聚合物质检测方法

A. 测定聚合物分子量的方法有哪些

测定聚合物分子量通常采用的方法是凝胶渗透色谱法(GPC)。凝胶色谱不但可以用于分离测定高聚物的相对分子质量和相对分子质量分布，同时根据所用凝胶填料不同，可分离脂溶性和水溶性物质，分离相对分子质量的范围从几百万到100以下。近年来，凝胶色谱也广泛用于小分子化合物。相对分子质量相近而化学结构不同的物质，不可能通过凝胶渗透色谱法达到完全分离纯化的目的。凝胶色谱不能分辨分子大小相近的化合物，相对分子质量相差需在10%以上才能得到分离。

B. 测定聚合物的结晶度的方法有哪几种

结晶度的测定及原理 1. X射线衍射法测结晶度 此法测得的是总散射强度，它是整个空间物质散射强度之和，只与初级射线的强度、化学结构、参加衍射的总电子数即质量多少有关，而与样品的序态无关。因此如果能够从衍射图上将结晶散射和非结晶散射分开的话，则结晶度即是结晶部分散射对散射总强度之比。 2. 密度法测定结晶度 假定在结晶聚合物中，结晶部分和非结晶部分并存。如果能够测得完全结晶聚合物的密度(ρc)和完全非结晶聚合物的密度，则试样的结晶度可按两部分共存的模型来求得。 3. 红外光谱法测结晶度 人们发现在结晶聚合物的红外光谱图上具有特定的结晶敏感吸收带，简称晶带，而且它的强度还与结晶度有关，即结晶度增大晶带强度增大，反之如果非结晶部分增加，则无定形吸收带增强，利用这个晶带可以测定结晶聚合物的结晶度。 4. 差示扫描量热法(DSC法)测结晶度 这是根据结晶聚合物在熔融过程中的热效应去求得结晶度的方法。 5. 核磁共振(NMR)吸收方法测结晶度 如果不仅使结晶部分而且使无定形部分的链段运动也处于停滞状态，在此低温下聚乙烯的NMR吸收曲线是单一的幅度较宽的峰，如果温度增高接近熔点，吸收曲线变成单一的幅度较窄的峰。在一般的温度范围内则是相当于结晶区宽幅部分和相当于非结晶区尖锐部分(这和液体的情况相同)相重叠的曲线。

C. 测定聚合物数均分子量和重均分子量的方法有哪几种

(1)测定数均分子量的方法：端基分析法、沸点升高、冰点下降、气相渗透压（范围<1）
(2)测量重均分子量的方法：光散射法(3)

D. 聚合物分子量分布的测定方法有几种

用gpc测定聚合物分子量及其分布，采用什么检测器要求精确测定溶液浓度凝胶渗透色谱(GPC)分离后的高分子按分子量从大到小被连续的淋洗出色谱柱并进入浓度检

E. 写出四种测定聚合物玻璃化温度的方法，不同实验方法所得结果是否相同为什么

对于非晶聚物，对它施加恒定的力，观察它发生的形变与温度的关系，通常特称为温度形变曲线或热机械曲线。非晶聚物有三种力学状态，它们是玻璃态、高弹态和粘流态。在温度较低时，材料为刚性固体状，与玻璃相似，在外力作用下只会发生非常小的形变，此状态即为玻璃态：当温度继续升高到一定范围后，材料的形变明显地增加，并在随后的一定温度区间形变相对稳定，此状态即为高弹态，温度继续升高形变量又逐渐增大，材料逐渐变成粘性的流体，此时形变不可能恢复，此状态即为粘流态。我们通常把玻璃态与高弹态之间的转变，称为玻璃化转变，它所对应的转变温度即是玻璃化转变温度，或是玻璃化温度。
目前用于玻璃化温度测定的热分析方法主要为差热分析（DTA）和差示扫描量热分析法（DSC）。DSC具体指，当温度逐渐升高，通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时，DSC曲线上的基线向吸热方向移动。假设A点是开始偏离基线的点。将转变前后的基线延长，两线之间的垂直距离 为阶差ΔJ，在ΔJ/2 处可以找到C点，从C点作切线与前基线相交于B点，B点所对应的温度值即为玻璃化转变温度Tg。具体情况可参考相关的资料

F. 聚合度的测定方法

聚合物平均分子量为平均聚合度与聚合单元分子量的乘积。
测定聚合物分子量的方法很多，例如：化学方法—端基分析法；热力学方法—沸点升高法、冰点降低法、蒸汽压下降法、渗透压法；光学方法—光散射法；动力学方法—粘度法；超速离心沉淀及扩散法；其他方法—电子显微镜及凝胶渗透色谱法。
测定数均分子量的方法有冰点下降法、沸点升高法、蒸气压下降法、渗透压法以及端基分析法等。 重均分子量的测定方法有光散射法、超速离心沉降速度法以及凝胶色谱法等。 粘均分子量通常用粘度法测得。
各种方法都有各自优缺点和适用的分子量范围，各种方法得到的分子量的统计平均值也不相同，如下表所示。
不同平均分子量测定方法及其适用范围 平均分子量 方法 类型 分子量范围（g/mol） Mn
Mn
Mn
Mn
Mw
Mw
Mw
Mw
M sD
M η
M GPC 沸点升高、冰点降低、气相渗透、等温蒸馏
端基分析
膜渗透法
电子显微镜
平衡沉降
光散射法
密度梯度中的平衡沉降
小角度X射线衍射
沉降速度法
稀溶液粘度法
凝胶渗透色谱法 A 绝对方法
E 等值方法
A 绝对方法
A 绝对方法
A 绝对方法
A 绝对方法
A 绝对方法
A 绝对方法
A 绝对方法
R 相对方法
R 相对方法 <10^4
10^2 - 3*10^4
5*10^3 - 10^6
>5*10^5
10^2 - 10^6
>10^2
>5*10^4
>10^2
>10^3
>10^2
>10^3

G. 测定聚合物平均分子量的方法有哪些得到的是何种统计平均分子量

分子量和分子量分布的统计计算如图
分子量和分子量分布的测定方法
测定分子量的方法很多，包括端基分析法、沸点升高和冰点降低、膜渗透压和光散射等方法，由于测定方法的不同，分子量的含义也不同，因而具有各种不同的数值。

H. 聚合物玻璃化温度测试方法有哪些

测定聚合物玻璃化温度的方法主要有以下几种：
1．膨胀计法
在膨胀计内装入适量的受测聚合物，通过抽真空的方法在负压下将对受测聚合物没有溶解作用的惰性液体充入膨胀计内，然后在油浴中以一定的升温速率对膨胀计加热，记录惰性液体柱高度随温度的变化。由于高分子聚合物在玻璃化温度前后体积的突变，因此惰性液体柱高度-温度曲线上对应有折点。折点对应的温度即为受测聚合物的玻璃化温度。
2．折光率法
利用高分子聚合物在玻璃化转变温度前后折光率的变化，找出导致这种变化的玻璃化转变温度。
3．热机械法（温度-变形法）
在加热炉或环境箱内对高分子聚合物的试样施加恒定载荷；记录不同温度下的温度-变形曲线。类似于膨胀计法，找出曲线上的折点所对应的温度，即为：玻璃化转变温度。
4．DTA法（DSC）
目前用于玻璃化温度测定的热分析方法主要为差热分析（DTA和差示扫描量热分析法（DSC）。以DSC为例，当温度逐渐升高，通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时，聚合物分子链内的链段开始运动，在DSC曲线上，表现为基线出现特征的台阶状突变，根据这一突变可以计算出Tg来。
5．动态力学性能分析（DMA）法
高分子材料的动态性能分析（DMA）通过在受测高分子聚合物上施加正弦交变载荷获取聚合物材料的动态力学响应。这种动态力学响应可以用三种变量表示：与弹性性质的储能模量，对应于粘弹性的损耗模量,以及由于相位角差δ的存在，外部载荷在对粘弹性材料加载时出现能量的损耗,即阻尼系数。
当温度由低向高发展并通过玻璃化转变温度时，材料内部高分子的结构形态发生变化，与分子结构形态相关的粘弹性随之的变化。这一变化同时反映在储能模量，损耗模量和阻尼系数上。它们的峰值对应着材料内部结构的变化。相应的温度即为玻璃化转变温度Tg。
6．核磁共振法（NMR）
温度升高后，分子运动加快，质子环境被平均化（处于高能量的带磁矩质子与处于低能量的的带磁矩质子在数量上开始接近；N-/N+=exp(-E/kT)），共振谱线变窄。到玻璃化转变温度，Tg时谱线的宽度有很大的改变。利用这一现象，可以用核磁共振仪，通过分析其谱线的方法获取高分子材料的玻璃化转变温度。

I. 测定聚合物密度的方法有哪些

聚合物一般情况下都是粘度比较大的液体，所以不能用比重天平、比重计来测量。可以选比重杯最为合适，易操作、消泡，误差较小。

J. 什么分析检测方法可以测出聚合物是否有溴原子

燃烧法可以分析检测，还有一种方法是元素分析法，你说的溴应该是离子溴，还可以通过元素分析物质中CHON的元素，来反推溴的含量，比如说N和溴是等mol量，知道N的量，就能反推溴的量。