药物代谢残留检测方法

A. 鸡蛋中，兽药残留的检测方法有哪些

一、概述

鸡蛋富含胆固醇，营养丰富，一个鸡蛋重约50克，含蛋白质6-7克，脂肪5-6克。鸡蛋蛋白质的氨基酸比例很适合人体生理需要、易为机体吸收，利用率高达98%以上，是人类经常食用一种动物源食品。

可视化酶标板图直观图形化界面设计，便捷的样本信息录入功能，独有的定制软件，快速分析检测结果。

3、现场批量样本筛查-胶体金快速检测卡系列

操作方便，适合非专业人员，且前处理方法较为简单，只需配备简单设备即可完成样本前处理，适用于现场检测。

B. 硝基呋喃衍生原理

硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，无法检测。但其代谢产物因和蛋白质结合而保证长时间稳定存在。所以一般以硝基呋喃类药物代谢物为目标分析物的检测，来达到检测硝基呋喃类药物残留量的目的。

检测前处理
在检测前一般需要对样品进行处理，一般分为洗涤、水解和衍生化及净化等处理步骤，下面以国家标准检测方法(GB/T20752-2006)和行业标准方法(SN/T 1627-2005)为例介绍一下检测前处理的一般步骤。

洗涤

GB/T20752-2006:2g均质好的样品，15ml的甲醇-水(2+1)，混匀1min，4000rmp离心，弃掉上清液。

SN/T 1627-2005:1g组织，不用洗涤。

水解和衍生化

GB/T20752-2006:加入20ml 0.2M盐酸，加入0.3ml的衍生化试剂(75mg 2-硝基苯甲醛溶于10ml二甲基亚砜，0.05M)，37℃避光振荡16h。

SN/T 1627-2005:加入30ml 0.125M盐酸，加入1ml的衍生化试剂(100mg 2-硝基苯甲醛溶于12.5ml二甲基亚砜)，37℃避光振荡16h。

净化

GB/T20752-2006:加入5ml 0.1M的磷酸氢二钾，并用1M氢氧化钠调pH到7.4，离心上清液过HLB柱，5ml乙酸乙酯洗脱，40 ℃ 吹干，定容到1ml(10ml乙腈+0.3ml，用水定容到100ml)

SN/T 1627-2005:加入4ml 1M的氢氧化钠，并用1M盐酸和0.1M氢氧化钠调pH到7-7.5，3000rmp离心10min，上清液倒入250ml的分液漏斗中，残渣用5ml水洗， 3000rmp离心10min，上清液也倒入250ml的分液漏斗中，加乙酸乙酯40ml，振摇1ml，静置3min，重复提取1次，合并乙酸乙酯，通过装无水硫酸钠的漏斗过滤至鸡心瓶中，50 ℃ 旋蒸至3-5ml，再转移到试管中， 50 ℃ 吹干，定容至1ml(0.1%乙酸:乙腈:甲醇 3:3:2)。

检测方法
经过对样品检测前的处理后，就可以对样品中的硝基呋喃类药物代谢物残留量进行检测，有关猪肉、禽肉、水产品中硝基呋喃类药物代谢残留量测定的方法，国家有相应的检测标准，也有相关的行业标准，另外文献报道也有一些检测方法。国家和行业标准检测方法基本是液相色谱法或液相色谱-串联质谱法，区别在于提取溶液和净化方法上有差异，以及外标法或内标法定量的不同，检出限大多为0.5ug/kg。文献报道有固相萃取液相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱组合法，其中前者与国家、行业标准检测方法的检出限相同，后者检出限能达到0.03 ug/kg。

C. 农药残留的检测方法有几种

农药残留检测方法，总的来说可以分为常规检测方法和速测方法。常规的检测方法有气象色谱、凝胶色谱及薄层色谱法。这些方法都是利用农药在不同载体中的分配系数不同而得到分离，从而定性和定量来检测农药的种类及含量。速测方法主要有速测卡法和酶抑制率法两种。无论是速测卡法还是酶抑制率法，其都是利用酶活性被抑制原理。

使用农药残留检测仪器：生化分析受温度影响极大，要求在恒温下进行预反应，农药残留速测仪从功能上来看，它不但具有测试功能，而且还有恒温水浴，定时等功能。保证预反应条件、提高精确度;另外，使用仪器很方便，不用调整波长，只需按键就能选择自己所需的测试波长。

D. 食品中的农药残留应采用什么方法测定

农药残留的主要检测方法：
生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。
普通家庭还是别想了，需要专业知识和仪器，可以用用我账号名字的护食安智能家用食品检测仪，轻松几下就能看到农药残留是否超标，吃起来也放心安心，欢迎wx/wb 我账号名字护食安。

E. 什么是“药物残留”产生的原因和应对措施有哪些

药物残留是指给动物使用药物后，蓄积或贮存在动物细胞、组织和器官内以及可食性产品中的药物或化学物的原形、代谢产物和杂质。广义上的药物残留，除了由于防治疾病用药引起外，也可由于使用饲料添加剂、动物接触或吃食环境中的污染物，如重金属、霉菌毒素、农药等引起。药物残留超标，不仅可以直接对人体产生急、慢性毒性作用，引起细菌耐药性增强，还可以通过环境和食物链的作用，间接对人体健康造成潜在危害，并影响我国养殖业的健康发展和走向国际市场。因此，必须采取有效措施，控制和减少药物的残留。

（1）药物残留的原因

①不按规定正确使用药物：一方面是许多养殖户对用药常识不熟，控制药残认识不足，且养殖过程不规范、不科学，以致动物健康受损，抗病力下降，各种疾病均可感染，最终依靠药物，形成无药不能饲养、滥用药物的局面；另一方面是超量用药，由于日常用药的耐药性日趋严重，导致使用量越来越高，甚至比规定高2～3倍。另外，部分养殖户为了追求高额利润，不遵守休药期的规定，更是导致了药物残留的存在。

②饲料和渔药产销体系不规范：由于市场管理体系不规范，有的饲料和渔药生产企业受经济利益驱动，人为向饲料和渔药中添加违禁药物和添加剂等，导致违禁药物流入市场，这些都是导致药残的重要原因。

③环境污染导致药物残留：主要指工业“三废”、农药和有害的城市生活垃圾等有害物质进入农田以及江河湖海，直接破坏、污染了鱼类赖以生存的水生态环境，使得水产品的药残程度日趋严重。

④监督管理体制和检测标准不健全：现有的法律法规不健全，特别是水产品的质量安全标准体系、质量安全监督检测体系、质量安全认证体系、管理体制不健全，监督管理比较混乱，没有真正起到质量安全监督管理的作用。此外，基础设施与法规体系建设不配套，设备落后，科研力量不足，发布的药物残留检测标准比较少，也是导致药物残留超标的重要原因。（2）药物残留的应对措施

①从生产环节控制药物残留：合理规划养殖场，确保环境无污染。对鱼苗的繁育、成鱼的养殖方法进行规范化、标准化，提高养殖者的技术水平。科学合理使用药物，只有发展具有保护生态环境的无公害、无残留、无污染的特色产品，才能从根本上解决药物的残留及对人体的危害。加强对饲料生产的监管，建立和完善饲料的监测和质量安全管理体系。质量检测部门应定期对用户公布饲料检测的结果，为养殖户提供信息。

②加快药物残留法律法规建设，完善相应的配套设施：主要是加快水产品质量安全检测体系的建设，加强对水产药物和饲料添加剂安全生产和使用的监督，同时要加强药残分析方法的研究，建立有效的药物残留分析方法，是控制药物残留的关键措施。

F. 呋喃唑酮代谢物的快速检测有哪些啊

硝基呋喃类药物是人工合成的广谱抗生素，有非常好的抗菌作用，曾被广泛应用为水产、禽类等的药物和促生产的饲料添加剂。但近来的科学研究表明，三方圆硝基呋喃类药物及其代谢物可以使实验动物发生癌症和基因突变，因此中国、欧盟、WHO等众多国家和组织禁止在食用动物中使用硝基呋喃类药物。硝基呋喃类药物进入动物体内后很快转为代谢物，常用检测呋喃西林残留的方法是测定代谢产物氨基脲(SEM)和邻硝基苯甲醛的衍生物(NP-SEM)。

G. 硝基呋喃的检测

硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，无法检测。但其代谢产物因和蛋白质结合而保证长时间稳定存在。所以一般以硝基呋喃类药物代谢物为目标分析物的检测，来达到检测硝基呋喃类药物残留量的目的。 在检测前一般需要对样品进行处理，一般分为洗涤、水解和衍生化及净化等处理步骤，下面以国家标准检测方法（GB/T20752-2006）和行业标准方法（SN/T 1627-2005）为例介绍一下检测前处理的一般步骤。
洗涤
GB/T20752-2006：2g均质好的样品，15ml的甲醇-水（2+1），混匀1min，4000rmp离心，弃掉上清液。
SN/T 1627-2005：1g组织，不用洗涤。
水解和衍生化
GB/T20752-2006：加入20ml 0.2M盐酸，加入0.3ml的衍生化试剂（75mg 2-硝基苯甲醛溶于10ml二甲基亚砜，0.05M），37℃避光振荡16h。
SN/T 1627-2005：加入30ml 0.125M盐酸，加入1ml的衍生化试剂（100mg 2-硝基苯甲醛溶于12.5ml二甲基亚砜），37℃避光振荡16h。
净化
GB/T20752-2006：加入5ml 0.1M的磷酸氢二钾，并用1M氢氧化钠调pH到7.4，离心上清液过HLB柱，5ml乙酸乙酯洗脱，40 ℃ 吹干，定容到1ml（10ml乙腈+0.3ml，用水定容到100ml）
SN/T 1627-2005：加入4ml 1M的氢氧化钠，并用1M盐酸和0.1M氢氧化钠调pH到7-7.5，3000rmp离心10min，上清液倒入250ml的分液漏斗中，残渣用5ml水洗， 3000rmp离心10min，上清液也倒入250ml的分液漏斗中，加乙酸乙酯40ml，振摇1ml，静置3min，重复提取1次，合并乙酸乙酯，通过装无水硫酸钠的漏斗过滤至鸡心瓶中，50 ℃ 旋蒸至3-5ml，再转移到试管中， 50 ℃ 吹干，定容至1ml（0.1%乙酸：乙腈：甲醇 3：3：2）。 经过对样品检测前的处理后，就可以对样品中的硝基呋喃类药物代谢物残留量进行检测，有关猪肉、禽肉、水产品中硝基呋喃类药物代谢残留量测定的方法，国家有相应的检测标准，也有相关的行业标准，另外文献报道也有一些检测方法。国家和行业标准检测方法基本是液相色谱法或液相色谱-串联质谱法，区别在于提取溶液和净化方法上有差异，以及外标法或内标法定量的不同，检出限大多为0.5ug/kg。文献报道有固相萃取液相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱组合法，其中前者与国家、行业标准检测方法的检出限相同，后者检出限能达到0.03 ug/kg。
已公开的各类硝基呋喃类药物代谢物质残留的检测方法 编号 方法名称 方法简单介绍 1 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 样品中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，正己烷脱脂，用HLB柱净化，点喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，外标法或同位素内标法定量 2 动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法
高效液相色谱/串联质谱法 样品中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，正己烷脱脂净化，点喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，同位素内标法定量。 3 动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的测定
高效液相色谱-串联质谱法 样品依次用甲醇、乙醇、乙醚洗涤，在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，电喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，同位素内标法定量。 4 进出口动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量测定方法
高效液相色谱串联质谱法 样品中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，氯化钠溶液反萃取净化，电喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，同位素内标法定量。 5 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定
液相色谱-串联质谱法 样品中残留的的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，电喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，同位素内标法定量。 6 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定
高效液相色谱法 样品中残留的硝基呋喃类代谢物用三氯乙酸-甲醇溶液提取，经邻氯苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，固相萃取柱净化，电喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，外标法定量。 7 固相萃取高效液相色谱-质谱法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物 样品中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛或2-氯苯甲醛衍生化，固相萃取柱净化，电喷雾离子化，液相色谱-质谱检测，同位素内标法定量。 8 液相色谱/串联质谱线性组合法测定动物组织中硝基呋喃类代谢产物 样品中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，氯化钠溶液洗涤，自制净化试剂净化，电喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，同位素内标法定量。 除表格中介绍的检测方法用于猪肉、禽肉、动物性水产品中外，高效液相色谱或高效液相色谱-串联质谱法还可以用于测定奶粉 、蜂王浆 、饲料 中硝基呋喃类药物的含量。

H. 硝基呋喃类代谢物标准物质浓度

浓度是0.04/M mol•L，呋喃西林的代谢物 氨基脲(SEM)是硝基呋喃类(Nitrofurans,本文中简式NFs)药物中呋喃西林的代谢物。

I. 根据检测原理不同,食品中抗生素残留的检测方法可分为哪几种

分为四种：酶抑制率法 分光光度法 胶体金法 滴定分析法

酶抑制率法

在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量的有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。

分光光度法

不同的物质由于其分子结构不同，对不同波长光的吸收能力也不同，因此具有其特有的吸收光谱。即使是相同的物质由于其含量不同，对光的吸收程度也不同。标准曲线法就是利用这一特性来测定物质含量，先配制一系列浓度由小到大的标准溶液，分别测定出它们的A值，以A值为横坐标，浓度为纵坐标，作标准曲线。在测定待测溶液时，操作条件应与制作标准曲线时相同，以待测液的A值从标准曲线上查出该样品的相应浓度。

胶体金法

将特异性的抗原或抗体以条带状固定在膜上，胶体金标记试剂（抗体或单克隆抗体）吸附在结合垫上，当待检样本加到试纸条一端的样本垫上后，通过毛细作用向前移动，溶解结合垫上的胶体金标记试剂后相互反应，再移动至固定的抗原或抗体的区域时，待检物与金标试剂的结合物又与之发生特异性结合而被截留，聚集在检测带上，产生显色反应。当光源照射到检测带，反射光被收集并转化为电信号，根据信号的强弱即可判断被测物质的阴阳性。

滴定分析法

滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。