1. 镉离子怎样检验
镉离子荧光比率分子探针，该探针通过甲基氟硼荧光染料与二-(2-吡啶甲基)-苯甲醛缩合而成。激发和发射波长在可见光区。在pH 5～12的范围内，探针对镉离子有很好的选择性，而钠、钾、钙、镁、锰等金属离子对检测没有干扰，可以检测微摩尔浓度的镉离子。探针分子络合镉离子后荧光量子产率增大4倍以上，镉离子络合前后发射光谱蓝移约40-80nm，可以对镉离子进行比率荧光检测。
2. 设计实验检测土壤中的重金属镉含量
1.筛选
镉(Cd)的测定方法有原子吸收分光光度法和比色法。原子吸收分光光度法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、快速的特点，是测定土壤重金属元素的主要方法之一，根据含量的高低可分别采用火焰法或无焰法来进行测定；比色法干扰因素较多，操作较繁琐，目前已很少采用。
2．仪器
原子吸收分光光度计及石墨炉无火焰装置；Cd元素空心阴极灯；仪器使用适宜条件可参照仪器说明书并进行试验。
3．主要试剂
分析中使用的酸和标准物质均为符合国家标准或专业标准的优级纯试剂，其他为分析纯试剂和去离子水。
1)氢氟酸(HF)、硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)、高氯酸(HClO4)。
2)碘化钾饱和溶液。
3)抗坏血酸。
4)甲基异丁基酮(MIBK)。
5) Cd标准贮备液：准确称取1.0000g金属Cd(99.99％)，加入少量稀HNO3溶解，在水浴上蒸干后，加5 mL 1 mol/L HCl，再蒸干，加HCl和H2O溶解残渣，用H2O稀至1 000 mL,控制溶液酸度为0.5 mol/L，此溶液含Cd 1000 ug/mL。
4．操作步骤
(1)标准曲线
1)火焰法用逐级稀释法配制成含Cd 10.00 ug/mL的标准液，再配制成含Cd 0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、1.00 ug/mL的标准系列，酸度为0.5 mol/L HCl。在原子吸收分光光度计上测定吸光度，以相对吸光度为纵坐标，Cd浓度为横坐标绘制标准曲线。
2)石墨炉无火焰法用逐级稀释法配制成含Cd 100 ug/L的标准液，再配制成含Cd 0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、16.0、20.0 ug/L 的标准系列，酸度为0.2 mol/L HCl。分别吸取标准系列溶液5.00 mL于25 mL具塞试管中，加4 mL水，加2mL 1mol/L HCl,加0.2 g抗坏血酸，摇溶，再加4 mL饱和碘化钾溶液，激烈振荡0.5 min后，准确加入5.00 mL甲基异丁基酮萃取，激烈振荡1 min，静置分层后测定有机相。在原子吸收分光光度计石墨炉上测定吸光度，以相对吸光度为纵坐标，Cd浓度为横坐标绘制标准曲线。
(2)土壤样品的消化
1) HF-HC1O4-HNO3消化法 称取经105～110℃烘干，过0.149 mm(100目)以上筛孔的土样0.5 g精确至0.0001g)于30 mL聚四氟乙烯坩埚内，加几滴去离子水湿润，加10mLHF，加5mL 1：1 HC1O4-HNO3混合液，加盖低温消化(100℃以下)1h后，去盖，升高温度(低于250℃)继续消化至HC1O4大量冒烟。再加5mL HF和5 mL 1:1 HClO4-HNO3混合液，消化至HClO4冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟到近干，加5mL HNO3消化至白烟基本冒尽且内容物呈干裂状，取下趁热加5 mL 2 mol/L HCI，加热溶解残渣(不能冒烟)。然后转移到25 mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀，并立即将消化液转移至塑料瓶中待测。同时做两份试剂空白。
2)王水-过氯酸法 称取经105～110℃烘干，过0.149 mm(100目)孔筛的土样2g(精确至0.001g)，放于100 mL高型烧杯中，用少量水润湿(如系石灰性土壤，可滴加适量HCl至无大量气泡产生)，在通风柜中先加7.5 mL浓HCl，继加2.5 mL浓HNO3，放于电热板上低温加热，待激烈反应过后，添加5 mL HClO4，消煮，直至近干(注意不要烧焦)，此时残留物为白色或灰白色沉淀，如颜色比较深，可再加5 mL HClO4，继续消化至符合要求为止，在一般情况下，添加两次即已足够，取下烧杯，添加10 mL 1 mol/L HCI，用玻棒搅拌并在搅拌下加热至微沸，冷却过滤至50 mL 容量瓶中，用去离子水洗涤数次，定容待测。
上述两种消化方法，王水-过氯酸法使土壤中重金属(Cd,Co,Cr,Cu,Ni和Pb)的结果偏低，尤其对土壤背景值的测定影响较大。一般，测定土壤背景值时建议采用HF-HClO4-HNO3认法，测定污染土壤时可采用王水-过氯酸法。
(3)样品的测定
土壤消化液中Cd含量高时，可将待测液直接喷入空气一乙炔火焰中测定；当待测液中Cd含量低时可用石墨炉无火焰法测定，或取适量消化液(5～10 mL)按标准曲线的方法用MIBK萃取后测定。样品溶液与标准曲线同时在原子吸收仪上测定吸光度或元素浓度。
5．结果计算
cd＝C1xVxts／W
式中，C(Cd)为土壤镉浓度，ug/g或mg/kg; C1为测得的镉的浓度，ug/mL；V为测定时定容体积，mL；ts为分取倍数；W为样品重量，g。
6．注意事项
1)若萃取液中Cd含量超出标准曲线范围时，不可用甲基异丁基酮稀释测定，而应减少消化液的量，重新萃取，否则将带来较大的误差。
2)高氯酸的纯度对空白值影响很大，直接关系到结果的准确度，因此在消化时所加入的高氯酸的量应保持一致，并尽可能地少加，以便降低空白值。
3)消化时应尽可能将高氯酸白烟驱尽，否则加入碘化钾时会产生大量高氯酸钾的沉淀，但少量沉淀并不影响测定。
4)原子吸收分光光度法的检出限与仪器性能有关。
5)Pb、Cd、Cu、Zn、Cr、Ni和Co等的消解，采用HF-HClO4-HNO3全消解方法，可在同一消化液中测定上述元素，用此法测定的土壤标样GSS 1-8的测定结果可达“可用值±1S”，范围内。此法对于大量样品的分析更为合适，可节省时间。在农田土壤质量普查中，有利于基层分析人员的掌握。
6)土壤中镉测定的国家标准方法(石墨炉原子吸收分光光度法)可参阅(GB/T 17141-1997)。
摘自中国标准物质网
3. 石墨炉原子吸收光谱法测定镉
方法提要
试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后，加热至冒高氯酸白烟除尽氟后，制备成(1+99)HNO3溶液。加入磷酸二氢铵、硫脲、EDTA二钠盐混合溶液作为基体改进剂，GF-AAS直接测定镉。
方法适用于水系沉积物及土壤中镉的测定。
方法检出限(3s)0.05μg/g，测定范围0.15～5.0μg/g。
仪器及材料
原子吸收光谱仪，带石墨炉及自动进样装置。
石墨管。
氩气(纯度99.9%)。
聚四氟乙烯坩埚(30mL)。
试剂
盐酸。
硝酸。
高氯酸。
氢氟酸。
磷酸二氢铵、硫脲、EDTA二钠盐混合溶液［ρ(NH4H2PO4)=100g/L、ρ(硫脲)=100g/L、ρ(EDTA二钠盐)=20g/L］称取10gNH4H2PO4、10g硫脲及2gEDTA二钠盐，溶于100mL水中。现用现配。
镉标准储备溶液ρ(Cd)=1.00mg/mL称取1.0000g金属镉(纯度99.95%)，加入20mL(1+1)HNO3溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
镉标准溶液ρ(Cd)=50.0ng/mL用(1+99)HNO3逐级稀释镉标准储备溶液配制。
校准曲线
吸取0.00mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL镉标准溶液(50.0ng/mL)，置于25mL比色管中，加2.5mL磷酸二氢铵、硫脲、EDTA二钠盐混合溶液，用(1+99)HNO3稀释至刻度，摇匀。校准曲线的镉浓度分别为0ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL。按表84.53仪器工作条件操作测定镉，绘制校准曲线。
表84.53 偏振塞曼原子吸收光谱仪石墨炉工作条件
注:日立180-80为例。
分析步骤
称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用)置于30mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入5mLHCl，于电热板上低温加热10min，再加2mLHNO3，继续加热20min，取下。加入2mL(1+1)HClO4和10mLHF，继续加热至冒尽白烟。取下冷却后加入1.0mL(1+3)HNO3，用水冲洗坩埚壁，加热溶解盐类后，移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。澄清后吸取5.00mL溶液置于另一个25mL比色管中，加入2.5mL磷酸二氢铵、硫脲、EDTA二钠盐混合溶液，用(1+99)HNO3稀释至刻度，摇匀。取部分试液，按校准曲线同样测定，测得镉量。
按下式计算镉的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Cd)为Cd的质量分数，μg/g;ρ为从校准曲线上查得试样溶液中镉的浓度，ng/mL;ρ0为从校准曲线上查得空白试验溶液中镉的浓度，ng/mL;V1为试样溶液的总体积，mL;V2为分取试样溶液的体积，mL;V3为测定溶液的体积，mL;m为试样的质量，g。
4. 金属材质中的化学成分有几种检测方法
金属材料化学成分：一般是指工业应用中的纯金属或合金，其中常见的有铁、铜、铝、锡、镍、金、银、铅、锌等等。而合金常指两种或两种以上的金属或金属与非金属结合而成，且具有金属特性的材料。金属材料通常分为黑色金属、有色金属和特种金属材料。
金属材料检测领域：
钢铁材料：结构钢、铜、铝、铁、不锈钢、耐热钢、高温合金、精密合金、铬、锰及其合金等；
钢管：碳素管、不锈钢管、合金钢管、黑管、镀锌管、镀铝管、镀铬管、渗铝管以及其他合金层钢管、无缝钢管、热轧无缝管、冷拔管、精密钢管、热扩管、冷旋压管和挤压管、直缝钢管等。
合金制品：钢管、铜材铝材、钢板型钢、焊接材料、门窗、卷帘门、厨房用品、各种金属挂件、机器零件、车辆配件等。
焊接材料：焊条、焊剂、焊丝、气焊粉、钎焊料等
钢丝绳：电梯用、输送带用、煤矿重要用途、压实股、客运架空索道用、出口钢丝绳、粗直径钢丝绳等
紧固件：螺栓、螺母、螺柱、螺钉、铆钉、垫圈、挡圈、焊钉等
金属及其合金：轻金属、重金属、贵金属、半金属、稀有金属和稀土金属等；
特种金属材料：功能合金、金属基复合材料等；
金属材料制品：生铁、铝管、铁板、铁管、钢锭、钢坯、型材、线材、金属制品、有色金属及其制品、钢铁、紧固件、铸铁、钢管、铜管、不锈钢管、钢筋线材、焊接材料、钢板型钢、铜材铝材、钢丝绳及各种金属挂件等各类金属及合金制品。
金属材料检测项目：
物理性能检测：拉伸、弯曲、屈服、疲劳、扭转、应力、应力松弛、冲击、磨损、硬度、耐液压、拉伸蠕变、扩口、压扁、压缩、剪切强度、磁性能、电性能、热力学性能、抗氧化性能、密度、热膨胀系数等
化学性能：大气腐蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀、点蚀、腐蚀疲劳、人造气氛腐蚀等;
元素含量分析：品质（全成分分析）分析、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、碳(C)、硫(S)、镍(Ni)、铬(Cr)、铜(Cu)、镁(Mg)、钙(Ca)、铁(Fe)、钛(Ti)、锌(Zn)、铅(Pb)、锑(Sb)、镉(Cd)、铋(Bi)、砷(As)、钠(Na)、钾(K)、铝(Al)、等
工艺性能检测：细丝拉伸、断口检验、反复弯曲、双向扭转、液压试验、扩口、弯曲、卷边、压扁、环扩张、环拉伸、显微组织、等
无损检验：X射线无损探伤、电磁超声、超声波、涡流探伤、漏磁探伤、渗透探伤、磁粉探伤等
金相检验：宏观金相、微观金相（SEM、TEM、EBSD）、晶粒度评级、脱碳层深度、非金属夹杂物评级等
环境可靠性能：大气腐蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀、点蚀、腐蚀疲劳、人造气氛腐蚀、盐雾试验等
金属牌号鉴定：通过仪器及技术手段确定金属材料的元素含量以及各含量在材料中所占的比例，从而确认材料具体牌号
金属材料检测标准：
GB/T 34558-2017 金属基复合材料术语
GB/T 7314-2017 金属材料室温压缩试验方法
GB/T 6398-2017 金属材料疲劳试验
GB/T 34205-2017 金属材料硬度试验
GB/T 7314-2017e 金属材料室温压缩试验
GB/T 33812-2017 金属材料疲劳试验应变控制热机械疲劳试验
GB/T 246-2017 金属材料管压扁试验
GB/T 12443-2017 金属材料扭矩控制疲劳试验
GB/T 34477-2017 金属材料薄板和薄带抗凹性能试验
GB/T 14265-2017 金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析
GB 4806.9-2016 食品安全标准食品接触用金属材料及制品
GB/T 33820-2017 金属材料延性试验多孔状和蜂窝状金属高速压缩试验
GB/T 32660.1-2016 金属材料韦氏硬度试验第1部分:试验方法
GB/T 4341.2-2016 金属材料肖氏硬度试验第2部分：硬度计的检验
5. 在线等 检验镉离子的方法！
镉离子荧光比率分子探针，该探针通过甲基氟硼荧光染料与二-(2-吡啶甲基)-苯甲醛缩合而成。激发和发射波长在可见光区。在pH 5～12的范围内，探针对镉离子有很好的选择性，而钠、钾、钙、镁、锰等金属离子对检测没有干扰，可以检测微摩尔浓度的镉离子。探针分子络合镉离子后荧光量子产率增大4倍以上，镉离子络合前后发射光谱蓝移约40-80nm，可以对镉离子进行比率荧光检测。
利用LB复合膜选择性地检测水中痕量镉离子的技术方法,用表面活性剂十二烷基-(2-噻唑偶氮)间苯二酚(DTAR)作显色剂,对乙烯基硬脂酸盐(PVS)、十八烷基异丁烯酸盐(PMOA)、乙烯基-N-氨基甲酸十八烷基酯(PVOC)和顺丁烯二酸酐-1-十八烯(PMO)4种聚合物进行了强度实验,得出稳定的检测器结构,即偶数层DTAR上附着单层PVOC的LB复合膜.经过灵敏度实验,制作出最佳LB复合膜检测器DTAR6-PVOC1,在pH为7.5,温度40℃且搅拌的反应条件下,该检测器可以在10 min之内检出10-7mol/L镉,并可目视定性及半定量检测出水中痕量镉离子.水中可能共存的离子中只有CU2+和Zn2+会干扰镉离子的检测,需要抑制.
6. 食品中重金属的检测方法有哪些
食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等.有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法.以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法.
（1）食品中铅的常用检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5微克/千克；火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1毫克/千克；单扫描极谱法,检出限为0.085毫克/千克；二硫腙光度法,检出限为0.25毫克/千克；氢化物原子荧光光谱法,检出限为5微克/千克.
（2）食品中镉的常用检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1微克/千克；火焰原子吸收光谱法,检出限为5微克/千克；光度法,检出限为50微克/千克；原子荧光法,检出限为1.2微克/千克.
（3）食品中总汞的常用检测方法有：原子荧光光谱分析法,检出限为0.15微克/千克；冷原子吸收光谱法,检出限为0.4微克/千克（压力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法,检出限为25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定.
（4）食品中总砷的常用检测方法有：氢化物原子荧光光谱法,检出限为0.01毫克/千克；银盐法,检出限为0.2毫克/千克；砷斑法,检出限为0.25毫克/千克；硼氢化物还原光度法,检出限为0.05毫克/千克.
7. 土壤重金属检测方法和标准有哪些
各项重金属的检测原理及采用标准
1、重金属砷的检测原理及采用标准
采用标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价，经仪器检测得出砷含量。
2、重金属铅的检测原理及采用标准
采用相关标准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法，即样品经消化后，在弱碱性条件下，铅离子与二硫腙生成红色络合物，比色测定。
3、重金铬的检测原理及采用标准
样品经消化后，在二价锰存在条件下，铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，络合物颜色的深浅与六价铬含量成正比，比色测定可得出铬含量。
4、重金属镉的检测原理及采用标准
采用标准(GB/T5009.15-2003)比色法，即样品经消化后，在碱性条件下，镉离子与6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物，比色测定。
5、重金属汞的检测原理及采用标准
采用标准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法，即样品经消化后，在酸性条件下，汞离子与二硫腙生成橙红色络合物，比色测定。
8. 重金属镉检测
多功能重金属专用检测仪
品牌：悯农仪器 型号：GT-HM3
该款仪器可用于土壤、肥料、植株、食品、蔬菜、水果、水质等重金属的检测。
一、检测原理：
(一)样品经消化后，所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等)都转化为离子型态，加入相关检测试剂后显色，在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系，服从朗伯--比尔定律，再通过仪器进行测定得出含量值，与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较，来判断蔬菜样品重金属含量。
1、性能可靠，工作稳定性均优于国家标准JJG79-90标准5--6倍,重复性达到光栅类分光光度计指标，采用微处理器技术，单片机控制，触摸按键，操作简便。
2、重金属测试采用联合消化和分项测试技术，简化测试流程，减少测试时间，大大提高测试效率，提高测试精度。
9. 重金属检测方法有哪些
食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等.有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法.以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法.
（1）食品中铅的常用检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5微克/千克；火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1毫克/千克；单扫描极谱法,检出限为0.085毫克/千克；二硫腙光度法,检出限为0.25毫克/千克；氢化物原子荧光光谱法,检出限为5微克/千克.
（2）食品中镉的常用检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1微克/千克；火焰原子吸收光谱法,检出限为5微克/千克；光度法,检出限为50微克/千克；原子荧光法,检出限为1.2微克/千克.
（3）食品中总汞的常用检测方法有：原子荧光光谱分析法,检出限为0.15微克/千克；冷原子吸收光谱法,检出限为0.4微克/千克（压力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法,检出限为25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定.
（4）食品中总砷的常用检测方法有：氢化物原子荧光光谱法,检出限为0.01毫克/千克；银盐法,检出限为0.2毫克/千克；砷斑法,检出限为0.25毫克/千克；硼氢化物还原光度法,检出限为0.05毫克/千克.
10. 地质样品中镉的物相分析
下面介绍的镉的物相分析方法可测定地质样品中的氧化作用、硫化物相和铁氧化物结合相。
方法提要
本分析系统可测定氧化物相（主要为碳酸盐）、硫化物相和结合相（铁锰氧化物和硅酸盐）中Cd。方法采用乙酸（1+9）在沸水浴上浸取镉的氧化物。用饱和溴水室温振荡浸取镉的硫化物。残渣及滤纸经灰化，灼烧后，用HF和HCl处理，测定结合相中镉。采用GFAAS法测定镉，检出限为w（Cd）=0.01×10-6，适用于矿石和土壤中痕量隔的物相分析，对含量较高的镉可用FAAS法测定。分析流程见图1.15。
图1.15 地质样品中镉的物相分析流程
设备和试剂配制
无火焰原子吸收光谱仪。
混合溶液 氨水和250g/L（NH4）2CO3溶液按2：1混合。
镉标准溶液 称取200mg 金属镉，加少量HNO3溶解，蒸干，再加少量HCl 溶解，用水洗入200mL容量瓶中定容。此溶液含1.00mg/mL Cd，作为储备溶液。将此溶液用HCl（1+99）稀释成0.50μg/mL的工作溶液。
分析步骤
（1）氧化物中镉的测定。称取0.1～0.5g试样于200mL锥形瓶中，加入50mL乙酸（1+9），置于沸水浴上浸取30min，取下稍冷后，用慢速滤纸加纸浆过滤，滤液接入150mL烧杯中，用乙酸（2+98）洗锥形瓶1～2次，洗残渣3～4次，滤纸连同残渣转入原锥形瓶中，保留用于测定下一相。滤液经适当处理后，用GFAAS法测定Cd。
（2）硫化物相中镉的测定。向原锥形瓶中的不溶残渣加入50mL饱和溴水，加塞后置于振荡器上振荡30min，取下用中速滤纸过滤，用水洗锥形瓶2～3次，洗残渣及滤纸至无黄色为止（上述操作在通风橱内进行）。残渣保留，用于测定下一相。滤液经适当处理后，同氧化物相测定Cd。
（3）铁硅结合相中镉的测定。浸取硫化物后的残渣连同滤纸转入瓷坩埚中，在电热板上炭化后，置于马弗炉中于400～500℃灼烧30min。将残渣转入聚四氟乙烯烧杯中，加20mL HCl，在电热板上溶解片刻后，加5mL HNO3、2～3mL HF，待试样溶好后，蒸发至干。用水洗杯壁，加5mL HCl重复蒸干一次。加3mL王水（1+1），加热使盐类溶解。以下同前述测定Cd。
（4）分相后镉的测定。向分相后的滤液加入5mL HNO3，蒸发至干，取下，加3mL HCl，蒸至近干，加3mL王水（1+1），加热至盐类溶解，取下，稍冷，滴加10mL混合溶液，加入1mL H2O2，转入25mL比色管中，加入1g硫脲，用水定容。放置至溶液澄清，用GFAAS法测定Cd。
注意事项
（1）测定Cd时，溶液中以含有30～50mg Fe为宜，如含Fe少时，应在用氨水沉淀前补加Fe。
（2）含Mn高于5 mg时，加混合溶液沉淀后加热煮沸3min。