溴甲酚紫)变为黄色;若牛奶样品中不含抗生素,培养后样品呈黄色,如样品中含有抗生素, 嗜热芽胞菌生长受到抑制而无法产酸,指示剂将不变色.
Delvotest? sp 法的操作步骤:
1.以无菌操作将一片营养药片夹放入小试管内;
2.用微量移液管将0.1mL牛奶样品注入小试管内;
3.把小试管放入已预热至64℃的水浴箱或恒温器中培养;
4).定时3小时取出观察颜色变化.如果底部2/3的固体介质是黄色,则为阴性, 如果底部2/3的固体介质是紫色,则为阳性.
Delvotest? sp 法具有广谱性,可检测到?-内酰胺类抗生素在内的更多抗生素,如磺胺类、四环素类、大环内酯类、氨基糖苷类、氯霉素等，其中对青霉素和磺胺类抗生素特别灵敏. 其灵敏度为：青霉素:3ppb,链霉素:300ppb,庆大霉素:400ppb,卡那霉素:2500ppb。Delvotest? sp 法集操作方便，严格实用，容易判断，结果可靠，费用适中等优点；但也易出现假阳性，实验证明：当牛奶样品中添加微生物防腐剂（如乳酸链球菌素—Nisn）或样品中有足够的洗涤剂残留时，便可影响嗜热芽胞菌生长而使实验为阳性。
Snap?法
该方法是酶联免疫法，由美国IDEXX公司生产其检测分析仪及其试剂盒，均获得AOAC认证，它利用了竟争酶联免疫技术。其基本原理是用特异性抗体将固相载体激活，加入含待测抗原的溶液和一定量的酶标记抗原在45℃±5℃共同保温，使样品内的抗生素与内置抗生素标志物竟争与固定的抗体结合，然后进行洗涤和显色，内置抗生素标志物与固定的抗体结合形成的复合体，通过酶的作用分解可形成有色物质，通过测定色度并与参照物对照，就可以确定结果是阳性或阴性。
Snap?法操作步骤：
1.加入乳样于样品管中,摇匀,加热样品和检测板5分钟;
2.加入乳样于样品孔中,当激活圆环开始退却时,按Snap键;
3.反应4分钟,由Snap?读数仪读取并打印结果.检测读数小于1.05时判为阴性,大于1.05时判为阳性.
Snap?法是一种将酶化学反应的敏感性和抗原抗体免疫反应的特异性相结合的方法,其敏感性和特异性好,检测的灵敏度以普遍使用的?-内酰胺类计：青霉素:5ppb,阿莫西林:10ppb,氨苄西林:10ppb,头孢西林:8ppb.其他抗生素如四环素等的检测,则需购买相应的试剂来检测. Snap?法检测结果快速准确, 9分钟内即可检测出牛奶中?-内酰胺类、四环素类、磺胺类等抗生素的残留含量，且有半定量的读数，可监控牧场用药的情况；检测仪器稳定性良好，结果重现性高，整个检测过程简单方便；但需购置专用仪器和试剂，成本较高。
高效液相色谱检测法
它是一种理化检测方法,是利用抗生素分子中的基团所具有的特殊反应来测定其含量.检测的过程采用了气相色谱理论,通过高压液相和高灵敏度的检测器,分离速度快、效率高和操作自动化。一般要经过样品的提取、脱蛋白、离心、层析柱净化、衍生化等步骤，能检测抗生素的具体含量，敏感性较高，但检测程序复杂，费用较高，需购买色谱仪等检测设备，不适合小型检验室。
传统的抗生素检测方法不少,有的操作烦琐,有的实验条件要求高,有的检验时间太长;这些不仅会给乳制品生产企业造成经济上和时间上的损失,而且检测结果常常会被原辅材料和人为操作等因素所影响.鉴于牛奶中抗生素残留是涉及人类健康的公共卫生问题,乳品企业及牧场应重视和加强检测工作,应用一些简单、快速和准确性高的方法来监控产品的质量，保证消费者的健康。
http://szddi.com/foodonline/newsdetail.asp?id=15933
反应原理
本产品主要是利用抗原与抗体的特异性免疫化学反应的基本原理来进行的。在整个反应当中,样品中氯霉素含量越多，反应呈色就越淡。反之，样品中氯霉素含量越少，则呈色越深。
试剂盒组成
1、微量测试孔：每条8孔，每板12条
2、氯霉素标准溶液：
0ppb、0.05ppb、0.15ppb、0.45ppb、1.35 ppb、4.05 ppb，1.5ml/瓶
3、10倍浓缩萃取稀释液：一瓶，30ml/瓶
4、10倍浓缩洗涤液：一瓶，30 ml /瓶
5、氯霉素酶标记物： 一瓶，8 ml/瓶
6、底物溶液：一瓶，12 ml/瓶
7、反应终止液：一瓶，13 ml/瓶
使用说明
A、注意事项
1、使用前先将氯霉素标准溶液6瓶，浓缩萃取稀释液，浓缩洗涤液，酶标记物，底物溶液及微量测试孔条置于室温下，回温30分钟。
2、原倍萃取稀释液及洗涤液配制
用蒸馏水将10倍浓缩萃取稀释液及浓缩洗涤液分别以1： 9的比例稀释(即1mL浓缩液+9mL蒸馏水)，即可作为样品萃取稀释液与微孔板清洗液。
3、回温后，取出所需微量测试孔条，将剩余板条立即放回铝箔袋中用胶带封好，置于4oC保存。
B、样品制备
1.待测物为生乳，则依以下方法进行处理 (5倍稀释)
取100ul待测生乳加入400ul萃取稀释液，振荡混合后备用。
2.待测物为蜂蜜，则依以下方法进行处理
a.取2g蜂蜜、4ml蒸馏水与2ml 乙酸乙酯置入离心管中，震荡约5分钟，使其充分混合均匀。
b.离心10分钟(3000rpm)，取0.5ml上清液(乙酸乙酯)至玻璃管中，于50℃下氮气吹干(温度请勿超过50oC)。
c.加入0.5ml萃取稀释液，震荡约10秒钟后备用。
3. 待测物为血清、则依以下方法进行处理
a.抽取待检动物血液，离心或静置取其较透明之上层液(血清层)使用，注意不要有溶血。
b.将3ml血清加入离心管中，再加入6ml乙酸乙酯，震荡混合约30秒。
c.离心10分钟(3000rpm)，取2ml上层液(乙酸乙酯)至玻璃管中，于50oC下氮气吹干。
d.于此玻璃管中加入正己烷2ml，先将残余物完全溶解后，再加入1 ml萃取稀释液，震荡约30秒钟。
e. 离心10分钟(3000 rpm)，用吸管吸去上层液(正己烷) 及中间乳化层部分，弃掉。再吸取下层液(水层)备用。
f.若有乳化现象，请先将大部分上层液(正己烷)取出后，再将玻璃管置入80oC水中，隔水加热约5~10分钟，可改善乳化情形。
4. 待测物为鸡肉或鱼、虾，则依以下方法进行处理
a.将3克样品剪碎后放入50 ml离心管中，再加入6ml乙酸乙酯，并以均质机均质约1分钟，再震荡约30秒。
b.离心10分钟(3000rpm)，取2ml上清液(乙酸乙酯)至玻璃管中，于50oC下氮气吹干。
c.于此玻璃管中加入正己烷2 ml，先将残余物完全溶解后(若未能完全溶解，可能会导致回收率降低)，再加入1 ml萃取稀释液，震荡约30秒钟。
d.离心10分钟(3000 rpm)，用吸管吸去上层液(正己烷) 及中间乳化层部分，弃掉。再吸取下层液(水层)备用。
e.若有乳化现象，请先将大部分上层液(正己烷)取出后，再将玻璃管置入80oC水中，隔水加热约5~10分钟，可改善乳化情形。待测物为血清、则依以下方法进行处理
5.待测物为内脏(肝、心等)，则依以下方法进行处理(5倍稀释)
同上述步骤a~d，但下层液吸出后，再以萃取稀释液稀释5倍(即下层液50ul加萃取稀释液200ml)。
6.待测物为饲料，则依以下方法进行处理(10倍稀释)
同上述步骤a~d，但下层液吸出后，再以萃取稀释液稀释10倍(即下层液30ul加萃取稀释液270ml)。
C、操作步骤
本产品的酶标记物与氯霉素标准溶液均直接使用，无需再稀释。
1、于适当微孔中分别加入100mL标准溶液(0,0.05,0.15,0.45,1.35和4.05ppb)。
2、在另外的微孔中加入100mL 已完成前处理的样品溶液。
3、再于每一微孔中另再加入50mL酶标记物。
4、轻敲盘子四周，使其充分混合后于室温下避光静置温育1小时。
5、将微孔中的反应液甩掉，再将洗液加满每一微孔后甩掉，重复洗3次。
6、最后一次甩掉后，在吸水纸上拍干。
7、于每一微孔中加入底物溶液100mL后，轻敲盘子四周，使其充分混合。
8、于室温下避光静置温育20分钟。
9、于每一微孔中加入100mL反应终止液。
10、用酶标仪于波长450nm下判读。
D、判定
1. 计算B/B0值。用样品或标准液吸光度值(B)除以零标准吸光度值(B0)再乘以100%。
2. 以B/B0值为纵坐标，以标样浓度的对数值为横坐标，做标准半对数曲线。
3. 根据每个样品的B/B0值就可从曲线上读出相对应样品的浓度。
4. 由于样品经过了预先稀释，因此根据标准曲线所得出的样品浓度一定要再乘以其稀释倍数。
E、标准曲线
F、灵敏度
氯霉素试剂检测盒的平均检测下限为 0.05ppb，此浓度之吸光值与阴性标准溶液(0ppb)之吸光值有明显的差异。
G、 特异性
针对以下抗生素进行交叉反应之测试，结果如下：
Chloramphenicol =100%
Chloramphenicol(free base) <0.1%
Gentamycin <0.1%
Tetracycline <0.1%
Penicillin G <0.1%
Sulfamethazine <0.1%
H、再现性
针对氯霉素检测试剂盒精密度测试，重复6次，所得不同浓度标准溶液的吸光值变异系数(%CV)如图2所示，显示氯霉素试剂盒有很高的再现性:
I、回收率
生乳(添加1.0ppb)104~117%
蜂蜜(添加0.3ppb)90~110%
虾及鱼肉(添加0.5ppb)95~110%
鸡肉(添加0.5ppb) 90~120%
血清(添加0.5ppb)100~120%
内脏(添加1.0ppb) 100~120%
饲料(添加2.0ppb)80~110%
氯霉素检测试剂盒
简介
氯霉素(Chloramphenicol)是一种广谱抗生素。由于其具有效果好以及价格低廉等优点，目前已被普遍应用于各类家禽、家畜、水产品及蜂制品的各种传染性疾病的治疗。然而氯霉素有其严重的副作用,它会抑制人体骨髓的造血功能，从而引起再生障碍性贫血和粒细胞缺乏症。目前，我国已禁止其使用。
我公司采用国内外先进的工艺与技术，研发出氯霉素ELISA检测试剂盒，简化了样品处理方式，使用简便，省时省力省钱，整个操作过程不到90分钟。本产品检测范围广(鸡肉、鱼、虾、蟹、牛奶、血清、肌肉、组织、饲料与蜂蜜等)，回收率为80%－120%，灵敏度可达到0.05ppb，是各类企业及各级政府检测机构的理想产品。
简单
1． 样品提取方便快捷。
2． 90分钟得到结果。
3． 只需基本的实验室设备。
4． 操作人员只需最基本的实验知识。
准确
1． 结果重现性高。
2． 精确至0.05ppb。
3． 与其它抗体的交叉反应率极低。
技术支持
我们为用户提供最方便、快捷、周到的服务。
产品规格
包装：每包96孔
灵敏度: 0.05ppb
测试区间：0.05ppb－4.05ppb
检测时间：80分钟(提取后)
储存条件：2-8℃
⑹ 国家食药局发布的九类食品快速检测方法
1、农药残留速测仪器：检测范围：蔬菜、水果（除含辛辣物质及有色物质果蔬）
2、甲醛速检测试剂盒：检测范围：水发产品、牛百叶、牛筋、鱼类、海鲜等
3、二氧化硫快速检测试剂盒：检测范围：银耳、莲子、龙眼、荔枝、果脯、蜜饯等
4、亚硝酸盐快速检测试剂盒：检测范围：火腿、腊肠、咸肉、卤肉，羊肉串以咸菜，熟食制品
5、吊白块快速检测试剂盒：检测范围：面粉、馒头、面条、年糕、粉丝、鱼片、白糖、榨菜等
6、双氧水快速检测试剂盒：检测范围：水发产品、豆腐干、牛奶等
7、硼砂快速检测试剂盒：检测范围：所有食品类，主要集中在牛肉制品，鱼丸，油面，水饺肉馅，等
8、食盐碘快速检测试剂盒：检测范围：食盐碘
9、工业烧碱试剂盒：工业烧碱试剂盒
10、食用油脂酸价和过氧化值快速检测：对食用植物油及食用动物油的酸价和过氧化值的测定，检测范围：食用油
11、陈化粮速测液：快速测定面粉中增白剂含量，检测范围：对大米，米粉，年糕、汤团等米制品新鲜度的检测
12、过氧化苯甲酰速测试剂：快速测定面粉中增白剂含量，检测范围：对面粉、馒头、面条等食品中增白剂含量的检测
13、瘦肉精检测试剂条：快速测定瘦肉精
⑺ 抗生素类检测牛奶的检测试剂有哪些磺胺类也属于吗
北京华安麦科有：
Ø 抗生素类：氯霉素试剂盒/试纸条、氟喹诺酮总量试剂盒/试纸条、呋喃四项代谢物试剂盒、链霉素试剂盒、庆大霉素试剂盒/试纸条、磺胺类多残留试剂盒/试纸条、四环素类试剂盒/试纸条、金霉素试剂盒、土霉素试剂盒、β内酰胺类快速检测试纸条、牛奶中总抗生素快速检测试剂盒
另外还有：
Ø 毒素类：黄曲霉毒素M1试纸条、黄曲霉毒素M1试剂盒、黄曲霉毒素M1免疫亲和柱
Ø 添加类：三聚氰胺检测卡、三聚氰胺试剂盒、己烯雌酚试剂盒、双酚A试剂盒、β内酰胺酶试纸条、β内酰胺酶试剂盒（定性）
Ø 维生素等成分：叶酸检测试剂盒/免疫亲和柱、生物素试剂盒/免疫亲和柱、维生素B12检测试剂盒/免疫亲和柱、乳铁蛋白检测试剂盒/免疫亲和柱
http://www.magnech.com/_d271053508.htm
⑻ 关于牛奶的化学问题！高手请进，不胜感激！
乳酸菌/双歧杆菌发酵的仅仅只是纯牛奶中的乳糖吗？蛋白质会被发酵吗？
这个问题，不专业，期待生物达人解答。
三聚氰胺会提高纯牛奶中的乳糖含量吗？
不会，三聚氰胺是无机物，就是一个聚合物而已，分子中除了N就是H，之所以加它原因是这样的。
牛奶中最主要的营养物质是蛋白质，这是检验一个牛奶合格不合格或者品质高低的最主要的指标。 蛋白质本身很难检验出来（有专门的仪器，但是贵，操作要求搞，使用成本高，时间长，不适合成规生产等检验）。所以人们就想到，蛋白质都是由氨基酸组成的，那测定氨基酸出来就知道蛋白质的含量了，同上，所以也很难普及测定。但是氨基酸有个特性就是其当中含的氮含量(N）是一定的，通过测定氮就能知道氨基酸的含量，从而计算出蛋白质的含量。
看懂了吧？一般的牛奶中除了蛋白质含氮以外，其他含氮的杂志是非常非常少的，所以这个方法是可行的，而且大家确实是这么做的。这就是凯氏定氮法测定牛奶当中蛋白质的含量。用硫酸或者别的把蛋白质当中的氮全部转化成无机的，再用化学方法就很简单的测出来了，再算回去就知道蛋白质了。一直没出啥问题。
后来有一些牛B滴没头脑的混蛋发现，可以在牛奶中添加一些含氮量很高的杂志，这样就可以使得蛋白质含量看起来很高很高。（一般牛奶当中含氮量从10%几道20%多）。而三聚氰胺的含氮量高达%好几十，我没算，你自己去算，也就是说，再一大桶牛奶中可能只要加一点点三聚氰胺，就可以使得牛奶的含氮量大幅度提高，从而使得算回去的蛋白质含量大幅度提高，其实蛋白质的量没变。这样，不合格的牛奶变合格了，一般的变高营养了。
没道德啊。
还有下面是小道消息，据说刚开始大家认为三聚氰胺无毒。在牛奶当中使用久了，发现其实有毒的，最早在美国发现的，会产生结石还是啥的。。。这些，你下可以找到相关的。
就这么多。所以，三聚氰胺加在牛奶中，啥也起不了作用，只对喝的人有害。
⑼ 昨天去超市买的雀巢牛奶，08年9月份产的居然贴着 三聚氰胺 达标
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毒性类型:MutipleDose
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13> 试验方法:Oral
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毒性类型:Mutation
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毒性类型:Tumorigenic
毒性作用: 1.Tumorigenic - Carcinogenic by RTECS criteria
2.Kidney, Ureter, Bladder - tumors
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测试对象:Rodent - rat
毒性类型:Tumorigenic
毒性作用: 1.Tumorigenic - equivocal tumorigenic agent by RTECS criteria
2.Kidney, Ureter, Bladder - tumors
21> 试验方法:Inhalation
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测试对象:Rodent - rat
毒性类型:Reproctive
毒性作用: 1.Reproctive - Paternal Effects - spermatogenesis (incl. genetic material, sperm morphology, motility, and count)
2.Reproctive - Fertility - pre-implantation mortality (e.g. rection in number of implants per female; total number of implants per corporalutea)
3.Reproctive - Effects on Embryo or Fetus - fetal death
[编辑本段]家庭如何检测奶制品中是否含有三聚氰胺
1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉，充分搅拌到不见固块，然后放入冰箱，待牛奶静置降温。
2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。
3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。
4。如果有白色固体滤出，则用清水冲洗几次，排除其它可溶物。
5。如果冲洗后发现有白色晶体，可以将晶体放入清水中，该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺，这种奶粉不能用了。
这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺，但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多，至少可以把把关。
以上方法仅供参考。
[编辑本段]专业的化学检测法测试三聚氰胺
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测
超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺
反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺
高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量
固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺
液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺
液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
1仪器与条件
Agilent1100高效液相色谱仪(美国，Agilent公司);二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。
(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min。
(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;
离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)
2试剂与样品
宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。
3实验方法
3.1样品前处理方法
(1)标准样品配制：
取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。
(2)提取：
称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。
然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。
(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：
a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水
b)上样：加入提取液3mL
c)淋洗：3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。
d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。
e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。
3.2HPLC检测方法
3.2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法
三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果，分析色谱图如下：
(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm;标准：FDA方法;流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;柱温：40oC;波长：240nm
(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm;标准：中国农业部颁标准方法;缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min;柱温：40℃;波长：240nm
3.2.2三聚氰胺LC-MS检测方法
由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。
基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。
与FDA2007年4月公布的《(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。
以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的谱图如下：
图3LC-MS方法检测三聚氰胺的谱图
缓冲液：10mM的NH4AC;流动相：Buffer:：ACN=95：5;流速：1.0mL/min;进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL;柱温：40℃;波长：240nm
4结果与讨论
4.1阳离子交换柱(PCX)
三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：
a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。
b)批次重复性好。
c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
4.2LC-MS方法优点：
(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。
(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)。
(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。
(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。
(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。
国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。
[编辑本段]三聚氰胺事件导致伤亡人员数量
新华网北京9月21日电 卫生部21日通报三鹿牌婴幼儿配方奶粉事件医疗救治情况时指出，截止到9月21日8时，各地报告因食用婴幼儿奶粉正在住院接受治疗的婴幼儿共有12892人，其中有较重症状的婴幼儿104人；此前已治愈出院1579人。
通报还指出，各地报告因食用婴幼儿奶粉接受门诊治疗咨询并已基本康复的婴幼儿累计为39965人。
在所有接受治疗的婴幼儿中，2岁以内婴幼儿占81.87%，2至3岁幼儿占17.33%，3岁以上幼儿占0.8%。经流行病学调查，这些接受治疗的婴幼儿基本上与食用三鹿牌婴幼儿配方奶粉有关，没有发现与食用液态奶有关的病例。
[编辑本段]15分钟可检测三聚氰胺的快速方法
据了解，对食品中是否含有三聚氰胺进行检测是一个复杂的过程，目前国内检测部门主要是用液相色谱仪器分析的方法，需要专业人员操作，耗时较长，检测费用高昂。10月1日，科技部面向社会征集快速检测液态奶和奶粉中三聚氰胺的技术及产品，并提出三项要求：对三聚氰胺的检测准确，检测限小于或等于2毫克每公斤每升，重现性；适合现场、快速检测，平均每个样品检测时间小于30分钟（包括样品前处理时间）；技术产品或仪器设备成本较低，运行费用低。
该校生物与制药工程系副主任刘志国博士介绍，他采用的是免疫学中关于抗原与抗体相互识别的原理，制作出能特定识别三聚氰胺的抗体试纸，只需将试纸插入稀释的奶制品中，即可检测出奶制品中是否含有三聚氰胺。该方法快速灵敏，不需要专门的技术培训即可掌握，检测时间可控制在10分钟以内，检测限可低至微克级，费用成本易于控制。
该校化学与环境工程系主任杨明博士的主攻方向，是在奶粉中三聚氰胺的检测上，采用化学试剂盒方式，来确定样品中三聚氰胺的有无，使用紫外可见光度法，根据三聚氰胺的特征系数进行定量分析。该方法亦满足科技部提出的三项要求。
据介绍，武汉工业学院开发出的三聚氰胺快速检测方法，目前已进入国家专利申报程序中。
20分钟检出三聚氰胺试剂在兰大问世
一种能够快速检测出食品中是否含有三聚氰胺的化学试剂日前在兰州大学问世。据研究人员之一、兰州大学化学化工学院教授、博士生导师陈保华介绍，将这种化学试剂加入到牛奶等食品中，通过食品颜色变化就能够快速认定食品中是否含有三聚氰胺物质。
据陈保华介绍，对食品中是否含有三聚氰胺进行检测是一个复杂的过程，目前国内检测部门主要是用液相色谱仪器分析的方法，需要专业人员操作，耗时较长，检测费用高昂。为了实现快速检测食品中三聚氰胺的目标，对食品企业的产品进行“批批检”，受甘肃省有关部门委托，兰州大学化学化工学院成立了专门的课题组，由陈保华、黄国生、张海霞3位教授领衔，进行科研攻关。课题组经过反复实验，在短短4天内，就成功研制出了三聚氰胺快速检测化学试剂。
据了解，运用这种化学试剂对食物进行检测，具有简便快捷、容易操作、检测费用低廉的特点，经过简单培训，普通奶农就能够掌握该项技术。以检测牛奶中是否含有三聚氰胺为例，给牛奶中加入该化学试剂，只需20分钟就能够检测出结果。
28日，兰州大学化学化工学院副院长涂思龙在接受采访时说，课题组正在对快速检测化学试剂进行进一步技术完善，在达到能够对被检测物质定性和定量的要求标准后，将制成简便、易携带的试剂盒，向养殖户和食品企业推广应用。据甘肃日报报道
中华人民共和国卫生部、中华人民共和国工业和信息化部、中华人民共和国农业部、国家工商行政管理总局、国家质量监督检验检疫总局公告，2008年第25号。
三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加剂，禁止人为添加到食品中。对在食品中人为添加三聚氰胺的，依法追究法律责任。三聚氰胺作为化工原料可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产。资料表明，三聚氰胺可从环境、食品包装等途径进入到食品中，其含量很低。为确保人体健康，确保乳与乳制品质量安全，特制定三聚氰胺在乳与乳制品中的临时管理限量值，（以下简称限量值）。现公告如下：
一、婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，高于1mg/kg的产品一律不得销售。
二、液态奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。
三、含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。
上述规定自发布之日起实施。2008年10月7日。
三聚氰胺是不允许加在任何食品中的，所以不可能有标准。直接回答你的问题的话，以前没有过任何标准。这次趁此机会强调，我们是进行监督管理的一个临时管理限量值或者限量水平，是用于监督管理用的，不是一个标准。
⑽ 怎么知道牛奶中含不含三聚氰胺
现在有三聚氰胺的快速检测试剂盒，用它可以测出有没有三聚氰胺。如果定量就要用到液相色谱。