1. 安捷伦气相色谱仪哪一款能检测油品中糠醛含量
安捷伦气相色谱仪从4890、5890、6820、6890到7820、7890都可以检测。就算是4890,性能也不错,灵敏度及死体积等都能完全达到要求。
2. 急求:如何测糠醛
定量测定糠醛,主要原理是基于糠醛与溴的加成作用,即定于糠醛的馏出液中,加入一定量的溴化物和溴酸盐混合液,溴析出并与糠醛起加成作用,过剩的溴在加入碘化钾后,立即置换出碘,碘用硫代硫酸钠标准液滴定,从而得到溴的量,算出糠醛的量,换算出原料中的多缩戊糖的含量。1、仪器一般实验室设备及下列仪器:a.定碘烧瓶:100mL。b.蓝线皮头滴定管:雪氏碱式,50 mL。2、试剂和溶液a.95%乙醇(GB 679)。b.溴酚蓝(HG 3-1224),指示剂:4g/L乙醇溶液。称取0.4 g溴酚蓝,溶于12mL0.05mol/L氢氧化钠溶液中,用乙醇稀释至100 mLc.氢氧化钠(GB 629):0.25mol/L标准溶液,参照GB 601规定方法进行配制与标定。d.盐酸羟胺(HG 3-967):25g/L乙醇溶液。溶解50g盐酸羟胺于1000 mL蒸馏水中,加入1000mL乙醇,再加溴酚蓝指示剂2.5mL,摇匀。以0.25mol/L氢氧化钠标准溶液调到黄绿色(pH3.7~3.8)。3、 试验步骤减量法称取糠醛样品0.5~0.7g(准确至0.0002 g)于已加有30mL盐酸羟胺乙醇溶液的定碘烧瓶中,拧紧瓶塞、摇匀。放置15min(保持温度20~25℃),用0.25mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到与标准色(原盐酸羟胺乙醇溶液颜色)相同为止。为了便于观察滴定终点,接近终点时补加指示剂一滴。如糠醛样品颜色深暗,则应采用电位滴定法确定终点(pH3.7~3.8)。在此情况下,配制盐酸羟胺溶液不用乙醇,应以等体积的蒸馏水代替。配制及滴定中均不加指示剂。4、 结果计算糠醛重量百分含量W(%)按式(4)计算:W(%)﹦ M?V×0.09608 ×100 …………………………(4) G 式中:M――滴定用氢氧化钠标准溶液摩尔浓度;V――样品消耗氢氧化钠标准溶液体积,mL;G――糠醛样品重量,g;0.09608――每毫摩尔糠醛的克数。**:重复性:平行试验结果之差值不超过0.20%,取平均值为测定结果。
3. 如何正确的进行液相色谱法的含量检测
要得到准确可靠的HPLC定量结果你需要:
1.
有准确可靠的标准品来源和正确的配制过程。
2.
正确样品的前处理比仪器参数的设置更为重要,消除被测组分可能存在的干扰物。
3.
有合适分离度的柱子,确保被测组分可以完全分离。
4.
选择合适的流动相,采用等度洗脱还是梯度洗脱看被测组分间的分离效果。
5.
确保仪器的有良好的稳定性,否则请选择一个合适的内标物校正。液相的稳定性通常还比较好,若液相的稳定很差,表明仪器存在着严重的故障需要立即进行维修。
6.
选择合适的检测器,一般来讲选择性的检测器(如DAD,FLD,VWD)灵敏度高于通用性检测器(如RID),通用性检测器不适合测定痕量水平的组分,对不同含量水平的被测组分,选择合适的检测器非常重要。
4. 用紫外分光光度法进行葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛杂质的检查,请简述其检查原
随着以葡萄糖注射液为载体的各种输液剂的不断出现,产品中5-羟甲基糠醛(简称5-HMF)的控制应引起足够关注,现介绍有关5-HMF的几点常识,以期引起大家的重视。 1.什么是5-HMF? 5-HMF是葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下脱水产生的一个醛类化合物。该化合物对人体横纹肌和内脏有损害。 2.5-HMF与葡萄糖输液剂的稳定性有何关系? 5-HMF稳定性欠佳,可进一步分解为乙酰丙酸和甲酸或聚合,5-HMF本身无色,其聚合物为有色物质,导致葡萄糖注射液变色,色泽深浅与5-HMF的生成量成正比,故5-HMF量可指代产品中葡萄糖分解程度。 3.哪类药品要控制5-HMF?一般有哪些检测方法? 对于葡萄糖注射液和葡萄糖氯化钠注射液,ChP(2000)、BP(1998)和USP(24)均采用284nm测定吸收度的方法控制产品中5-HMF量,浓度不同,吸收度的限度不同;国外有些企业标准对用到葡萄糖等单糖的口服制剂也进行了5-HMF的限度控制,我国药典对蜂蜜及某些含蜂蜜制剂也进行5-HMF的限度控制。足见5-HMF的控制是很重要的质量指标,故研制以葡萄糖注射液为载体的输液剂均应规定5-HMF的控制限度;研制以葡萄糖为主要辅料,且制备工艺中有酸性溶液环境及较长时间高温过程的口服制剂时,建议进行产品中5-HMF的含量考察。 常见的5-HMF检测方法有UV法(284nm吸收度或衍生化后284nm与336nm的吸收度差值法)和HPLC法。 4.检测5-HMF时应注意哪些问题? 开发以葡萄糖为载体的输液剂,5-HMF的限度控制是必不可少的检测项目,UV吸收度法(284nm)因简单、通用、不需对照品,可作为首选方法;若主药等干扰检测时,可采用HPLC外标法,但限度要求应不低于药典中葡萄糖注射液或葡萄糖氯化钠注射液限度,需用对照品进行限度的等量转换试验,以确定合适的限度。如使用HPLC-归一法,同样需要限度等量转换,并作峰位确认。亚铁氰化钾、醋酸锌衍生化后以284nm与336nm的吸收度差值法是中国药典一部检测蜂蜜中5-HMF含量的方法,进行灵敏度和限度的对比研究后,合适时也可采用。
5. 蜂蜜可以残留抗生素吗有无国家标准
有这个标准的,可不知道您具体要哪个,抗生素很多吧。我在易启标准网找到一些供参考:
GBT 19330-2008 地理标志产品 饶河(东北黑蜂)蜂蜜、蜂王浆、蜂胶、蜂花粉.pdf 1610KB
SN/T 2135-2008 蜂蜜中转基因成分检测方法 普通PCR方法和实时荧光PCR方法 2735KB
DB11/T 481-2007 蜂蜜生产技术规范 136KB
GB/T 21533-2008 蜂蜜中淀粉糖浆的测定 离子色谱法(单行本完整清晰扫描版) 337KB
NY 5134-2008 无公害食品 蜂蜜 565KB
GB/T 21533-2008 蜂蜜中淀粉糖浆的测定离子色谱法 325KB
GB/T 18932.8-2002 蜂蜜中红霉素残留量的测定方法 杯碟法 303KB
NY 5134-2008 无公害食品 蜂蜜 548KB
GB/T 18932.9-2002 蜂蜜中青霉素残留量的测定方法 杯碟法 291KB
GB/T 18932.7-2002 蜂蜜中苯酚残留量的测定方法 液相色谱法 214KB
GB/T 18932.6-2002 蜂蜜中甘油含量的测定方法 紫外分光光度法 187KB
GB/T 18932.4-2002 蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法 液相色谱法 274KB
GB/T 18932.3-2002 蜂蜜中链霉素残留量的测定方法 液相色谱法 265KB
GB/T 18932.12-2002 蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法 263KB
GB/T 18932.10-2002 蜂蜜中溴螨酯、4,4'-二溴二苯甲酮残留量的测定方法 气相色谱-质谱法 268KB
NY 5134-2002 无公害食品蜂蜜 34KB
GB/T 5009.95-2003 蜂蜜中四环素族抗生素残留量的测定 156KB
GB 18796-2005 蜂蜜 505KB
GB 14963-2003 蜂蜜卫生标准 66KB
ZB X 10024-86糖渍菜生产工艺通用规程蜂蜜蒜米 120KB
SN/T 1736-2006 进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法 401KB
SN/T 1593-2005 进出口蜂蜜中五种有机磷农药残留量检验方法 气相色谱法 404KB
SN/T 1354-2004 进出口蜂蜜中咖啡因含量检验方法 液相色谱法 251KB
SN/T 0853-2000进出口蜂蜜中铁的测定方法原子吸收法 34KB
SN/T 0852-2000进出口蜂蜜检验方法 289KB
SN/T 0850-2000进出口蜂蜜中脯氨酸的测定方法分光光度法 33KB
SN/T 0213.4-93出口蜂蜜中杀虫脒残留量检验方法色谱质谱法 60KB
SN/T 0213.3-93出口蜂蜜中杀虫脒残留量检验方法溴化-气相色谱法 60KB
SN/T 0213.2-93出口蜂蜜中杀虫脒残留量检验方法水解-碘化-气相色谱法 108KB
SN/T 0213.1-93出口蜂蜜中杀虫脒残留量检验方法气相色谱法 61KB
SN 0336-95出口蜂蜜中双甲脒残留量检验方法 97KB
NY/T 639-2002 蜂蜜生产技术规范 80KB
NY/T 1243-2006 蜂蜜中农药残留限量(一) 208KB
NY 5134-2002无公害食品蜂蜜 36KB
NY 5134-2002无公害食品 蜂蜜 270KB
NY 5134-2002 无公害食品 蜂蜜 31KB
GH/T 1015-1999 蜂蜜包装钢桶 317KB
GH/T 1001-1998预包装食用蜂蜜 258KB
DB33/567.2-2005 有机蜂产品 第2部分 蜂蜜 93KB
GB/T 5009.95-2003蜂蜜中四环素族抗生素残留量的测定 195KB
GB/T 20771-2006 蜂蜜、果汁和果酒中420种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 6067KB
GB/T 20757-2006 蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 458KB
GB/T 20744-2006 蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 424KB
GB/T 19426-2006 蜂蜜、果汁和果酒中 497种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 6089KB
GB/T 19426-2003蜂蜜、果汁和果酒中304种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法 2007KB
GB/T 18932.28-2005 蜂蜜中四环素族抗生素残留量测定方法 酶联免疫法 166KB
GB/T 18932.27-2005 蜂蜜中泰乐菌素残留量测定方法 酶联免疫法 151KB
GB/T 18932.26-2005 蜂蜜中甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定方法 液相色谱法 175KB
GB/T 18932.25-2005 蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氰青霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法 214KB
GB/T 18932.24-2005 蜂蜜中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮代谢物残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法 235KB
GB/T 18932.23-2003蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法液相色谱-串联质谱法 216KB
GB/T 18932.22-2003蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定方法 154KB
GB/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法 薄层析法 170KB
GB/T 18932.21-2003蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法酶联免疫法 165KB
GB/T 18932.20-2003蜂蜜中氮霉素残留量的测定方法气相色谱-质谱法 187KB
GB/T 18932.19-2003蜂蜜中氮霉素残留盘的测定方法液相色谱-串联质谱法 177KB
GB/T 18932.18-2003蜂蜜中轻甲基糠醛含量的测定方法液相色谱-紫外检测法 152KB
GB/T 18932.17-2003蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法液相色谱-串联质谱法 296KB
GB/T 18932.16-2003蜂蜜中淀粉酶值的测定方法分光光度法 143KB
GB/T 18932.15-2003蜂蜜电导率测定方法 85KB
GB/T 18932.14-2003蜂蜜中苯甲醛残留量的测定方法液相色谱-荧光检测法 176KB
GB/T 18932.13-2003蜂蜜中苯酚残留量的测定方法高效液相色谱-荧光检测法 131KB
GB/T 18932.11-2002 蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法 1792KB
GB/T 18932.1 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法 稳定碳同位素比率法 833KB
GB/T 18796-2002蜂蜜 296KB
GB 19330-2003原产地域产品饶河(东北黑蜂)蜂蜜、蜂王浆、蜂胶、蜂花粉 331KB
GB 18932.5-2002蜂蜜中磺安胺醋酰.......残留量的测定方法液相色谱法 2371KB
GB 18796-2005蜂蜜 458KB
GB 14963-2003蜂蜜卫生标准 133KB
GB/T 13110-1991蜂蜜中四环素族抗生素残留量的测定方法 180KB
GB 9828-1998蜂蜜包装 475KB
GB 13109-1991蜂蜜中四环素族抗生素残留量卫生标准 103KB
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6. 高效液相色谱含量测定中分析方法认证的主要内容是什么
含量方法学认证主要考察以下几个性质:
1.专属性:查看被测物质与被测结果间是否正确且唯一对应。
考察方法:将处被测成分外的其他物质均做空白干扰对照,包括流动相、辅料空白、溶剂空白、其他成分(多组分产品)空白、如果方法有衍生还应包括衍生空白等等。
2.精密度:查看方法多次测定是否能够得到相同的结果。
考察方法:重复性试验,应包括仪器精密度(对照多次进样查看偏差),方法精密度(多次测定同一样品查看结果,该测定应包含全部试验过程,即配制多个供试品溶液),中间精密度(不同人员不同时间不同仪器,最好试剂和实验室也更换,测定同一样品,查看结果偏差)。RSD应小于2%
3.准确度:测得结果与实际量间是否一致。
考察方法:通过回收率试验来确定,应包含3个浓度至少9个样品的测定结果,测定时应采取对照品(或原料)加辅料等其他干扰,计算回收率和结果偏差。视方法而定一般回收率应在95~105%,RSD小于2%
4.线性:在线性范围内,测得峰面积与被测物质的量是否能够呈线性关系。
考察方法:线性试验,应取至少5个浓度点,绘制标准曲线,计算线性相关系数,液相色谱法中一般认为R=0.9999以上才能算呈线性。
5.定量限:当物质达到定量限浓度以上时,该方法可以对该物质进行定量检测。
考察方法:当被测物峰高:信号噪音=10:1时,当前浓度即为定量限。如果想做更加可靠的实验,应在定量限处考察精密度和回收率。
6.耐用性:方法对实验环境的耐受程度。即当实验条件发生细微变化时,方法仍然能够保持测定的准确。
考察方法:通过几项实验来确定:溶液稳定性(相同溶液在几小时内多次进样查看结果),色谱条件变化(应包括柱温、流速、色谱柱批次、检测波长等条件的轻微变化)。
7. 蜂蜜质量标准与检测
GB/T 23408-2009 蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定 液相色谱-质谱质谱法(单行本完整清晰扫描版) 142KB
GB/T 23410-2009 蜂蜜中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱-质谱法(单行本完整清晰扫描版) 7031KB
GB/T 21168-2007 蜂蜜中泰乐菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (单行本完整清晰扫描版) 307KB
GB/T 21169-2007 蜂蜜中双甲脒及其代谢物残留量测定 液相色谱法 (单行本完整清晰扫描版) 307KB
GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉 头孢匹林 头孢氨苄 头孢洛宁 头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (单行本完整清晰扫描版) 376KB
GB/T 22943-2008 蜂蜜中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (单行本完整清晰扫描版) 335KB
GB/T 22941-2008 蜂蜜中林可霉素 红霉素 螺旋霉素 替米考星 泰乐霉素 交沙霉素 吉他霉素 竹桃霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (单行本完整清晰扫描版) 493KB
GBT 19330-2008 地理标志产品 饶河(东北黑蜂)蜂蜜、蜂王浆、蜂胶、蜂花粉.pdf 1610KB
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