类晶体叫离晶体盐主比NaCl晶体至于条件没负离电荷必须守恒且0句,金属句错金属固体叫金属晶体内部金属离自由电构金属原,金属能导电原比铜Cu2 e-构
㈡ 如何利用液质来检测中间产物 小木虫
做液质前,需要先自己跑下液相,把你样品的成分尽量分开,然后在打质谱,根据质谱的碎片离子峰再分析其结构,通常情况下需要通过文献来检索其结构。
㈢ 检验氨基酸用什么方法
1.茚三酮反应,氨基酸与其发生反应缩合成蓝色物质。除开脯氨酸和羟脯氨酸,他们与其反应生成黄色衍生物。
2.桑格反应,氨基酸与其反应会生成黄色的2,4-二硝基氨基酸,可以用于鉴定多肽或蛋白质的N端氨基酸。
3.艾德曼反应(DNFB反应),即氨基酸与苯异硫氰酸反应生成相应的苯氨基硫甲酰氨基酸。
㈣ 双酚A与双酚B的区别是什么
咨询记录 · 回答于2021-08-05
㈤ 如何提高液质联用检测的灵敏度
需要针对于待测化合物而定的,基本两个方面吧:1仪器有自己的极限,就好比跑车的最高时速,到头了没法优化。2试验方面:与质谱条件的优化有关,优化好毛细管电压等各个参数,是质谱达到最大性能;与液相条件有关,流动相是否合适,能否提供有助于化合物电离的流动相条件。
1.食品甜味剂的检测方法:
结合《食品添加剂使用卫生标准》中的相关规定,甜味剂包括天然甜味剂与人工合成甜味剂。其中主要有15种为合成甜味剂,例如糖精钠,天门冬酰苯丙氨酸甲酯(甜味素)、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、阿力甜和环已基氨基磺酸钠等。
当前对于检测甜味剂的方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、紫外分光光度法、薄层色谱法、液质联用法。其中,高效液相色谱法不仅可以分析大多数甜味剂,而且可以将多种甜味剂同时分离,有利于检测工作的进行。
2.着色剂的检测方法:
着色剂一般包括天然色素与食品合成色素两种,其中,认真合成的食品色素主要包括:苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝、诱惑红等。
当前,我国主要通过采用高效液相色谱法对人工合成色素进行检测,高效液相色谱法不仅灵敏度较高,而且精确度也较高。依照《食品中合成着色剂的测定》GB/T5009.35-2003中规定,首先采用液相色谱法对人工合成色素进行测定,通过使用高效液相色谱法,可以有效检测食品中的人工合成色素成分。
另外,还可以通过使用纸色谱法、示波极谱法、高效液相色谱-质谱联用法、超高效液相色谱法、毛细管电泳法、试剂盒法等检测技术对人工合成色素的含量进行检测。
3.护色剂的检测方法
食品行业中的护色剂主要包括亚硝酸盐、硝酸盐之类的添加剂,不良商贩将护色剂添加到火腿、腊肉、香肠等食品中,以便提高肉制品的外观色泽度,刺激消费者的购买欲望,从而赚取利润。
㈦ 液质方法优化的步骤
GC-MS是气相色谱仪经接口与质谱计结合而构成的气相色谱-质谱法的分析仪器,GC-MS中气相色谱仪相当于质谱仪样品预处理器,而质谱仪则是气相色谱的检测器,通过接口将二者有机地结合。 因此,接口是色谱-质谱联用技术的关键装置。
液质联用(HPLC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。
介绍
色谱的优势在于分离,为混合物的分离提供了最有效的选择,但其难以得到物质的结构信息,主要依靠与标准品对比来判断未知物,对无紫外吸收化合物的检测还要通过其它途径进行分析。质谱能够提供物质的结构信息,用样量也非常少,但其分析的样品需要进行纯化,具有一定的纯度之后才可以直接进行分析。因此,人们期望将色谱与质谱联接起来使用以弥补这两种仪器各自的缺点。
以上内容参考:网络-液质联用
㈧ 液质联用适用范围能检测什么物质你列举出来好么
可多了。大致说来是沸点比较低的有机物,常温下有一定挥发度。例如,空气污染中的挥发性有机物的测量(VOC)、有机溶剂纯度测量等等。
要是待检测物沸点较高的话,如三聚氰胺,就要用高效液相色谱了
对你上述的16种物质来说,不见得都有用。看沸点是否够低,是否在质谱的检测下容易检出,干扰物是什么,和上述物质在色谱上是否类似,这都是问题。
但是理论上说,色质联用GC-MS,有以上的物质(为主的),走一个样品,记下来最高的色谱峰,分析一下质谱就是了,然后再分析有无杂质就可以了。
本方法但仅仅限于低沸点的有机物的检测
㈨ 怎么鉴定三聚氰胺
家庭如何检测奶制品
1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉,充分搅拌到不见固块,然后放入冰箱,待牛奶静置降温。
2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。
3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。
4。如果有白色固体滤出,则用清水冲洗几次,排除其它可溶物。
5。如果冲洗后发现有白色晶体,可以将晶体放入清水中,该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,这种奶粉不能用了。
这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多,至少可以把把关。 以上方法仅供参考。
专业的化学检测法
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测 超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量 高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺 高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量 高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量 固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺 液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺 液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留 GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 1仪器与条件 Agilent1100高效液相色谱仪(美国,Agilent公司);二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。 (1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min。 (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min; 离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司) 2试剂与样品 宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。 3实验方法 3.1样品前处理方法 (1)标准样品配制: 取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 (2)提取: 称取饲料样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。 然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 (3)净化(PCX小柱,60mg/3mL): a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水 b)上样:加入提取液3mL c)淋洗:3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。 d)洗脱:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。 e)浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。 3.2HPLC检测方法 3.2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法 三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果,分析色谱图如下: (a)色谱柱:VenusilASBC84.6×250mm;标准:FDA方法;流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;柱温:40oC;波长:240nm (b)色谱柱:VenusilASB-C184.6×250mm;标准:中国农业部颁标准方法;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;波长:240nm 3.2.2三聚氰胺LC-MS检测方法 由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。 基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。 与FDA2007年4月公布的《(HPLC-UV)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了检测灵敏度。 以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的谱图如下: 图3LC-MS方法检测三聚氰胺的谱图 缓冲液:10mM的NH4AC;流动相:Buffer::ACN=95:5;流速:1.0mL/min;进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL;柱温:40℃;波长:240nm 4结果与讨论 4.1阳离子交换柱(PCX) 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点: a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 b)批次重复性好。 c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 4.2LC-MS方法优点: (1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。 (2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。 (3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。 (4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。 (5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。 国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。
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㈩ 请教液质联用能检测未知物质吗
能啊,通过质谱可以反推大概的结构、质量数,但是精度不如核磁精确