1. 原子荧光光度计怎么测植物中的硒元素
首先用称取1.0000g高纯Se粉，加入20mL1：1HNO3(v/v)溶液，微热溶解，移入1000mL容量瓶中，再加入200mLHCl，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制硒溶液的标准液，逐级稀释用KBH4做还原剂，以金索坤的SK-2003A原子荧光光度计为例，做出硒的标准曲线，然后将植物做近似处理，检测荧光强度，比对标准曲线算出溶液浓度。
需要注意的是
(1)一般分析纯硫酸或盐酸中有较高含量的硒，应采用优级纯硫酸或盐酸，并注意检查空白。
(2)在配制标准贮备溶液时，应严格按规程采用水浴，低温进行溶解,若用盐酸溶解温度不宜太高，否则硒可能挥发而损失。
(3)一般混合酸分解的试样,Se以六价状态存在于溶液中,Se(Ⅵ)在酸性溶液中不能与KBH4反应。为将Se（Ⅵ还原至Se（Ⅳ），样品分解后，在HCl介质中加热近沸2min即可使Se（Ⅵ）定量转化为Se(Ⅳ)。
2. 硒量的测定 氢化物发生-<sup>非色散</sup>原子荧光光谱法
1 范围
本方法规定了地球化学勘查试样中硒含量的测定方法。
本方法适用于水系沉积物及土壤试料中硒量的测定。
本方法检出限（3S）：0.01μg／g硒。
本方法测定范围：0.03μg／g～25μg／g硒。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。
下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
GB ／ T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。
GB ／ T 14505 岩石及矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。
GB ／ T 14496—93 地球化学勘查术语。
3 方法提要
试料用硝酸-高氯酸分解，在盐酸（2+8）溶液中，硒与硼氢化钾（硼氢化钠）反应生成氢化物气体，以氩气作载气导入电热石英炉，火焰中的氢基与氢化物碰撞解离成自由原子，以硒的高强度空心阴极灯作光源，在非色散原子荧光光谱仪上测量硒的荧光光谱强度，根据原子荧光强度的高低计算试料中硒的含量。
4 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水（去离子水）或亚沸蒸馏水。
4.1 盐酸（ρ1.19g／mL）
4.2 硝酸（ρ1.40g／mL）
4.3 硫酸（ρ1.84g／mL）
4.4 去硒硫酸
若硫酸中含杂质硒，可取200mL硫酸（4.3）于400mL烧杯中，加入1g溴化钠，于高温电热板上加热冒烟直到硫酸变为无色，取下冷却。再加入1g溴化钠重复处理一次，取下冷却，移入磨口玻璃瓶中备用。
4.5 去硒硫酸（1+1）
50mL硫酸（4.4）缓慢加到50mL水中混匀。
4.6 高氯酸（ρ1.67g／mL）
4.7 盐酸（1+1）
50mL盐酸（4.1）与50mL水混合
4.8 硝酸（1+1）
50mL硝酸（4.2）与50mL水混合
4.9 氢氧化钠
4.10 硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液［ρ（KBH4）=20g／L］
称取20g硼氢化钾（或硼氢化钠），置于250mL烧杯中，加入5g氢氧化钠（4.9），加水搅拌溶解后，用水稀释至1000mL，摇匀。用时配制。
4.11 三氯化铁[]
4.12 铁盐溶液［ρ（Fe）=10mg／mL］
称取24.36gFeCl3·6H2O（4.11）于250mL烧杯中，加入40mL盐酸（4.7），溶解后，用水稀释至500mL，混匀，备用。
4.13 硒标准溶液
4.13.1 硒标准溶液Ⅰ［ρ（Se）=100μg／mL］称取0.0500g w（Se）=99.95%的金属硒粉于100mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20mL硝酸（4.8），于低温控温电热板上加热溶解。取下，加入20mL去硒硫酸（4.5），继续加热，至三氧化硫冒烟，取下冷却，用少量水吹洗表皿和杯壁，再加热至冒烟，取下冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.13.2 硒标准溶液Ⅱ［ρ（Se）=1.00μg／mL］移取5.00mL硒标准溶液Ⅰ（4.13.1）于500mL容量瓶中，加入20mL去硒硫酸（4.5），用水稀释至刻度，摇匀。
4.13.3 硒标准溶液Ⅲ［ρ（Se）=50ng／mL］移取10.00mL硒标准溶液Ⅱ（4.13.2）于200mL容量瓶中，加入40mL盐酸（4.7），用水稀释至刻度，摇匀。用时配制。
5 仪器及材料
5.1 非色散原子荧光光谱仪
工作条件见附录A。
5.1.1 硒高强度空心阴极灯。
5.1.2 在仪器最佳条件下，凡达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用。
仪器检出限 硒检出限应小于5ng／mL。
仪器精密度 仪器开机预热30min后，在最佳条件下，在30min内，用工作曲线的高点浓度的工作溶液测定12次，其相对标准偏差应小于5%。
工作曲线线性 相关系数应≥0.998。
5.2 氩气［w（Ar）=99.9%］
6 分析步骤
6.1 试料
试料粒径应小于0.097mm，在室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用。
试料量 依据硒的含量，称取0.25g～0.50g试料，精确至0.0002g。
6.2 空白试验
随同试料分析全过程做双份空白试验。
6.3 质量控制
选取同类型土壤或水系沉积物一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。
6.4 测定
6.4.1 称取试料（6.1）于50mL高型烧杯中，用少量水润湿，加入10mL硝酸（4.2），摇匀，盖上表面皿，置于电热板上低温加热分解；待剧烈作用停止后，揭开表皿，加入2mL高氯酸（4.6），再盖上表皿；在95～100℃加热0.5h后，揭开表面皿，蒸至刚冒白烟，加入5mL盐酸（4.1），放置片刻；再加入10mL盐酸（4.7），将溶液用水移入50mL容量瓶中，加入5mL铁盐溶液（4.12），用水稀释至刻度，摇匀，备用。
6.4.2 于原子荧光光谱仪上，按仪器工作条件（附录A）开机调试好仪器，分别将试液（6.4.1）和硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液（4.10）各1mL泵入氢化物发生器中反应，以氩气（5.2）作载气，将反应生成的氢化硒导入电热石英炉原子化，测量硒的荧光强度，同时进行工作曲线的测定，从工作曲线上查得试料中的硒量。
6.4.3 工作曲线的绘制。于一组50mL容量瓶中，各加入20mL盐酸（4.7），分别移取（0.0mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL）硒标准溶液（4.13.3），加入5mL铁盐溶液（4.12），用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。以下按照（6.4.2）条进行测定。测量完毕，以硒的示量为横坐标，荧光峰高值为纵坐标，绘制工作曲线。
7 分析结果的计算
按下式计算硒的含量：
区域地球化学勘查样品分析方法
式中：m1——从工作曲线上查得试料溶液中的硒量，ng；m0——从工作曲线上查得空白试验溶液中的硒量，ng；m——试料质量，g。
8 精密度
硒量的精密度见表1。
表1 精密度［w（Se），10-6］
附 录 A
（资料性附录）
A.1 使用北京海光仪器公司AFS-2201原子荧光仪的工作条件
如表A.1。
表A.1 AFS-2201原子荧光仪工作条件
附 录 B
（资料性附录）
B.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据
见表B.1。
本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。
表B.1中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出3个或3个以上浓度所统计的参数。
B.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。
B.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值；x0为一级标准物质的标准值。
B.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为RSD=Sr/-xi×100%，公式中Sr为重复性标准差；SR为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为：“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。
B.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。
表B.1 Se统计结果表
附加说明
本方法由中国地质调查局提出。
本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。
本方法由武汉综合岩矿测试中心负责起草。
本方法主要起草人：熊采华。
本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。
3. 原子荧光测水质中的硒标样时，为什么荧光值特别的低最高点也才100多，10ug/l的
有的时候，荧光强度的大小很多时候其实是不妨碍的样品分析结果的，但为了让你的分析更准确，你可以适当增加负高压和灯电流大小，另外，实验环境的温度、湿度等条件也会对荧光强度产生影响，如果排除这些因素的原因，那可能就是配的溶液有问题，这是以s
k-乐
析为例配制检测硒时的标准溶液和还原剂的方法：
标准储备液的配制：
称取1.0000g高纯金属sn，加入20ml1：1hno3(v/v)溶液，微热溶解，移入1000ml容量瓶中，再加入150mlhcl，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液sn浓度为1000μg/ml。
还原剂的配制：
称取1.0gkoh溶于200ml蒸馏水中，溶解后加入3.0gkbh4继续溶解，若有沉淀过滤后使用。
需要注意的是这些东西都需要现配现用。
4. 如何确定原子荧光法测硒实验中的最佳实验条件
哥们 硒很好测的
取100mL容量瓶5支,依次准确加入100ug/L硒使用标准液1, 2, 4, 8, 10mL,各加30mL浓盐酸,补水至刻度并混匀,备测.（注Se、Te首先要在还原性酸中加热把6价还原成4价，根据实际样品酸度可加大到30% ，可减少生成难溶物质）
空白荧光强度在200左右 曲线保证最大浓度荧光值在1000以上就OK
5. 氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒
方法提要
试样用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解，在Fe3+存在下，制备成(3+7)HCl溶液，用硼氢化钾作为还原剂进行硒的氢化物发生-原子荧光光谱法测定。
本方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中硒量的测定。
本方法检出限(3s):0.01μg/g硒。本方法测定范围:0.03～25μg/g硒。
仪器及材料
原子荧光光谱仪。
硒高强度空心阴极灯。
试剂
盐酸。
硝酸。
氢氟酸。
高氯酸。
硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液称取7gKBH4，置于250mL烧杯中，加入2gNaOH，加水搅拌溶解后，用水稀释至1000mL，摇匀。用时配制。
铁盐溶液ρ(Fe)=10mg/mL称取24.36g氯化铁(FeCl3·6H2O)置于250mL烧杯中，加入40mL(1+1)HCl，溶解后，用水稀释至500mL，混匀。
硒标准储备溶液ρ(Se)=100μg/mL称取0.0500g优级纯硒粉置于100mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20mL(1+1)HNO3，于低温控温电热板上加热溶解。取下，加入3mLHClO4，继续加热至冒烟，取下冷却，用少量水吹洗表面皿和杯壁，再加热至冒烟，取下冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
硒标准溶液ρ(Se)=0.050μg/mL由硒标准储备溶液逐级稀释配制，介质(1+9)HCl。用时配制。
校准曲线
于一组100mL容量瓶中，各加入40mL(1+1)HCl，分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL硒标准溶液(0.050μg/mL)，加入10mL铁盐溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，配成0.00ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、6.00ng/mL、8.00ng/mL的硒标准系列。于原子荧光光谱仪上，按表84.59仪器工作条件开机调试仪器，用定量取液器分取2.00mL试液测量荧光强度，绘制校准曲线。
表84.59 仪器工作条件
注:1011A型仪器为例。
分析步骤
称取0.25～0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，在室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入5mLHF、10mLHNO3、1mLHClO4，置于电热板上加热分解，蒸至刚冒尽白烟。用约5mL水冲杯壁，加入10mL(1+1)HCl，置于低温电热板加热10min，取下冷却后，加入2.5mL铁盐溶液，用水转移至25mL聚乙烯试管中，并稀释至刻度，摇匀。
于原子荧光光谱仪上，按校准曲线操作条件，用定量取液器分取2.00mL试液测量荧光强度，测得硒量。
硒含量的计算同式(84.11)。
6. 氢化物原子荧光光谱法
方法提要
在盐酸介质中以硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)作还原剂，将硒还原成硒化氢(SeH4)，原子荧光光谱法测定硒。
本法最低检测质量为0.5ng。取0.5mL水样测定，检测下限为0.4μg/L。
仪器
原子荧光光谱仪。
试剂
盐酸。
硝酸+高氯酸混合溶液(1+1)将优级纯HNO3与优级纯HClO4等体积混合。
氢氧化钠溶液(2g/L)称取1gNaOH溶于纯水中，稀释至500mL。
硼氢化钠溶液(NaBH4)溶液(20g/L)称取10.0g硼氢化钠(NaBH4)溶于500mLNaOH溶液中，混匀。
铁氰化钾(100g/L)称取10.0g铁氰化钾溶于100mL蒸馏水中，混匀。
硒标准储备溶液ρ(Se)=100μg/mL称取100.0mg硒(光谱纯)溶于少量HNO3中，加2mLHClO4，置于沸水浴中加热3～4h，冷却后再加8mLHCl，再置于沸水浴中煮2min，用水定容至1000mL。
硒标准溶液ρ(Se)=0.100μg/mL用水逐级稀释硒标准储备溶液配制。
校准曲线
分别吸取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL硒标准溶液于比色管中，用纯水定容至10mL，使硒的浓度分别为0.0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L、50.0μg/L。加入1mLHCl、1mL铁氰化钾溶液，混匀。以硼氢化钠溶液为还原剂，HG-AFS法测定硒，绘制校准曲线。
测定条件:负高压340V;灯电流70mA;炉高8mm;载气流量500mL/min;屏蔽气流量1000mL/min。测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;延迟时间1s;读数时间12s;进样体积0.5mL;载流:(1+1)HCl。
分析步骤
取25mL水样加入2.5mLHNO3-HClO4混合酸，在电热板上加热消解。当溶液冒有白烟时，取下冷却，再加入2.5mLHCl，继续加热至溶液冒有白烟时，以完全将六价硒还原成四价硒。取下冷却，用水转移至比色管中，用水定容至10mL。同时做空白试验。按校准曲线步骤操作，测量水样的荧光强度，从校准曲线查得水样消化浓缩溶液中硒元素的质量浓度(μg/L)，除以浓缩倍数2.5，即为原水样中硒的浓度。
7. 求原子荧光的国标方法
测砷-----GB/T 5009.11--2003 ;汞-------GB/T 5009.17-2003;硒----GB/T 5009.93-2010
原子荧光就擅长以上几种元素（测的最好），Sb也可以用原子荧光测，好像标准没出来，可以依据测砷的方法。其他的元素如pb、镉等最好用原子吸收做。
8. 硒的测定
原子荧光光谱法
方法提要
试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，在开放体系中蒸发至近干，加盐酸并加热使Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)，加Fe3+消除干扰，用原子荧光光谱仪测定。
测定范围:w(Se)为10ng/g～10μg/g。
仪器
原子荧光光谱仪硒特种空心阴极灯。
试剂
氢氧化钾。
硝酸。
氢氟酸。
高氯酸。
盐酸。
Fe3+盐溶液(10g/L)4.84g三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于10mL(1+1)HCl中，用水稀释至100mL。
硼氢化钾溶液(7g/L)2g氢氧化钾溶于200mL水中，加7g硼氢化钾(分析纯)并使之溶解，用水稀释至1000mL。用时现配。
硒标准储备溶液ρ(Se)=1.00mg/mL称取0.1000g光谱纯硒粉，置于200mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加20mL(1+1)HNO3，于自动控温电热板上低温加热溶解。取下，加3mLHClO4，加热至高氯酸冒白烟，取下冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，继续加热至冒白烟。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
硒标准溶液ρ(Se)=0.025μg/mL移取硒标准储备溶液(1.00mg/mL)逐级稀释配制，溶液的酸度为!(HCl)=10%。用时现配。
校准曲线
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL的硒标准溶液(0.025μg/mL)，置于25mL比色管中，加8mLHCl、1mLFe3+盐溶液，用水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液硒的浓度分别为0μg/mL、0.0005μg/mL、0.001μg/mL、0.002μg/mL、0.004μg/mL、0.006μg/mL、0.008μg/mL。按浓度从低到高的顺序，依次加入2mL校准系列溶液于氢化物发生器中，加硼氢化钾溶液，测定硒的荧光强度值。绘制校准曲线。
原子荧光光谱仪工作条件:载气流量800～1000mL/min;负高压270～320V;灯电流80～100mA;原子化器预加热温度200～300℃;硼氢化钾溶液加液时间7s;积分时间15s。
分析步骤
称取0.1～0.5g(精确至0.1mg)烘干试样，置于聚四氟乙烯坩埚中，加5mLHF、10mLHNO3、1mLHClO4，于电热板上(低于200℃)加热至高氯酸冒白烟时取下，加5mL水及7mLHCl，将溶液加热至近沸并维持10min，使Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)，冷却至室温，移入25mL比色管中，加1mLFe3+盐溶液，用水稀释至刻度，摇匀，澄清，以下步骤同校准曲线。
计算公式同式(76.24)。
注意事项
1)硒在海洋沉积物中属超痕量元素，因此要特别保持容器的洁净，使用前均应用(1+1)HNO3浸泡24h，以防止污染。
2)氢化物原子荧光法测定硒时，铜、镍、铋、砷、金、银等元素均有严重干扰。这种干扰可能是当加入硼氢化钾时，溶液中的干扰离子迅速形成金属沉淀，金属沉淀分解或吸附氢化硒。加入Fe3+盐作释放剂可消除干扰。
3)其他注意事项同本章76.19汞的测定注意事项4)至7)。