❶ 汞的测定方法都有哪几种其具体原理和内容是什么
称0.2g样于瓷舟,放于高温炉中心,温度从100度开始,每隔20~50度用注射器抽气一次,直到温度升高到900度.分别将气体导入测汞仪吸收池,测定汞的吸光度.
❷ 汞含量的测定
我创造了一种方法:向样品溶液中滴加NaOH(aq)至不再产生黄色HgO沉淀(Hg2+
+2OH-=HgO(沉淀)+H2O),将沉淀物滤出、烘干后称质量m。
汞含量=201m/217
汞大多以汞离子(Hg2+)形式存在于溶液中,仅硝酸亚汞(HgNO3)可溶于水并电离出亚汞离子(Hg+)。因此,可将亚汞离子离子氧化成汞离子,再用我的方法检验。
❸ 血浆内含汞怎样检测
我国常用汞检测方法有
水中汞检测方法-冷蒸气原子吸收光谱法
汞分析仪可靠的检测方法:UV吸收法- 分辨率高,可达0.0001(mg/m3)
监测空气中汞含量使用便携式汞检测仪. MercuryTracker 3000.
原子吸收法分析固体样品中的痕量汞
猪肉汞含量的检测方法及标准:冷原子吸收光谱法,GB/T 5009 17—2003。
实验室检测
检测项:汞及其化合物
前处理方法: 湿法消化或微波消化
使用仪器:
ICP-AES
AAS-cold vapour(冷汞法)
AFS(原子荧光光谱)
ICP-MS
标准方法: EPA 3052
❹ 简述冷原子吸收法测汞的方法原理
冷原子吸收法与一般原子吸收法相比,原子化温度低,不再需要使用火焰或电加热等方式使待测元素原子化.汞在常温下容易挥发成原子蒸汽,它的原子化就是常温,一般用冷原子吸收法测定汞,是把样品先处理成溶液,并使其中的汞的状态全部转化成二价汞离子,然后放入反应瓶中,加入二氯化锡还原剂,此时,二价汞被还原成汞原子,通入纯空气或氮气,把汞原子吹到吸收管中,此时高压汞灯发出的汞的特征谱线253.7nm,此光线穿过10多厘米长的吸收管,其中的汞原子吸收此特征谱线后,使谱线强度减弱,减弱程度与汞原子蒸汽中汞的数量成正比,据此可测定样品中汞的含量.
从原理来说都一样的,都是在含汞的溶液中加入强还原剂,使溶液中的汞气化,通过汞灯的光路,以测定其吸光度进行测定的。在一定的汞蒸气的浓度内,吸光度的值与汞蒸气的浓度是呈正比的,这样就可能定量溶液中的汞含量了。冷原子吸收测汞法仪是专用的测汞仪器,灵敏度相对较高,对样器的预处理要求不是很高,同时要求的样品量也比较多;如果有原子吸收分光光度计,首要配置有汞空心阴极灯,同时还要配置氢化物发生器,在做样品时还要新配制还原剂,可以测定样品中的汞的含量了。值得注意的是,汞是一种非常容易吸附及产生本底污染的元素,因此器具的清洗是保证数据准确的一个非常重要的因素。
❺ 食品中重金属的检测方法有哪些
食品中重金属的检测方法如下:❻ 汞的测定
47.7.2.1 自然汞的测定
称取1.0g(精确至0.0001g)试样,置于100mL烧杯中,加入15mL(1+1)HNO3,在50℃水浴上溶解30min。不时摇动防止试样结块。取下,用定性滤纸或脱脂棉过滤于100mL锥形瓶中,以硝酸酸化的水洗涤,滤液体积控制在50mL左右,不宜过大,以免影响终点观察。
滤液中加入10g/LKMnO4溶液至呈现稳定的淡红紫色,放置数分钟,滴加50g/LFeSO4·(NH4)2SO4溶液至紫色消失并过量1~2滴。然后加入2mLFe(NO3)3饱和溶液,用0.005mol/L硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液呈现淡红橙色即为终点。计算自然汞量。
47.7.2.2 硫化汞的测定
另称试样,按硫氰酸钾容量法测定汞的总量,扣除自然汞,即得硫化汞。分离自然汞后的残渣用于测定硫化汞,分析手续不如单独取样测定汞的总量简便。
参考文献
大气污染物综合排放标准[S](GB16297—1996).1996.北京:中国标准出版社
多金属矿石化学分析规程[S](DZG93—01).1993.西安:陕西科学技术出版社
工业企业设计卫生标准[S](TJ36—79).1979.北京:中国标准出版社
何立贤,韩至钧.1996.汞矿地质与普查勘探[M].北京:地质出版社
污水综合排放标准[S](GB8978—1996).1996.北京:中国标准出版社
钨、锡、汞、锑矿地质勘查规范[S](DZ/T0201—2002).2002.北京:地质出版社
朱砂分析方法[S](YS/T345—1994).1994.北京:中国标准出版社
本章编写人:何建练、赵平、杨刚(贵州省地矿中心实验室)。
❼ 汞量的测定 冷蒸气汞非色散原子荧光光谱法
1 范围
本方法规定了地球化学勘查试样中汞含量的测定方法。
本方法适用于水系沉积物及土壤试料中汞量的测定。
本法检出限(3S):0.005μg/g汞。
本法测定范围:0.02μg/g~6μg/g汞。
2 规范性文件
下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。
下列不注日期的引用文件,其最新版本适用于本方法。
GB / T 20001.4 标准编写规则 第4部分:化学分析方法。
GB / T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。
GB / T 14496—93 地球化学勘查术语。
3 方法提要
试料用王水分解,在具有氧化性极强的保护剂[φ(HNO3)10%-ρ(K2Cr2O7)0.5g/L]溶液中,用氯化亚锡还原,生成冷蒸气汞。以汞的高强度空心阴极灯(或无极放电灯)为激发光源,发射出汞的特征谱线,激发由氩气导入电热石英管炉火焰中的冷蒸气汞原子,产生的荧光信号,在非色散原子荧光光谱仪上测得汞原子的荧光强度,根据汞相对荧光强度的高低,计算试料中汞元素的含量。
4 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水(去离子水)或亚沸蒸馏水。在空白试验中,若已检测到所用试剂中含有大于0.005μg/g的汞量,并确认已经影响试料中低量汞的测定,应净化试剂。
4.1 盐酸(ρ1.19g/mL)
4.2 硝酸(ρ1.40g/mL)
4.3 硫酸(ρ1.84g/mL)
4.4 高氯酸(ρ1.67g/mL)
4.5 过氧化氢
w(H2O2)=30%。
4.6 王水(1+1)
75mL盐酸(4.1)与25mL硝酸(4.2)混合后,加入100mL水,搅匀。用时配制。
4.7 逆王水
75mL硝酸(4.2)与25mL盐酸(4.1)混合后,搅匀。用时配制。
4.8 重铬酸钾溶液[ρ(K2Cr2O7)=50g/L]
称取5g重铬酸钾,用水溶解后并用水稀释至100mL,摇匀。4.9 氯化亚锡溶液[)=150g/L]
称取15g氯化亚锡,加入20mL盐酸(4.1),加热溶解清亮后,用水稀释至100mL,摇匀。
4.10 盐酸(1+1)
4.11 硝酸(1+1)
4.12 硫酸(1+1)
4.13 汞标准溶液
4.13.1 汞标准溶液Ⅰ[ρ(Hg)=100μg/mL]称取0.1354g纯度为w(HgCl2)=99.95%的(事先应在室温下的干燥器中干燥过夜)氯化汞,置于100mL烧杯中,加入20mL硝酸(4.11),低温加热至溶解完全。取下,冷却后,移入已含有40mL硝酸(4.2)及10mL重铬酸钾溶液(4.8)的1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.13.2 汞标准溶液Ⅱ[ρ(Hg)=10μg/mL]分取100.0mL汞标准溶液Ⅰ(4.13.1),移入已含有90mL硝酸(4.11)及9mL重铬酸钾溶液(4.8)的1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.13.3 汞标准溶液Ⅲ[ρ(Hg)=0.10μg/mL]分取10.0mL汞标准溶液Ⅱ(4.13.2),移入已含有 99mL硝酸(4.11)及10mL重铬酸钾溶液(4.8)的1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。有效期20d。
4.13.4 汞标准溶液Ⅳ[ρ(Hg)=0.010μg/mL]分取100.0mL汞标准溶液Ⅲ(4.13.3),移入已含有 90mL硝酸(4.11)及9mL重铬酸钾溶液(4.8)的1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。有效期10d。
5 仪器及材料
5.1 非色散原子荧光光谱仪
工作条件见附录A。
5.2 汞空心阴极灯或汞无极放电灯
5.3 氩气[w(Ar)=99.9%]
6 分析步骤
6.1 试料
试料粒径应小于0.097mm,经室温干燥后,装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中备用。
试料量 依据汞的含量,称取0.2g~1.0g试料,精确至0.0002g。
6.2 空白试验
随同试料分析全过程做二份空白试验。
6.3 质量监控
选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个~4个样品,随同试料同时分析。
6.4 测定
6.4.1 一般试料(指含有机质较低的试料)。
6.4.1.1 将试料(6.1)置于50mL高型烧杯中,用水润湿试料,加入10mL王水(4.6),摇散试料,盖上表面皿;置于控温(温度小于98℃)的电热板上加热溶解约40min后,揭去表皿,蒸至2mL~3mL取下;加入2mL硝酸(4.2),加热5min左右,取下;随即加入6mL硝酸(4.11),冷却后,用水移入事先含有0.50mL重铬酸钾溶液(4.8)的50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.4.1.2 分取5.0mL或10.0mL试液(6.4.1.1),置于氢化物发生器中,盖上磨口塞,用定量加液器注入7.0mL氯化亚锡溶液(4.9),通氩气流将氢化物发生器中汞蒸气导入石英管炉的原子化器中,汞原子受激辐射产生荧光信号,由原子荧光光谱仪的记录器记录峰值。同时进行工作曲线(6.4.3)的测量。从工作曲线上查得相应的汞量。
注:一般情况下,每测完10个试液后,应校对检查测量一个点的工作溶液,以监控仪器的稳定状况,提高测量的准确度。
6.4.2 复杂试料(指含有机质较高的试料)
6.4.2.1 将试料(6.1)置于50ml高型烧杯中,加入2mL(4.3)硫酸,摇散试料,放置25min后加入2mL高氯酸(4.4),摇匀;加入1mL过氧化氢(4.5),摇匀;放置2h后,缓缓加入10mL逆王水(4.7),盖上表面皿,待剧烈作用减缓后,置于控温(温度小于85℃)的电热板上加热分解1h,其间摇动3~4次。移去表皿,蒸发至5mL左右取下。稍冷,从烧杯壁吹洗少量水后,再加入0.50mL重铬酸钾溶液(4.8),移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用于分取部分试液测量汞。
注1:试料中加入硫酸、高氯酸、过氧化氢冷处理是利用强氧化剂破坏试料中的有机质。先加入硫酸后要将试料充分摇散,放置相当时间促使部分有机质氧化。加完过氧化氢后,应放置2h以上,最好放置过夜,以便有机质破坏完全。避免在测量时产生大量气泡,影响测量结果。
注2:试料分解应从低温缓慢上升,以免陡然提高温度,使试料中的有机质与强氧化剂剧烈反应,易使溶液从烧杯中溢出。
注3:汞具易挥发的特性,试料分解过程中应避免蒸干及强氧化性酸类的冒烟处理。
6.4.2.2 分取5.0mL或10.0mL试液(6.4.2.1)置于氢化物发生器中,盖上磨口塞,以下操作按(6.4.1.2)节进行。
6.4.3 工作曲线的绘制
6.4.3.1 用于一般试料
分取(0mL、0.25mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL)汞标准溶液Ⅳ(4.13.4),分别置于一组50mL容量瓶中,加入12mL硝酸(4.11)及0.50mL重铬酸钾溶液(4.8),用水稀释至刻度,摇匀。以下操作按(6.4.1.2)条进行。测量完毕,以汞量为横坐标,荧光值峰高为纵坐标,绘制工作曲线。
6.4.3.2 用于复杂试料 按照(6.4.3.1)手续,在分取汞标准溶液Ⅳ(4.13.4)的各个50mL容量瓶中,补加定量硫酸以抵消硫酸对汞荧光值的抑制作用。例如,分取5.0mL试液(6.4.2.1)测量汞,应补加0.20mL硫酸(4.12);若分取10.0mL试液(6.4.2.1)测量汞,应补加0.40mL硫酸(4.12)后,再依次加入12mL硝酸(4.11)及 0.50mL重铬酸钾溶液(4.8)。以下手续按照(6.4.3.1)条进行。
注:试料制备溶液与工作曲线测量溶液的体积要保持一致,便于计算。
7 分析结果的计算
按下式计算汞的含量:
区域地球化学勘查样品分析方法
式中:m1——从工作曲线上查得试料溶液中的汞量,μg;m0——从工作曲线上查得空白试验溶液中的汞量,μg;m——试料质量,g。
8 精密度
汞量的精密度见表1。
表1 精密度[w(Hg),10-6]
附 录 A
(资料性附录)
A.1 非色散原子荧光仪参考工作条件
如表A.1。
表A.1 非色散原子荧光仪参考工作条件
A.2 不同类型的原子荧光光谱仪有关情况
由于所用的激发光源及供电方式的差异,仪器的工作条件应随着不同仪器的情况而定。
附 录 B
(资料性附录)
B.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据
见表B.1。
本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。
表B.1中不需要将各浓度的数据全部列出,但至少列出3个或3个以上浓度所统计的参数。
B.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数(即除了经平均值及方差检验后,属界外值而被舍弃的实验室数据)。
B.1.2 列出了方法的相对误差参数,计算公式为,公式中为多个实验室测量平均值;x0为一级标准物质的标准值。
B.1.3 列出了方法的精密度参数,计算公式为,公式中Sr为重复性标准差;SR为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致,本方法精密度表列称谓为:“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。
B.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值(平均值)占真值的百分比。
表B.1 Hg统计结果表
附加说明
本方法由中国地质调查局提出。
本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。
本方法由武汉综合岩矿测试中心负责起草。
本方法主要起草人:江宝林、叶家瑜。
本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心叶家瑜、江宝林组织实施。
❽ 怎样用双硫腙分光光度法测定水中的汞
楼主你好:双硫腙分光光度法测定水中的汞原理:在95℃用高锰酸钾和过硫酸钾消解试样,将所含的汞全部转化为二价汞,用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂,在酸性条件下,汞离子与加入的双硫腙溶液反应生成橙色螯合物,用有机溶剂萃取,再用碱溶液洗去过量的双硫腙,于485nm波长处测定吸光度,用标准曲线法计算水中的汞含量。双硫腙分光光度法测定水中的汞可参见《水质总汞的测定高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法》(GB7469—87)。在95℃用高锰酸钾和过硫酸钾消解试样,将所含的汞全部转化为二价汞,用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂,在酸性条件下,汞离子与加入的双硫腙溶液反应生成橙色螯合物,用有机溶剂萃取,再用碱溶液洗去过量的双硫腙,于485nm波长处测定吸光度,用标准曲线法计算水中的汞含量。作为萃取剂的有机溶剂可采用氯仿或四氯化碳,前者由于毒性较小,使用较为广泛。该方法汞的最低检出浓度为2pg/L,测定上限为40pg/L。适用于工业废水和受汞污染的地面水的监测。该方法对测定条件控制要求较严格。尤其是对试剂的纯度和加入剂量要求较高。还应注意,汞是剧毒物质,萃取后含双硫腙汞的氯仿溶液切勿丢弃,应加入硫酸破坏有色螯合物,并与其他杂质一起随水相分离后,重蒸回收氯仿。剩余含汞废液加入氢氧化钠溶液中和至微碱性,再于搅拌下加入硫化钠溶液,使汞沉淀完全,沉淀物予以回收或进行其他处理。如何测定水中的甲基汞?水中的甲基汞可采用气相色谱法测定,具体可参见《环境 甲基汞的测定 气相色谱法》(GB/T 17132—1997)。此方法适用于测定地表水、生活饮用水、生活污水、工业废水、沉积物、鱼体及人发和人尿中甲基汞的含量。(更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质 www.rmhot.com)首先对水样进行前处理,使甲基汞的含量富集到测定的要求,然后采用气相色谱仪(电子捕获检测器)测定样品中的甲基汞含量。测定的样品不同,采用的前处理方法和最低检出浓度也不同。测定水、沉积物和尿中甲基汞采用巯基纱布和巯基棉二次富集的前处理方法,可检出浓度分别为0.01ng/L、0.02ug/kg和2ng/L;测定鱼肉和人发中的甲基汞采用盐酸溶液浸提的前处理方法,可检出浓度分别为O.1pg/L和1ug/kg。
❾ 重金属检测方法有哪些
食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等.有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法.以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法.
(1)食品中铅的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1毫克/千克;单扫描极谱法,检出限为0.085毫克/千克;二硫腙光度法,检出限为0.25毫克/千克;氢化物原子荧光光谱法,检出限为5微克/千克.
(2)食品中镉的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为5微克/千克;光度法,检出限为50微克/千克;原子荧光法,检出限为1.2微克/千克.
(3)食品中总汞的常用检测方法有:原子荧光光谱分析法,检出限为0.15微克/千克;冷原子吸收光谱法,检出限为0.4微克/千克(压力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,检出限为25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定.
(4)食品中总砷的常用检测方法有:氢化物原子荧光光谱法,检出限为0.01毫克/千克;银盐法,检出限为0.2毫克/千克;砷斑法,检出限为0.25毫克/千克;硼氢化物还原光度法,检出限为0.05毫克/千克.
❿ 如何检验护肤品含汞
检验方法:
1、看成分。
大多品牌都会在产品说明书中标明产品所含成分,对那些可以信赖的品牌,看其产品说明书中的成分列表是认识其安全性最简便的方法。
(10)贡的检测方法扩展阅读:
注意事项:
1)乳液和面霜使用时的一大关键就是选择好合适的类型,乳液和面霜有不同的类型,要明确自己想要的功效,不能抱有“反正都是滋润的”这样的想法来界定乳液和面霜。其实,乳液和面霜所标明的不同功效,说明它们的成分都是以此来选择,因而也会有各种针对性的效用。
2)另一个关键在于时间段的挑选,尤其是晚霜。肌肤的有个吸收营养的黄金时段,就是晚上10点后到凌晨2点左右。在这个时间段,皮肤可有效的吸收营养,得到事半功倍的护理成效。
3)一般乳霜,如果没有明确标明可以日夜兼用,就一定要坚持区分日霜和晚霜,这样才能保证皮肤在各个时段的不同需求。
4)在拍完爽肤水之后,应该先停留几分钟,然后才涂抹乳霜,这样才能避免肌肤出现油腻的感觉。
5)上乳液和面霜的时候,也要注意使用正确手法,应该将适量的面霜置于掌心,左右手合十将面霜均匀地分开于两掌心中。先按压在两颊颧骨处,再按下巴和额头。
轻轻地从两颊开始,把面霜慢慢地轻按压入肌肤,这样有利于营养成分的成功渗入。千万不要用揉或是打螺旋的按摩方式,因为那样会兴奋表皮的血液循环,很可能令毛孔堵塞,还会令皮肤感觉闷热。
参考资料来源:网络-护肤品