底泥五氯酚检测方法

‘壹’ 六种苯酚类化合物的高效液相色谱法测定

方法提要

在酸性条件下，用GDX-502固相萃取柱吸附水中酚类化合物，乙腈解析柱中有机酚，高效液相色谱-紫外检测器检测。

方法适用于饮用水、地下水及湖库水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚6种酚类的测定。对水中6种酚通常可检测到10～50ng/L水平。

仪器

高效液相色谱仪带紫外检测器，恒流梯度泵系统。

色谱柱WatersSymmetry^C₈，4.6mm×250mm，粒径5μm或性质相似的色谱柱。

GDX-502固相萃取小柱将使用过的SPE小柱填充物去掉并清洗干净，湿法加入约为0.5g纯化溶胀后的GDX-502树脂，打开活塞放出甲醇，直到液面刚好达到树脂床顶部。用10mL乙腈淋洗树脂，再用10mL水淋洗树脂，每次淋洗保持液面不低于树脂床。

针头过滤器孔径0.45μm，直径13mm，有机系。

固相萃取装置12管固相萃取装置。

真空泵。

采样瓶1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。

氮吹仪。

微量注射器10μL、50μL、100μL、1000μL等气密性微量注射器。

K.D浓缩瓶25mL，带1mL定量管，须标定容积后使用。

试剂

空白试剂水去离子水蒸馏再经Millipore处理。

高效液相色谱流动相为水(含1%乙酸)和乙腈的混合溶液。

碳酸氢钠溶液c(NaHCO₃)=0.05mol/L。

硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)。

乙腈，甲醇HPLC级。

丙酮(C₃H₆O)农残级。

乙酸。

盐酸。

标准储备溶液苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚六种的混标，购自国家标准物质研究中心。保存在-18℃冰箱中。

GDX-502树脂使用前用丙酮浸泡数日，数次更换新溶剂到丙酮无色。再用乙腈回流提取6h以上。纯化后的树脂密封保存在甲醇中备用。

替代物标准2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚混标。

样品的采集与保存

1)水样采集。必须采集在玻璃容器中，在采样点采样及盖好瓶塞时，样品瓶要完全注满，不留空气。若水中有残余氯存在，要在每升水中加入80mg硫代硫酸钠除氯。

2)水样保存。避光、4℃下中保存。采样后7d内完成提取。40d内完成分析。

分析步骤

1)水样预处理。用孔径0.45μm的玻璃纤维滤膜，去除水中机械杂质。根据水中酚类化合物含量，取水样50～1000mL，加入2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚等替代物标准，用6mol/LHCl调至pH2。水样以10mL/min的流速流经已活化的GDX-502固相萃取柱。当水样完全流过柱子后，用0.05mol/L碳酸氢钠溶液10mL淋洗柱子。用N₂或空气将柱中水分充分抽干。用4mL每次1mL乙腈淋洗小柱，前两次淋洗液需在柱中平衡10min，后两次平衡2min，合并淋洗液，最终用乙腈定容为1.00mL。0.45μm有机相滤膜过滤，HPLC分析。

2)校准曲线。

3)高效液相色谱分析条件。

紫外检测器:双波长检测，检测波长280nm和290nm。柱温35℃。

流动相组成:A泵，99%水+(1+99)乙酸;B泵，100%乙腈。

流动相流量:1mL/min，恒流。梯度洗脱，洗脱程序，见表82.41。

表82.41 洗脱程序

4)色谱图的考察。见图82.13。

定性与定量分析

1)定性分析。以样品保留时间和标样保留时间相比较来定性。根据标准色谱图各组分的保留时间，确定出被测样品中目标物数目和名称。对有检出的样品需用其他方法确证，如GC-MS等技术。

图82.13 六种标准酚类样品在不同检测波长下的液相色谱图(2μg/mL)

2) 定量分析。每个工作日必须测定一种或几种浓度的标准溶液来检验校准曲线或响应因子。如若某一化合物的响应值与预期值间的偏差大于 10%，则必须用新的标准对该化合物绘制新的校准曲线或求出新的响应因子。使用紫外检测器时，6 种酚类的最大吸收波长不同，为提高分析灵敏度，苯酚、间甲酚采用 280nm 波长定量; 对硝基酚、2，4 -二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚采用 290nm 波长定量。计算公式参见式 (82.16) 。

方法性能指标

1) 精密度、检出限和线性范围。按实验方法，配制浓度为 0.5μg / mL 酚类混合标准样品，按选定的工作条件分析，重复检测 7 次，计算方法的精密度。检出限的测量是以相对于基线噪音 3 倍时组分峰高所对应的浓度。各组分的精密度、检测下限和线性范围见表82.42。

表82.42 方法精密度、检出限及线性范围

2) 准确度。分别将 50μL 浓度为 2μg / mL 的混合标准样品加入 0.25L 和 1.0L 试剂空白水中，用 502 树脂固相萃取柱吸附富集，洗脱后定容 1.0mL，HPLC 测定，计算加标回收率。结果见表82.43。

表82.43 方法的准确度

3) 基体加标回收率。从北京不同地区取护城河水过滤后，分别取 1L 水加入表82.44中不同量的标准样品，及未加入标准样品的 1L 水，经水样预处理，在 HPLC 上检测，得到加标回收率。

表82.44 地表污水加标回收率

注: 2-氟苯酚、2，4，6-三溴苯酚为替代物，回收率均符合控制限要求。

‘贰’ 甲醛含量

五氯苯酚 ( PCP )：PCP是纺织品、皮革制品、木材、浆料等所采用的传统防霉防腐剂，动物试验证明PCP是一种毒性物质，对人体具有致畸形和致癌性。

多氯化联苯基（PCB）：(Polychlorinated biphenyls)。

聚合级丙烯（PGP）

这次没瞎说~~~呵呵。

‘叁’ 水质检测有哪些项目 怎样检验

可以到当地疾病预防控制中或者购买一些正规的水质监测器
水质检测，做106项全检，肯定是不现实的，现在国内也没几家实验室能够拥有全部106项的资质。
对于净水机处理后的水质，因为其来源是自来水，基本的水质问题不大，如果要直接饮用，关键问题在于微生物指标是否达到要求，而这一点多数净水机根本无法保证，就算一开始没什么问题，使用一段时间后还是会出现问题。而且净水机的滤芯如果长时间不更换，根本就无法净水，而是污染水。
所以如果能及时的监测水质，知道水质发生了什么变化，是否安全，何时更换滤芯，非常重要！
附：
《生活饮用水卫生标准》106项水质检测内容包括：
一、微生物指标6项：
总大肠菌群、菌落总数、大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、贾第鞭毛虫、和隐孢子虫。
二、毒理指标中有机化合物53项：
甲醛、三卤甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、2,4,6-三氯酚、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、丙烯酰胺、微囊藻毒素-LR、灭草松、百菌清、溴氰菊酯、乐果、2,4-滴、七氯、六氯苯、林丹、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、五氯酚、莠去津、呋喃丹、毒死蜱、敌敌畏、草甘膦、氯仿、四氯化碳、苯并（a）芘、滴滴涕、六六六。
有机化合物指标包括绝大多数农药、环境激素、持久性化合物，是评价饮水与健康关系的重点。
三、毒理指标中无机化合物21项：
氟化物、氰化物、砷、硒、汞、镉、铬（六价）、铅、银、硝酸盐（以氮计）、溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊、氯化氰。
四、感官标准和一般理化指标20项：
色度、臭和味、肉眼可见物、pH、铝、钠、铁、锰、铜、锌、氯化物、硫酸盐、溶解性总固体、总硬度、耗氧量、氨氮、硫化物、浑浊度、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂。
五、消毒剂指标4项：
氯气及游离氯制剂、一氯胺、臭氧、二氧化氯。
六、放射性指标2项：
总α放射性、总β放射性。

‘肆’ 五氯酚的测定

五氯酚及其钠盐由于具有杀虫、杀菌和除草等作用被广泛应用于水稻除草剂纺织品、皮革、纸张、木材的防腐剂和防霉剂。它对于真菌、白蚁、钉螺等有歼除功效并能防止藻类和粘菌生长。我国将五氯酚作为首选的灭钉螺化学药物已经使用几十年每年的喷洒量约为6000吨。 由于五氯酚的毒性高对环境的危害较大它被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》GB 3838-2002、《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006、《综合污水排放标准》GB 8978-1996、《渔业水质标准》GB 11607-1989等均规定了五氯酚的标准值。 因此建立快速、灵敏的水中五氯酚的监测分析方法对了解水环境的质量保护水质环境安全保障公众饮水安全研究水体中五氯酚暴露对人群健康的影响具有重要的意义。
目前酚类化合物的测定主要有分光光度法、气相色谱法、气相色谱-质谱联机法和液相色谱法。4-氨基安替比林分光光度法是4-氨基安替比林与酚类物质生成有色化合物GB/T 7490-1987它测定的是混合物不是单一化合物。“藏红T分光光度法”(GB 9803-88)用于测定水质五氯酚该方法形成络合物的颜色不稳定灵敏度低方法检出限为0.01mg/L满足不了地表水水质的要求标准值0.009mg/L。气相色谱法质谱联机测定酚类化合物的方法主要有EPA 8270方法它直接在酸性条件下萃取酚类化合物然后净化和测定对酚类化合物不进行衍生该方法由于五氯酚化合物极性大当色谱柱性能降低时往往容易严重拖尾。液相色谱法不需要衍生可以通过选用合适的色谱柱进行测定但其灵敏度低分析成本高,还没有成为标准分析法。气相色谱法是一种广泛使用的测定酚类化合物的分析方法这种方法主要可分成两类一类是不进行衍生样品萃取后直接测定使用的检测器是氢火焰检测器FIDEPA 604方法属于此类该方法灵敏度低需要萃取1L样品,使用大量有机溶剂。另一类是将酚类化合物进行衍生后定由于衍生后酚类化合物的极性降低大大改善色谱的峰型。衍生后一般使用ECD测定使方法具有很高的灵敏度。用于酚类化合物的衍生试剂常用PFBBR用五氟苄基溴EPA 8041该方法衍生后用ECD测定方法灵敏度很高但需要在非水相反应五氟苄基溴的价格也较高。对于五氯酚由于分子本身已有五个氯原子可以使用普通试剂乙酸酐作衍生剂用ECD测定方法灵敏度高操作简单现行的《水质 五氯酚的测定 气相色谱法》GB 8972-88属于此类方法。

‘伍’ 为什么鸡肉猪肉牛肉中检测出五氯酚酸钠

因为牛肉韧性较强，纤袭维多才加食粉或松肉粉去腌。

鸡肉，和猪肉多数不用食粉及松肉粉腌制的。所谓的食粉就是“小苏打”。食粉的学名为碳酸氢钠，粤港厨界称之为食粉，就是小苏打。

牛肉放入小苏打的目的：大多数蛋白质是呈酸性的，也有一些是呈碱性的；牛肉中的蛋白质是呈酸性的，当其蛋白溶液处于PI时，溶解度最小，而溶液的渗透压、粘度、膨胀性、导电能力等均降为最低值。

所以牛肉用适量小苏打浸泡片刻，目的是调整PI值，远离等电点，使肉质粗韧的牛肉能充分膨胀吸水而变得软嫩。

(5)底泥五氯酚检测方法扩展阅读：

五氯酚钠使用浓度一般为50mg/L，不宜与阳离子药剂(如季铵盐等)共用，但其与某些阴离子表面活性剂复合使用，能够显着降低其用量，并提高杀菌效果。

本品用作塑料和橡胶(天然乳胶)防菌剂，杀菌、防霉效果良好,对提高胶乳的机械稳定性和化学稳定性也有一定效果，与氨并用效果更好。通常用其20%的水溶液，一般用量为0.3%,并用氨量为0.1%。本品低毒,可用于食品包装材料黏合剂,是一种有效防霉剂。

‘陆’ 土壤检测标准

森林土壤检测标准：
1 GB 7866-1987 森林土壤交换性钾和钠的测定

2 GB 7868-1987 碱化土壤交换性钠的测定
3 GB 7870-1987 森林土壤碳酸钙的测定
4 GB 7871-1987 森林土壤水溶性盐分分析
5 GB 7872-1987 森林土壤粘粒的提取
6 GB 7873-1987 森林土壤矿质全量(二氧化硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷)分析方法
7 GB 7874-1987 森林土壤全钾、全钠的测定
8 GB 7875-1987 森林土壤全硫的测定
9 GB 7876-1987 森林土壤烧失量的测定
10 GB 7877-1987 森林土壤有效硼的测定
11GB 7878-1987 森林土壤有效钼的测定
12 GB 7879-1987 森林土壤有效铜的测定
13 GB 7880-1987 森林土壤有效锌的测定
14 GB 7881-1987 森林土壤有效铁的测定
15 GB 7883-1987 森林土壤易还原锰的测定
16 GB 8915-1988 土壤中砷的卫生标准
17 GB 9834-1988 土壤有机质测定法
18 GB 9835-1988 土壤碳酸盐测定法
19 GB 9836-1988 土壤全钾测定法
20 GB 9837-1988 土壤全磷测定法

‘柒’ 厦门市对市场个体户黑鱼监测超标怎么罚款

摘要 根据《食用农产品市场销售质量安全监督管理办法》第五十条“销售者违反本办法第二十五条第一项、第五项、第六项、第十一项规定的，由县级以上食品药品监督管理部门依照食品安全法第一百二十三条第一款的规定给予处罚。”及《中华人民共和国食品安全法》第一百二十三条第一款“违反本法规定，有下列情形之一，尚不构成犯罪的，由县级以上人民政府食品药品监督管理部门没收违法所得和违法生产经营的食品，并可以没收用于违法生产经营的工具、设备、原料等物品；违法生产经营的食品货值金额不足一万元的，并处十万元以上十五万元以下罚款；货值金额一万元以上的，并处货值金额十五倍以上三十倍以下罚款；情节严重的，吊销许可证，并可以由公安机关对其直接负责的主管人员和其他直接责任人员处五日以上十五日以下拘留：”之规定，鉴于当事人违法行为轻微并及时纠正、没有造成危害后果的，依据《安徽省食品药品行政处罚裁量适用规则（试行）》第十一条第(三)项:初次违法，危害后果轻微的；及第十条即“减轻行政处罚应当低于行政处罚的起点，但不得低于法定行政处罚起点倍数或者数额的20%。”之规定，决定对当事人罚款40000 元。

‘捌’ 饮用水检测指标有哪些

【微生物指标6项】
总大肠菌群、菌落总数、大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、贾第鞭毛虫、和隐孢子虫。
GB/T 5750.12-2006 生活饮用水标准检验方法 微生物指标
【 中有机化合物53项】
甲醛、三卤甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、2,4,6-三氯酚、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、丙烯酰胺、微囊藻毒素-LR、灭草松、百菌清、溴氰菊酯、乐果、2,4-滴、七氯、六氯苯、林丹、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、五氯酚、莠去津、呋喃丹、毒死蜱、敌敌畏、草甘膦、氯仿、四氯化碳、苯并（a）芘、滴滴涕、六六六。
有机化合物指标包括绝大多数农药、环境激素、持久性化合物，是评价饮水与健康关系的重点。
GB/T 5750.7生活饮用水标准检验方法有机物综合指标
GB/T 5750.8 生活饮用水标准检验方法 有机物指标
GB/T 5750.9 生活饮用水标准检验方法 农药指标
【毒理指标中无机化合物21项】
氟化物、氰化物、砷、硒、汞、镉、铬（六价）、铅、银、硝酸盐（以氮计）、溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊、氯化氰。
GB/T 5750.5 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标
【感官标准和一般理化指标20项】
色度、臭和味、肉眼可见物、pH、铝、钠、铁、锰、铜、锌、氯化物、硫酸盐、溶解性总固体、总硬度、耗氧量、氨氮、硫化物、浑浊度、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂。【消毒剂指标4项】
氯气及游离氯制剂、一氯胺、臭氧、二氧化氯。
GB/T 5750.4 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标
【放射性指标2项】
总α放射性、总β放射性。
GB/T 5750.13 生活饮用水标准检验方法 放射性指标

【消毒剂指标4项】
氯气及游离氯制剂、一氯胺、臭氧、二氧化氯
GB/T 5750.10 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标
GB/T 5750.11 生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标
【金属含量检测】
铬（六价）、镍、铍、镁、钠、铅、硼、砷、锑、铁、铜、钡、钒、镉、铬、汞、钴、铝、锰、硒、锌、钼、钾、硒（四价）、铊、银、锶、锂

‘玖’ 水质分析仪的水质指标

水质安全106项检测指标与仪器
——水质指标由GB 5749-85的35项增加至106项，增加了71项；修订了8项；其中：
——微生物指标由2项增至6项，增加了大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、贾第鞭毛虫和隐孢子虫；修订了总大肠菌群；
——饮用水消毒剂由1项增至4项，增加了一氯胺、臭氧、二氧化氯；
毒理指标中无机化合物由10项增至21项，增加了溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊、氯化氰；并修订了砷、镉、铅、硝酸盐；
——毒理指标中有机化合物由5项增至53项，增加了甲醛、三卤甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、2,4,6-三氯酚、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、丙烯酰胺、微囊藻毒素-LR、灭草松、百菌清、溴氰菊酯、乐果、2,4-滴、七氯、六氯苯、林丹、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、五氯酚、莠去津、呋喃丹、毒死蜱、敌敌畏、草甘膦；修订了四氯化碳；
——感官性状和一般理化指标由15项增至20项，增加了耗氧量、氨氮、硫化物、钠、铝；修订了浑浊度；
——放射性指标中修订了总α放射性。 检测项目/参数 标准条款/检测细则编号 仪器设备名称、
型号/规格 价格预算
（万元） 序号 名称 1 色度 《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006中的1.1 色度仪 0．5 2 浑浊度 《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006中的2.1 实验室浊度仪 0．5 3 臭和味 《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006中的3.1 / / 4 肉眼可见物 《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006 中的4.1 / / 5 pH 《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006 中的5.1 实验室pH计、全自动离子分析仪 、HC800全自动离子分析仪 / 5 液相，气相，原子吸收，原子荧光标液配置与实验分析所需超纯水设备G120-E 4 全自动离子分析仪 、HC800全自动离子分析仪 / 6 总硬度(以CaCO3计) 《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006 中的7.1 滴定管、全自动离子分析仪、HC800全自动离子分析仪或专用玻璃仪器 0.4 7 铝 《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006中的1.1 原子吸收分光光度计
（带石墨炉自动进样器及相关附件） 21
（进口原子吸收预算56万） 《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006 中的1.5 电感耦合等离子体质谱仪/7500a 160 8 铁 《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006 中的2.4 电感耦合等离子体质谱仪 / 《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006 中的2.2 原子吸收分光光度计
（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 9 铜 《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006中的4.6 原子吸收分光光度计
（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 10 锰 《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006 中的3.6 电感耦合等离子体质谱仪/7500a / 《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006 中的3.2 原子吸收分光光度计
（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 11 锌 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 中的5.6 原子吸收分光光度计
（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 12 挥发酚类（以苯酚计） 《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006中的9.1 紫外可见分光光度计TU19 7 13 阴离子合成洗涤剂 《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006 中的10.1 / 紫外可见分光光度计 / 14 硫酸盐 《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》GB/T5750.5-2006 中的1.3 / 《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》GB/T5750.5-2006 中的1.2 离子色谱仪 60 15 氯化物 《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》GB/T5750.5-2006 中的2.2 离子色谱仪、全自动离子分析仪、HC800全自动离子分析仪 / 《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》GB/T5750.5-2006 中的2.1 全自动离子分析仪、HC800全自动离子分析仪 16 溶解性总固体 《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006 中的8.1 电子分析天平 2 17 耗氧量（以O2计） 《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》GB/T5750.7-2006 中的1.1 电热恒温水浴锅 0.2 18 砷 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 中的6.6 原子荧光光度计（相关附件）
AFS-230E 20 19 镉 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 中的9.7 原子荧光光度计（相关附件）
AFS-230E / 20 铬（六价） 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 中的10.1 可见分光光度计
/721 / 21 氰化物 《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006 中的4.1 紫外可见分光光度计TU19 / 22 铅 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 中的11.7 原子吸收 / 23 氟化物 《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》GB/T5750.5-2006 中的3.2 离子色谱仪、全自动离子分析仪、HC800全自动离子分析仪 / 《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》GB/T5750.5-2006 中的3.1 离子活度计、全自动离子分析仪、HC800全自动离子分析仪 / 24 汞 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006中的8.2 原子荧光 / 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 中的1.5 电感耦合等离子体质谱仪 / 25 硒 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 中的7.7 原子荧光 / 26 硝酸盐（以N计） 《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》GB/T5750.5-2006 中的5.3 离子色谱仪、全自动离子分析仪、HC800全自动离子分析仪 / 《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》GB/T5750.5-2006 中的5.2 紫外可见分光光度计 / 27 四氯化碳 《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.8-2006 中的1.2 气相色谱仪
789 70 28 三氯甲烷 同上 气相色谱仪
789 / 29 菌落总数 《生活饮用水标准检验方法 微生物指标》GB/T5750.12-2006 中的1.1 电热恒温培养箱 0.5 30 总大肠菌群 《生活饮用水标准检验方法 微生物指标》GB/T5750.12-2006 中的2.2 微生物检测系统 4 31 耐热大肠菌群 《生活饮用水标准检验方法 微生物指标》GB/T5750.12-2006 中的3.2 恒温培养箱 1 32 游离余氯 《生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标》GB/T5750.11-2006 中的1.2 / 《生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标》GB/T5750.11-2006 中的1.1 袖珍式余氯总氯分析仪 3 33 总α放射性 《生活饮用水标准检验方法 放射性指标》GB/T5750.13-2006 中的1.1 电子分析天平
M214AI / 低本底α、β测量仪
FYFS-400X / 34 总β放射性 《生活饮用水标准检验方法 放射性指标》GB/T5750.13-2006 中的2.1 低本底α、β测量仪
FYFS-400X / 电子分析天平
M214AI / 35 硫化物 《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》GB/T5750.5-2006 中的6.1 可见分光光度计
/721 / 36 钠 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006中的22.4 全自动离子分析仪、HC800全自动离子分析仪、原子吸收分光光度计 / 37 锑 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 中的19.4 原子吸收分光光度计
（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 38 钡 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 中的16.3 原子吸收分光光度计
（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 39 铍 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 中的20.5 原子吸收分光光度计
（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 40 硼 《饮用天然矿泉水检验方法》GB/T8538-1995中的34.3 可见分光光度计/721 / 《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》GB/T5750.5-2006 中的8.3 原子吸收分光光度计
（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 41 镍 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 中的15.3 原子吸收分光光度计
（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 42 钼 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 中的13.3 原子吸收分光光度计
（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 43 铊 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 中的21.3 原子吸收分光光度计
（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 44 银 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 中的12.4 原子吸收分光光度计
（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 45 二氯甲烷 《生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2006 中的5.1 气相色谱仪 / 46 一氯二溴甲烷 《中华人民共和国城镇建设行业标准》CJ/T141～150-2001中的CJ/T145-2001 气相色谱仪 / 47 二氯一溴甲烷 同上 气相色谱仪 / 48 1,2-二氯乙烷 《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.8-2006 中的2.1 气相色谱仪 / 49 1,1,1-三氯乙烷 《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.8-2006 中的3.1 气相色谱仪 / 50 1,1-二氯乙烯 《中华人民共和国城镇建设行业标准》CJ/T141～150-2001中的CJ/T145-2001 气相色谱仪 / 51 1,2-二氯乙烯 同上 气相色谱仪 / 52 三氯乙烯 同上 气相色谱仪 / 53 四氯乙烯 同上 气相色谱仪 / 54 苯 《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.8-2006 中的18.4 气相色谱仪 / 55 甲苯 《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.8-2006 中的18.4
《中华人民共和国城镇建设行业标准》CJ/T141～150-2001中的CJ/T145-2001 气相色谱仪 / 56 乙苯 同上 气相色谱仪 / 57 苯并（α）芘 《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.8-2006 中的9.1
《中华人民共和国城镇建设行业标准》CJ/T141～150-2001中 CJ/T147-2001 高效液相色谱仪 国产20
（进口液相50万） 58 氯苯 《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.8-2006 中的23.1
《中华人民共和国城镇建设行业标准》CJ/T141～150-2001中的CJ/T145-2001 气相色谱仪 / 59 1,2-二氯苯 《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.8-2006 中的24.1
《中华人民共和国城镇建设行业标准》CJ/T141～150-2001中的CJ/145-2001 气相色谱仪 / 60 1,4-二氯苯 《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.8-2006 中的24.1 气相色谱仪 / 61 1,2,3-三氯苯 同上 气相色谱仪 / 62 1,2,4-三氯苯 同上 气相色谱仪 / 63 1,3,5-三氯苯 同上 气相色谱仪 / 64 溴氰菊脂 《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.8-2006 中的附录B 气相色谱仪 / 65 微囊藻毒素-LR 《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.8-2006 中的13.1 高效液相色谱仪 / 66 林丹 《生活饮用水标准检验方法 农药指标》GB/T5750.9-2006 中的1.2 气相色谱仪 / 67 滴滴涕 同上 气相色谱仪 / 68 六氯苯 《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.8-2006 中的24.1 气相色谱仪 / 69 乐果 《生活饮用水标准检验方法 农药指标》GB/T5750.9-2006 中的4.2
《中华人民共和国城镇建设行业标准》CJ/T141～150-2001 CJ/T144-2001 气相色谱仪 / 70 六六六 《生活饮用水标准检验方法 农药指标》GB/T5750.9-2006 中的2.2 气相色谱仪 / 71 对硫磷 《生活饮用水标准检验方法 农药指标》GB/T5750.9-2006 中的4.2
《中华人民共和国城镇建设行业标准》CJ/T141～150-2001 CJ/T144-2001 气相色谱仪 / 72 甲基对硫磷 同上 气相色谱仪 / 73 五氯酚 《中华人民共和国城镇建设行业标准》CJ/T141～150-2001 CJ/T146-2001 高效液相色谱仪 / 74 2,4,6-三氯酚 《中华人民共和国城镇建设行业标准》CJ/T141～150-2001中CJ/T146-2001 高效液相色谱仪 / 75 三溴甲烷 《中华人民共和国城镇建设行业标准》CJ/T141～150-2001中的CJ/T145-2001 气相色谱仪 / 76 钾 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 中的1.5 全自动离子分析仪、HC800全自动离子分析仪、电感耦合等离子体质谱仪 / 77 钙 同上 同上 / 78 镁 同上 同上 / 79 硅 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 中的1.5 电感耦合等离子体质谱仪 / 《饮用天然矿泉水检验方法》GB/T8538-1995中的35.1 紫外可见分光光度计 / 80 溶解氧 《水质分析方法（国家）标准汇编》（第二分册）中的GB11913-89 溶解氧仪 2 《水质分析方法（国家）标准汇编》（第一分册）中的GB7489-87 滴定管、通用
或专用玻璃仪器 / 81 总碱度 《饮用天然矿泉水检验方法》GB/T8538-1995中的10 滴定管、全自动离子分析仪、HC800全自动离子分析仪或专用玻璃仪器 1 82 总有机碳 《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》GB/T5750.7-2006 中的4.1 总有机碳测定仪 50 83 石油类 《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》GB/T5750.7-2006 中的3.5
GB/T16488-1996 红外测油仪 8 84 敌敌畏 《中华人民共和国城镇建设行业标
准》CJ/T141～150-2001中的CJ/T144-2001 气相色谱仪 / 85 敌百虫 《中华人民共和国城镇建设行业标准》CJ/T141～150-2001中的CJ/T144-2001 气相色谱仪 / 86 2,4-二氯酚 《中华人民共和国城镇建设行业标准》CJ/T141～150-2001中的CJ/T146-2001 高效液相色谱仪 / 87 1,1,2-三氯乙烷 《中华人民共和国城镇建设行业标准》CJ/T141～150-2001中的CJ/T145-2001中的1 气相色谱仪 / 88 钒 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 中的1.5 电感耦合等离子体质谱仪 / 89 锶 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 中的1.5 电感耦合等离子体质谱仪 / 90 钛 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 中的1.5 电感耦合等离子体质谱仪 / 91 溴化物 《饮用天然矿泉水检验方法》GB/T8535-1995中的38.2 可见分光光度计/721 / 《生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2006中的13.2 离子色谱仪 / 92 碘化物 《饮用天然矿泉水检验方法》GB/T8535-1995中的39.3 离子色谱仪 / 《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》GB/T5750.5-2006 中的11.4 气相色谱仪 / 93 莠去津 《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.8-2006 中的附录B 气相色谱仪 / 94 钴 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 中的14.3 电感耦合等离子体质谱仪 / 《饮用天然矿泉水检验方法》GB/T8535-1995 中的29.1 可见分光光度计
/721 / 95 锂 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 中的1.5 电感耦合等离子体质谱仪 / 96 总铬 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 中的1.5 电感耦合等离子体质谱仪 / 97 甲胺磷 《生活饮用水标准检验方法 农药指标》GB/T5750.9-2006 中的4.2
《中华人民共和国城镇建设行业标准》CJ/T141～150-2001中的CJ/T144-2001 气相色谱仪 / 98 荧蒽 《中华人民共和国城镇建设行业标准》CJ/T141～150-2001中的CJ/T147-2001 高效液相色谱仪 / 99 苯并(b) 荧蒽 同上 高效液相色谱仪 / 100 苯并(k) 荧蒽 同上 高效液相色谱仪 / 101 苯并(g,h,i) 苝 同上 高效液相色谱仪 / 102 茚并(1,2,3-c,d)芘 同上 高效液相色谱仪 / 103 粪链球菌 《中华人民共和国城镇建设行业标准》CJ/T141～150-2001中的CJ/T148-2001中的2 电热恒温培养箱 0.5 104 电导率 《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006 中的6.1 电导率仪 2 105 氨氮 《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》GB/T5750.5-2006 中的9.1 紫外可见分光光度计 / 便携式分光光度计 / 106 亚硝酸盐氮 《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》GB/T5750.5-2006 中的10.1 紫外可见分光光度计 / 便携式分光光度计 / 107 悬浮物 《水质分析方法（国家）标准汇编》（第二分册）中的GB/T11901-89 电子分析天平 / 108 五日生化需氧量（BOD5） 《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》GB/T5750.7-2006中的2.1
《水质分析方法（国家）标准汇编》（第一分册）中的GB7488-87 BOD仪与生化培养箱 5 109 化学需氧量（COD） 《水质分析方法（国家）标准汇编》（第二分册）中的GB11914-89 COD 3 109 化学需氧量（COD） 《水质分析方法（国家）标准汇编》（第二分册）中的GB11893-89 COD 3 110 总磷（以P计） 同上 4 111 总氮 《水质分析方法（国家）标准汇编》（第二分册）中的GB11894-89

‘拾’ 持久性有机污染物的污染现状

1.大气中的持久性有机污染物

在大气中,POPs或者以气体的形式存在,或者吸附在悬浮颗粒物上,发生扩散和迁移,导致POPs的全球性污染。调查表明,在德国,每天从空气中沉积落地的颗粒物中的二

英浓度为5～36pg TEQ/m³ (TEQ为总毒性当量)。在希腊北部,每天沉积落地的大气颗粒中,多氯代二苯并呋喃 (PCDFs)和PCBs的平均值分别为0.52pg TEQ/m³ 和0.59pg TEQ/m³。北京、深圳和重庆三城市中,大气中的二

英类浓度分别为3.5～19ngTEQ/m³、4.3～11.3ng TEQ/m³ 和100ng TEQ/m³。台湾南部农村大气PCBs浓度为 2.50ng/m³ ,台湾南部城市大气PCBs浓度为4.51 ng/m³ ,台湾南部工业区大气PCBs浓度为5.91 ng/m³。

2.水体中的持久性有机污染物

水体及沉积物是POPs聚集的主要场所之一,世界绝大多数的城市污水、水库、江河和湖海都不同程度地受到POPs的污染。研究表明,在德国城市污水中,都存在多氯代二苯并-对二

英/多氯代二苯并呋喃(PCDFs),浓度在1～100pg/L之间。在威尼斯湖表面沉积物中,二

英和呋喃的浓度分别处为16～13642ng/kg和49～12561ng/kg。在我国,闽江、九龙江和珠江的出海口沉积物中, PCBs 和 DDT 的总浓度都较高,其中,DDT 的浓度可能已影响到深海生物;香港维多利亚港和海岸线的沉积物也存在 PCDFs,PCDDs (特别是八氯二

英)的污染水平较大;洞庭湖底泥中五氯酚最高含量显着高出全国用药区沉积物中五氯酚含量中位数 (462μg/kg)的上千倍。

表8-7 收集了中国典型地区的污染物分布情况,从中可以看出,在中国各个重要河口、海洋的沉积物中,都有持久性有机污染物存在,典型的 PAHs、DDTs 和 PCBs 都有很高的浓度,相比较而言,淮河中下游中的 PAHs 含量较高,而大连湾检测出的 DDTs和PCBs含量均高于其他地区,究其原因,与此海域的排入物来源有关。

表8-7 中国典型地区有机污染物分布

3.土壤中的持久性有机污染物

土壤是植物和一些生物的营养来源,土壤中的POPs 无疑会导致POPs 在食物链上发生传递和迁移,已经在世界各国土壤中都发现了POPs。德国莱比锡地区废弃工厂旁的农地土壤中存在 HCHs、DDTs、PCBs 和 HCB 等物质。在西班牙,土壤中同样存在 PC-DFs,且在工业地区的二

英浓度大于控制地区。对天津市郊污灌区农田土壤的检测表明,有机氯农药的检出率均为 100%,其中污灌菜地的污染状况最为严重,六六六残留量达4.04μg/kg,DDTs达2.70μg/kg,普遍高于其他地块。多年使用六六六的某种植区内,在约 5 km² 的生态环境中,仅发现一只麻雀;在使用多年六六六的甘蔗地, 1 m² 的耕作层土壤中只发现3 条蚯蚓,而在邻近未施用六六六的对照地中有30 多条。

4.生物体内的持久性有机污染物

POPs在环境中的不断迁移,最终转移到动植物体内,而动植物并不能通过本身的新陈代谢将污染物排出,故造成污染物质的蓄积,甚至造成生物体的死亡。Central Adriatic海域中的双壳类和头足类动物中的PAHs 含量发现,苯并[c]吖啶在蚌类中已检测到 (湿重平均浓度在 0.74 ng/g),大西洋鲭、欧洲鳕鱼类和蓝白垩却显示了 PAHs 的高浓度,湿重范围为44.1～63.3 ng/g。

生物体内POPs的生物富集机制,是有机化合物在脂肪/水体系中的分配过程,通常情况下,用有机化合物在生物体内或生物组织内的浓度与水中浓度的比值 (即生物富集因子,BCF),来表示生物的富集作用,BCF通常是估算水生生物富集化学物质能力的一个量度。研究POPs在动物体内的蓄积以及在食物链的传递与放大,对POPs 的生态危害有指导作用,采用Triolein-SPMD 模拟研究 PCBs 在水体沉积物和水体生物之间的转移,发现PCBs在Triolein-SPMD采样器和鱼体中的富集存在很好的相关性,并建立生物采样技术模型替代水体生物,来研究沉积物污染风险评价。表8-8 列举了不同生物体对典型持久性有机污染物的富集作用,可以看出,通过食物链的传递与浓缩,污染物得到了不同程度的富集,其中生活在水体中的鱼类对有机污染物有很强的富集能力,达到2060 倍,这是由于鱼类与有机污染物存在的环境有直接的接触所致。

表8- 8 不同地区典型持久性有机污染物在生物体的富集作用