8羟基喹啉2015药典检测方法

① 茶粕中的茶皂素含量怎么检测

茶籽饼粕营养丰富，是潜力很大的饲料资源
但茶籽饼粕含有茶皂素，对动物机体有很大毒害
作用本文针对茶皂素，对现有的主要检测检验方
法综述如下
1 茶皂甙的分析方法
1.1 重量法
朱全芬等（1983）从糖体，配基两方面着手测
定，对比出以其配基含量为基础的定量法较宜茶
皂甙能与铅钡盐等作用产生沉淀，形成复盐，沉
淀剂的选择以碱式醋酸铅为好，其测定值稳定，干
扰少，误差范围小，重演性强 复盐在酸性条件下
又重新解离出金属离子和茶皂甙 除去金属离子
后，茶皂甙在强酸条件下水解，糖体被水解，获得
不溶于水的茶皂苷元 由茶皂苷元的含量可求得
茶皂甙的含量 该法涉及到换算系数的问题，即
100g茶皂苷元相当于多少克茶皂甙理论上，一个
分子的茶皂甙水解可以得到一个分子的茶皂苷
元，但是茶皂甙是一类混合物，配基结构有多种，
因此，不同研究者对于茶皂甙分子量的测定值略
有出入；茶皂甙中有机酸类也能发生上述反应，其
结果的准确度亦受水解条件的制约；另外，该法虽
测定数值稳定重演性强等优点，但分析时间长，
操作繁复，难以满足工业分析的需要
1.2 比色法
比色法是利用三萜类皂苷的显色反应，选择
一种线性关系良好的显色剂，反应后用分光光度
计测吸光度，用对照品皂甙的标准工作曲线定量
常用的显色剂有间苯三酚- 乙醇溶液 苯酚- 硫
酸香草醛- 浓硫酸对- 二甲氨基苯甲醛三氯
化铁- 浓硫酸法等 研究表明，比色法消耗试剂
少，操作简便，分析快，重现性及准确度也较好，适
用于工业分析
1.2.1间苯三酚法（皂甙糖体定量分析法）
该法基于测定水解前后糖含量之差，间接定
量皂甙的含量 戊糖与己糖在非含氧酸存在的酸
性条件下可转化成糖醛，糖醛进一步可与间苯三
酚作用形成有色物质，色泽强度与糖分含量呈一
定相关性样品中除了茶皂素以外，尚有寡糖和多
糖存在，选用溶剂法提取茶皂素以排除多糖的干
扰，再用碱式醋酸铅除去供试液中的茶皂素，测定
出其他糖分的含量，与供试液中总糖分测定值之
差，计算出茶皂素的含量
该法适用于实验室研究和工业分析中茶皂甙
含量的测定，操作简便快速，消耗试剂量少，重现
性强此法不仅能用于茶籽中茶皂素的定量分析，
亦适用于已知糖分种类的糖体定量分析 与重量
法相比，2种方法都比较稳定，但间苯三酚法测定
结果略高，且分析一个样品，间苯三酚法一般只需
1个工作日，重量法至少需要3个工作日
1.2.2苯酚- 硫酸法
单糖或低聚糖在浓硫酸作用下迅速脱水生成
糠醛衍生物，与苯酚缩合成有色物质，其呈色与浓
度呈线性关系，据此测定糖含量，从而间接测定皂
甙的含量 岛田和子采用固相萃取柱的前处理方
式，将茶叶浸出液加入到Sep- Pak C18固体萃取
柱，先用蒸馏水洗去水溶性的单宁，再用浓度20%
的甲醇洗去儿茶素，最后用浓度80%的甲醇洗提
得到含皂甙的甲醇溶液，真空干燥下浓缩得到茶
皂素的粗品，测定了GyokuroMatchaSenchaHojicha和Bancha的浸出液中茶皂甙的含量，并指出
Gyokuro中的皂甙含量最高Mukai等也用该法对
茶籽中的皂甙进行了测定
1.2.3香草醛- 硫酸法
香草醛- 硫酸法反应机理可能是皂甙在强氧
化性酸作用下脱氢，氧化后再与香草醛加成生成
有色物质该方法具有操作流程短，方法简便可行
等优点 朱全芬等，傅春玲等指出以8%的香草醛
- 乙醇溶液和77%硫酸为显色剂，测定波长为
2.5nm，显色反应温度为60 ，反应时间为
15min为宜，线性范围为0- 20 g/ml
该法与间苯三酚法相比较，反应灵敏，显色相
对稳定，反应条件容易控制，但试剂消耗量大，操
作流程长，被测样品需要经过初步纯化间苯三酚
法测定结果稍高，可能是由于部分多糖类未被完
全除去造成的 香草醛- 浓H2SO4显色法是最常
用的皂苷定量方法, 实验结果表明它具有反应灵
敏, 操作相对简测糖定量法具有显色相对稳定,反
应条件容易控制,但试剂消耗量大,操作流程长,被
测样品需经过初步纯化等缺点
1.2.4对- 二甲氨基苯甲醛法
皂素与对二甲氨基苯甲醛在浓磷酸的乙醇溶
液显棕红色，且在一定浓度范围内符合比尔定律，
确定的最佳条件如下：显色剂加量为1mL3%对二
甲氨基苯甲醛乙醇溶液和1.5mL的浓磷酸，显色
反应温度70 ，反应时间15min，测定波长
525nm，本方法相对标准偏差（RSD%）为1.61%，平
均加标回收率X=99.44% 五环三萜的齐墩果烷结
构的皂甙类都能与对- 二甲氨基苯甲醛反应显
色，且色泽强度随皂甙浓度增加而增强利用这一
反应，用1%对- 二甲氨基苯甲醛与茶皂甙浸提液
加热显色，用H3PO4作稳定剂，在525nm进行测
定，用茶皂甙对照品作标准曲线，从而求出茶皂甙
的含量该法测量浓度范围为0- 100mg/ml 谭新东
等用该法分别对茶树的不同部位进行测定，指出
样品颗粒的粉碎程度对试验结果有较大影响；未
脱油的茶籽粉中含有约30%的粗脂肪，对茶籽粉
中茶皂甙的提取造成了困难，使测量结果偏低
1.2.4三氯化铁- 浓硫酸法
茶皂甙与三氯化铁（FeCl3）呈黄绿色的显色反
应，因此可用分光光度计测其吸光度，用对照品皂
苷的标准工作曲线定量 姜勤等采用该法，用D
型大孔树脂除去小分子糖氨基酸无机盐等水溶
性杂质及部分大分子色素等杂质后，用分光光度
计测定其吸光度，对茶皂甙进行了定量分析 刘晓
庚等认为植物样品中的酚类物质也能与FeCl3发
生类似的显色反应，直接用单波长分光光度法测
定时干扰严重 为此，其利用茶皂甙与FeCl3反应
之间的反应速率不同，进行速差分光光度法（或双
波长分光光度法等）测定，结果可以在二者不进行
分离的条件下直接测定样品中的茶皂甙含量，测
量浓度范围为0- 20mg/ml
1.3 荧光光度法
荧光光度法是基于茶皂甙对铝- 8- 羟基喹啉
的荧光有增敏作用，且在一定浓度范围内荧光相
对强度（F）随茶皂甙含量的变化而呈线性变化进
行测量 刘晓庚等考察了Na
+ K+
Cu
2+
Fe
3+
Fe
2+
NH
4+
Ma2+
Mg2+
Ca
2+
Zn
2+
Co
2+
M0 (Ⅳ）Cr
3+ 等常
见阳离子和Cl
- SO4
2-Br
- CO3
2- 等常见阴离子以
及蔗糖葡萄糖大豆蛋白胨等干扰剂的影响，在
干扰剂的浓度不超过试样中茶皂甙含量50倍时，
均不产生明显的干扰作用因此认为，在通常情况
下用该方法对茶皂甙进行测定时，无需对样品进
行特殊或分离处理便可直接测定，该法的线性范
围为0耀4.25mg/ml 用荧光光度法和速差分光光
度法测定茶皂甙的结果与重量法的测定结果十分
吻合，而且2种方法都具有相对标准差（RSD）小
重现性好灵敏度高测量浓度范围较宽回收率
也好等特点 荧光光度法与速差分光光度法相比
较，荧光法的重现性和灵敏度优于速差法，但荧光
法的回收率偏低，测量浓度范围稍小，更适合于微
量茶皂甙的测定
1.4 薄层扫描法
茶皂甙中皂甙虽是一系列结构极为相似的三
萜皂甙化合物，但在高效薄层色谱（HPTLC）板上
通常只显示一个斑点，在280nm附近有最大光吸
收，可以将对照品与之比较，利用薄层色谱扫描仪
进行定量，即可测定茶皂甙中皂甙类成分的含量
该法重现性好，回收率高，结果较准确，稳定性好，
即使没有薄层扫描仪，可以用碘显色，然后刮板分
离，待碘挥发后溶解在甲醇中，用紫外光谱测定
田世雄等用HPTLC（20cm 10cm），以正丁醇（用
水饱和）：甲醇：吡啶=18：1：1为展开剂，测定了茶
皂甙含量 结果表明，薄层色谱分离样品，可除去
干扰成分，在不经显色的情况下，直接进行紫外扫
描，大大降低了皂甙测定误差，其测定值在数十小
时内无明显变化
1.5 溴酸钾法
溴对没有空间阻碍的碳- 碳双键加成反应很
快，故可以作为滴定反应的滴定剂茶皂甙的五环
三萜的糖苷配基上的19 有一具环己烯性质的
双键，有些与其成酯的酸间也有个双键，且均不呈
空间阻碍，因而可以溴酸钾作为滴定剂，以甲基橙
为指示剂，以溶液由橙红色变浅或消失作为滴定
终点来测定茶皂甙的含量 由于茶皂甙有些含1
个双键有些含2个双键，因此茶皂甙与溴加成的
n值需要通过对纯品测试结果来确定；另外，由于
干扰溴加成反应的影响因素较多，所以宜在测定
之前对试样加以预处理，排除干扰物
1.6 高效液相色谱法
高效液相色谱（HPLC）法具有高压高速高
效高灵敏度的特点，现已成为分离皂甙的常用方
法 由于茶皂甙结构的相似性和复杂性，目前
HPLC主要应用于茶皂甙的分离和纯化方面钟世
安等（2007）研究了用索氏提取器提取茶籽饼中茶
皂素，选择合适的最大吸收波长，排除了黄酮和单
宁酸的干扰，优化了色谱条件，建立了反相高效液
相色谱法测定茶皂素含量的方法：以RP- ODS
C18(150mm 4.6mm，5 m)作分析柱，以甲醇作茶
皂素溶液的溶剂和流动相，流速慢，控制在0.50
mLmin- 1，检测波长为280nm，以质量浓度为横坐
标，峰面积为纵坐标，得到工作曲线，其回归方程
为Y=3.54 106X+1.15 105，相关系数为0.9997
测得回收率在97.2 102.1 之间，相对标准偏
差(n=7)小于0.35 此法的试剂消耗量少，操作简
便，回收率高，相对标准偏差较小，精确度和准确
度高 刘新清采用该法对茶籽中的茶皂甙进行定
量分析，采用ODS- Hypersil柱，甲醇作流动相，在
215nm处进行检测 刘新清检测茶皂素采用
Hewlett Packard ODSHypersil5微米色谱柱，125
4毫米不锈钢柱，甲醇作流动相，0.5毫升/ 分流
速；检测波长215纳米，柱温为室温，茶皂素标准
品含量大于95% 结果表明，该法简便快捷重现
性好准确度高，适于茶皂甙含量的测定 谭博等
（2009）以VP- ODS（250mm 4.6mm，C18，5 m）
作分析柱，以甲醇- 水（v v=9 1）作流动相，流
速控制在1.0ml min，检测波长280nm，以质量浓
度为横坐标，峰面积为纵坐标，得到工作曲线为
Y=3.02 10
6X 1.16 10
4，线性相关系数为0.999
5 回收率为97.02% 102.82% 该法具有相对标
准偏差较小，精密度和回收率高，操作简便等优
点，是一种较好的分析方法采用该方法测得茶籽
饼中粗茶皂素的含量为11.89% 赵静娟等（2009）
采用Angilen,TC- C18, 25 m,250mm 4.6mm做
色谱柱检测波长为209nm，柱温: 25 ，用流动相
A:纯水；流动相B:乙腈进样5 L，运行25min 梯
度:0~10min 内流动相B由5%增至25%, 保持
14min后1min内回至5% 流速: 1mL/min 并比较
了)比较了香草醛浓硫酸显色定量法和HPLC定量
法,得出HPLC法可以对油茶皂苷进行更准确的定
量的结论
2 小结
目前，茶皂甙以其优越的表面活性以及生物
活性得到了广泛的应用由于皂甙结构的相似性
多样性以及复杂性，单体皂甙的分离工作一直是
茶皂甙研究中最主要的困难之一 尽管HPLC的
应用使得皂甙的研究工作发生了质的飞跃，现已
分离鉴定茶皂甙60 种左右，但是在进入HPLC
系统前经多次的萃取，多次的硅胶柱，操作繁琐且
一定程度上造成了重复性差等问题，因此，对茶皂
甙单体的定量分析还有待于分离条件的进一步提
高 另外，也还有许多的问题有待于进一步的研
究，如茶皂甙总量的测定方法各有优缺点，没有一
种标准的方法；茶皂甙标准品难寻，且现有的标准
品大多为混合物，不同品种的茶 不同工艺得到的
标准品有一定的差异等
试验研究

② 氯化钾的检测方法

1、酸碱度

取本品5.0g，加水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，不得显色；加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.30ml后，应显粉红色。

2、溶液的澄清度与颜色

取本品2.5g，加水25ml溶解后，溶液应澄清无色。

3、硫酸盐

取本品2.0g，依法检查（2010年版药典二部附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

4、钠盐

用铂丝蘸取本品的水溶液（1→5），在无色火焰中燃烧，不得显持续的黄色。

5、锰盐

取本品2.0g，加水8ml溶解后，加氢氧化钠试液2ml，摇匀，放置10分钟，不得显色。

6、铝盐（供制备血液透析溶液用）

取本品4.0g，加水100ml使溶解，加醋酸－醋酸铵缓冲液（pH 6.0）10ml，作为供试品溶液；另取铝标准溶液（精密量取铝单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml含铝2μg的溶液）2.0ml，加水98ml和醋酸－醋酸铵缓冲液（pH 6.0）10ml，作为对照品溶液；

量取醋酸－醋酸铵缓冲液（ pH 6.0）10ml，加水100ml，作为空白溶液。

分别将上述三种溶液移至分液漏斗中，各加入0.5%的8-羟基喹啉三氯甲烷溶液提取三次（20、20、10ml），合并提取液，置50ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀，照荧光分析法测定，在激发波长392nm、发射波长518nm处测定，供试品溶液的荧光强度应不大于对照溶液的荧光强度。

7、碘化物、钡盐、钙盐、镁盐与铁盐

照氯化钠项下的方法检查，均应符合规定。

8、溴化物

取本品0.2g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml比色管中，照氯化钠项下的方法检查，应符合规定（0.1%）。

9、干燥失重

取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。

10、重金属

取本品4.0g，加水20ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之五。

11、砷盐

取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0001%）。

(2)8羟基喹啉2015药典检测方法扩展阅读：

物理性质

外观与性状：白色晶体，味极咸，无臭无毒性。易溶于水、醚、甘油及碱类，微溶于乙醇，但不溶于无水乙醇，有吸湿性，易结块；在水中的溶解度随温度的升高而迅速地增加，与钠盐常起复分解作用而生成新的钾盐。

密度：1.98 at 25 °C(lit.)

熔点：770 °C(lit.)

沸点：1420°C

闪点：1500°C

折射率：n20/D 1.334

水溶解性：340 g/L (20 ºC)

稳定性：稳定。与强氧化剂不相容，强酸。防潮。吸湿性。

储存条件：2-8ºC

参考资料来源：

网络-氯化钾

③ 中国药典纯化水标准具体指标

[修订]
本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。
【检查】 总有机碳 不得过0.50mg/L（附录Ⅷ R）。
易氧化物 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。
重金属 取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 01%）。

[增订]
【检查】 电导率 应符合规定（附录 ）
总有机碳 不得过0.50mg/L（附录Ⅷ R）。
铝盐 （供透析液生产用水需检查）
取本品400ml，置分液漏斗中，加醋酸盐缓冲液（pH 6.0）10ml和水100ml ，用0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液提取3次（20ml，20ml，10ml），合并三氯甲烷提取液于50ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀，即得供试品溶液；另取标准铝盐溶液[称取硫酸铝钾0.352g，置100ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液10ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于2μg的Al)]2.0ml，置分液漏斗中，加醋酸盐缓冲液（pH 6.0）10ml和水98ml，同法操作，即得标准溶液；取醋酸盐缓冲液（pH 6.0）10ml和水100ml，置分液漏斗中，同法操作，作为空白溶液。取上述溶液，照荧光分析法（附录Ⅳ E），在激发光波长392nm与发射光波长518nm处分别测定荧光强度。供试品溶液的荧光强度不得大于标准溶液的荧光强度（0.000 001%）。

④ 测定方法

铼通常采取光度法、极谱法和ICP-MS法等进行测定。

光度法测铼的试剂很多，特别是三苯甲烷、噻嗪、吖啶类染料以及肟类、含硫基的有机试剂等均能与Re⁷⁺或Re⁴⁺形成有色配合物，大部分可被有机溶剂所萃取，一定量的钼不干扰测定。经萃取分离后的有机相有很深的颜色并与浓度成正比，可直接进行铼的光度法测定。

有关试剂的测试条件及灵敏度列于表62.19中。

表62.19 一些光度法测定铼的灵敏度比较

续表

肟类有机显色剂需预先将ReO^-₄与其他元素分离，再以氯化亚锡还原为Re(Ⅳ)，然后显色测定。

62.5.3.1 萃取分离-硫氰酸盐光度法

方法提要

试样经氧化镁烧结分解，水浸取，大量Fe、Mo、W、Nb、V、Ca、Mg、Al、Bi、Mn、Ag、Zn、Ni、Co、Cr、Sn、Cu、Te等不进入溶液或不干扰铼的测定。在酒石酸存在下，调节pH8～9，用氯化四苯胂-三氯甲基烷萃取分离高铼酸，可进一步分离V、W、Mo、Nb、Cu、Cr等干扰离子。

将三氯甲烷分出后置水浴上蒸干，以6mol/LHCl溶解高铼酸盐，以二氯化锡还原，硫氰酸盐显色，乙酸丁酯萃取，有机相于分光光度计430nm波长处，测量吸光度测定铼量。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定，也适用于钨矿石中铼量的测定。测定范围w(Re):(1～300)×10^-6。

仪器

分光光度计。

试剂

氧化镁。

酒石酸。

盐酸

过氧化氢。

氢氧化铵。

三氯甲烷。

乙酸丁酯。

碳酸氢钠溶液(100g/L)。

氯化四苯胂(TPAC)溶液(20g/L)。

氯化钠溶液(100g/L)。

硫氰酸钾溶液(250g/L)。

二氯化锡溶液(350g/L)在(1+1)HCl中投入一定量颗锡粒，贮于棕色瓶中。

铼标准储备溶液ρ(Re)=50.0μg/mL称取10.00mg高纯金属铼于100mL烧杯中，加20mL(1+1)氢氧化铵，5mLH₂O₂，置水浴上溶解并蒸干，加少量水温热溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

铼标准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL用水稀释铼标准储备溶液制得。

酚酞指示剂(10g/L)乙醇溶液。

校准曲线

曲线A:分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL铼标准溶液。曲线B:分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铼标准溶液，分别置于一组25mL带塞比色管中，补加水至8mL，加8mLHCl、混匀。加入1.5mLKSCN溶液，1.5mLSnCl₂溶液(每加一次试剂都混匀)，放置20min后，加入6.0mL(曲线A)或10.0mL(曲线B)乙酸丁酯，振摇15min，放置分层后，取有机显色液于分光光度计上，在波长430nm处，用3cm(曲线A)或2cm(曲线B)比色皿，以乙酸丁酯作参比测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

根据铼的含量，称取0.1～2g(精确至0.0001g)试样。铼量小于5×10^-6，称取2g;5×10^-6～30×10^-6，称取1g;30×10^-6～60×10^-6，称取0.5g;大于60×10^-6，则称取0.1～0.3g。也可用萃取剂体积进行调节。将试样置于预先盛有2gMgO的20mL瓷坩埚中(称取1g试样增加2gMgO)，搅拌均匀，再覆盖约0.5gMgO，置于高温炉中由低温逐渐升温至(630±20)℃保持2h，取出冷却。

将烧结物倒入已盛有4～5滴H₂O₂的100mL烧杯中，以热水洗坩埚数次，洗液倒入烧杯用水冲稀至50mL体积左右(浸出体积不宜太小，煮沸后体积约有30mL即可)，盖上表面皿，置电炉上煮沸10min，再移在低温控温电热板上保温2h，使溶液清澈后取下冷却。沉淀用中速滤纸过滤，滤液以100mL烧杯承接，沉淀用水洗5～6次。

滤液置控温电热板上蒸发至约10mL，加入1g酒石酸，取下，加1滴酚酞指示剂，用(1+1)氢氧化铵中和至溶液变红，用少量水移入已盛有2mLNaHCO₃溶液的60mL分液漏斗中，体积控制为20mL，加入1mLTPAC溶液，10mL三氯甲烷，萃取2min，静置分层，用干滤纸条擦净漏斗颈部存在的水珠，小心地将三氯甲烷放入20mL干烧杯中。向水相中再加5mL三氯甲烷，萃取2min，同法将三氯甲烷合并入20mL烧杯中，加入0.1mLNaCl溶液，置沸水浴上蒸干。加入6mL(1+1)HCl，继续置沸水浴上加热5min，取下冷却。用10mL(1+1)HCl将烧杯内溶液移入25mL带塞比色管中，混匀。以下按校准曲线进行测定。

铼含量的计算参见式(62.2)。

62.5.3.2 环己酮萃取分离-α-糠偶酰二肟光度法

方法提要

试样经氧化镁烧结，热水浸取，大部分元素得到分离。微克量的钼、铋、砷、铅、镍等干扰元素，可用环己酮在碱性溶液中萃取分离。微量高铼酸在4.2～5mol/LH₂SO₄介质中被氯化亚锡还原为四价，四价铼可催化α-糠偶酰二肟的酸解，产生α-糠偶酰二酮。在320nm处有一新吸收峰(加入柠檬酸可促进催化反应)，可检出0.005～0.06μg/mLRe。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定，测定范围w(Re):(0.01～100)×10^-6。

仪器

分光光度计。

试剂

氧化镁。

过氧化氢。

硫酸c(1/2H₂SO₄)=12.5mol/L。

环己酮。

三氯甲烷。

氢氧化钠溶液(200g/L)。

硫酸钠溶液(100g/L)。

柠檬酸溶液(192g/L)。

α-糠偶酰二肟溶液0.4gα-糠偶酰二肟溶于100mL乙醇。

氯化亚锡溶液称取0.7gSnCl₂·2H₂O于200mL烧杯中，加约30mL水，边搅拌边缓慢加入42mLH₂SO₄，待氯化亚锡全部溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

铼标准储备溶液ρ(Re)=50.0μg/mL称取25.00mg金属铼置于50mL烧杯中，加入5mLHNO₃，5mL(1+1)H₂SO₄，在控温电热板上加热溶解，蒸发至2～3mL，用水吹洗杯壁，再蒸发至硝酸全部除尽。用水移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。

铼标准溶液ρ(Re)=1.0μg/mL用水稀释铼标准储备溶液制备。

校准曲线

分取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL铼标准溶液置于一组50mL分液漏斗中，加入5mLNaOH溶液、5mLNa₂SO₄溶液、10mL环己酮，萃取1min，静置分层后弃去水相。往有机相中加10mL水和10mL三氯甲烷，反萃取1min，分层后弃去有机相。水相放入50mL烧杯中，加0.5mL12.5mol/LH₂SO₄、数滴过氧化氢，置水浴上蒸发至1～2mL，反复加过氧化氢至黄色褪去，用水吹洗杯壁，蒸发至水分及过氧化氢完全逸出。

取下冷却，加2.5mL水、1mL柠檬酸溶液，用少量水将溶液移入10mL比色管中，加2mL2.5mol/LH₂SO₄，冷却，加2.5mLα-糠偶酰二肟溶液、1.5mLSnCl₂溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置过夜(温度应不低于20℃)，次日于分光光度计上，在波长380nm处测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.5～1g(精确至0.0001g)试样，置于已盛有3gMgO的瓷坩埚中，搅匀，再覆盖约1g，置高温炉中由低温升至700℃保持2h，取出冷却。用热水浸取，加数滴过氧化氢，煮沸30min，用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水洗烧杯及沉淀数次，并稀释至刻度，混匀。

分取20.00mL上述溶液于100mL烧杯中，在控温电热板上蒸发至近干，取下，加入5mLNaOH溶液，5mLNa₂SO₄溶液，移入50mL分液漏斗中，总体积为10mL左右。向分液漏斗中加10.0mL环己酮，萃取1min，以下按校准曲线进行测定。

铼含量的计算参见式(62.1)。

注意事项

烧结过程中，应经常开启炉门，以便充分氧化。

62.5.3.3 苯萃取-丁基罗丹明B光度法

方法提要

试样经氧化镁烧结，热水浸取。在2～3mol/LH₃PO₄介质中，高铼酸与丁基罗丹明B形成橙红色配合物，可用苯萃取铼的有色配合物，最大吸收峰在565nm波长处，摩尔吸光系数为4×10⁴，借以进行光度法测定。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼量的测定。测定范围w(Re):(1～300)×10^-6。

仪器

分光光度计。

试剂

氧化镁。

磷酸。

氢氧化铵。

苯。

丁基罗丹明B溶液0.1g丁基罗丹明B溶于100mL水中。

铼标准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL配制见62.5.3.1萃取分离-硫氰酸盐光度法。

校准曲线

分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铼标准溶液于一组25mL比色管中，加4mL(1+1)H₃PO₄，加水稀释至10mL，加入1mL丁基罗丹明B溶液，混匀。准确加入5.0mL苯，萃取1min，静置分层后，在分光光度计上，于560nm波长处，用1cm比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

根据试样中铼的含量，称取0.5～1g(精确至0.0002g)试样置于事先盛有3gMgO的瓷坩埚中，充分搅匀，表面再盖一层，放入高温炉中，逐渐升高温度650～700℃，保持2h，取出冷却。将烧结物移入150mL烧杯中，用40～50mL水浸取，加热煮沸10min，稍冷后进行过滤，用水洗烧杯及滤纸各3次，将滤液加热浓缩至10mL左右，取下稍冷，加4mL(1+1)H₃PO₄，继续加热蒸发至体积小于10mL，移入25mL比色管中，用水洗烧杯2次，加水稀释至10mL。以下按校准曲线进行测定。

铼含量的计算参见式(62.2)。

注意事项

1)氧化镁纯度对空白影响很大，使用前应进行实验选择。烧结过程中，应稍开启炉门，以充分氧化。

2)显色时的磷酸浓度:铼含量低时，以0.3～1mol/L为宜，大于此酸度，色泽显着降低，小于此酸度，空白稍带颜色，最好控制在0.5～1mol/L。铼含量高时，可提高适当酸度。

3)汞、硝酸根、碘离子，高价锰以及其他氧化剂能与丁基罗丹明B显色，应除去。

4)大于0.1mg的钨、钒和铬影响测定;可分别采用酒石酸、抗坏血酸消除汞、硝酸根、碘离子。

62.5.3.4 催化光度法

方法提要

高铼酸盐可催化氯化亚锡还原碲酸钠成单质碲，在一定时间内所还原的碲量与铼量的浓度成正比，加入保护胶，碲呈棕黑色胶体存在于溶液中，于波长530～570nm，可用作光度法测定。

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

此反应若无高铼酸或其盐类存在时，在相当长的时间内是不会进行的。采用标准加入法，本法可测定0.001～0.1μg/mL铼。

仪器

分光光度计。

试剂

氧化镁。

三氯甲烷。

氢氧化钠溶液(200g/L)。

8-羟基喹啉溶液(25g/L)称取5g8-羟基喹啉于26mL(36+64)乙酸及适量水中，加热使之溶解，用水稀释至200mL。

氯化亚锡溶液(375g/L)称取37.5gSnCl₂·2H₂O溶于100mLHCl中。

混合液氯化亚锡溶液-500g/L酒石酸-浓盐酸-40g/L聚二烯醇(1+2+2+5)。

碲酸钠(5g/L)称取0.5gNa₂TeO₄加入5mLHCl及少量水溶解后稀释至100mL。

铼标准溶液ρ(Re)=50.0μg/mL配制见62.5.3.1萃取分离-硫氰酸盐光度法。然后配制铼含量为10.0μg/mL、1.0μg/mL、0.10μg/mL、0.050μg/mL、0.010μg/mL、0.005μg/mL、0.001μg/mL的系列。

酚酞指示剂(10g/L)乙醇溶液。

分析步骤

称取0.2～2g(精确至0.0001g)试样，置于预先铺有0.5～3.0gMgO的瓷坩埚中，充分搅匀，放入高温炉中逐渐升温到650℃，并在此温度下保持2h。取出冷却，用30～40mL热水将内容物移入150mL烧杯中，并洗净坩埚，加盖表面皿，在低温电热板上煮沸15～20min并保温至溶液清澈。取下稍冷，用中速滤纸过滤，用水洗烧杯及沉淀各3～4次，沉淀弃去。滤液收集在100mL烧杯中，在电热板上蒸发至5mL左右，将溶液移入50mL分液漏斗中(如有白色沉淀，可用小张滤纸或玻璃棉过滤除去)，加入1滴酚酞，如溶液呈红色，则用(5+95)HCl调至红色恰好褪去，再加入2滴氢氧化钠溶液、1mL8-羟基喹啉溶液，混匀后放置5min。加入8mL三氯甲烷，剧烈振荡0.5min，待静置分层后，放出三氯甲烷。补加2滴氢氧化钠及0.5mL8-羟基喹啉，再加入8mL三氯甲烷，如此进行第二次和第三次萃取，然后再用5mL三氯甲烷萃取2次以除尽残留的8-羟基喹啉。各次有机相均弃去。将水相移入100mL烧杯中，分液漏斗用少量水洗2～3次，将合并的水溶液置低温电热板上蒸发至3～5mL，移入10mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀(母液)。

吸取2.0mL母液4份，分别放入10mL比色管中，为A、B、C、D，另再取空白1份为E。再向B、C、D中分别加入相当于试液含铼量的0.7倍、1.4倍、2.1倍的铼标准溶液。向5支比色管中加水使溶液体积各为4.0mL，加入1mL混合液，混匀。放置使5支比色管中溶液的温度一致，分别加入1mL碲酸钠溶液并立即混匀。放置，待溶液出现适当的棕色即可于430～470nm处测量吸光度。测量时应严格控制每支比色管从加入碲酸钠起到比色读数的那一段时间间隔相一致。如室温较低，可置于45℃水浴上显色。

按下式计算试样中铼的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Re)为试样铼的质量分数，μg/g;m_Re为试样中的铼量，μg;m为称取试样的质量，g;a、2a、3a为分别向比色管B、C、D中加入铼标准的质量，μg;A、A₁、A₂、A₃、A₀分别为比色管A、B、C、D、E溶液的比色读数。

加入铼标准的量(a)应与试样中铼量比例适当，此值可由该矿区的钼、铼比求得，也可吸取1mL母液作单份比色测定，求得铼的大致含量。

注意事项

铜、汞、锗、锡、铅、锑、铋、砷、钌、锇在100μg内无影响，钼及钨的干扰用酒石酸消除;钼对碲的还原亦有微弱的催化作用，可用硫化物分离后测定或用8-羟基喹啉-氯仿萃取分离钼。硝酸抑制反应，其他酸影响颜色强度，故采用标准加入法。

62.5.3.5 亚硫酸钠底液极谱法

方法提要

试样经氧化镁烧结，水提取，铼呈铼酸盐溶解于溶液中，而留在沉淀中的大部分共生元素分离。在6～10g/LNa₂SO₃溶液中，铼呈现良好的极谱波，半波电位为-1.59V(对饱和甘汞电极)。铼含量在0.2～4.0μg/mL之间，波高与浓度呈线性关系。

铬大于铼5倍时影响测定。本方法可以测定0.0001%以上的铼。

仪器

示波极谱仪。

试剂

氧化镁。

亚硫酸钠溶液(200g/L)。

铼标准储备溶液ρ(Re)=100.0μg/mL称取0.1000g高纯金属铼置于烧杯中，加入5mLHNO₃，置于水浴中加热溶解，然后用5mLHCl逐HNO₃，重复3次。蒸发至3mL左右，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用时逐级稀释至所需要的浓度。

校准曲线

取6份烧结过的氧化镁(与试样同时进行)，用20mL热水转入100mL烧杯中，分别加入含铼0μg、10μg、20μg、…、200μg的铼标准溶液，煮沸10min，冷却后移入已盛有20mLNa₂SO₃溶液的一组50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。分取部分上层清液，置于电解池中，起始电位为-1.3V，用示波极谱进行测定。绘制标准曲线。

分析步骤

称取0.1～2g(精确至0.0001g)试样，置于瓷坩埚中，加入2g粉状氧化镁，充分搅匀，再覆盖一层。置于高温炉中，逐渐升温到700℃烧结2h。取出冷却后，用20mL热水将烧结物移入100mL烧杯中，煮沸10min，以下操作同校准曲线。

铼含量的计算参见式(62.2)。

注意事项

在硫酸-硫酸钠底液中，有硫酸羟胺存在下，铼-碲催化体系既可以用来测定碲，同时可以测定微量铼。此外，在盐酸-二乙基二硫代氨基甲酸钠、硫酸-甲基醛-铜-碲、盐酸-硫氰酸钾-α-糠偶醛二肟等介质中，铼也能产生灵敏的催化波。有的体系灵敏度较高，检测下限能达到0.00xμg/mLRe。

62.5.3.6 硫酸-EDTA-聚乙烯醇-二苯胍底液催化极谱法

方法提要

试样经氧化镁烧结后，水提取，过滤。在硫酸-EDTA-聚乙烯醇底液中，加入适量二苯胍，可使铼的催化波大为提高，检出量可达0.001μg/mL。于电位-0.50V～-0.8V处，作导数极谱图。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定。测定范围w(Re):(0.01～100)×10⁶。

试剂

氧化镁。

硫酸。

聚乙烯醇溶液(1g/L)。

二苯胍溶液(1g/L)加1滴(1+1)H₂SO₄。

碲溶液ρ(Te)=10.0μg/mL称取0.2500g金属碲于50mL烧杯中，加10mLHNO₃，在水浴上加热溶解，然后加5mLH₂SO₄，蒸发至3mL，冷却，用水移入250mL容量瓶并稀释至刻度，混匀。再用水稀释至要求浓度。

混合底液称取3g盐酸羟胺，0.6gEDTA，用水溶解后，加40mL(1+1)H₂SO₄，然后依次加入7.5mL碲溶液、4mL聚乙烯醇溶液、15g抗坏血酸、2mL二苯胍溶液，用水稀释至100mL，混匀。现用现配。

铼标准溶液ρ(Re)=0.50μg/mL配制方法见62.5.3.2环己酮萃取分离-α-糠偶酰二肟光度法。

仪器

极谱仪(带导数部分)。

校准曲线

取0.00mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL铼标准溶液或0mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL铼标准溶液，分别置于一组50mL烧杯中，置控温电热板上，加热蒸干，加入10.0mL混合底液微热溶解盐类，放置20min后，于极谱仪上，电位-0.5V～-0.8V处，作导数极谱图。绘制校准曲线。

分析步骤

根据试样中铼的含量，称取0.1～1g(精确至0.0001g)试样，置于已盛有2～3gMgO的瓷坩埚中，搅匀后再覆盖一层，置于高温炉中，逐渐升温至700℃，保持2h，取出冷却，置100mL烧杯中，加入30mL热水，加热煮沸5～10min。将溶液过滤于100mL烧杯中，用水洗烧杯和沉淀数次。滤液置控温电热板上加热蒸干，加入10.0mL混合底液微热溶解盐类，以下按校准曲线进行测定。

铼含量的计算参见式(62.2)。

注意事项

1)在烧结过程中，应稍开启炉门，以便充分氧化。

2)铼的催化波在4h内稳定性良好。碲量的多少影响铼催化波的波高，因此底液必须加准，10mL底液中含7.5μg碲为最佳量。二苯胍的加入能促使铼的催化波增高，加入量也应适当，过量反而使波高下降。

62.5.3.7 硫氰酸钾-α-糠偶酰二肟-盐酸底液催化极谱法

方法提要

试样经氧化镁烧结，热水浸取。在0.48mol/LHCl-3g/LSnCl₂-0.5g/LKSCN-0.2g/Lα-糠偶酰二肟-!=0.008%丙酮体系中，铼在-0.93V处产生一灵敏的催化波，在0.1～0.8μg/mL铼浓度范围内，峰电流与浓度呈线性关系。本方法适用于稀有、有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定。测定范围w(Re):(1～100)×10^-6。

仪器

示波极谱仪。

试剂

氧化镁。

丙酮。

盐酸。

二氯化锡溶液(150g/L)溶于(1+4)HCl。

硫氰酸钾溶液(25g/L)。

α-糠偶酰二肟溶液0.5gα-糠偶酰二肟溶于100mL(5+95)乙醇溶液。

铼标准溶液ρ(Re)=10.0μg/mL称取0.1000g(精确至0.0001g)高纯金属铼于100mL烧杯中，加5mLHNO₃，置水浴上溶解，加5～8mLHCl，赶去剩余的硝酸，重复3次，最后剩3mL左右，取下，用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。吸取20.00mL于200mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。

校准曲线

分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL铼标准溶液，分别置于一组25mL容量瓶中，用水稀释至10mL左右，加入2mL(1+1)HCl、0.5mLSnCl₂溶液、0.5mLKSCN溶液、1mLα-糠偶酰二肟溶液、4滴丙酮，用水稀释至刻度，混匀。将溶液倒入电解池中，用示波极谱仪导数部分，-0.93V处测量峰电流，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.5～2g(精确至0.0001g)试样，置于预先盛有3～5gMgO的瓷坩埚中，充分搅匀，表面再覆盖一层，置高温炉中，从低温逐渐升至700℃并保持2h，取出冷却。将烧结物移入100mL烧杯中，用40mL热水浸取并煮沸3～5min，冷却。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置澄清。

分取5.0～10.0mL清液于25mL容量瓶中，加入2mL(1+1)HCl，以下按校准曲线进行测定。

铼含量的计算参见式(62.1)。

注意事项

1)在烧结过程中，应稍开启炉门，以便充分氧化。

2)每加一种试剂均须混匀，低价铼只有在低酸度介质中与α-糠偶酰二肟、硫氰酸盐形成电活性配合物，可允许一定量EDTA、酒石酸、草酸等存在。

62.5.3.8 电感耦合等离子体质谱法

方法提要

采用氧化镁半熔法、过氧化钠熔融-丙酮萃取法或硝酸分解法处理试样，等离子体质谱法测定铼。一般ICP-MS的仪器检出限为0.001ng/mL，根据各种前处理方法的稀释倍数，并考虑到基体、空白等因素，对试样的测定限为w(Re):(0.2～2)×10^-6。

仪器

等离子体质谱仪。

试剂

氧化镁。

过氧化钠。

丙酮。

硝酸。

过氧化氢。

氢氧化钠溶液(250g/L)。

铼标准储备溶液ρ(Re)=100.0μg/mL称取0.14406g高纯铼酸铵(NH₄ReO₄)置于烧杯内，溶于水中，移入1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。

铼标准溶液ρ(Re)=20.0ng/mL由铼标准溶液稀释配制。

铱内标溶液ρ(Ir)=20.0ng/mL。

分析步骤

(1)试样处理

a.氧化镁半熔法。称取0.5g(精确至0.0001g)试样置于瓷坩埚中，加入1.5gMgO，搅拌均匀，再覆盖0.5g，放入高温炉，逐渐升温至700℃，焙烧时炉门开一缝，使加入空气以促进铼的氧化。保持1h后，取出冷却，将坩埚内半熔物转入150mL烧杯中，用50mL热水浸取。煮沸1h，冷却。转入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，放置。取上清液干过滤后上机测定。

b.过氧化钠熔融-丙酮萃取法。称取0.5g(精确至0.0001g)试样，置于高铝坩埚中，加入3gNa₂O₂，搅匀，再覆盖一层，置于高温炉中，在700℃熔融10min，取出冷却，将坩埚置于烧杯中，加30mL热水提取，洗出坩埚，冷却后将碱性试样溶液和沉淀一并转入120mLTeflon分液漏斗中，补加氢氧化钠溶液至浓度约为5mol/L。加入10mL丙酮萃取Re，振荡1min，静止分层(如沉淀太多，需多加氢氧化钠溶液，转入50mL离心管离心，将上清液转入分液漏斗进行分相)。弃去下层水相和沉淀，加2mLNaOH溶液到分液漏斗中。振荡1min，进一步洗去丙酮相中的杂质，弃去下层水相。将丙酮相转入50mL离心管中，离心10min，用滴管取出上部丙酮到已加有2mL水的100mLTeflon烧杯中(这一次离心是为了保证丙酮相不会夹杂碱液，防止以后溶液含盐量过高而导致雾化器堵塞)。在电热板上加热，开始保持约50℃，待丙酮蒸发完后，升高电热板温度到120℃，继续加热溶液至干。用0.5mLHNO₃中和溶解残渣。有时HNO₃提取液呈黄色，可能是丙酮的降解产物，反复加热近干并滴加H₂O₂和HNO₃，可使溶液清亮无色，最终转入10mL比色管，用水稀释至刻度，摇匀，待上机测定。

c.硝酸分解法(适用于硫化矿物)。称取10～50mg试样，置于小烧杯中，加入5～10mLHNO₃，盖上表面皿，于低温电热板加热至沸腾。继续加热至试样逐渐形成白色钼酸沉淀。去盖，继续加热至仅余约0.5mL溶液，加少量水加热，转入10mL比色管，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清后取上清液上机沉淀。

(2)上机测定

选用常规的ICP-MS工作参数继续测定。

测定同位素为¹⁸⁵Re，内标为¹⁹³Ir。以高纯水为低点、铼标准溶液为高点进行仪器校准，然后测定试样溶液。内标溶液在测定空白溶液、标准溶液和试样溶液时由三通导入ICP仪器。

注意事项

1)半熔法在焙烧过程中铼可能有少量挥发损失，结果略偏低，含量很低时可能偏低约10%。

2)半熔法处理试样不可选用¹⁸⁷Re作为测定同位素，因为含铼试样中往往含有由铼衰变产生的放射性¹⁸⁷Os，会对¹⁸⁷Re的测定形成干扰。另两种处理方法因锇已被分离，不存在此问题。

3)用丙酮萃取铼的问题。丙酮与水混溶，当氢氧化钠浓度大于2mol/L时，丙酮与碱溶液分成两相。5mol/LNaOH时分相界面清晰。在碱性介质中大部分金属氢氧化物沉淀而得到分离。试样基体中的Mo、Fe、Ni、Cu、As等元素基本不被萃取。在当前所有Re的溶剂萃取方法中丙酮萃取方法较为简单快速并具有广泛的适用性。只需做一次萃取，不用反萃步骤，就可以把铼从辉钼矿、橄榄岩、玄武岩、黑色页岩、油页岩、黄铁矿、黄铜矿、铬铁矿、毒砂等基体中快速分离。

参 考 文 献

邓桂春，滕洪辉，刘国杰，等 . 2004. 铼的分离与分析研究进展 ［J］. 稀有金属，28 ( 4) : 771 -776

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⑤ 药厂用的纯化水是什么水为什么用纯化水

制药用水通常可分为：饮用水、纯化水、注射用水。又另列“杀菌注射用水”一项。
饮用水：通常为自来水公司供应的自来水，又称原水。饮用水不能直接用作制剂和制备或试验用水。
纯化水：为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用的水，不含任何附加剂。采用离子交换法、反渗透法、超滤法等非热处理制备的纯化水，一般又称去离子水。采用特殊设计的蒸馏器用蒸馏法制备的纯化水，一般又称蒸馏水。纯化水可作为配制普通药物制剂用的溶剂或试验用水，不得用于注射剂的配制。
注射用水：是以纯化水作为原水，经特殊设计的蒸馏器蒸馏，冷凝冷却后经膜过滤制备而得的水。目前一般的蒸馏器有多效蒸馏水机和气压式蒸馏水机等。经蒸馏后的水需再经徽孔过滤方可作注射用水，徽孔过滤膜的孔径应为≤0.45μm。注射用水可作为配制注射剂用的溶剂。

结构设计应简单、可靠、拆装简便。设备内外壁表面，要求光滑平整、无死角，容易清洗、灭菌。零件表面应做镀铝等。表面处理，以耐腐蚀．防止生锈。设备外面避免用油漆，以防剥落。
所以医药纯化水设备是针对该医药行业用水设计的一款制药用纯水设备，，并且可以达到无菌效果。制药厂采用纯水设备与消毒技术相结合，才能满足其生产需要，设备核心技术采用反渗透工艺，配备软水器，保证RO系统因硬度的影响稳定运行使其出水质量达到高标准要求。

⑥ 什么是恒重

恒重是指两次称量所得质量之差不得超过一定的允许误差，《火电厂排水水质分析方法》（DL/T 938-2005）对恒重的定义：连续两次烘干或灼烧后的质量，其差值不超过0.0003g。

在重量分析法中，经烘干或灼烧的坩埚或沉淀，前后两次称重之差小于0.2mg(中国药典规定为0.3毫克)，则认为达到了恒重。

(6)8羟基喹啉2015药典检测方法扩展阅读：

恒重标准：

1、是在试验指定的方法的温度下烘干，既不是150度，也不是105！不同的重量法烘干温度有不同的标准！比如钼的8羟基喹啉法是135度烘，比如镍的丁二肟(wò)沉淀是120度烘(沉淀较多的时候用150度烘)，比如样品做水分测试，一般是105度到110度烘！

2、有些器皿本身是很难恒重的，比如瓷坩埚就很难恒重，砂芯坩埚稍微好一点点，最容易恒重的是铂金坩埚！也正因为瓷坩埚之类的难恒重，所以做重量法硫或者砂芯坩埚做镍钼，瓷坩埚，只要前后差不超过1毫克，就认为恒重了。

但是不能因为瓷坩埚和砂芯坩埚这类本身就恒重不了的东西，就用这难以恒重的宽容标准去颠覆了最初的恒重标准。

参考资料：网络—恒重

参考资料：网络—火电厂排水水质分析方法

⑦ 坂口反应名词解释

她莲藕般手臂一动，将手中

⑧ 分析化学中，什么叫恒重

恒重的定义：恒重指的是需要称量物质，称重，记录质量数值，然后再进行一次操作，称重，记录数值，要求两次称重之间的质量误差小于万分之二。

拓展资料：

化学分析法是以物质 的化学反应为基础的一种经典分析方法。法医毒物分析中常用的化学分析法有：微量显色反应（主要有酸碱反应、氧化还原反应、 络合反应等）、微量沉淀反应与显微结晶试 验等。化学分析法操作较简单、易于掌握、 耗时短、无需特殊设备、便于实行、受时间地点的限制少，但有些反应仅是利用分子中 某些基团的类别反应，为非特异性反应，只能显示一组化合物或相同基团的存在。

参考资料：网络-化学分析法

⑨ Co离子该如何检验

你好！
一种钴离子的比色检测分析方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
A、使用8-羟基喹啉和7,7,8,8-四氰基醌二甲烷,以乙腈作为溶剂,制备成绿色的电荷转移复合物,作为检测试剂;
B、用2-羟乙基-1-哌嗪基乙磺酸和氢氧化钠溶液配制浓度为0.025-0.050M的缓冲水溶液;用缓冲水溶液溶解钴盐,配制成待测液,钴离子的浓度为0.1-1.0mM;
C、将检测试剂与含钴离子的待测液等体积混合,混合溶液将很快由绿色变为橙黄色。
当然还有原子吸收、发射光谱等
如果对你有帮助，望采纳。