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奶粉中三聚氰胺检测方法

发布时间:2022-07-15 18:08:24

‘壹’ 奶粉怎么检测三聚氰胺

三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂,广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业,目前是重要的尿素后加工产品。此外三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等。可见说奶粉是被三聚氰胺污染,是没有根据的,除非是人为的添加,否则,三聚氰胺的用途是与...奶粉的生产加工沾不上边的。 添加三聚氰胺的前提有两个,一是是三聚氰胺物理性状为“白色单斜晶体、无味”,和蛋白粉相仿,二是易于购买,也易于生产,成本很低。最最主要原因是三聚氰胺含氮量高——三聚氰胺的分子式显示,其含氮量为66%左右,而蛋白质主要由氨基酸组成,其含氮量一般不超过30%。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量,并不能区别奶粉中有无违规化学物质,所以,加了三聚氰胺的奶粉理论上可以测出较高的“蛋白质含量”。因此,添加三聚氰胺的目的只有一个,就是为了降低奶粉的生产成本。

‘贰’ 本人想问:三聚氰胺是怎样检测的

三聚氰胺(cyanuramide),分子式C3H6N6。又称蜜胺,白色单斜棱晶。
熔点345℃(分解),密度1.573克/厘米3 (16℃),含氮量高达66.7%。微溶于水和热乙醇,溶于硫酸,盐酸及硼酸。工业上三聚氰胺由双氰(酰)胺与氨在高温下反应或由尿素直接在高温高压下制得,后者成本低,较多采用。主要用来制作三聚氰胺树脂,具有优良的耐水性、耐热性、耐电弧性、优良阻燃性。用途:可用于装饰板的制作,用于氨基塑料、粘合剂、涂料、币纸增强剂、纺织助剂等。
从新闻中我们得知将三聚氰胺参在奶粉中的主要目的是提高蛋白质含量,而计算物质中含蛋白质含量最好的方法就是凯氏定氮法(Kjeldal Method)。该方法可定出待测物质氮含量,再乘以一定换算系数即为蛋白质含量,一般奶制品类6.38。
那么,三聚氰胺是如何被加入的?
前边的介绍中我们可以看到三聚氰胺唯白色单斜棱晶,且微溶于水和热乙醇。如果在待收购的鲜奶内加入三聚氰胺粉末,它还是固体。如果加热融化后再倒入鲜奶内,当奶冷却后,有会被离析出来,仍达不到目的。现在我们不知道三聚氰胺的颗粒有多大,如果太大,作为异物,其奶本身就已经不合格了。如果很小,例如在0.03毫米以下(即相当于头发丝的半径),而牛奶本身属于含有固体颗粒的流体(即宾哈姆体),参和在牛奶里面是完全看不出来的。但这样的粉碎即需要成本也需要时间,对于供应商来说,这具有一定的困难。
而奶粉生产过程中要对液态奶进行喷雾干燥,如果液态奶里面含有不可溶的三聚氰胺成分(这里指较大颗粒),则会堵塞喷头。
然后我们再来分析在奶粉制成之后加入:
如果在质检站内检查时,奶粉可以不要溶解于水,则这种可能性极大。
检验奶粉中蛋白质含量的方法如下:
1) 称量一定量的奶粉用浓硫酸消化分解,其中的蛋白质全部转化为NH4+;(注:“NH4+”为带一个正电荷的铵离子。)
2) 上述溶液定量转移到蒸馏瓶(一种特制玻璃瓶),加入浓氢氧化钠(NaOH)过量,使铵离子全部转化为氨水(NH3 ?H2O),再加热蒸馏使氨气(NH3)逸出,通过一根管子将氨气导入到盐酸(或硼酸)标准溶液中吸收,使NH3转化为氯化铵(NH4Cl);
3) 进行酸碱滴定(甲基橙活甲基红做指示剂),根据消耗的NaOH标准溶液体积计算含氮量:
4) 换算为蛋白质含量:即w(蛋白质)=w(N)*系数。
通过上边这组数据可以表明,检测奶粉中蛋白质的方法是将奶粉用浓硫酸消化分解,而三聚氰胺是溶于硫酸的,所以根本不能发现奶粉中参和了三聚氰胺。
那么奶粉制成后参和入粉碎后的三聚氰胺就是可行的了,即对奶粉制作流程没有影响,又提升了奶粉的“蛋白质”含量,还通过了蛋白质含量的检测,同时不会被质监部门发现。商家何乐而不为呢?
最后一点,液体奶是否存在三聚氰胺问题?
目前在市场内供应的绝大部分液体奶都是合格产品。估计液体奶中含有三聚氰胺的问题,与液体奶是由鲜奶制成还是由奶粉还原制成有关,如果液体奶是由奶粉还原制成,则存在含有三聚氰胺的可能;而不是由奶粉还原制成的,一般不会含有三聚氰胺。
这个问题我们知道了两个关键:
1) 由奶粉还原制成的液体奶含有三聚氰胺;
2) 由鲜奶制成的液体奶一般不会含有三聚氰胺。
我的疑问在于既然是液体奶,而奶本身也为液体,为什么非要加工成粉末状,然后再加水搅拌成液体奶呢?这似乎不符合逻辑,这同时也增加了成本和时间,对于精明的经销商来说,这买卖赔了。
奶粉中含有三聚氰胺已成定局,液体奶一般不会含有就证明是小于等于含有,当然是小于的部分多一些,就像是x≤3,那么x是3的几率只有1,而它还可一是0,是1,是2,几率远大于3。而且目前尚未发现由于液体奶引起的病例。
也就是说奶粉中参和三聚氰胺最有可能进行的环节就是奶粉制成以后,而鲜奶中参和或喷雾干燥前参和几乎没有这个可能。

‘叁’ 牛奶中三聚氰胺的检验方法

家庭如何检测奶制品中是否含有三聚氰胺

(1) 检测液体奶中是否含有三聚氰胺

三聚氰铵微溶于水,常温下,在水中的溶解度仅为0.33%,也就是说100克奶中仅可以加入0.33克三聚氰铵。而100克牛奶中蛋白质的含量为3克左右,也就是说100克奶中加入三聚氰胺后,如造假加水,只能加入10克水。这对于造假来说,利润太小,风险又大。此外,最重要的是,三聚氰铵的水溶液呈碱性,如果在牛奶中加入三聚氰铵,其PH值会接近8,通过PH计很容易就能测出来。

而三聚氰铵在奶粉制造过程中,要加入就容易多了。这是因为三聚氰铵的溶解度随温度的升高而快速增加,在100℃时,三聚氰铵在水中的溶解度达到5.14%。而奶粉制造过程中,要杀菌和喷雾造粒,温度都在100℃左右。

还有更简单的方法就可以证明三聚氰铵是谁加入的,那就是测一下不同批次和生产日期奶粉中三聚氰铵的含量,如果不同批次和生产日期奶粉中三聚氰铵的含量差别很小,那就可以证明是奶粉生产过程中加的三聚氰铵,因为如果是奶农加入的,这么多奶农,有的加的多,有的加的少,有良心的还可能没有加,那么不同批次的奶粉中三聚氰铵含量波动很大,而如果是奶粉生产过程中加入的,由于有标准的工艺和自动化设备,不同批次的奶粉中三聚氰铵含量波动很小。

教你测试奶粉中是否含三聚氰胺(详细步骤)

由于奶粉安全影响到孩子的健康,这对家长是头等大事。想了一个简易方法给大家,仅供参考。

(2)测试奶粉中是否含三聚氰胺:

1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉,充分搅拌到不见固块,然后放入冰箱,待牛奶静置降温。

2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。

3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。

4。如果有白色固体滤出,则用清水冲洗几次,排除其它可溶物。

5。如果冲洗后发现有白色晶体,可以将晶体放入清水中,该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,这种奶粉不能用了。

这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多,至少可以把把关。

‘肆’ 请问奶粉有没有三聚氰胺去哪里检测

去当地的质量监督检疫部门就可以,现在应该都能检测

‘伍’ 如何检测乳品中的三聚氰胺

家庭如何检测奶制品
1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉,充分搅拌到不见固块,然后放入冰箱,待牛奶静置降温。 2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。 3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。 4。如果有白色固体滤出,则用清水冲洗几次,排除其它可溶物。 5。如果冲洗后发现有白色晶体,可以将晶体放入清水中,该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,这种奶粉不能用了。 这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多,至少可以把把关。 以上方法仅供参考。
酶标法依据标准的吸光度值得出样品中三聚氰胺的的浓度值。
液相也是通过和标准品的谱图比对得出结果。

‘陆’ 怎样用科学的方法检验奶粉里含有三聚氰胺

三聚氰胺微溶于水,在室温下,在水中的溶解度仅为0.33%,即100克牛奶只能添加0.33克三聚氰胺。而100克牛奶中蛋白质含量约为3克,也就是说,添加三聚氰胺后100克牛奶,如弄虚作假,加水,只能添加10克水。对于欺诈,利润太小,风险太大。此外,最重要的是三聚氰胺水溶液是碱性的,如果在牛奶中添加三聚氰胺,其pH值将接近8,可以很容易地用pH计测量。牛奶加工过程中三聚氰胺和三聚氰胺的加入容易得多。这是因为三聚氰胺的溶解度随温度的升高而迅速增加,在100摄氏度时,三聚氰胺在水中的溶解度为5.14%。而奶粉的制造过程中,要经过杀菌和喷雾造粒,温度大约是100摄氏度。>教你测试牛奶是否含有三聚氰胺。(仅供参考) > 1,按照通常的稠度成分,用热水、奶粉,充分搅拌直至固体块,然后放入冰箱,牛奶冷却。2,准备了一块黑布和一个空杯子。在空杯口的黑色薄片作为过滤器。> 3,牛奶的冷却落在黑布过滤器上。 4 >,如果白色固体被过滤掉,用几次水冲洗除去其他可溶性物质。> 5,如果洗过后发现白色晶体,如果晶体沉入水中,晶体可以放在清水中。可能是三聚氰胺,这种奶粉是不能用的。可能无法检测到微量的三聚氰胺,但三聚氰胺的痕迹使得儿童不太可能得到石头,至少要检查一下。

‘柒’ 目前三聚氰胺的常用检测方法哪些

GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测
超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺
反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺
高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量
固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺
液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺
液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
4.1阳离子交换柱(PCX)
三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点:
a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。
b)批次重复性好。
c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
4.2LC-MS方法优点:
(1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。
(2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。
(3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。
(4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。
(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。
国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。

‘捌’ 检测三聚氰胺的具体方法和所需药品

家庭如何检测奶制品中是否含有三聚氰胺
1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉,充分搅拌到不见固块,然后放入冰箱,待牛奶静置降温。
2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。
3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。
4。如果有白色固体滤出,则用清水冲洗几次,排除其它可溶物。
5。如果冲洗后发现有白色晶体,可以将晶体放入清水中,该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,这种奶粉不能用了。
这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多,至少可以把把关。
以上方法仅供参考。
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专业的化学检测法测试三聚氰胺
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测
超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺
反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺
高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量
固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺
液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺
液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
1仪器与条件
Agilent1100高效液相色谱仪(美国,Agilent公司);二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。
(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min。
(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;
离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)
2试剂与样品
宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。
3实验方法
3.1样品前处理方法
(1)标准样品配制:
取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。
(2)提取:
称取饲料样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。
然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。
(3)净化(PCX小柱,60mg/3mL):
a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水
b)上样:加入提取液3mL
c)淋洗:3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。
d)洗脱:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。
e)浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。
3.2HPLC检测方法
3.2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法
三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果,分析色谱图如下:
(a)色谱柱:VenusilASBC84.6×250mm;标准:FDA方法;流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;柱温:40oC;波长:240nm
(b)色谱柱:VenusilASB-C184.6×250mm;标准:中国农业部颁标准方法;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;波长:240nm
3.2.2三聚氰胺LC-MS检测方法
由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。
基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。
与FDA2007年4月公布的《(HPLC-UV)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了检测灵敏度。
以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的谱图如下:
图3LC-MS方法检测三聚氰胺的谱图
缓冲液:10mM的NH4AC;流动相:Buffer::ACN=95:5;流速:1.0mL/min;进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL;柱温:40℃;波长:240nm
4结果与讨论
4.1阳离子交换柱(PCX)
三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点:
a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。
b)批次重复性好。
c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
4.2LC-MS方法优点:
(1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。
(2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。
(3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。
(4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。
(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。
国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。

‘玖’ 测奶粉中三聚氰胺应注意哪些步骤细节,避免样品污染

三聚氰胺(melamine)简称三胺,学名三氨三嗪,别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺,分子式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3
分子量:126.12,是一种重要的氮杂环有机化工原料,
物理性能:白色结晶粉末,无毒,无味,
相对密度:1570kg/m³
熔点 :在常压下,354℃分解,升华温度:300℃。
溶解性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳。水溶液呈弱碱性。
化学性能:三聚氰胺显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物。其中三聚氰胺与甲醛水溶液的反应是最重要的。

研究表明,三聚氰胺的在水中的溶解度非常低,尤其是常温和冷水状况下,溶解于水中的三聚氰胺很快结晶出来,这也是三聚氰胺生产中通过急冷方式分离三聚氰胺的工作原理。钟金国(2003)(川化,2003:3)研究了三聚氰胺母液中的溶解度曲线,发现40摄氏度以下,三聚氰胺的溶解度低于0.9%,随温度升高,其在水中溶解度增大(任保收等,2003化工学报 54(7):1001-1003)。

温度℃ 40 50 60 70 80 90 97 100 110
溶解度% 0.9 1.2 1.8 2.3 3.3 4.2 5.0 6.4 7.1

因此,在用水相进行三聚氰胺提取时,一定要注意提取温度、样品中三聚氰胺的含量和样品量。

目前三聚氰胺的检测方法分为浊度法(GB9567-1997, 目测或浊度计,尚杰峰等,2005,化工标准计量质量2005-01)、升华法、重量法(GB9567-1988)、0.5 mol/L硫酸电位滴定法(袁立勇等2004)、HPLC(吴明礼和陈彩红,2005宁夏石油化工;熊文莉,2005,川化2005-4)、 HPLC-MS(FDA,SGS)、 GC-MS(FDA)和ELISA试剂盒法(Beacon, USA)。 不同的测定方法采用不同的三聚氰胺提取方法和使用不同的样品量。

样品制备
宠物食品萃取方法(稀释倍数:100)
1. 均质样品至布丁状。
2. 称取2g样品加入10mL 60%甲醇/水溶液,并剧烈振荡。
3. 超声萃取1分钟。
4. 漩涡混合1分钟,然后静置5分钟,使样品分层。
5. 3000 g 室温离心5分钟。
6. 用玻璃纤维滤纸过滤上清液,并将萃取液收集于一干净试管中。
7. 用样品稀释液将滤液20倍稀释(如:0.1mL滤液+1.9mL 10%甲醇/20mMPBS)
8. 移取150 ul 进行分析。
注意:用此方法测定了8个添加有15ppm三聚氰胺的猫粮(非要求召回),回收率范围为75%-117%。
本方法只可作为样品筛选方法,不可作为最终确认方法。

小麦面筋蛋白萃取方法:(稀释倍数:200)
1.称取1g样品加入10mL 60%甲醇/水溶液,并剧烈振荡。
2.超声萃取1分钟。然后漩涡混合1分钟,然后静置5分钟,使样品分层
3.3000 g 室温离心5分钟。
4.用玻璃纤维滤纸过滤上清液,并将萃取液收集于一干净试管中。
9. 用样品稀释液将滤液20倍稀释(如:0.1mL滤液+1.9mL 10%甲醇/20mMPBS)
10. 移取150 ul 进行分析。

需要注意的是,在高浓度情况下,三聚氰胺在水或甲醇中的溶解度非常低,及时能在高温下提取出来,一旦恢复到室温,又会沉淀离析出来。因此需要更高溶解度的试剂。例如二甲亚砜和三氯乙酸(1% w/v).

‘拾’ 奶粉中三聚氰胺的测定方法和难点解决过程

http://ke..com/view/311039.htm

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