⑴ 如何检验与测定氧化镁
测定纯度,是将样品溶于稀硫酸中,然后调节pH值,最后EDTA滴定。我只知道这么多。
⑵ 测试氧化镁活性方法
活性氧化镁含量的测试方法多 ,现叙述一种简易而准确的测试方法:
1: 取氧化镁粉置烤箱(400℃)内0.5H,研细后通过150目筛.(105度,烘干1小时)
2: 取上述镁粉2克于已烧至100℃±2恒重后的烧杯,加入4克清水先在105℃下水化2H,再置于150℃烘箱中烘至恒重.
3: 下列公式计算活性MgO含量:
活性MgO%=(W2-W1)/0.45W1
* W1为水化前重量,W2为水化后重量.
4: 三次测定取平均值更精确.
GB5069 镁质耐火材料化学分析法
⑶ 谁有氧化镁的检测标准,镁的含量怎么计算
氧化镁的检测标准,可以参考国标,有详细的指标要求,氧化镁的检测方法,也有很多
1: 取氧化镁粉置烤箱(400℃)内0.5H,研细后通过150目筛.(105度,烘干1小时)
2: 取上述镁粉2克于已烧至100℃±2恒重后的烧杯,加入4克清水先在105℃下水化2H,再置于150℃烘箱中烘至恒重.
3: 下列公式计算活性MgO含量:
活性MgO%=(W2-W1)/0.45W1
* W1为水化前重量,W2为水化后重量.
4: 三次测定取平均值更精确.
⑷ EDTA配位(络合)滴定法测定氧化镁
方法提要
移取分离二氧化硅后的滤液A,用三乙醇胺、酒石酸钾钠、氰化钾分别掩蔽铁、铝、钛及铜、锌、钴、镍等干扰元素,在pH10的氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,加入EGTA配位钙,用EDTA标准溶液滴定镁,测得氧化镁含量。
方法适用于海洋沉积物中氧化镁的测定。测定范围:w(MgO)为0.1%~10%。
试剂
三乙醇胺(1+1)。
氢氧化钾(优级纯)。
酒石酸钾钠溶液(100g/L)。
盐酸羟胺。
氢氧化铵。
氰化钾溶液(50g/L)。
氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH10)称取67.5gNH4Cl溶解于200mL水中,加入570mLNH4OH,加水至1000mL。
酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂酸性铬蓝K-萘酚绿B-无水硫酸钾=1+2.5+3.5(因厂家及批号不同,产品质量不一,配制时可适当改变比例,以获得清晰敏锐的终点为宜)。研细混匀,置于磨口瓶中,使用时取少许溶于水中即可。
甲基红指示剂(1g/L)溶解于乙醇溶液中。
氧化镁标准溶液ρ(MgO)=0.50mg/mL。
EGTA溶液c(EGTA)=0.01mol/L。
EDTA标准溶液c(EDTA)≈0.01mol/L称取3.72gEDTA,置于400mL烧杯中,加200mL水,加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
标定移取10.0mL氧化镁标准溶液(0.50mg/mL),置于200mL烧杯中,加水至50mL左右,加2mL(1+1)三乙醇胺、2mL酒石酸钾钠溶液、2滴甲基红指示剂溶液,用(1+1)NH4OH调至变黄色,搅匀。加10mLpH10氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液、3~5滴氰化钾溶液,加入2~3滴酸性铬兰K-萘酚绿B混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色或蓝绿色为终点。由消耗EDTA标准溶液的体积(mL)和移取氧化镁的量,计算EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度(g/mL)。
分析步骤
移取相当于100mg试样的分离二氧化硅后的滤液A,于200mL烧杯中,加水至约50mL,加0.5~1g盐酸羟胺、2mL(1+1)三乙醇胺,以下步骤同EDTA标准溶液标定。唯一不同的是在用(1+1)NH4OH调至甲基红变黄色后,应加入滴定氧化钙所需的0.01mol/LEGTA标准溶液并过量加0.5mL,以掩蔽氧化钙。
计算公式同式(76.9)。
⑸ EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁的含量.
1.加入适量的盐酸于样品中,将固体完全溶解。用50ml移液管取50.00ml于锥形瓶中待用。
2.加入5ml,10%naoh和适量钙红指示剂,在ph=12时,mg+沉淀为mg(oh)2,用edta滴定,注意慢滴并用力摇动,至溶液由紫红变至纯蓝为终点。平行测定2次,所用edta相差不得超过0.05ml。
⑹ 用酸碱滴定法测定氧化镁的含量,宜采用的滴定方式是什么
不能用酸碱滴定法测定镁离子,应该用络合滴定法测定。
⑺ 任务硅酸盐中氧化镁的测定
实训准备
岩石矿物分析
技能训练
一、EDTA滴定法检测氧化镁
(一)检测流程
岩石矿物分析
(二)试剂配制
(1)EDTA标准溶液(0.02mol/L):称取4g EDTA溶于少许水中,待溶解后,稀释至500mL。
(2)盐酸(1+1)。
(3)酸性铬兰K-萘酚绿B指示剂:称取0.2g酸性铬蓝K,0.4g萘酚绿B于烧杯中,先滴数滴水用玻璃棒研磨,加100mL水使其完全溶解(试剂质量常有变化,可视具体情况选取最适宜的比例)。
(4)NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10):称取27g氯化铵,溶于少许水中,加浓氨水175mL,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用(可用pH试纸检查一下pH是否为10 )。
(5)三乙醇胺(15%)。
(三)操作要点
1.EDTA标准溶液标定
标定方法见配位滴定法检测三氧化二铁:TEDTA/MgO=CEDTA×40.31(mg/mL)。
2.硅酸盐中氧化镁的测定
吸取滤液25mL,置于250mL锥形瓶中,加25mL水,5mL三乙醇胺,摇匀后加缓冲溶液10mL,充分摇匀,加3~4滴K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。此时EDTA标准溶液所消耗的量为钙、镁合量,从合量中减去钙量即为镁的含量。
3.结果计算
MgO质量分数按下式计算:
岩石矿物分析
式中:w(MgO)为氧化镁的质量分数,%;T为EDTA标准滴定溶液对MgO的滴定度,mg/mL;V1为分取试样溶液滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液的体积,mL;V2为分取试样溶液滴定氧化钙时消耗EDTA标准溶液的体积,mL;m为称取试料的质量,g。
实验指南与安全提示
当溶液中锰含量在0.5% 以下时对镁的干扰不显着,但超过0.5% 则明显的干扰,此时可加入0.5~1g盐酸羟胺,使Mn呈Mn2+,并与Ca2+、Mg2+一起被定量配位滴定,然后再扣除CaO、MnO的含量,即得MgO含量。在测定高锰类样品时,三乙醇胺的量需增至10mL,并需充分搅拌。
用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽铁、铝、钛的干扰。在测定高铁或高铝类样品时,需加入2~3mL酒石酸钾钠溶液(100g/L)、10mL三乙醇胺(1+2),充分搅拌后滴加氨水至黄色变浅,再用水稀释至200mL,加入pH=10的缓冲溶液后滴定,掩蔽效果好。
滴定至终点时,一定要充分搅拌并缓慢滴定至由蓝紫色变为纯蓝色。若滴定速度过快,将使结果偏高,因为滴定至终点时,由于加入的EDTA夺取镁-酸性铬蓝K中的Mg2+,而使指示剂游离出来,此反应速率较慢。
在测定硅含量较高的试样中的Mg2+时,也可在酸性溶液中加入一定量的氟化钾来防止硅酸的干扰,使终点易于观察。不加氟化钾时会在滴定过程中或滴定后溶液中出现硅酸沉淀,但对结果影响不大。
如试样中含有磷,同样应使用EDTA返滴定法测定。
技能训练
二、原子吸收光度法检测氧化镁
(一)检测流程
岩石矿物分析
(二)试剂配制
(1)称取氯化锶(SrCl2·6H20)152g溶于水中,加水至1000mL,摇匀。
(2)氧化镁标准溶液A(0.50mg/mL):准确称取0.5000g预先经950℃灼烧过的氧化镁置于烧杯中,加40mL盐酸(1 +1 )中加热溶解,冷却移入1000mL容量瓶中用水稀释至标线。
(3)氧化镁标准溶液B(20.0μg/mL):分取10.00mL氧化镁标准溶液A置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
(三)操作要点
1.试液的处理
分取分离二氧化硅后的滤液,置于100mL容量瓶中,补加盐酸(1 +1 )至酸度为2%,加水至50~60mL,加10mL氯化锶溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
2.校准溶液系列的配制
取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 氧化镁标准溶液(20.0μg/mL)置于100mL容量瓶中,补加4mL盐酸(1 +1),加水至50~60mL,加10mL氯化锶溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
3.吸光度测量
将仪器调节至最佳工作状态,用空气乙炔火焰、镁灯、285.2 nm处以试剂空白作参比,对试液和标准系列溶液进行测定。
4.结果计算
MgO质量分数按下式进行计算:
岩石矿物分析
式中:w(MgO)为MgO的质量分数,%;ρ为自工作曲线上查得的测定溶液中MgO的浓度,μg/mL;V为测定溶液的体积,mL;m为称取试料的质量,g;n为全部试液与所分取试样溶液的体积比。
实验指南与安全提示
现已研制出了水泥专用原子吸收光谱仪,可直接进行水泥原材料、半成品及成品中氧化镁的测定。
有关干扰等讨论参照任务分析中方法简述。