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化合物纯度的定量检测方法

发布时间:2022-09-01 05:01:50

Ⅰ 实验室中可以通过哪两种方法鉴定产品的纯度

在实验室中可以通过熔点 或沸点 简单鉴定产品的纯度。
其他方法有:
1 采用化学分析的方法,采用酸碱滴定测试其含量.
2 采用仪器分析的方法,测试其纯度,如HPLC,GC3 采用红外光普法,测试其红处光普,与标准谱进行对比.

Ⅱ 检查化合物纯度的方法

平常测定一般要求在90%左右就可以得出满意结果 一个化合物的纯度大概可以从以下几个方面来判断
1.放大镜或显微镜下化合物的形态和色泽愈均匀 当然纯度愈高2.从重结晶前后化合物的熔点和溶距也可推断化合物的纯度 前后相差大 说明还要重结晶处理
3.TLC也可以判断化合物的纯度
A 有对照品时 至少需要3种不同极性展开系统展开
在展开过程易分解的化合物 应当采用双向展开来确证 4。当然 如果有条件 可以采用HPLC-MS或GC-MS,一目了然!!!!!我将自己的心得分述如下
1.展开溶剂的选择 不只是至少需要3种不同极性展开系统展开 我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统 如录仿\甲醇,环已烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点 这样做的好处是很明显的 通过组份间的各种差别将组分分开 有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点 因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显着的差别 不足以在TLC区分 而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统 就有可能分开 这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的
2.对于一种溶剂系统正如wxw0825所言 至少需要3种不同极性展开系统展开 一种极性展开系统将目标组分的Rf推至0.5另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8
0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质
3.显色方法 光展开是不够的 还要用各种显色方法 一般一定要使用通用型显色剂 如10%硫酸 碘 因为每种显色剂(不论是通用型显色剂 还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候)再根据组分可能含有混杂组份的情况 选用专属显色剂 只有在多个显色剂下均为单一斑点 这时才能下结论样品为薄层纯
二.通过熔程 判断纯度 原理很简单 纯化合物 熔程很短 1,2度。混合物熔点下降 熔程变长
三,基于HPLC的纯度鉴定 对于HPLC因为常用的系统较少 加之其分离效果好 我们一般不要求选择三种分子间作用力不同极性的溶剂系统 只要求选这三种不同极性的溶剂系统 使目标峰在不同的保留时间出峰 若均为单一峰型 可下结论样品为HPLC纯 当然这里也存在检测器选择的问题

Ⅲ 请写出常用的化合物纯度检测方法

化合物纯度的鉴定方法

通过TLC的纯度的鉴定??1
展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,通常是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯仿\甲醇,环己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点。这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显着的差别,不足以在TLC区分。而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开。这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的。??2
对于一种溶剂系统,至少需要3种不同极性展开系统展开,一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5,另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8,0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。??3
显色方法,光展开是不够的,还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂,如10%硫酸,碘,因为每种显色剂(不论是通用型显色剂,还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候),再根据组分可能含有混杂组份的情况,选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点,这时才能下结论样品为薄层纯????二
通过熔程,判断纯度。原理很简单,纯化合物,熔程很短,1~2度。混合物熔点下降,熔程变长。????三,基于HPLC的纯度鉴定,对于HPLC因为常用的系统较少,加之其分离效果好,我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,只要求选这三种不同极性的溶剂系统,使目标峰在不同的保留时间出峰。????四,基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS,APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS,极性很小的化合物选用APCI-MS,这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰,通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯,就会检出多对准分子离子峰,不但确定了纯度,还能明确混杂物的分子量。????五,基于核磁共振的纯度鉴定,从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰,就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。????这里只是对常见的纯度鉴定方法做了一个小结,从快速,便宜,简便的要求出发,以第一点最合要求,往后次之,所以对第一点详加讲述。当然每种方法多有各自的局限性,如基于氢谱的纯度鉴定,如果发现有很多积分不到一的小峰,还有可能使样品中的活泼质子,基于软电离质谱的纯度鉴定,如果混杂物的分子量与目标物一样就无法
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Ⅳ 有机化学中常用什么方法鉴定产品纯度

物理常数往往可以作为化合物的纯度指标。简单的分方法是测定物理常数。如:固体测熔点,液体测折光率、沸点等。当然,这都是定性的,解决纯还是不纯的问题。

Ⅳ 手性化合物的定性和定量检测手段有哪些

手性化合物的定性和定量检测手段有:高效液相色谱分析和手性柱。
手性化合物(chiral compounds)是指分子量、分子结构相同,但左右排列相反,如实物与其镜中的映体。人的左右手、结构相同,大姆至小指的次序也相同,但顺序不同,左手是由左向右,右手则是由右向左,所以叫做“手性”。也就是指一对分子。由于它们像人的两只手一样彼此不能重合,又称为手性化合物。

手性物质具有一特殊性质——旋光性,将纯净的手性物质的晶体,或是将纯净的手性物质配成一定浓度的溶液,用平面偏振光照射,通过手性物质的偏振光平面会发生一定角度的旋转,这称为旋光性。这种偏振光的平面旋转可左可右,以顺时针方向旋转的对映体,称为右旋分子,用“+”或“d”表示;以逆时针方向旋转的对映体,称为左旋分子,用“-”或“l”;如果将互为对映体的手性物质等物质的量混合后,以偏振光照射,而偏振光不发生旋转,称为外消旋体或外消旋混合物,外消旋体是由于左旋分子和右旋分子发生的偏振光旋转相互抵消,而使通过的偏振光的旋转不能被检出。因此,利用旋光性可以检验物质的手性,但要注意物质的纯度。

Ⅵ 鉴定化合物纯度的常用方法有哪些,各有什么优缺点

一 通过TLC的纯度的鉴定, 我将自己的心得分述如下
1 展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯仿\甲醇,环己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点.这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显着的差别,不足以在TLC区分.而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开.这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的.
2 对于一种溶剂系统而言,至少需要3种不同极性展开系统展开,一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5,另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8,0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。
3 显色方法,光展开是不够的,还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂,如10%硫酸,碘,因为每种显色剂(不论是通用型显色剂,还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候),再根据组分可能含有混杂组份的情况,选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点,这时才能下结论样品为薄层纯,
二 通过熔程,判断纯度。原理很简单,纯化合物,熔程很短,1,2度。混合物熔点下降,熔程变长。
三,基于HPLC的纯度鉴定,对于HPLC因为常用的系统较少,加之其分离效果好,我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,只要求选这三种不同极性的溶剂系统,使目标峰在不同的保留时间出峰。
四,基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS,APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS,极性很小的化合物选用APCI-MS,这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰,通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯,就会检出多对准分子离子峰,不但确定了纯度,还能明确混杂物的分子量。

Ⅶ 有机化合物结构测定前为什么要先做样品纯度检验,叙述几种有机化合物纯度检验方法

有机化合物结构测定若采用普通波谱手段,样品的纯度自然影响数据的可靠性。即使使用X-ray等手段,也是需要避免其它杂质的干扰。常见的有机化合物纯度检测方法就是HPLC和类似集成手段(如:LC-MS等)

Ⅷ 测定有机化合物纯度的方法有

纯的有机化合物有固定的物理常数,测物理常数就可以了,如测熔点,沸点,相对密度,折射率等,纯的有机化合物熔点距很小,不纯的没有恒定的熔点。

Ⅸ 请问测化合物纯度有哪些方法

化合物纯度的鉴定方法
一 通过TLC的纯度的鉴定1 展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,通常是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯仿\甲醇,环己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点。这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显着的差别,不足以在TLC区分。而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开。这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的。2 对于一种溶剂系统,至少需要3种不同极性展开系统展开,一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5,另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8,0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。3 显色方法,光展开是不够的,还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂,如10%硫酸,碘,因为每种显色剂(不论是通用型显色剂,还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候),再根据组分可能含有混杂组份的情况,选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点,这时才能下结论样品为薄层纯二 通过熔程,判断纯度。原理很简单,纯化合物,熔程很短,1~2度。混合物熔点下降,熔程变长。三,基于HPLC的纯度鉴定,对于HPLC因为常用的系统较少,加之其分离效果好,我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,只要求选这三种不同极性的溶剂系统,使目标峰在不同的保留时间出峰。四,基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS,APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS,极性很小的化合物选用APCI-MS,这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰,通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯,就会检出多对准分子离子峰,不但确定了纯度,还能明确混杂物的分子量。五,基于核磁共振的纯度鉴定,从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰,就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。这里只是对常见的纯度鉴定方法做了一个小结,从快速,便宜,简便的要求出发,以第一点最合要求,往后次之,所以对第一点详加讲述。当然每种方法多有各自的局限性,如基于氢谱的纯度鉴定,如果发现有很多积分不到一的小峰,还有可能使样品中的活泼质子,基于软电离质谱的纯度鉴定,如果混杂物的分子量与目标物一样就无法 ...

Ⅹ 鉴定化合物纯度的常用方法有哪些各自有什么优缺点

化合物是由两种或两种以上不同元素组成的纯净物(区别于单质)。化合物具有一定的特性,既不同于它所含的元素或离子,亦不同于其他化合物,通常还具有一定的组成。
中文名
化合物
外文名
compound
快速
导航
分类特点数量鉴定方法
定义
化合物为由二种或二种以上不同元素所组成的纯净物。组成此化合物的不同原子间必以一定比例存在,换言之,化合物不论来源如何,其均有一定组成。在日常生活里,氯化钠、及蒸馏水(水),均为常见的化合物。由这些化合物中,人们发现它们的性质彼此各不相同,食盐为钠原子和氯原子所组成;糖为碳、氢及氧等原子所组成;氢气在氧中燃烧则反应生成水。这些事实,表示二种或多种物质可以反应生成一种新物质,这新物质就是化合物。新物质的性质和原物质的性质完全不同。通常化学上借此方式来决定一质之该性是否为化合物。又假如一纯质可以分解为二种或二种以上之质,则原来之质必为化合物。例如熔融食盐,通以电流,可完全分解为钠及氯原子,故食盐为一种化合物。
化合物
化合物成分子状态者称为分子化合物,如水、糖等。化合物由离子结合者称为离子化合物,如食盐、芒硝等。化合物可用化学式来表示,化学式是由化合物中所含各元素之符号所组成。例如由两种元素构成的二元化合物,在书写其化学式时,如同命其英文名称,金属元素写在前,而较少金属性者其次。如食盐(氯化钠)的化学式为NaCl。当化合物中不同元素间原子数目不等时,其比率可写在符号下以数字表示之。如蔗糖的化学式为
,表示糖由十二个碳原子、二十二个氢原子,和十一个氧原子所组成。

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