㈠ 做实验要用到正己烷，查了下发现有毒，问下你们用的时候都做了啥防范措施没
正己烷的特性和危害
1.正己烷的特性
正己烷(n-Hexane)分子式为CH3(CH2)4CH3，无色透明液体，具有汽油味，易挥发。正己烷极易燃，受热或遇明火易燃烧爆炸。其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，与氧化剂接触会发生强烈反应，甚至引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。
正己烷用作提取植物油与合成橡胶的溶剂、试剂和低温温度计的溶液，还用于制造胶水、清漆、黏合剂和其他产品，尤其在鞋用黏合剂中使用较多，也用作光学镜片等的清洗剂。正己烷在生产环境中主要以蒸气形式经呼吸道吸收，亦可经胃肠道、皮肤和(或)眼睛黏膜直接接触进入人体。
2.正己烷的危害
正己烷会损害人的眼睛、皮肤、呼吸系统、中枢神经系统和周围神经系统。在密闭空间内长期接触正己烷，将会出现乏力、肢麻等周围神经炎症状，严重的会导致神经元损伤。正己烷急性中毒，主要表现为麻醉作用和对皮肤、黏膜的刺激。急性吸入高浓度正己烷，会出现头晕、头痛、恶心等，严重的会引起神志丧失甚至死亡。慢性中毒表现为头痛、头晕、乏力、胃纳减退，并可能发展成四肢末端感觉异常，麻木，触痛、震动和位置等感觉减退。长期接触可导致周围神经病变。进一步发展为下肢无力，肌肉疼痛，肌肉萎缩及运动障碍。
3.国家相关标准规定
我国在2002年5月1日起施行的《中华人民共和国职业病防治法》中，规定了10类115种职业病，“正己烷中毒”作为其中第三类“职业中毒”中的第31项，已被纳入职业病范围。而《职业病防治法》第十四条明确规定：用人单位设有依法公布的职业病目录所列职业病的危害项目的，应当及时、如实向卫生行政部门申报，接受监督。第二十条规定：用人单位必须采用有效的职业病防护设施，并为劳动者提供个人使用的职业病防护用品。第三十条规定：用人单位与劳动者订立劳动合同(含聘用合同)时，应当将工作过程中可能产生的职业病危害及其后果、职业病防护措施和待遇等如实告知劳动者，并在劳动合同中写明，不得隐瞒或者欺骗。
联建公司更换使用正己烷这样的有毒有害可能导致职业病危害的化学溶剂之前，既没有向有关部门申报，也没有告知员工。在生产过程中，联建公司也没有按照《职业病防治法》的要求，采取有效措施对员工进行必要的安全防护，甚至连基本的防毒口罩和面具都没有配备。显然，其做法已经违反了《职业病防治法》。
使用和运输安全
1.使用中的安全操作要求
当操作人员进行接触正己烷作业时，应密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)，戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备，防止正己烷蒸气泄漏到工作场所空气中。避免其与氧化剂接触。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。正己烷应储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
2.运输中的安全
正己烷的运输包装应使用小开口钢桶、安瓿瓶、螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外包普通木箱。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。运输中应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。要注意倒空的容器可能残留有害物。运输时，运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。夏季最好早晚运输。运输时所用的槽(罐)车应有接地链，槽内可设孔隔板用来减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运物品的车辆排气管必须配备阻火装置，禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶，不要在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。
正己烷事故的应急处理
1.发生泄漏的处理
发生正己烷泄漏时，作业人员应迅速撤离至安全区，并对污染区进行隔离，严格限制人员出入。要迅速切断火源。尽可能切断泄漏源，防止流入下水道、排洪沟等密闭空间。应急救援人员要佩戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。少量泄漏时用砂土或其他不燃材料吸附或吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后排入废水系统。大量泄漏时构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气挥发扩散。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
正己烷燃烧产物为一氧化碳和二氧化碳。灭火方法是用喷水冷却容器，若有可能，应将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中发生声响，周围人员必须马上撤离。灭火剂包括泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。
2.人员急救处理
若操作人员眼睛直接接触了正己烷，应立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并去医院就医。若皮肤接触，应立即脱掉污染的衣服，并用肥皂水和清水彻底冲洗污染的皮肤。若吸入大量正己烷，应使接触者迅速脱离现场，移至空气新鲜处，保持呼吸道通畅，注意保暖和休息。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。发生以上情况，均应尽快就医。如果吞入正己烷，应立即饮足量温水，催吐，并立即就医。
㈡ PE薄膜产品检测项目有哪些
PE薄膜产品检测项目：聚乙烯简称PE，是乙烯经聚合制成的一种热塑性树脂。PE材料有着耐低温的性能，低使用温度可以达到-100摄氏度，化学稳定性好，并且耐大多数酸碱的侵蚀。所以在生产过程中被广泛应用。
在我们日常中，也会看到有很多PE成型品：袋子，水管，保鲜膜，气泡袋，水壶等等。特别是在我们使用在跟食品接触的产品中，就必须要符合新**GB 4806.7-2016《食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品》的要求。
针对PE材料，旧**是按照标准GB《食品包装用聚乙烯成型品卫生标准》，现在已经作废了，采用了新的国家标准，食品级PE材料检测采用GB 4806.7-2016《食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品》。
GB 4806.7-2016《食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品》，在2016年10月19日由人民共和国国家卫生和计划生育**发布，过渡期为6个月，2017年4月19日正式开始实施。
食品级PE成型品旧**按照标准GB《食品包装用聚乙烯成型品卫生标准》项目为：
聚乙烯成型品 Finished proct PE
GB-食品包装用聚乙烯成型品卫生标准
感官分析
高锰酸钾消耗量
蒸发残渣-水
蒸发残渣-4%乙酸
蒸发残渣-20%乙醇
蒸发残渣-正己烷
重金属（以Pb计）
脱色试验
食品级PA成型品*新中**准后，采用的新标准GB 4806.7-2016《食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品》项目为：
聚乙烯成型品 Finished proct PE
GB 4806.7-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品
感官分析
高锰酸钾消耗量
重金属（以pb计）
总迁移量-4%乙酸
总迁移量-20%乙醇
总迁移量-95%乙醇
总迁移量-异辛烷
脱色试验
以聚乙烯树脂为原料的食具、包装容器及食品工业用器具都属于PE材料，在我们使用在跟食品相接触的材料中，就必须要符合中国食品级的要求GB4806.7-2016，另外成型品除了满足GB 4806.7-2016要求外，原材料还必须要满足GB 4806.6-2016的要求。
GB 4806.1-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求
GB 4806.2-2015 食品安全国家标准 奶嘴
GB 4806.3-2016 食品安全国家标准 搪瓷制品
GB 4806.4-2016 食品安全国家标准 陶瓷制品
GB 4806.5-2016 食品安全国家标准 玻璃制品
GB 4806.6-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂
GB 4806.7-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品
GB 4806.8-2016 食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品
GB 4806.9-2016 食品安全国家标准 食品接触用金属材料及制品
GB 4806.10-2016 食品安全国家标准 食品接触用涂料及涂层
GB 4806.11-2016 食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品
GB 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准
㈢ 国标正己烷气相色谱检验方法！！！要详细一点的！
GBZ/T 160.38－2004
工作场所空气有毒物质测定
烷烃类化合物
1 范围
本标准规定了监测工作场所空气中烷烃类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中烷烃类化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
3 正戊烷、正己烷和正庚烷的热解吸－气相色谱法
3.1 原理
空气中的正戊烷、正己烷和正庚烷用活性碳管采集，热解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
3.2 仪器
3.2.1 活性碳管，热解吸型，内装100mg 活性炭。
3.2.2 空气采样器，流量0~500ml /min。
3.2.3 热解吸器。
3.2.4 注射器, 100ml，1ml。
3.2.5 微量注射器，10μl。
3.2.6 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
仪器操作条件
色谱柱 1：3m×4mm，FFAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100；
柱 温：60℃；
汽化室温度：120℃；
检测室温度：150℃；
载气（氮气）流量：40ml/min。
色谱柱 2：3m×4mm，内装GDX-102；
柱 温：90℃；
汽化室温度：250℃；
检测室温度：250℃；
载气（氮气）流量：50ml/min。
3.3 试剂
3.3.1 FFAP，色谱固定液。
3.3.2 Chromosorb WAW DMCS担体，60～80目；GDX-102 固定相，60～80目。
3.3.3 标准气：用微量注射器准确抽取一定量的正戊烷、正己烷或正庚烷（色谱纯，20℃时，1μl 正戊烷、正己烷和正庚烷的质量分别为0.6262mg、0.6603mg和0.6837mg），注入100ml 注射器中，用清洁空气稀释至100ml，计算出浓度，再稀释成10.0mg/ml 标准气。或用国家认可的标准气配制。
3.4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
3.4.1 短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以200ml/min 流量采集15min 空气样品。
3.4.2 长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。
3.4.3 个体采样：打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。
采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d，置冰箱内可保存更长时间。
3.5 分析步骤
3.5.1 对照试验：将活性碳管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
3.5.2 样品处理：将采过样的活性碳管放入热解吸器中，抽气端与载气相连，进气端与100ml 注射器相连；于250℃，以50ml/min 载气（氮气）流量，解吸至100ml，解吸气供测定。若浓度超过测定范围，用氮气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
3.5.3 标准曲线的绘制：用清洁空气稀释标准气成0～100mg/ml 正戊烷、正己烷或正庚烷标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0ml，测定各标准系列，每个浓度重复测定3 次，以测得的峰高或峰面积均值对相应的正戊烷、正己烷或正庚烷浓度(mg/ml)绘制标准曲线。
3.5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸气，由测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得正戊烷、正己烷或正庚烷浓度(mg/ml)。
3.6 计算
3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：
293 P
Vo = V ×—————×————— ……（1）
273 + t 101.3
式中：Vo —标准采样体积，L；
V —采样体积，L；
t — 采样点的温度，℃；
P — 采样点的大气压，kPa。
3.6.2 按式（2）计算空气中正戊烷、正己烷或正庚烷的浓度：
c
C = ―――――― × 100 ……（2）
Vo D
式中：C —空气中正戊烷、正己烷或正庚烷的浓度，mg/m3；
c —测得解吸气中正戊烷、正己烷或正庚烷的浓度，mg/ml；
100 －解吸气的体积，ml；
Vo —标准采样体积，L；
D －解吸效率，%。
3.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
3.7 说明
3.7.1 本法的检出限为5×10-3mg/ml（以进样1.0ml计）；最低检出浓度为0.2mg/m3（以采集3L空气样品计）。测定范围为5×10-3～10mg/ml。相对标准偏差为1.2％～5.7％。
3.7.2 100mg活性碳的穿透容量：正己烷为9.1mg，正庚烷为6.8mg。平均解吸效率：正己烷为86.7％，正庚烷为81％。每批活性碳管必须测定其解吸效率。
3.7.3 本法可以采用色谱柱1 或色谱柱2，也可采用相应的毛细管色谱柱。均能分离正戊烷、正己烷、异己烷、正庚烷和正辛烷，以及苯、甲苯等化合物。
㈣ （VOCs）六种检测方法中，PID是否可行，那种更好
从学者们争相提出“VOCs在特定气象条件下（如光照，温度等）能生产以臭氧为主的光化学烟雾“以来，VOCs的热度直线上升。从最初的试点，到可以安装，再到工厂必须安装 TVOC，VOC和VOCs的详细含义简单来说TVOC是检测VOCs中主要的几个成分，具有一定针对性，检测仪器只有气相色谱分析仪。如果是说发挥性有机物那就应该是VOCs,只检测总量，不区分具体成分。 （VOCs）检测方法主要有气相色谱-火焰离子化检测法(GC-FID)、傅里叶红外法(FTIR)、光离子化检测法(PID)，非色散红外、固态电化学，半导体这6种方法。 目前国家标准认可的VOCs检测方法只有气相色谱法，但是根据不同的检测要求，检测目的，不同的预算选择不同检测原理的产品是没有问题的。一来环境VOCs检测的最终目的是督促治理，并不是实验室研究中需要的精准分析。二来国家，地方的环保部门对于VOCs的检测也都是“重点区域、重点行业、重点企业VOCs排放总量控制”。所以小编认为价格高昂的气相色谱是不会被普遍推广和要求安装的。 厂界VOCs的检测，最常用的就是光离子原理PID传感器。如海格通江BQK系列，PID传感器价格合理，灵敏度高，检测主要就针对挥发性有机物，但是寿命短，对工作环境要求较高。其次推荐非色散红外原理。红外原理VOCs价格和PID传感器相当，灵敏度不高，寿命长，可以拆卸维护，这方面海格通江有深入的研究，另外就是固态电化学VOCs传感器，价格很便宜，灵敏度不及PID却高于非色散红外，寿命高于PID却低于红外。最后是半导体，半导体灵敏度高，但是考虑到原理特征，想用好比较难，需要很多补偿和数据处理。
㈤ 我们检测行业的实验室也会用到正己烷、苯、甲苯等有害物质，如何评估操作员是否需要做定期的职业健康体检
接触苯、甲苯等有害物质。
一、体检项目如下：
5.19.1上岗前职业健康检查
5.19.1.1目标疾病 职业禁忌证：
(1)血常规检出有如下异常者：
白细胞计数低于4.5×109/L；
血小板计数低于8×1010/L；
红细胞计数男性低于4×1012/L，女性低于3.5×1012/L或血红蛋白定量男性低于120g/L，女性低于110g/L
(2)造血系统疾病如各种类型的贫血、白细胞减少症和粒细胞缺乏症、血红蛋白病、血液肿瘤以及凝血障碍疾病等；
(3)脾功能亢进
5.19.1.2检查内容
(1)症状询问 重点询问神经系统和血液系统症状，如头痛、头晕、乏力、失眠、多梦、记忆力减退、皮肤黏膜出血、月经异常等
(2)体格检查 内科常规检查
(3)实验室和其他检查
a.必检项目 血常规、尿常规、血清ALT、心电图
b.选检项目 溶血试验、肝脾B超
5.19.2在岗期间职业健康检查
5.19.2.1目标疾病
(1)职业病
a.职业性慢性苯中毒（见GBZ68）
b.职业性苯所致白血病（见GBZ94）
(2)职业禁忌证 脾功能亢进
5.19.2.2检查内容
(1)症状询问 重点询问神经系统和血液系统症状，如头痛、头晕、乏力、失眠、多梦、记忆力减退、皮肤黏膜出血、月经异常等
(2)体格检查 内科常规检查
(3)实验室和其他检查
a.必检项目 血常规（注意细胞形态及分类）、尿常规、血清ALT、心电图、肝脾B超
b.选检项目 尿反－反粘糠酸测定、尿酚、骨髓穿刺、溶血试验
5.19.2.3复查 受检人员血液指标异常者，应1~2周复查1次，连续3次
5.19.2.4健康检查周期
(1)劳动者接触苯浓度超过国家卫生标准：1年1次；
(2)劳动者接触苯浓度符合国家卫生标准：2年1次
5.19.3应急职业健康检查
5.19.3.1目标疾病 职业性急性苯中毒（见GBZ68）/职业性急性甲苯中毒（见GBZ16）
5.19.3.2检查内容
(1)症状询问 重点询问头晕、头痛、恶心、呕吐、烦躁、步态蹒跚等酒醉样症状
(2)体格检查
a.内科常规检查
b.神经系统检查 常规检查及小脑功能
(3)实验室和其他检查
a.必检项目 血常规、尿常规、肝功能、心电图、肝脾B超
b.选检项目 尿反－反粘糠酸、尿酚、血苯
5.19.4离岗时职业健康检查
5.19.4.1目标疾病
(1)职业性慢性苯中毒
(2)职业性苯所致白血病
5.19.4.2检查项目 同在岗期间
二、体检
（1）健康检查，可以到医疗卫生机构（医院）。如果查出异常，再到职业病诊断医疗卫生机构检查。没有职业病危害接触史或者健康检查没有发现异常的，诊断机构可以不予受理。
（2）根据中华人民共和国卫生部令第24号《职业病诊断与鉴定管理方法》(2002年5月1日起施行)：
第三条 职业病诊断应当由省级卫生行政部门批准的医疗卫生机构承担。
第十条 劳动者可以选择用人单位所在地或本人居住地的职业病诊断机构进行诊断。本办法所称居住地是指劳动者的经常居住地。
第十一条 申请职业病诊断时应当提供：
（一）职业史、既往史；
（二）职业健康监护档案复印件；
（三）职业健康检查结果；
（四）工作场所历年职业病危害因素检测、评价资料；
（五）诊断机构要求提供的其他必需的有关材料。用人单位和有关机构应当按照诊断机构的要求，如实提供必要的资料。
第十九条 当事人对职业病诊断有异议的，在接到职业病诊断证明书之日起30日内，可以向做出诊断的医疗卫生机构所在地设区的市级卫生行政部门申请鉴定。设区的市级卫生行政部门组织的职业病诊断鉴定委员会负责职业病诊断争议的首次鉴定。当事人对设区的市级职业病诊断鉴定委员会的鉴定结论不服的，在接到职业病诊断鉴定书之日起15日内，可以向原鉴定机构所在地省级卫生行政部门申请再鉴定。省级职业病诊断鉴定委员会的鉴定为最终鉴定。
第二十五条 当事人申请职业病诊断鉴定时，应当提供以下材料：
（一）职业病诊断鉴定申请书；
（二）职业病诊断证明书；
（三）本办法第十一条规定的材料；
（四）其他有关资料。
㈥ 用气相色谱检测溶剂残留(正己烷),1000ppm标样怎么配制
1ppm=1mg/L
1000ppm=1mg/ml
一般来说取100mg至100ml就可以了。注意一下溶解的问题，有的时候溶剂的溶解度不好，可能会出现分层之类的现象，记得观察现象，一边溶解，一边振摇。
㈦ 请问正己烷溶剂如何检测
可以用气相色谱法检验，如果没有色谱仪也可以用蒸馏法，收集沸点在67-69度的流出物。
㈧ 多环芳烃()的测定
85.2.4.1 苯并［a］芘的高效液相色谱法测定
方法提要
利用索氏提取原理，采用正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂提取土壤中苯并［a］芘，提取液经硅胶柱净化、浓缩、定容后，高效液相色谱-紫外-荧光检测器串联检测，外标法定量。
方法适用于土壤、沉积物、固体废弃物等固体试样中苯并［a］芘的分析。取样量为10g时，方法检出限为0.60ng/g。
试样中共存色素、类酯化合物和其他性质相似污染物会干扰测定，需净化后测定。苯并［a］芘见光易分解，制样和测定时应尽可能避光操作。
仪器与装置
高效液相色谱仪带紫外检测器、荧光检测器。
旋转蒸发仪。
恒温水浴氮吹仪。
振荡器。
索氏抽提器。
固相萃取净化硅胶柱(1g，6mL)。
分析柱WastersPAHsC18液相色谱专用柱，250mm×4.6mm，粒径5μm;或C18液相色谱柱，250mm×4.6mm，粒径5μm。
试剂与材料
无水硫酸钠、氯化钠优级纯，在600℃高温炉中灼烧4h放置在干燥器中备用。
正己烷、丙酮等均为农残级。
甲醇HPLC级。
替代物标准p-三联苯称取固体三联苯替代物标准，以甲醇溶液溶解、定容，并用甲醇逐级稀释为10.0μg/mL储备液，-18℃下保存备用。
替代物标准1-氟萘100.0μg/mL有证标准物质。
标准储备溶液苯并［a］芘，-18℃下避光保存，购自国家标准物质中心。
铜粉和铜片使用前活化，活化方法参见85.2.2.1试剂与材料部分。
针头过滤器及注射器针头过滤器型号孔径0.45μm，直径4mm，聚四氟乙烯滤膜。
样品采集与保存
土壤样品采集时需要将已风化的表层土壤拔开，用金属采样铲将土壤样品装于250mL棕色广口瓶中，立刻贴上标签，标明有关信息，尽快送实验室检测。
潮湿土壤样品需要冷冻干燥，以除去其中水分。若无冷冻干燥设备可将土壤避光自然阴干，时间不宜过长，一般2～3d即可。土壤样品风干后进行粉碎，土壤颗粒达到40目以上即可进行分析。也可以不经干燥直接测定，但取样时同时进行含水量的测定，检测结果以干基报出。土壤样品保存在阴凉处，提取液40d内完成检测。
苯并(a)芘对光敏感。在样品采集、运输、储存以及分析全过程应尽可能避光操作，防止光解。
分析步骤
1)试样提取。称取10.00g土壤试样品及5g无水Na2SO4于100mL烧杯中，用玻璃棒将Na2SO4与土壤试样混匀后置于滤纸筒中，加入10.0μg/mL的三联苯和1-氟萘替代物标准溶液各10μL。滤纸筒转入索式提取器，添加70mL正己烷-丙酮(1+1)混合提取液，其中20mL浸泡试样。浸泡12h后，试样在75℃恒温水浴上提取24h。为了减少单质硫对检测的干扰，可将2～5粒铜片或0.5g铜粉与土壤试样混匀后抽提。提取液KD浓缩至5～10mL，氮气吹扫浓缩至2～3mL，待净化。
2)试样净化。净化硅胶柱预先用10mL10%丙酮-正己烷溶液、10mL正己烷活化后，待正己烷接近硅胶顶层时迅速将待净化样品提取液转入柱中，先用5mL正己烷淋洗，弃之，再用25mL正己烷-二氯甲烷(1+1)混合溶液淋洗，淋洗液用KD浓缩瓶承接，氮气浓缩，甲醇换相、最后定容至1.0mL，0.45μm有机滤膜过滤HPLC测定。
3)校准曲线。用甲醇分别稀释1.93μg/mL苯并［a］芘二级标准溶液，配制成0ng/mL、1.93ng/mL、9.65ng/mL、19.3ng/mL、28.9ng/mL、38.6ng/mL标准系列，每个标准系列点加入10μL的10.0μg/mL三联苯、1-氟萘替代物标准溶液。通过浓度与对应峰面积建立标准曲线。
4)高效液相色谱分析条件。流动相为甲醇溶液，流速1.2mL/min(恒流方式)，柱温40℃。紫外检测器(UV)，波长254nm。荧光检测器(FLD)，0～6min，激发波长(Ex)250nm，发射波长(Em)370nm;6～15min，激发波长294nm，发射波长430nm。
5)定性及定量分析。
a.定性分析。采用试样中待测目标物保留时间与标准目标物保留时间相比较的方式进行定性分析。检测方法采用荧光和紫外串联检测的方式。特别当有干扰存在时，应仔细分析荧光和紫外色谱图排除干扰。如果试样中待测目标物含量达到方法检出限5倍以上，需GC-MS确证。
b.定量分析。采用荧光和紫外串联检测的方式进行定量分析。以荧光检测定量为主，对有干扰存在应结合紫外检测情况综合确定。外标法定量。再根据试样测定浓度、称样量计算出试样中浓度。目标化合物峰面积和定量校准曲线可以由高效液相色谱仪工作站自动完成，定量校准曲线也可由EXCEL工作软件完成。对自动积分的峰面积应逐一检查各峰基线，对不合理基线进行必要修正。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
对含量接近检出限水平的试样，可以采用与其浓度相近的标准单点校正。对于含量超过校准曲线上限的试样应稀释或减小取样量，使其峰面积保持在校准曲线的线性范围内，重新测定。
6)方法检出限。将质量为19.3ng的苯并［a］芘标准分别加入到空白土壤试样中，余下同试样分析，以3倍信噪比对应浓度作为方法检出限。取样10g时，方法检出限为0.60ng/g.。
7)质量控制。参考82.16.1苯并(a)芘的高效液相色谱法测定。
注意事项
参考82.16.1苯并(a)芘的高效液相色谱法测定。
85.2.4.2 土壤样品中16种多环芳烃的高效液相色谱法测定
方法提要
利用索氏抽提原理，采用二氯甲烷-丙酮(3+1)混合溶剂提取土壤试样中萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并［a］蒽、、苯并［b］荧蒽、苯并［k］荧蒽、苯并［a］芘、茚并［1.2.3-Cd］芘、二苯并［a.h］蒽、苯并［g.h.i］苝16种特定多环芳烃提取出来，提取液经净化(硅胶柱或GPC)、浓缩后，高效液相色谱-荧光-紫外检测器串联检测，外标法定量。
方法适用于土壤、沉积物、固体废弃物等试样中萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并［a］蒽、、苯并［b］荧蒽、苯并［k］荧蒽、苯并［a］芘、茚并［1.2.3-Cd］芘、二苯并［a.h］蒽、苯并［g.h.i］苝16种特定多环芳烃分析。
方法检出限与仪器灵敏度和样品基质有关，当取样量为10.0g时，本方法检出限在1.00～10.00ng/g之间。
仪器与装置
高效液相色谱仪荧光检测器和紫外检测器。
旋转蒸发仪。
氮吹仪。
振荡器。
硅胶层析净化柱(30cm×1.0cm)净化前加入6.0g活化好的硅胶，干法装柱或将6.0g硅胶放入20mL正己烷中湿法装柱。
分析柱德国Waters公司WatersPAHsC18或SupelcosilLC-PAH液相色谱专用柱，规格250mm×4.6mm，粒径5μm。
凝胶渗透色谱仪(GPC)带PhenomenexEnvirosepABCsize350×21.20mm0micron净化柱。
索氏抽提器带150mL平底烧瓶。
试剂
乙腈PLC级。
二氯甲烷、正己烷农残级。
无水硫酸钠、氯化钠在600℃高温炉中灼烧4h，冷却后存放在干燥器中备用。
替代物标准p-三联苯称取固体三联苯替代物标准，以甲醇溶液溶解、定容，并用甲醇逐级稀释为10.0μg/mL替代物储备液。替代物标准1-氟萘，直接购买有证标准物质。替代物标准物质均在-18℃下保存备用。将替代物标准添加到每个试样、标准和空白中，检验萃取、富集、净化和仪器分析过程中污染、损失、仪器分析误差以及样品基体对分析结果的影响。
标准储备溶液16种TCLPAHSMix标准溶液，萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并［a］蒽、、苯并［b］荧蒽、苯并［k］荧蒽、苯并［a］芘、茚并［1.2.3-Cd］芘、二苯并［a.h］蒽、苯并［g.h.i］苝等，浓度各2000μg/mL。
硅胶80～120目500℃高温炉中烘5h，冷却后存放在干燥器中备用。使用前在一个浅盘中于130℃活化至少8h，用金属铝箔轻轻覆盖，冷却后存放在干燥器中备用。
铜粉和铜片使用前活化，活化方法参见85.2.2.1试剂与材料部分。
针头过滤器及注射器针头过滤器型号孔径0.45μm，直径4mm，聚四氟乙烯滤膜。
分析步骤
1)土壤样品的预处理。试样提取:
准确称取10.00g土壤试样、10.0g无水硫酸钠于同一烧杯中，加入10μg/mL的1-氟萘替代物标准6μL、1.0g铜粉或铜片，搅拌均匀，无损移入滤纸筒内，上部盖一片滤纸，将滤纸筒装入索氏提取器中。在平底烧瓶中加入80mL二氯甲烷-丙酮(3+1)混合溶剂，其中20mL浸泡试样。浸泡12h后，在60℃恒温水浴上加热提取24h。如果采用方法1硅胶层析柱净化，待提取液冷却后，加入3mL正己烷，KD浓缩至2～3mL，再加入3mL正己烷，最后浓缩到2～3mL，接试样净化方法1。当采用GPC净化时二氯甲烷滤液旋转蒸发至5mL，再转移至5mL比色管定容至3.00mL，接方法2GPC净化。样品净化一般污染样品净化选择硅胶层析柱净化方法，色素、脂类污染较重选择GPC净化。
方法1硅胶层析柱净化。将10mL二氯甲烷-正己烷(2+3)混合试剂和20mL正己烷通过硅胶层析净化柱(规格30cm×1.0cm)，待正己烷快要流完时，用5mL正己烷将待净化试液转移至柱上。在硫酸钠层快要露出空气之前，加25mL正己烷淋洗硅胶柱，弃去流出液。然后用25mL二氯甲烷-正己烷(2+3)淋洗硅胶柱，收集淋洗液在30mLKD浓缩瓶中，加1mL乙腈，氮气吹至0.5mL，再加2mL乙腈，再次氮气吹到0.5mL，最后乙腈定容至1.0mL，0.45μm滤膜过滤，HPLC检测。
方法2GPC净化。待净化试液定容至3.0mL，取2.5mL上×21.20mm净化柱。GPC的流动相为二氯甲烷，定量环为2mL，紫外检测器。清洗15min后上样，流速为5mL/min，柱温24℃，收集所需馏分时间为18～26min，排出废液时间为5min。收集的馏分加入1mL乙腈，旋转蒸发至约为5mL，氮气吹到0.5mL，再加入2mL乙腈，氮气吹到0.5mL，最后乙腈定容至1.0mL，0.45μm有机相滤膜过滤，HPLC检测。
2)校准曲线。配制0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、80.0ng/mL标准溶液系列，各标准点加入10.0μg/mL1-氟萘、三联苯替代物各6μL。通过浓度与对应峰面积建立标准曲线。
3)高效液相色谱分析条件。A泵乙腈;B泵水;柱温30℃;流速1.5mL/min;进样量20μL;梯度洗脱，洗脱程序见表85.21。紫外波长，280nm;荧光检测器激发、发射波长见表85.22。
表85.21 梯度洗脱程序
表85.22 荧光检测器激发、发射波长
续表
4)色谱图。
图85.7 Waters PAHC18柱荧光检测多环芳烃液相色谱图
5)定性及定量分析。
a.定性分析。采用与标准目标物保留时间相比较的方式对试样待测目标物进行定性分析。对有干扰存在或试样待测目标物含量达到方法检出限5倍以上的组分，需要进行气相色谱-质谱确证或其他方法确证。
b.定量分析。采用荧光和紫外串联检测的方式进行定量分析。以荧光检测定量为主，对有干扰存在的目标物应结合紫外检测情况综合确定定量的方式。定量方法为外标法。对自动积分的峰面积应逐一检查各峰基线，对不合理基线进行必要修正。
根据试样目标物测定浓度、萃取液定容体积和称样量计算出样品中目标化合物浓度。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
由5个浓度水平建立的校准曲线的线性相关系数必须满足R2≥0.995以上。对含量接近检出限水平的试样，可以采用与其浓度相近的标准单点校准。对于含量超过校准曲线上限的试样应减小取样量，重新测定，使其峰面积保持在校准曲线的线性范围内。
6)方法性能指标。仪器的精密度、检出限、加标回收:以10ng/mL16种PAHS混合标准溶液平行测定10次，计算相对标准偏差RSD。以3倍于噪声的信号对应浓度作为仪器检出限。参见82.16.26)方法性能指标。
将质量为30.00ng的16PAHs种混合标准和60ng1-氟萘替代物标准加入到土壤试样中，按试样分析步骤进行分析，基体加标回收率在76.4%～111%，替代物1-氟萘回收率为83.7%～103%。
荧光检测器的线性范围小于紫外检测器线性范围，特别是苯并［k］荧蒽由于有非常高的响应值，线性范围较窄，可以通过稀释或减小进样量使分析浓度保持在线性范围内。
85.2.4.3 16种多环芳烃的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定
方法提要
多环芳烃在二氯甲烷、正己烷和丙酮等有机溶剂中有较大溶解度，采用二氯甲烷-丙酮(2+1)混合溶剂提取土壤样品中的16种特定多环芳烃，提取液经硅胶层析柱或凝胶渗透色谱净化、浓缩、定容后GC-MS选择离子检测。
方法适用于土壤、沉积物等样品。方法检出限与仪器灵敏度和样品基质等条件有关，当取样量为10.0g时，本方法检出限在2.0ng/g。
干扰情况同85.2.4.2。
仪器与装置
气相色谱-质谱联用仪EI源，带自动进样器。
凝胶渗透色谱仪(GPC)美国OI公司。带PhenomenexEnvirosepABCsize350×21.20mm0micron净化柱。
色谱柱Rtx-5Sil-MS弹性石英毛细柱30m×0.32m，0.25μm膜后或性质相似色谱柱。
硅胶层析净化柱规格30cm×1.0cm。填6g活化后的硅胶。
旋转蒸发器氮气吹扫仪。
索氏抽提器带150mL平底烧瓶。
试剂
二氯甲烷、正己烷、丙酮均为农残级。测定前应进行空白检验。
无水硫酸钠、氯化钠分别在600℃马弗炉中灼烧4h，冷却后存放在干燥器中备用。
16种多环芳烃标准溶液苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并［a］蒽、、苯并［b］荧蒽、苯并［k］荧蒽、苯并［a］芘、茚并［1.2.3-cd］芘、二苯并［a.h］蒽、苯并［g.h.i］芘，各化合物浓度为2000μg/mL。
氘代标记内标化合物溶液氘代苊、氘代菲、氘代、氘代苝，各化合物浓度为500μg/mL。
替代物溶液1-氟萘，三联苯-d14，1mg/mL甲醇溶液。-18℃温避光保存。
硅胶80～120目500℃马弗炉中灼烧5h，冷却后保存在干燥器中备用。使用前在一个浅盘中于130℃至少活化8h，冷却后存放在干燥器中。
铜粉或铜片使用前活化，活化方法参见85.2.2.1试剂与材料部分。
样品采集与保存
参见85.2.4.1的采集与保存部分。
分析步骤
1)提取。同85.2.4.2，其中原方法中替代物标准p-三联苯改为三联苯-d14，替代物标准加标量为50ng。
2)净化。
方法1硅胶层析柱净化。土壤样品提取液经浓缩后完全转移到事先已分别用10mL二氯甲烷-正己烷、25mL正己烷淋洗过硅胶层析柱上，再用2mL正己烷来定量完全样品转移。在硫酸钠层刚刚露出空气之前，加25mL正己烷淋洗硅胶柱，弃之流出液。然后用25mL二氯甲烷-正己烷(1∶1，V∶V)淋洗硅胶柱，淋洗液收集在30mLKD浓缩瓶中，N2吹至0.5mL，加正己烷2mL，N2再次吹至1mL，加入10μg/mL内标氘代苊、氘代、氘代菲和氘代苝6μL，最后定容至1.0mL，GC-MS测定。
方法2GPC净化。净化方法基本同85.2.4.2实验方法。只是收集的PAHs馏分试液换相成正己烷相，定容前加入内标氘代苊、氘代、氘代菲和氘代苝各60ng，最后定容至1.0mLGC-MS测定。
3)GC-MS分析条件。
色谱条件。进样口温度，290℃;不分流进样，进样量1μL。柱前压12×6895Pa。升温程序，初温80℃，保持1min，再以10℃/min升温至300℃，保持3min。
质谱条件。离子源温度220℃;接口温度，280℃;扫描范围为50～400m/z;电离电压，70eV。定性分析采用全扫描方式，定量分析采用选择离子检测SIM，各目标化合物检测特征质量数见表85.23。
表85.23 目标化合物检测特征离子
GC-MS仪器调谐。参见85.2.2.2实验方法。
4)校准曲线。用正己烷将多环芳烃标准储备液(2000μg/mL)逐级稀释至10.0μg/mL，再稀释配成0.00ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、200ng/mL标准系列。氘代内标溶液以正己烷稀释至10.0μg/mL。定容前将替代物标准、内标加到标准系列中，加标量与试样同。
5)多环芳烃标准溶液的总离子流色谱图见图85.8所示。
图85.8 16种多环芳烃标准溶液总离子流图
6) 定性及定量分析。
定性分析: 参见 85.2.1 定性分析部分。
定量分析: 定量方法为内标法，参见 85.2.1 定量分析部分。。
7) 方法性能指标。取 10.0g 土壤，加入 50.0ng 替代物标准，20.0ng 16 种多环芳烃混合标准，之后与试样预处理和分析步骤相同。测定回收率为 75.4%～96.2%。
8) 质量控制。批量样品质量控制及过程控制参见 85.2.2 有机氯农药分析方法。
㈨ 硅胶FDA测试正己烷超标是什么问题
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