有机氯农药检测方法

‘壹’ 请问 有机磷农药的检测有哪些方法,哪些又是最新的方法

在检测技术方面，方法有很多，主要有酶抑制法、酶联免疫法、光度法、色谱法及质谱法等。目前国际上已普遍采用多残留检测技术。这些方面的建立得益于气质联用（GC-MS）、液质联用（LC-MS）技术的应用以及常规使用的气相色谱仪（GC）、液相色谱仪（LC）技术上新的突破，并提高农药定性定量、多农残检测、快速检测等方面发挥着巨大的作用，色谱法以成为目前检测的主流仪器。
2.1 酶抑制法
酶抑制法是利用杀虫剂可以抑制乙酰胆碱酯酶或是羧酸酯酶的活性的原理而建立的，即乙酰胆碱酯酶或羧酸酯酶与样品反应，若酶的活性受到抑制，则表示该类杀虫剂的存在。因为酶的活性与杀虫剂的含量有关，测定酶活性的抑制率，即可得杀虫剂的残留量。应用抑制原理快速测定法只能判断是否有过高的有机磷和氨基甲酸酯农药，而不能判断超标的具体农药品种和残留量，因此只能作为快速测定方法。
2.2 酶联免疫测试法
酶联免疫检测法是利用化学药物在动物体中有促进其产生免疫抗体的原理，将某种农药与大分子化合物的复合体注入实验动物体内，使其对该种农药产生抗体，然后将抗体的抽取物与蔬菜样品农药残留抽取物进行离体试验，以比色的方式确认农药的残留量。这种结果精确、灵敏度高、特异性强，可采用试剂盒检测。但是，在实际应用中，农药种类繁多，制备抗体的难度较大，具有一定的盲目性。
2.3 气相色谱及其联用技术
气相色谱是一种简易、快速、高效和灵敏的现代分离分析技术，是农药残留测定不可或缺的手段，由于农药的种类很多，不同类型的农药，结构差异很大，而每一种检测器仅能对一类或几类原子和官能团进行响应，因而不同类型的农药常常需要采用不同类型的检测器，加上农药的残留一般都比较低，所以检测器的选择十分关键，如分析有机氯和拟除虫菊酯类农药采用电子捕获检测器（ECD）、分析有机磷农药采用火焰光度检测器（FPD）、分析含氮农药和氨基甲酸酯类农药采用氮磷检测器（NPD）。高灵敏的检测器可以检出1×10-10～1×10-12g的组分，适合农药微量和痕量分析。
气相色谱—质谱联用技术发挥气相色谱的高分离能力，又可发挥质谱法的高高鉴别能力，适用于多组分混合物中未知组分的定性鉴定，简化了多农残检测的分析步骤，而采用SIM模式仅对待测组分的定性离子进行采集，减少了杂质峰的干扰，提高了灵敏度。
2.4 液相色谱及其联用技术
相对于GC，液相色谱的适用性更广，可分析高沸点、热不稳定、非挥发性化合物。液相色谱质谱联用（LC-MS）对分析技术和仪器的要求高，具有检测灵敏度高、选择性好、定性定量同时进行、结果可靠等优点。但液相色谱与质谱之间的接口技术比较复杂，因此LC-MS在检测农药残留方面落后于GC-MS。由于目前LC-MS接口技术还没有真正地实现标准化，加之LC-MS对操作者的水平和仪器要求比较高，因此它在农残检测方面没有GC-MS普及。但LC-MS的飞速发展已成为发达国家在各种基质中微量极性农药检测手段。在多农残残留分析中，LC-MS技术使用最多的是四极质量分析器。由于质谱仪通用性，LC-MS在多种类多成分的农药残留检测中越来越广泛，如我国标准GB/T 20776-2006建立的粮谷中372种农药残留的LC-MS方法和国外环境样品中多农残分析。
3.CTI华测检测农药残留测试服务
CTI华测检测作为食品检测领域权威第三方检测机构，在诸多农残检测技术具有国际先进检测技术，同时获得中国合格评定国家认可委员会（CNAS）和国家计量（CMA）资质认可。华测检测可提供各国标准的农药残留检测服务，助您的产品通往日本、欧美顺利通关。根据企业的不同需求，华测检测农药残留测试服务如下：水胺硫磷、氧化乐果、克百威等约500种农药残留扫描，多农残检测324项（应对日本“肯定列表制度”），应对日本通过检测项目248项，日本厚生省57项有机磷农药列表测试服务，中国与欧盟常见农药185项，l 34项高毒农药一齐分析

‘贰’ 有机氯农药残留量的测定主要采用的测定方法有哪些

有机氯农药残留量的测定主要采用的测定方法有：
1、气相色谱法
2、薄层色谱法

‘叁’ 有机氯农药的检测为什么采用气相色谱法

因为有机氯农药比较稳定，而气相色谱法检测比液相色谱要低成本和简便，定量也比较准确。
有机氯农药沸点是较高，但一般柱温在220-250度就能出来，最好用非极性或中性柱。

‘肆’ 有机氯农药检测方法有哪些

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‘伍’ 农药残留检测的方法及原理

1.速测技术检测原理
目前食菜中毒主要是由有机磷和氨基甲酸酯类农药引起，特别是甲胺磷最易引起急性中毒，它会抑制人体中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶的活性，造成神经传导介质乙酰胆碱的积累，影响正常传导，使人致死。农药残留速测法就是基于有机磷或氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的强烈抑制作用，利用这种毒理学反应的共性，能使显色剂正常显色的为安全菜，被抑制不能显色的表明农药残留超过了标准。
2.只测这两类农药行吗？
有机磷和氨基甲酸酯类农药是当前生产量最大，蔬菜上使用最多，也最容易引起中毒的两大类农药，是国家重点监控的目标。有机氯农药因其难以降解，早已禁止生产和使用。而一些除草剂因其除草机理与人体亲缘较远，对人体危害不大，还有一类杀菌剂大多数属于低毒农药。为此只要监管好这两类农药，就基本可避免食菜中毒事件发生。
3.农药残留速测法依据的标准
2001年10月1日，国家质量技术监督局正式颁布了“农产品安全质量”标准，在标准的5.2.2条中明文规定了酶抑制法的快速检测技术。2003年3月，国家质量技术监督局又颁布了“蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯的快速检测方法”，纸片速测法作为第一方法被选用。我们采用的纸片法是通过选择酶的活性和量来控制其灵敏度，考虑到有些农药国家明令禁止在蔬菜上不得使用，如甲胺磷、氧化乐果、呋喃丹等，而有些农药可以用在蔬菜上，但不能超过一定的限量标准，如敌敌畏是0.2ppm，乐果是1.0ppm，因为该速测法是针对有机磷和氨基甲酸酯两大类农药的，无法准确判定是那一种农药，所以，为了避免误判，我们将其灵敏度定为1.0ppm，即超过此限量，速测卡就显阳性，农药残留一定超标。

‘陆’ 有机氯农药残留量测定样品提取液净化过程有哪些注意事项

本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。

供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。
为防止假阳性结果可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用气质联用予以确认。
如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。

有机氯类农药残留量测定法
1简述
有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长(可达30~50年之久)，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。中国药典2000年版一部始收载有机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量的测定方法。
本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品榕液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。 2仪器与用具
2.1气相色谱仪(如PE-9000， Agilent-6890， Varian 6000， Shimadzu GC-17 A等)，带 有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度>99.9999%)，必须安装脱氧管(购自大连化物所)。
2. 2超声仪。
2.3离心机。 2.4旋转蒸发仪。
2.5色谱柱:SE':54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO. 32mmXO. 25μm) 2. 6具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶OOOmI)，移液管等。 3试药与试液
3. 1丙酣、石油酷(60~90·C)和二氯甲烧均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馆装置重 蒸锢，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求。(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂)
3.2元水硫酸销和氯化锅均为分析纯，硫酸为优级纯。
3.3农药对照品:六六六CBHC)[包括α-BHC，I3-BHC，γ-BHC和o-BHC四种异构体]， 滴滴涕CDDT)[包括pp飞DDE， pp'-DDD， op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCN酌，由国家标准物质研究中心提供标示含量(浓度〉的农药标准品，也可采用国际认可的 农药标准品自行配制。
4色谱条件与系统适用性试验
4.1 SE-54色谱柱:进样口温度: 230·C，检测器温度: 300·C，不分流进样。程序升温: 初始温度100·C，每分钟10·C升至22WC，再以每分钟8·C升至250·C，保持10分钟。
4.2 DB-1701色谱柱:进样口温度: 220·C，检测器温度: 300·C，不分流进样。程序升 温:初始温度140·C，保持l分钟，以每分钟10·C升至210·C，再以每分钟20·C升至260·C，保持4分钟。
按上述条件操作，理论板数以α吕HC峰计算应不低于1 X 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
5操作方法
5. 1对照品储备液的制备精密称取六六六(BHC) [α-BHC，βBHC，γ-BHC， o-BHC]、 滴滴涕
CDDT)[PP'-DDE， PP'-DDD， OP'-DDT， PP'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品溶液适量，用石油酷(60~90·C)分别制成每1ml含4~5问的溶液。
制备精密量取上述各对照品储备液o. 5时，置10mI量瓶 中，用石油酶(60~90·C)稀释至刻度，摇匀。
5. 3混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油酷(60~90·C) 制成每1L分别含0μg，lμg，5μg，10月，50吨，100μg和250阔的溶液。
5.4供试品溶液制备
5. 4. 1方法l(药材)取供试品于60·C干燥4小时，粉碎成细粉，取约2 g，精密称定， 置100 mi具塞锥形瓶中，加水20 mi浸泡过夜，精密加丙酣40时，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酣补足减失的重量，再加氯化铀约6 g，精密加二氯甲烧30 ml，称定重量，超声处理15分钟，直至氯化铀完全溶解，再称定重量，用二氯甲炕补足减失的重量，静置使水相与有机相完全分层，将

有机相迅速移入装有适量无水硫酸铀的100 tni具塞锥形瓶中，脱水4小时，精密量取35时，置100 mi旋转蒸发瓶中，40'C水浴上减压浓缩至近干，加少量石油酷(60~90·C)如前反复操作至二氯甲皖及丙酣除净，用石油酷(60~90·C)溶解并转移至10 mi具塞刻度离心管中，加石油酷(60~90·C)精密稀释至5时，小心加入硫酸1 ml，振摇1分钟，离心(3000转/分) 10分钟，精密量取上清液2时，置刻度浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40·C下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至1 ml，即得。同法制备空白样品。
5.4.2方法2(制剂)取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体直接量取)，精密称取适量 (相当于药材2g)，以下按方法1，制备供试品溶液。
5. 5测定法按上述色谱条件操作，分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合 对照品溶
液各1μ1，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。
6注意事项
6./1本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。
6. 2供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。
6. 3为防止假阳性结果，可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用气质联用 予以确认。
6.4如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。 起草人:田金改(中国药品生物制品检定所) 复核人:金红宇(中国药品生物制品检定所)

‘柒’ 农药残留检测方法

最简单的方法是利用酶抑制法，可作有机磷定性。
一般是利用气相色谱的氢火焰的氮磷检测器测有机磷。
利用气相色谱的电子捕获检测器测有机氯农药。
祥情可查阅GB5009-2005《食品卫生检验、理化部份》

‘捌’ 蔬菜中的农药残留怎么检测

气相色谱法：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法，适用于检测容易挥发而不发生分解的有机化合物。在气相色谱分析中会使用各种高灵敏度的检测器，比较常用的包括FPD(火焰光度检测器)、ECD（电子俘获检测器）、NPD（氮磷检测器）等。

FPD是一种对硫、磷有选择性的检测器，这两种元素在燃烧中被激发，从而发射特征的光信号，因此通常我们在检测果蔬中有机磷类的农药残留时，便会选择用FPD来检测。

ECD通常用来检测具有电负性的物质，而且电负性越强，灵敏度越高。在果蔬中的农药残留检测中，ECD被广泛应用于有机氯类农药的检测。

(8)有机氯农药检测方法扩展阅读：

注意事项：

1、检液制备过程中，浸提时每3min应晃动一下，晃与不晃有影响。浸提时间要保证10min，缩短时间对结果影响较大。

2、建议使用同一个比色皿（每次使用前用蒸馏水冲洗2次，再甩干，并用擦镜纸擦干光面），使用不同的比色皿对结果有很大影响。一批检样同时检测，共用一个对照，还有利于工作时间的缩短。

3、酶液和显色剂与提取液的反应时间为15min，反应时间不同，结果不同，时间越长，灵敏度越高。

4、酶、显色剂不能漏加、多加，否则对结果影响大。在对蔬菜检样的检测过程中，应严肃认真，按操作程序进行，建议对抑制率≥50%以上的菜样，应进一步采用色谱或质谱方法定性定量分析，以确定其农药残留是否真的超标。

参考资料来源：网络-蔬菜农药残留

参考资料来源：网络-气相色谱法

‘玖’ 有机氯农药检测的方法有哪些

以前是活体检测-显色（农残卡片）-到现在的酶抑制法，未来可能是把样品打成原子级显像分析吧。

‘拾’ 食品中的农药残留应采用什么方法测定

农药残留的主要检测方法：
生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。
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