山梨酸检测国标方法

❶ 山梨酸的基本知识及鉴别方法

楼主你好：山梨酸的基本知识及鉴别方法山梨酸Sorbic Acid（2，4-Hexadienoic Acid）别名 花楸酸、2，4-己二烯酸编码 GB 17.003；INS 200性状 无色单斜晶体或结晶性粉末，具有特殊气味和酸味；对光、热均稳定，但在空气中长期放置易被氧化着色，熔点134.5℃，沸点228℃（分解），微溶于水。1g本品约溶于10mL乙醇、20mL乙醚。其饱和水溶液的pH值为3.6。制法（1）由乙烯酮和丁烯为原料制得。（2）以丁烯醛和丙酮为原料，在氯化锌、氯化铝等催化剂存在下进行反应制得。（3）由2，4-己二烯醛氧化制得（现已基本停用）。质量标准鉴别方法 在本品醇溶液（1+100）中加溴水，应褪色。毒理学依据1．LD50 大鼠口服7360mg/kg体重。2．GRAS FDA-21CFR 181.23；182.3089。3．ADI 0~25mg/kg体重（山梨酸及其钾、钠、钙盐的总量，以山梨酸计，FAO/WHO，1994）。使用 防腐剂。1．使用注意事项（1）山梨酸只有透过细胞壁进入微生物体内才能起作用，分子态的抑菌活性比离子态强。当溶液pH小于4时，抑菌活性强，而pH大于6时，抑菌活性降低。（2）山梨酸与过氧化氢溶液混合使用时，抗微生物活性会显着增强。（3）山梨酸主要对霉菌、酵母和好气性腐败菌有效，而对厌气性细菌和乳酸菌几乎无作用。山梨酸在微生物数量过高的情况下发挥不了作用，因此它只适用于具有良好的卫生条件和微生物数量较低的食品的防腐。（4）山梨酸为酸型防腐剂，其作用受pH值影响。但它的酸性较苯甲酸弱，适宜pH范围较苯甲酸广。配制山梨酸溶液时，可先将山梨酸溶解在乙醇、碳酸氢钠或碳酸钠的溶液中，随后再加入食品中。溶解时不要使用铜、铁容器。（5）山梨酸为酸型防腐剂，其作用受pH值影响。但它的酸性较苯甲酸弱，适宜pH范围较苯甲酸广。配制山梨酸溶液时，可先将山梨酸溶解在乙醇、碳酸氢钠或碳酸钠的溶液中，随后再加入食品中。溶解时不要使用铜、铁容器。（6）山梨酸用于需要加热的产品中，为防止山梨酸受热挥发，应在加热过程的后期添加。2．使用范围及使用量（1）我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2920-1996）规定：用于肉、鱼、蛋、禽类制品的最大使用量为0.075g/kg；用于果蔬类保鲜、碳酸饮料为0.2g/kg；胶原蛋白肠衣、低盐酱菜、蜜钱、果汁（果味）型饮料、果冻、葡萄酒、果酒为0.6g/kg；酱油、食醋、果酱、氢化植物油、软糖、鱼干制品、即食豆制食品、糕点馅、面包、蛋糕、月饼、即食海蜇、乳酸菌饮料为1.0g/kg；用于食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁以山梨酸计不得超过2g/kg。山梨酸及山梨酸钾同时使用时，以山梨酸计不得超过最大使用量，不得延长原定保质期。（2）我国台湾省《食品添加剂使用范围及用量标准》（1986）规定：用于鱼糜制品、肉制品、海胆酱、花生酱，最大使用量为2g/kg。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考中检所标准品对照品 www.rmhot.com（3）日本“食品卫生法规”（1985）规定：使用山梨酸钾，均以山梨酸计。干酪、鱼糜制品（碎肉除外）中最高使用量3g/kg。在干酪中与丙酸、丙酸钙并用，或与含其中一种制剂并用时，其使用量按山梨酸及丙酸的合计量为3g/kg以下；鲸肉制品、肉制品、海胆中最高使用量为2g/kg；墨鱼熏制品、鱆鱼薰制品中最高使用量1.5g/kg；鱼贝干制品、人造黄油、花糊类、煮豆、豆沙类、卤小菜、豆酱、腌罗卜干、糖腌食品，曲腌食品，酱油腌制品、酱菜中最高使用量1g/kg；在人造黄油中与苯甲酸、苯甲酸钠并用或与含其中任何一种制剂并用时，其使用量按苯甲酸及山梨酸合计量在1g/kg以下。用于酱菜，仅对其原料限含山梨酸及其盐类1g/kg以下；果酱、番茄酱、李子酱、醋腌咸菜中最高使用量为0.5g/kg；甜酒（限供稀释三倍以上饮用的）、发酵奶（只限供作乳酸菌饮料的原料）中，最高使用量0.3g/kg；露酒、混合酒、乳酸菌饮料（不包括杀菌的）中最高使用量为0.05g/kg。

❷ 山梨酸钾的使用方法

山梨酸钾的使用方法？1、山梨酸钾在使用时可以用直接添加，喷洒，浸渍，干粉喷雾，在包装材料上处理等多种方式。在与碱、氧化剂和还原剂有配伍禁忌。

2、当遇到非离子型表面活性剂和塑料时山梨酸的抗菌活性会有所降低。重金属盐能催化氧化反应。山梨酸还能与含硫的氨基酸反应，但该反应可加入维生素C、没食子酸丙酯或丁羟甲苯来抑制。

3、当该溶液保存于玻璃容器内时，对pH非常敏感。因此，使用山梨酸钾作为防腐剂的制剂在保存了很长时间以后需检测微生物的量。
如果山梨酸溶液保存于聚丙烯、聚氯乙烯或聚乙烯容器中而不加入抗氧剂，山梨酸会很快降解。

4、山梨酸钾是高效安全的防腐保鲜剂，广泛应用于食品、饮料、烟草、化妆品等行业，作为不饱和酸, 山梨酸钾也可用于树脂、香料和橡胶工业。

❸ 食品中苯甲酸,山梨酸含量测定还可以用那些仪器分析方法

苯甲酸和山梨酸以及它们的钾盐都是常用的食品防腐剂。检验方法有很多：
第一，紫外分光光度法，这是最简单的方法，分别在224 nm以及253 mn处进行测定，但是需要繁复的样品预处理技术。
第二，气相色谱法，该方法能够同时测定苯甲酸和山梨酸，但是由于食品的复杂性以及气相色谱法本身的局限性，结果的准确度往往有问题，对于含有食品，提取液甚至达不到检测的要求。
第三，高效液相色谱法，该方法的分辨率较高，特别是分析饮料中的苯甲酸和山梨酸时具有优势，王新运曾经建立了苯甲酸的HPLC分析方法，具有良好的回收率，精密度以及准确度。
第四，薄层色谱法，在高效液相色谱没有普及之前，薄层是测定两种物质的比较好的方法。但是近年来薄层色谱逐渐被液相色谱所替代，另外，薄层通常是半定量分析的好手。不过近年来还是有人用改进的薄层色谱方法测定了辣椒酱食品中的防腐剂。
第五，离子色谱，带电导检测器的离子色谱是分析离子化合物的不二法门。
当然还有其他方法，这里就不在一一赘述了。

❹ 国标中气相色谱法测定山梨酸和苯甲酸有啥缺点

国标法气相色谱法测定山梨酸和苯甲酸的缺点：在酸化加入乙醚而且对色谱柱具有一定的损伤作用石油醚提取回后需连续提取两次合并乙醚液后洗涤除去水溶.
收率差乙醇价格较高故本实验选择乙醚做溶剂。 液成分定容取部分溶液蒸干后再次定容。按此
酸化时盐酸用量的选择由于山梨酸钾、苯法操作耗时长,一般在仪器稳定的条件下,从取样到
甲酸钠在水中有一定溶解度故必须先将样品酸化 出结果最少也需要一天如改用本法1h内即可得
至明显酸性(pH=l~2)使都转化为山梨酸和苯甲 到结果。
酸才能利用它们在乙醚和水两相中分配比的不同 3.4方法的准确性
用乙醚提取。在研究过程 对于样品的酸化分别 由于山梨酸、苯甲酸在水、醚两相中都有一定溶
选择0.305.102.0m盐酸(1+1)其他条件不 解度因此要查出其在两相中的分配系数才能准确
变进行处理色谱分析后根据所得的峰面积进行比 算出本法的误差。
但由于提取步骤多，且需蒸干试溶剂用量及提取次数选择为了更充分地 剂综合误差较本法大。
实验表明用25mL乙醚大体积一次提取获得了较
分析条件的优化态食品中的山梨酸、苯甲酸含量且平均回收率低。
文献报导气相色谱法测定山梨酸、苯甲酸时使 99.82%(n=6)平均相对标准偏差为1.265%,检出
用的色谱柱多为玻璃柱和不锈钢柱。玻璃柱易坏 限为Img/kg 防腐剂检测价格贵且难更换:不锈钢柱填柱处理繁琐不易控制。

❺ 山梨酸钾的测定

（苯甲酸和山梨酸钾的测定）
1、高效毛细管电泳法
建立了毛细管电泳-紫外检测法测定硝酸咪康唑乳膏、小儿止咳糖浆及复方苦参水杨酸散中苯甲酸和山梨酸钾的方法.在230 nm波长处以焦性没食子酸为内标物,分离电压为20 kV,分离温度为25℃,用20 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.2)作毛细管电泳的运行液,被测组分与内标物得到快速分离.
苯甲酸和山梨酸钾的进样质量浓度在1～400 mg/L范围内与电泳峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均为0.9999,检出限均为0.15 mg/L.方法可用于药品中苯甲酸和山梨酸钾含量的测定.
2、吸收光谱法
利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱特性,设计了正交试验,结合偏最小二乘变量筛选法,获得变量数少、相关系数高、预报准确性好、能同时对苯甲酸钠和山梨酸钾进行浓度预报的模型,并应用于饮料、蜜饯、糕点和调色酒样品中苯甲酸钠和山梨酸钾的检测.
样品平行测定结果的相对标准偏差均小于10%,方法的加标回收率为82% ～ 107%,苯甲酸钠和山梨酸钾的检测范围分别为0.1～16.0 mg·L-1和0.1～6.0 mg·L-1,检出限分别为0.05 mg·L-1和0.01 mg·L-1。