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检出限跟检测方法有关吗

发布时间:2022-08-24 07:11:23

A. 环境监测报告中方法检出限什么意思

仪器检出限是仪器本身的对不同物质具有不同的灵敏度,一般是按噪音的3倍算的,做法就是把某种标准稀释成不同浓度后直接进样,直到某一浓度出峰是仪器噪音的3倍时,这一浓度就是这种物质在这台仪器上的检出限了。

方各级环境保护局负责组织、协调本辖区各类环境监测报告的编制和审定;并按本制度规定的要求,向上一级环境保护局和同级人民政府报出各类文字型环境监测报告。

中国环境监测总站及各级环境监测站具体承担本辖区各类监测报告的编制,并按本规定的要求报告;各流域 ( 区域 ) 近岸海域等专业监测网 ( 以下简称“专业网” ) 组长单位负责按本制度规定的要求组织编制和上报本网络各类环境监测报告。

(1)检出限跟检测方法有关吗扩展阅读

环境质量监测网基层站、“专业网”基层站应于每季度第一个月的十五日前将上一季度数据型环境监测季报报到各省、自治区、直辖市环境监测站。各省、自治区、直辖市环境监测站以及全球环境监测系统中国网站成员单位负责编制本辖区环境

监测数据型季报,并于每季度第一个月三十日前将上一季度的季报报到同级环境保护局、中国环境监测总站。中国环境监测总站负责于每季度的第二个月二十日前将上一季度全国环境质量状况和全球环境监测系统 ( 中国站 ) 数据型报告报到国家环境保护局。

B. 方法检测限是什么意思

方法检测限是仪器对这种元素最低可以检测到的数值,就像精确度为1mm的直尺,不可以准确的测量出多少um一样。限值是标准要求的不可以超过的数值。报告结果是根据限值判断的。
检测限有几种规定,简述如下:
1、分光光度法中规定以扣除空白值后,吸光度为0.01相对应的浓度值为检测限。
2、气相色谱法中规定检测器产生的响应信号为噪声值三倍时的量为检测限。最小检测浓度是指最小检测量与进样量(体积)之比。
3、离子选择性电极法规定某一方法的标准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值即为检测限。
4、《全球环境监测系统水检测操作指南》中规定,给定置信水平为95%时,样品浓度的一次测定值与零浓度样品的一次测定值有显着性差异者,即为检测限(L)。当空白测定次数n大于20时: L=4.6
σwb
式中:σwb——空白平行测定(批内)标准偏差。
检测上限是指校准曲线直线部分的最高限点(弯曲点)相应的浓度值。
与检出限不同。
5、又称检测极限。指某一分析方法在给定的概率保证(如置信水平95%)条件下,从样品中测出待测物质能区别于零值的最小浓度或最小量。检出限的规定随测定方法的不同而不同。国际理论与应用化学联合会(IUPAC)规定的检出限
L=kSb/S,其中Sb为空白多次测定的标准偏差;S为测定方法的灵敏度;k
为根据一定置信水平确定的系数。

(2)检出限跟检测方法有关吗扩展阅读
国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)对检出限(LOD)作如下规定:
“检出限以浓度(或质量)表示,是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量
qL)”。表达式:
#
c_{L}(或q_{L})=(X_{L}-\bar{X}_{b})/m=KS_{b}/m
#
-----上述为源代码
式中:
Xb平均:空白多次测得信号的平均值;
m:分析校准曲线在低浓度的斜率
SD:空白多次测得信号的标准偏差;
K:根据一定置信水平确定的系数,为了评估xb和Sb,实验次数必须至少20次。
1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取K=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与K=3相应的置信水平大约为90%。此外,尚有将K取为4、4.6、5及6的建议。
参考资料来源:搜狗网络-检测限

C. 方法检出限和最低检测限有什么区别,如何确定

1、仪器的检出限
仪器检出限是指在规定的仪器条件下,当仪器处于稳定状态时,仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。仪器的检出限的物理含义为:在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量。通过配制一定浓度的稀溶液12份进行测量,可用下式计算:

2、方法的检出限
方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度,它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关,而且决定了方法全过程所带来的误差总和,与样品性质、预处理过程都有关系。为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,可采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,计算公式如下:

3、样品的检出限
即单个样品的检出限,指相对于空白可检测的样品的最小含量。故只有当空白含量为零时,样品检出限才等于方法检出限。一方面空白含量往往不为零,由于空白含量及其波动的存在,尽管方法检出限通过外推法可能求得很低的浓度( 或含量),实际上样品检出限可能要比方法检出限大得多; 另一方面分析方法检出限采用的是一系列标准物质,基体各不相同,因此只能是一类型样品的平均检出限,并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限,必须固定样品基体,即样品检出限的确定应使用样品本身,采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线,使用外推法进行计算。
正因为如此,在实际使用中,样品检出限要比方法检出限要有意义得多。当被测样品种类变化或测定所用试剂和环境变化时,即使使用同一分析方法,样品检出限可能相差很大。在痕量分析时,测量结果的可靠性在很大程度上取决于空白值的大小及空白值的波动情况。设 Wt代表被测样品的总值,Wb 代表空白值,则被测组分的含量( Wt-Wb)与检测可靠性的关系如表1所示( 表中”σ空白”为测定分析空白时的标准偏差)。

D. 检出限、检测限、测定下限及最低检测限定义和区别是什么

定义
检出限(Limit of detection或 minimum detectablity)是指某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小值。所谓“检出”是判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。

“检出”是定性概念,在测定限(Limit of determination)范围内才可准确定量测定,测定限两端称测定下限或测定上限。测定下限是指在测定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量。

在定量测定中,大部分实验要借助于校准曲线来确定待测物质的浓度或量。校准曲线 (Calibration curve)是由一组已知浓度的梯度标准溶液浓度值和相应的仪器响应值在坐标图上形成的点连成的曲线。

校准曲线最低浓度点是曲线上已知的最低浓度值及其仪器响应值构成的点,它和其他系列已知浓度标准溶液浓度点共同构成校准曲线,一般情况下,人们所说的校准曲线最低浓度点,这一概念含有空白以外最低浓度值之意,对这一概念的关注,也多忽略其响应值而重在其浓度值方面。

区别

检出限的计算依分析方法不同而不同,有关资料规定的方法有数种,其计算原理都是在规定置信水平时,以样品测定值与零浓度样品的测定值有显着性差异为检出限(以L表示)。如:
(1)《全球环境监测系统水检测操作指南》规定:在给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显着性差异即为检出限L。
L=4.6σWb
其中,σWb为空白平行测定标准偏差(空白测定次数大于20)。

(2) 国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对光学分析方法规定:
L=k’Sb/k
其中,Sb为 空 白 多 次 测 得 信 号 的 标 准 偏 差(空白测定次数大于20);
k’为根据一定置信水平确定的系数;
k为方法的灵敏度#即校准曲线的斜率%。
IUPAC(1975年)建议:光谱化学分析取k’=3。当k’=3时,置信水平大约为 90%。

(3)气相色谱的最小检测量指监测器恰能产生于 噪音相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的 最小量。一般认为恰能辨别的响应信号,最小应为噪音的两倍。

测定下限的计算,有资料建议以3.3倍检出限浓度作为测定下限,其测定值的标准偏差约为10%。按此推知,测定下限的计算与检出限值有函数关系(如:测定下限=3.3L)。测定下限高于检出限的量(或系数)的大小,依分析方法的精密度要求而定。精密度要求越高,测定下限高于检出限越多。

在大部分方法标准中,都已给定校准曲线浓度值;在研究性检测中,校准曲线系列浓度是按检测设计要求而定的。一般来说,校准曲线最低浓度点值与检出限值无函数关系。虽然校准曲线最低浓度点值和测定下限在应用上有相似之处,但二者之间有明显不同。在同一方法中,校准曲线最低浓度点值可由检测员根据待测物浓度选择,而测定下限则由主观选定。

一般在监测时,都设有空白点(即“0”浓度),从理论上讲,“0”浓度点既是最低浓度点,也应是 “检出限”,有“0”浓度点的校准曲线似乎适于任意低浓度的测定,但实际上并非如此。实验中,在“0”浓度至测定下限间,并不符合朗伯-比尔定律,曲线存在弯曲,这种情况成因复杂,既有技术因素限制,也涉及不确定度理论。在低浓度区间实际检测中,人们以“检出限”界定待测物质的有无,以 “测定下限”界定定性、定量区间,这种划分有效地解决了低浓度区间检测的复杂性问题,有利于控制检测质量。

E. 检出限的检出限与测定限

1检出限

为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。

检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与仪器的稳定性及噪声水平有关。在灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。

则:

D = 2N / S

式中:

N——噪声(mV或A);

S——检测器灵敏度;

D——检出限,其单位随S不同也有三种:

Dg=2N / Sg,单位为mg/ml

Dv=2N / Sv,单位为ml/ml

Dt=2N / St,单位为g/s

有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。

不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。

灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。

从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。


2检出限的计算方法

1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显着性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。

D.L = 4.6σ

式中:

σ— 空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。

2)国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。

在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。

算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下,被检出的最小测量值XL以下式确定:

XL= Xb+ K’Sb

式中:

Xb—— 空白多次测得信号的平均值;

Sb—— 空白多次测得信息的标准偏差;

K’—— 根据一定置信水平确定的系数。

与XL-Xb(即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:

D.L = XL- Xb/ K = k’Sb/ K

式中:

k——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。为了评估Xb和Sb,实验次数必须至少20次。

1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。

此外,尚有将K’取为4、4.6、5及6的建议。

3)美国EPASW-846中规定方法检出限:MDL=3.143δ(δ重复测定7次)

4)在某些分光光度法中,以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。

5)气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量,一般认为恰能辨别的响应信号,最小应为噪声的两倍。最小检测浓度系指最小检测量与进样量(体积)之比。

6)某些离子选择电极法规定:当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。

光度分析中,虽然吸光度最小测读值为0.001,灵敏度也以A=0.001所相应的被测物浓度表示,但实际上惯常以A=0.05相应的被测物浓度作为有充分置信度的测定限,即最小能够可靠测定的浓度。这是因为,在吸光度A接近零的情况下,测定值与真实值之比即相对误差趋向无限大。

其次,由于比色皿的成对性不易做到完全匹配,尤其是使用已久的比色皿的成对性不易保证,因此吸光度很小的测量值在不同操作者、不同试验室之间常会不一致,除非操作者很有经验,十分注意比色皿成对性对测量的影响,并在每次测量时予以试验校正。


测定限

测定限为定量范围的两端,分为测定上限与测定下限。


1测定下限

在测定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量,称为该方法的测定下限。

测定下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限可能性。在没有(或消除了)系统误差的前提下,他受精密度要求的限制(精密度通常以相对标准偏差表示)。分析方法的精密度要求越高,测定下限高于检出限越多。

美国EPASW-846中规定4MDL为定量下限(RQL),即4倍检出限浓度作为测定下限,其测定值的相对标准偏差约为10%。日本JIS规定定量下限为10倍的MDL。


2测定上限

在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量,称为该方法的测定上限。

对没有(或消除了)系统误差的特定分析方法的精密度要求不同,测定上限也将不同。

测定限对于定量分析,进一步计算才能得到与分析物有关的值(例如,各个结果的平均值)。因此,条件更加苛刻,所以测定限总是高于检出限。


3检测限有三种常用的表示方式


(1)仪器检测下限

可检测仪器的最小讯号,通常用信噪比来表示,当信号与噪声之比大于等于3时,相当于信号强度的试样浓度,定义为仪器检测下限。

(2)方法检测下限

即某方法可检测的最低浓度。通常用低浓度曲线外推法可求的方法检测下限。

(3)样品检测下限

即相对于空白可检测的样品最小含量。样品检测下限定义为:其信号等于测量空白溶液的信号的标准偏差的3倍时的浓度。

检测下限是选择分析方法的重要因素。样品检测下限不仅与方法检测下限有关,而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关。只有当空白含量为零时,样品检测下限等于方法检测下限。

然而,空白含量往往不等于零,空白大小受环境对样品的污染,试剂纯度、水质纯度、容器的质地及操作等因素的影响。因此,由外推法可求得方法检测下限可能很低,但由于空白含量的存在,以及空白含量的波动,样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。从实用中考虑,样品检测下限较为 有用和切合实际。


最佳测定范围

1最佳测定范围(也称有效测定范围)

指在限定误差能满足预定要求的前提下,特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围。在此范围内能够准确地定量测定待测物质的浓度或量。

最佳测定范围应小于方法的适应范围。对测量结果的精密度(通常以相对标准偏差表示)要求越高,相应的最佳测定范围越小。


2方法的线性范围

方法的线性范围是指信号与样品浓度呈线性的工作曲线直线部分。通常把相当于10倍空白的标准偏差相应的浓度定为方法的线性范围的定量检测下限。取工作曲线中高浓度时,弯曲处作为方法的线性范围的定量检测上限。

好的分析方法要有宽的线性范围。有的分析方法线性范围只有一个数量级,有的分析方法线性范围可达5~6个数量级。同一分析方法可用常量、微量、痕量的物质分析。


校准曲线


校准曲线包括标准曲线和工作曲线,前者用标准溶液系列直接测量,没有经过预处理过程,这对于样品往往造成较大误差;而后者所使用的标准溶液经过了与样品相同的消解、净化、测量等全过程。

凡应用校准曲线的分析方法,都是在样品测得信号值后,从校准曲线上查得其含量(或浓度)。因此,绘制准确的校准曲线,直接影响到样品分析结果的准确与否。此外,校准曲线也确定了方法的测定范围。


1校准曲线的绘制


用一系列被测物标准溶液,按照标准方法规定的步骤,将被测物转变为有色溶液。制备好的标准系列和空白,在方法选定的波长下,测定吸光度。已被测物浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。

答案来自

F. 检出限、测定下限、测定上限有什么不同区别是什么

一、定义区别

1、检出限

检出限指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量。

2、测定限

测定限则是指定量分析实际可以达到的极限(测定限指定量范围的两端,测定限分为测定上限和测定下限)。

3、测定下限

在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确定量测定被测物质的最低浓度或含量,称为该方法的测定下限。

4、测定上限

测定上限是指在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量。

二、数值高度区别

测定限(测定限指定量范围的两端,测定限分为测定上限和测定下限)在数值上总值应高于检出限。

三、受影响因素区别

1、检出限仅受噪声限制。检出限对应的响应值至少为噪声的3〜5倍。

2、测定限除受噪音限制外,还受到空白背景绝对水平的限制,只有当分析信号比噪声和空白背景大到一定程度时才能可靠地分辨与检测出来。噪声和空白背景越高,实际能测定的浓度就越高,说明高的噪声和空白背景值会使测定限变坏。

(6)检出限跟检测方法有关吗扩展阅读

检出限和测定限标准

文献曾对检出限与测定限的名称、定义展开过讨论。

1991年8月,全国自然科学名词审定委员会公布的《化学名词》规定了检出限(detection limit,编号03.0090)与测定限(determination limit,编号03.0091),并得到认可。

国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)1997年通过,1998年发表的《分析术语纲要》(IUPAC Compendium of Analytical Nomenclature)中规定:“检出限以浓度(或质量)表示,是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量qL)”。

G. 检出限是什么意思

检出限是分析化学中常见的名词术语。

H. 检出限、测定下限、测定上限有什么不同,区别是什么。

检出限、测定下限、测定上限的区别如下:

①检出限、测定下限、测定上限的含义不同

检出限指生物样品按照分析方法的要求进行提取处理并检测,能区分于噪声的最低检出浓度。检出限对应的响应值至少为噪声的3〜5倍。

测定下限是指在测定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小浓度或量。

测定上限是指在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量。

②检出限、测定下限、测定上限的用途不同

检出限能区分于噪声的最低检出浓度。

测定下限用来定量测定待测物质的最小浓度或量。

测定上限用来定量测定待测物质的最大浓度或量。

③是否受噪声的限制的不同

与检出限不同,测定限不仅受到测定噪声限制,而且还受到空白背景绝对水平的限制,只有当分析信号比噪声和空白背景大到一定程度时才能可靠地分辨与检测出来。噪声和空白背景越高,实际能测定的浓度就越高,说明高的噪声和空白背景值会使测定限变坏。

④数值上的不同

定量测定的误差可能非常大,测量的结果仅具有定性分析的价值。测定限在数值上总应高于检出限。


(8)检出限跟检测方法有关吗扩展阅读

检出限基本介绍

检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量,而测定限则是指定量分析实际可以达到的极限。因为当元素在试样中的含量相当于方法的检出限时,虽然能可靠地检测其分析信号,证明该元素在试样中确实存在。

检出限一般有仪器检出限、分析方法检出限之分。仪器检出限是指分析仪器能检出与噪音相区别的小信号的能力,而方法检出限不但与仪器噪音有关,而且还决定于方法全部流程的各个环节。如取样,分离富集,测定条件优化等,即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响。


I. 方法检出限和最低检测限有什么区别如何确定

检出限是分析测试的重要指标,对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。在日常检测过程中,检出限为具体量度指标,特别是在痕量分析中,痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。长期以来,各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题,同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题,这两个概念有着本质的不同。在实际应用中,仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。

在检验检疫行业中,进出口产品的种类繁多,涉及的领域也是多种多样,对检测人员的要求高,为保障进出口产品质量把关服务的有效进行,合理的使用仪器分析,科学有效的评估仪器分析,都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。为理清在检出限概念和层次上的认识,本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。

J. 方法检出限和仪器检出限的区别

检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标, 是指某一特定分析方法,在给定的显着性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量。检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。
仪器检出限:指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。一般通过多次空白试验,求得其背景响应的标准差,将三倍空白标准差(即3δ)作为检测限的估计值。也可用已知浓度的样品与空白试验对照,记录测得的被测样品信号强度S与噪音(或背景信号)强度N,以能达到S/N=2或S/N=3时的样品最低浓度为LOD(Limit of Detection)。如用非仪器分析方法时,通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检出限。表示方法常为:1.最低检出浓度:满足最低检出限要求时,进样供试品溶液的浓度,常见单位:mg/mL,ng/mL,mol/L等。2,最低检出量:最低检出量=最低检出浓度×进样量,常见单位:ng,pg,fg等。
方法检出限:方法检出限不仅与仪器的噪音有关,还取决于样品测定的整个环节,如取样量,提取分离以及测定条件的优化等,实际工作中应注明具体实验条件。例如:检测某化合物XY时,方法中规定取样100mg,经提取处理后定容为10ml分析,此时方法的检出限为1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g,则方法检出限为0.1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g且经提取处理后定容为1ml,则方法检出限为0.01μg
检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标, 是指某一特定分析方法,在给定的显着性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量。检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。

仪器检出限:指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。一般通过多次空白试验,求得其背景响应的标准差,将三倍空白标准差(即3δ)作为检测限的估计值。也可用已知浓度的样品与空白试验对照,记录测得的被测样品信号强度S与噪音(或背景信号)强度N,以能达到S/N=2或S/N=3时的样品最低浓度为LOD(Limit of Detection)。如用非仪器分析方法时,通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检出限。表示方法常为:1.最低检出浓度:满足最低检出限要求时,进样供试品溶液的浓度,常见单位:mg/mL,ng/mL,mol/L等。2,最低检出量:最低检出量=最低检出浓度×进样量,常见单位:ng,pg,fg等。

方法检出限:方法检出限不仅与仪器的噪音有关,还取决于样品测定的整个环节,如取样量,提取分离以及测定条件的优化等,实际工作中应注明具体实验条件。例如:检测某化合物XY时,方法中规定取样100mg,经提取处理后定容为10ml分析,此时方法的检出限为1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g,则方法检出限为0.1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g且经提取处理后定容为1ml,则方法检出限为0.01μg/g。

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