冷冻干燥含水量高的解决方法

① 缩短制品冷冻干燥应注意哪些问题

真空冷冻干燥应注意的问题
（1) 升华干燥过程中，保持足够的真空度。真空度不够或供热不足可能导致成品水分升华不完全，含水量偏高。
（2）冻结温度应保证在三相点以下。否则在真空环境中，液体沸腾会使产品表面凹凸不平。
（3)供热太快，受热不均匀或预冻不完全，则会在升华过程中，使产品部分液化，在减压条件下产生喷瓶现象，使制品表面不平整。
（4）速冻过程要快，越快，生成的冰晶越小，对物品结构影响越小。
（5）保持升华温度不变。

② 螺杆空压机压缩空气含水量高怎么解决

增加冷冻干燥设备或者其他后处理设备。

③ 植物的干燥冷冻法保存有哪些关键

干燥冷冻法的关键在于采用合适的脱水方式，使其含水量降到一定程度后，再投入液氮保存。

目前干燥冷冻法常用的脱水方法有三种。一是直接干燥脱水，不以任何冷冻保护剂处理，直接在层流橱等无菌空气流、真空等中干燥脱水，但一些研究结果表明，此法对保存材料的再生能力有较大的削弱，需进一步改进，因此应用不多。二是高浓度蔗糖预处理，此法的关键是保存不同种质培养基的蔗糖浓度及处理时间。

三是高浓度蔗糖预处理，再用无菌空气或硅胶等干燥脱水。

④ 冷冻式空气干燥机 管道外有水的现象怎么解决

正常情况下管道外凝水是由于干燥机出口温度低于环境空气的温度，冷热相遇造成了管道外壁凝水现象。解决办法是管道外壁作保温处理，尽量隔离环境空气接触。

一般来说正常的冷冻式干燥机都有预冷器，即出干燥机的冷气与进干燥机的热气有个换热器起到冷量回收及回升出口空气温度的作用，因此一般进出口温差在10℃左右。当然也有直接降温的预冷机组，那么制冷剂把入口压缩空气降温至什么温度，干燥机出口就是什么温度了。

空压机内有水的原因：

空气中有一定湿度，含有一定量的水分，当空气被吸如压缩机内部进行压缩的时候，由于压缩机内部温度高，水分直接蒸发形成水蒸气，这些水蒸气会随着压力排出压缩机。

而当我们停机的时候，压缩机内部还会有少量水蒸气存在，停机以后，温度下降，会使这些水蒸气形成冷凝水，这些冷凝水不能及时的排除出去，在空压机内形成滞留水。

空气压缩机（英文为：air compressor），是一种用以压缩气体的设备，是将原动（通常是电动机）的机械能转换成气体压力能的装置。空气压缩机与水泵构造类似，大多数空气压缩机是往复活塞式，旋转叶片或旋转螺杆。离心式压缩机是非常大的应用程序。

⑤ 压缩空气经过冷冻式压缩干燥机传来的压缩空气含水量还是很多，我们的设备是去年6月份才安装。

温度与湿度成正比.
检查冷冻式压缩干燥机的露点(3摄氏度)是否设定正确,如果没错的话,原因就是用气量超过冷冻式压缩干燥机的设计负荷,或排水不及时,或两者都有关.

按照一楼介绍的试试看.或串联多一部冷冻式压缩干燥机.

⑥ 冻干产品为什么控制含水量

在冻干粉针的生产过程中，经常会出现一些异常情况，影响产品质量。生产人员必须从产品的处方设计、生产工艺参数、生产环境的控制、操作员工的卫生情况等多方面进行有效控制，并对生产设备、洁净区环境、冻干曲线等进行有效验证，才能有效地避免冻干产品的异常现象，提高产品质量。

■现象一：含水量超标

冻干粉针剂质量标准中规定的含水量较低。造成其含水量超过标准的主要原因是：装入容器的药液过多，药液层过厚；干燥过程中供热不足，使其蒸发量减少；真空度不够，水蒸气不能顺利排出；冷凝室温度偏高，不能有效地将水蒸气捕集下来；冻干时间较短；真空干燥箱的空气湿度高；出箱时制品温度低于室温而出现制品吸湿等。

措施：生产人员须针对不同原因采取相应的解决方法。如按药液体积调整西林瓶规格，减少装液厚度，一般应控制在10~15毫米；加强热量供给，促进水分蒸发；检查真空度不高的原因，排除泄露点或真空系统的异常；降低冷凝器温度在-60℃以下；重新试制冻干曲线，确保冻干制品含水量合格；对放入箱内的气体要进行除菌及脱水干燥处理，尤其是易吸潮的制品更要注意；制品出箱时的温度要略高于生产环境温度。

■现象二：喷瓶

喷瓶是由于预冻时温度没有达到制品共熔点以下，制品冻结不实；或升华干燥时升温过快，局部过热，部分制品溶化成液体，在高真空度条件下，少量液体从已干燥固体表面穿过孔隙喷出而形成。

措施：为了防止喷瓶，应严格控制预冻温度在共熔点以下10℃~20℃，并保持2小时以上，使药品冻实后再升温。同时升华干燥时的供热量要控制好，适当放慢升温速度，且控制温度不超过共熔点。这样可以克服喷瓶现象。

■现象三：外观不合格

冻干粉针的正常外观应是颜色均匀，孔隙致密，保持冻干前的体积、形状基本不变，形成块状或海绵状团块结构。但是，如果溶液重量浓度大于30%，则制品易出现萎缩、塌陷、不饱满的情况。另外，干燥时冻结的表面最先脱水形成结构致密的干燥外壳，下面升华的水蒸气从已干燥表层的分子之间的间隙逸出。这时如果溶液浓度太高，分子之间的间隙小、通气性差，水蒸气穿过阻力较大，大量水分子来不及逸出，在干燥层停滞时间长，使部分已干燥药物逐渐潮解，会使制品体积收缩，外形不饱满或塌陷。如果药液重量浓度低于4%，在抽真空时，药物会随水蒸气一起飞散；或在干燥后变成绒毛状的松散结构，在解除真空后，这种结构的物质会消散，使制品成空洞状。还有一种情况是药液浓度太低，使制品疏松易引湿，同时由于比表面积过大，使制品容易萎缩，干燥的成品机械强度过低，一经振动即分散成粉末而粘附于瓶壁。

在冻干工艺方面，如果药液厚度大于20毫米，干燥时间延长，也会造成产品外观不合格。另外，在开始冻结时降温速度快，使制品形成细结晶，密度大，升华受到阻力较大，水分不易蒸发掉，制品会逐渐潮解致使体积收缩而造成外形不饱满或形成团状。如果冻结速度过慢，冰晶成长时间较长，则易发生浓缩，致使药物与溶剂分离、成品结构不均匀。

措施：合理设计冻干溶液的配方。一般重量浓度在4%~25%之间为宜，最佳浓度在10%~15%。若浓度低于4%，可适当添加赋形剂(如甘露醇、右旋糖酐、乳糖等)。若浓度较高时，则必须控制冻干制品厚度，或降低浓度，改用大的容器灌装药液。冻干过程中降温速度应控制在每小时降低5℃~6℃。在一期升华干燥阶段，制品温度应低于共晶点，升温不宜快，控制在每小时5℃左右。如果加热过快，在制品有大量水分时，温度超过其共晶点，就会导致制品溶化，外观出现缺陷。在二期升华阶段，虽然此时制品中含水量已较低，升温速度可以适奔涌欤?br>但要将温度控制在安全温度以下，否则会有结块。另外，制品包装的气密性不好，在有效期内也会出现外观不合格甚至内在质量不合格。

■现象四：制品冷爆脱底

其主要原因是预冻阶段没有将制品冻结实。如果在制品尚没有完全冻结实的情况下，系统就开始对箱体抽真空，这样当压力达到某一数值时，尚没有冻结好的部分就开始蒸发沸腾，产生放热现象，而其本身温度急剧下降，到达共晶点温度时，产品冻结，随之开始出现爆瓶脱底现象。随着压力的继续下降，温度也相应下降。一般冻干机的真空泵能达到0.1毫巴以下，这就是说箱内的药品温度达到-40℃左右。由于西林瓶底与下部的板层没有以上的蒸发冷冻特性，故在短时间内西林瓶承受不了如此大的温度差而导致西林瓶冷爆脱底。

措施：解决冷爆脱底问题需要生产人员严格执行预冻参数，确认将制品冻结实后再抽真空。

(史同生)

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冷冻真空干燥技术被广泛地应用于抗生素制品、中药、保健品等约700多个品种的生产中。冻干粉针是通过冷冻干燥技术，将需要干燥的药物溶液预先冷冻成固体，然后在低温、高真空度条件下，使药物从冻结的固态不经过液态直接升华的方法来获得的。冻干粉针制品除须符合一般注射剂的质量要求，如无菌、无热原、无异物外，还应为完整的冻干块状物或海绵状物，具有足够的强度，不破碎成粉，外形饱满、不萎缩，色泽均匀，含水量低，多孔性好，加水后能迅速复溶。

⑦ 冷冻干燥分为哪几个阶段

数显冷冻干燥机由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。与传统干燥方式不同，数显冷冻干燥机的过程可以分为四个阶段：预处理~冷冻阶段~初级干燥~二次干燥。

1.预处理：包括在冷冻之前处理产品的任何方法，例如浓缩产品，配方修订，降低高蒸气压溶剂或增加表面积。食品块通常经过IQF处理，使其在数显冷冻干燥机前自由流动。在许多情况下，预处理产品的方法是基于数显冷冻干燥机的理论知识及其要求而定，目的是减少干燥时间或提升产品质量。

2.冷冻阶段：材料被冷却到其三相点以下，这确保了在以下步骤中将发生升华而不是熔化。大冰晶在产品内形成网络，促进升华过程中水蒸气的快速去除，形成大冰晶有利于更快、更有效的数显冷冻干燥机，为了形成更大的冰晶，产品应该缓慢冷冻。冷冻阶段在整个数显冷冻干燥机过程中是关键的，因为冷冻方法可以影响数显冷冻干燥机循环的持续时间和产品稳定性。

结构敏感货物在需要保存结构的情况下，如食物或具有以前活细胞的物体，大的冰晶将破坏细胞壁，这可能导致越来越差的质地和营养成分的损失。在这种情况下，快速完成冷冻，以便将材料快速降低到其共晶点以下，从而避免形成大的冰晶。通常，冷冻温度在-50°C至-80°C之间。

3.初级干燥：本阶段期间压力降低，并且向材料供应足够的热量以使冰升华，可以使用升华分子的升华潜热来计算所需的热量。在该初始干燥阶段，材料中约95%的水升华。这个阶段可能很慢，因为如果加入太多的热量，材料的结构可能会改变。在该阶段，通过施加部分真空来控制压力，真空加速了升华，使其成为一种有意识的干燥过程。

需要注意的是，在这个压力范围内，热量主要来自传导或辐射，由于空气密度低，对流效应可以忽略不计。

4.二次干燥：初级干燥阶段除去了冰，而本阶段旨在去除未冻结的水分子，这一阶段干燥时间取决于材料的吸附等温线。在该阶段，温度升高至高于初级干燥阶段，甚至可以高于0℃，以破坏水分子与冷冻材料之间形成的任何物理-化学相互作用。通常在该阶段降低压力以促进解吸，然而有些产品也受益于增加的压力。

在数显冷冻干燥机过程完成后，在密封材料之前，通常用惰性气体如氮气破坏真空。在操作结束时，产品中的终残留水含量极低，约为1%~4%。

⑧ 压缩空气体系含水，怎样解决

可采用冷冻干燥法或再生式干燥法，安装在储气罐前面，可装自动排水阀，无须专人看管，效果都会很好。
风冷式后冷却器效果会很差，因为环境温度很高。

一般压缩空气中含水多原因：
1、空压机冷却器冷凝水没有及时的排出。在空压机系统中，汽水分离器将水和空气分离，冷却器的冷凝水约占空压机系统的60%，如果不及时将冷凝水排出管网，下游设备排水效果将受影响，一般我们会在空压机和储气罐之间安装汽水分离装置，及时排出冷凝水。
2、主管路没有涉及冷凝水排水管。一般我们在空压机安装时常会忽略，主管中的冷凝水就会顺着支管流向 用气点，末端空气含水量自然过大，因此我们需要专业空压机技术人员帮助安装。
3、空压机系统干燥机出现故障或者选型偏小。如果干燥机选型偏小，那么空压机用气端水气就会经常比较大，如果突然出现水气比较大的情况，我们首先要考虑的是干燥机是否出现故障，其二就是排水阀是否工作正常。
4、现在很多的空压机系统中的排水设备比较落后，依靠传统的手动阀或浮球阀是无法及时可靠的完成排水任务。