水泥中氯离子的化学分析方法最新标准

① 水泥中氯离子如何测得

水泥中氯离子的测试方法如下：

1、称取约5g试样，加入50ml水。

要尽快搅拌使其完全分散混匀，否则试样容易沉在烧杯底部。

2、在搅拌下加入50ml硝酸（1+2），加热煮沸。

加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。

3、准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1~2 min。

硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，并且用移液管或滴定管准确的加入。

4、加入少许滤纸浆。

滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。

5、用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250ml锥形瓶中。

过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。

6、滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。

滴定应在室温下进行，温度高，红色络合物容易褪色。

7、加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。

滴定时要充分的摇动溶液，避免沉淀吸附银离子，终点过早的出现。

8、当硫氰酸铵标准滴定溶液消耗体积小于0.5 ml时，要用减少一半的试样质量进行重新试验。

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硫氰酸铵操作与储存

操作注意事项：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。

避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

② 混凝土氯离子含量采用什么标准进行检测

采用我国建材行业标准 JC／T 420 水泥原料中氯离子的化学分析方法。

此方法用规定的蒸馏装置在约250℃温度（170～280℃）下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气作载体，进行蒸馏分离氯离子。氯化物以氯化氢形式蒸出，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10～15min（视含量而定）后，向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%以上(增大指示剂的溶解度)，一般总体积20～30mL。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准溶液进行滴定，终点为樱桃红色。

此方法的技术关键是：
（1）酸分解试样，磷酸的沸点高，溶解矿物的能力强，在高温下分解试料的同时，使氯化物生成易挥发的氯化氢被完全蒸馏出来。
（2）蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸，而不被蒸出。用0.1mol/L硝酸做吸收液，可进一步消除被蒸出的极少量的硫化物的干扰，使其以硫化氢的形式挥发。

此方法也适用于混凝土胶凝材料混合物的氯离子含量测定。对于硬化混凝土，则需先将混凝土磨细成粉后测定。