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钼精矿分析方法中注意示向

发布时间:2022-08-10 04:22:53

‘壹’ 钼精矿分析

可采用本章56.3.1钼酸铅重量法或56.3.2EDTA容量法测定。

‘贰’ 钼精矿化学分析方法

钼精矿化学分析方法包括12个部分:
1.钼量的测定 钼酸铅重量法
2.二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法、重量法
3.砷和锑量的测定 原子荧光光谱法
4.锡量的测定 原子荧光光谱法
5.磷量的测定 磷钼蓝分光光度法
6.铜、铅、铋、锌量的测定 火焰原子吸收光谱法
7.氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法
8.钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法
9.铁量的测定 火焰原子吸收光谱法
10.钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法
11.铼量的测定 硫氰酸盐分光光度法
12.油和水分总含量的测定 重量法

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‘叁’ 钼尾矿成分

钼尾矿中包含可回收元素为钼,根据某些地区钼尾矿的特性,其可回收元素中仅有钼品味达到会收到的要求,因此对钼尾矿中的钼进行回收势在必行。下面本文分别分析了几种不同情况下钼尾矿回收钼的选矿方法与选矿结果。

1、对钼尾矿中氧化钼的选矿回收进行研究,某钼尾矿为硫化钼和氧化钼的混合矿石,其氧化率高达86.09%。采用混合浮选流程,矿山水硬度高,杂质离子含量大,对选别结果产生较大影响。通过捕收剂的优化改良,克服了矿山水对浮选的不利影响,可以取得精矿品位6.53%,回收率77.17%的选别指标。

2、通过对直接强捕收-粗精再磨流程及磨矿浮选-粗精再磨流程两流程对比,磨矿浮选-粗精再磨流程所得到的钼精矿品位及回收率均高于直接强捕收1粗精再磨流程,故该钼尾矿再回收采用直接强捕收-粗精再磨流程,能得到钼品位28.22%,钼回收率64.48%的钼精矿。

3、对某钼矿老尾矿进行钼回收研究,该老尾矿钼品位为0.0063%,矿物成分考查表明,该尾矿中钼主要以辉钼矿形式存在,采用1次粗选,1次扫选,以煤油为捕收剂的浮选流程,得到产率为66.49%,品位为0.73%,回收率为77.04%的粗钼精矿。粗钼精矿通过再磨再选,可得到钼精矿产率为2.31%,品位为24.87%,作业回收率为79.68%的技术指标。

4、对一种低品位钼尾矿回收制取三氧化钼,回收方法是经添加剂650℃焙烧4h后,水浸,碱体系下离子交换,用HCl酸沉钼,控制沉钼温度60℃,终点pH值为1.7,过滤洗涤后焙解,温度为500℃,焙解时间为3h,得纯度99%以上的三氧化钼产品,钼总回收率在92%以上。

钼回收时,可以通过改良补收剂消除浮选过程中的不利影响,也可以对磨矿浮选-粗精再磨流程的改良来提高钼的回收率,对于品味极低的钼尾矿可以进行二次选矿以提高钼矿的品位和回收率。回收过程中一定要结合矿石的性质进行选矿,不局限于传统的方法,低品位钼尾矿也可以直接制取三氧化钼,这样不但可以提高钼的回收率,还可以直接生产出产品,但是此方法回收的过程会产生SO2气体,会对环境造成一定的影响。

‘肆’ 寻求钼酸铵以及钼矿石的标准分析方法

GB/T 11893-89水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 132KB
CJ/T 104-1999 城市生活垃圾全磷的测定偏钼酸铵分光光度法 329KB
GB 11893-89 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 扫描版 155KB
GB/T 21931.3-2008 镍、镍铁和镍合金 磷含量的测定 磷钒钼黄分光光度法 414KB
GB/T 20931.5-2007 锂化学分析方法 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 (单行本完整清晰扫描版) 233KB
GB/T 20255.4-2006 硬质合金化学分析方法 钴、铁、锰、钼、镍、钛和钒量的测定 火焰原子吸收光谱法- 121KB
GB/T 5059.9-2008 钼铁 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧碘量法(单行本完整清晰扫描版) 384KB
YY 0605.12-2007 外科植入物金属材料 第12部分:锻造钴-铬-钼合金 (单行本完整清晰扫描版) 121KB
GB/T 3462-2007 钼条和钼板坯 1605KB
GB/T 3253.1-2008 锑及三氧化二锑化学分析方法 砷量的测定 砷钼蓝分光光度法 (横版扫描色淡不太清晰)- 371KB
GB-T 13700-1992 六氟化铀中钼的分光光度法测定 (单行本完整清晰扫描版).pdf 116KB
GB-T 14990-1994 铁钴钼磁滞合金热轧(或锻)棒材.pdf 146KB
GBT 16103-1995 车间空气中钼及其化合物的硫氰酸盐分光光度测定方法.pdf 93KB
GBT 1819.12-2004 锡精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 379KB
GBT 1819.5-2004 锡精矿化学分析方法 砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和蒸馏分离-碘滴定法 654KB
GBT 6730.46-2006 铁矿石 砷含量的测定 蒸馏分离-砷钼蓝分光光度法 (单行本完整清晰扫描版) 204KB
GBT 6730.45-2006 铁矿石 砷含量的测定 砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法 (单行本完整清晰扫描版) 169KB
GBT 6730.9-2006 铁矿石 硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法 (单行本完整清晰扫描版) 304KB
YST 568.9-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf 129KB
YST 568.8-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf 130KB
YST 568.7-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 磷含量的测定 锑盐-抗坏血酸-钼蓝分光光度法.pdf 121KB
YST 235-2007 钼精矿 (单行本完整清晰扫描版).pdf 268KB
YB-T 547.4-1995 钒渣化学分析方法 酸碱容量法和铋磷钼蓝光度法测定磷量.pdf 256KB
YB T 5046-1993 化钼块化学分析方法 孔雀绿光度法测定锑.pdf 128KB
YB T 5045-1993 氧化钼块化学分析方法 新铜试剂光度法测定铜.pdf 115KB
YB T 5044-1993 氧化钼块化学分析方法 苯基荧光酮光度法测定锡.pdf 128KB
YB T 5043-1993 氧化钼块化学分析方法 正丁醇-三氯甲烷烷萃取光度法测定磷.pdf 109KB
SHT 0605-2008 润滑油及添加剂中钼含量的测定 原子吸收光谱法 (单行本完整清晰扫描版).pdf 213KB
GBT 3649-2008 钼铁 (横版) 815KB
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GB/T 223.31-2008 钢铁及合金 砷含量的测定 蒸馏分离-钼蓝分光光度法 542KB
GBT 6730.18-2006 铁矿石 磷含量的测定 乙酸丁酯萃取-钼蓝光度法测定磷量 (单行本完整清晰扫描版).pdf 409KB
GBT 223.59-2008 钢铁及合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法 (单行本完整清晰扫描版).PDF 4821KB
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GB/T 5686.4-2008锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 磷含量的测定 钼蓝光度法和碱量滴定法 759KB
GB/T 5686.2-2008 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硅含量的测定 钼蓝光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法 1649KB
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HG/T 3172-2002 尿素高压设备制造检验方法 尿素级超低碳铬镍钼奥氏体不锈钢品间腐蚀倾向试验的试样制取 664KB
HG/T 2781-1996 一氧化碳耐硫变换催化剂中钴钼含量的测定 246KB
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HG 2220-1991 重过磷酸钙中磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法 207KB
铜钼镍矿山建设标准 529KB
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GB/T 14540.1-93复混肥料中钼的测定方法 119KB
GB 17100-1997外科植入物用铸造钴铬钼合金 128KB
GB 7878-87森林土壤有效钼的测定 210KB
GB 11893-89 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 扫描版 155KB
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‘伍’ 钼矿石的主要成分

钼矿 1. 概述 钼在我国储量居世界前列,辽宁锦西、陕西金堆成、吉林、山西、河南、福建、广东、湖南、四川、江西等省均有钼矿,且储量大,开发条件好,产量在全国占有重要地位。具有工业价值的钼矿物主要是辉钼矿(MoS2),约有99%的钼矿是以辉钼矿(MoS2)状态开采出来的。目前,我国钼矿主要对俄罗斯、日本以及西方国家出口。 2.性质 MoS2为铅灰色,与石墨近似,有金属光泽,属六方晶系,晶体常 呈六方片状,底面常有花纹,质软有滑感,片薄有挠性。比重4.7~4.8,硬度为1~1.5 ,熔点为795℃,MoS2划在陶瓷板上的条痕为浅绿灰色或浅绿黑色,加热至400~500℃时MoS2很容易氧化而生成MoS3,硝酸和王水都能使辉钼矿(MoS2)分解。 3.用途 MoS2用于生产钼铁合金、金属钼、钼酸钙、钼酸铵、润滑剂等。 4.产制 辉钼矿(MoS2)是容易浮选的矿物,浮选法是MoS2精选的主要方法。用浮选法可得到含85~95%的钼精矿,总回收率达90%。 5.包装 出口钼精矿的包装,有以下两种:①内玻璃纤维袋,外麻袋、每袋 净重50kg;②内乳胶袋、外麻袋每袋净重25~30kg或50kg。 6.质量规格及化学成分 根据GB3200—89钼矿的技术条件,共分三个品级 九个品种(见表6-6-39)。 表6-6-39 钼矿质量规格 品级 种类 钼%不小于 杂质%,不大于 SiO2 As Sn P Cu Pb Cao 特级品 一类 51 7.0 0.05 0.04 0.03 0.2 0.30 2.8 二类51 8.5 0.03 0.02 0.02 0.2 0.15 1.4 三类51 5.0 0.10 0.10 0.05 0.5 0.60 1.5 一级品 一类 47 9.0 0.07 0.07 0.05 0.3 0.40 3.0 二类47 11.0 0.05 0.05 0.03 0.3 0.20 2.0 三类47 6.0 0.20 0.15 0.10 1.0 1.50 1.5 二级品 一类 45 12.0 0.07 0.07 0.07 0.3 0.50 3.0 二类45 13.0 0.06 0.06 0.04 0.3 0.30 2.0 三类45 6.0 0.25 0.15 0.15 1.5 1.50 2.0 注:①表中一类,二类系采用浮选方法生产的钼精矿产品,三类系钨锡 钼等多金属矿综合回收钼精矿产品;②钼矿中铼为有价元素,供方应提供分析数据。 7.检验标准 出口钼矿化学成分检验按照GB/T15079—94进行。 8.注意事项 ①根据用户要求,生产单位可供Mo≥54%的钼矿 产品;②经供需双方协议,可调整上表个别指标;③浮选钼矿产品粒度要求通过200目筛筛下物不小于60%;综合回收钼矿产品粒度应由供需双方协议;④钼矿产品中水分与油 分含量之和不得大于4%;⑤精矿产品中不得混入外来杂物。

记得采纳啊

‘陆’ 钼精矿的质量规格及化学成分

根据GB3200—89钼精矿的技术条件,共分三个品级 九个品种(见表6-6-39)。
表6-6-39 钼精矿质量规格
品级 种类 Mo≧% ,杂质SiO2、 As、 Sn 、P、 Cu、 Pb、 Cao≦ %,如下:
等级 Mo SiO2 As Sn P Cu Pb Cao
特级一类 51 7.0 0.05 0.04 0.03 0.2 0.30 2.8
特级二类 51 8.5 0.03 0.02 0.02 0.2 0.15 1.4
特级三类 51 5.0 0.10 0.10 0.05 0.5 0.60 1.5
一级 一类 47 9.0 0.07 0.07 0.05 0.3 0.40 3.0
一级二类 47 11.0 0.05 0.05 0.03 0.3 0.20 2.0
一级三类 47 6.0 0.20 0.15 0.10 1.0 1.50 1.5
二级一类 45 12.0 0.07 0.07 0.07 0.3 0.50 3.0
二级二类 45 13.0 0.06 0.06 0.04 0.3 0.30 2.0
二级三类 45 6.0 0.25 0.15 0.15 1.5 1.50 2.0
注:①表中一类,二类系采用浮选方法生产的钼精矿产品,三类系钨锡 钼等多金属矿综合回收钼精矿产品;②钼精矿中铼为有价元素,供方应提供分析数据。
检验标准
出口钼精矿化学成分检验按照GB/T15079—94进行。
注意事项
①根据用户要求,生产单位可供Mo≥54%的钼精矿产品;②经供需双方协议,可调整上表个别指标;③浮选钼精矿产品粒度要求通过200目筛筛下物不小于60%;综合回收钼精矿产品粒度应由供需双方协议;④钼精矿产品中水分与油分含量之和不得大于4%;⑤精矿产品中不得混入外来杂物。

‘柒’ 钼蓝比色法测磷的含量,有文献用钼酸铵溶液和扛坏血酸溶液,问一下这两个溶液怎么配,有什么注意点吗

钼酸铵(ammonium molybdate),分子式为H8MoN2O4,分子量为196.0145。
钼酸铵广泛用作生产高纯度钼制品的基本原料。比如,热解离钼酸铵生产高纯三氧化钼、用硫化氢硫化钼酸铵溶液生产高纯二硫化钼,通过钼酸铵生产各种含钼的化学试剂等。钼酸铵也常用作生产钼催化剂、钼颜料等钼的化工产品的基本原料。
钼酸铵为白色或淡绿色晶体,相对密度为2.498。溶于水、酸和碱中,不溶于醇。加热至90℃时失去1个结晶水,190℃时分解成氨、水和三氧化钼。放置空气中风化,失去一部分氨。工业上一般用辉钼矿(MoS2)焙烧脱硫,用氨水浸出而制得。
一般有两种:
正钼酸铵((NH4)2MoO4),只存在于含过量氨的溶液中
仲钼酸铵((NH4)6Mo7O24),用作分析试剂;脱硝催化剂原料之一。
此外还有:
二钼酸铵((NH4)2Mo2O7)
四钼酸铵((NH4)2Mo4O13)
制备方法编辑
钼精矿经氧化焙烧生成三氧化钼,氨浸、净化后,与硝酸作用,再经分离、干燥、筛分,即得成品。其反应原理为:
2MoS2+7O2→2MoO3+4SO2↑
7MoO3+6NH3+7H2O→(NH4)6Mo7O24·4H2O [1]
用途编辑
1、用作石油工业的催化剂,冶金工业中用于制取钼,是制造陶瓷釉彩、颜料及其他钼化合物的原料。
2、本品为添加型阻燃剂,具有阻燃和抑烟双重功能,与其他阻燃剂复配可降低成本,提高阻燃性,减小发烟量。三氧化钼亦有阻燃和抑烟的双重作用,它与三水合氢氧化铝和氧化锑都显示出了一定的协同效果。
3、用作分析试剂,用于光度法或薄层色谱法测定磷酸盐、亚磷酸盐、砷酸盐及青霉素类物质。还用于照相业、陶器釉彩。
4、用于配制钢铁粘接用的除油、除锈、磷化、钝化四合一表面处理剂。也用作石油脱氢、脱硫催化剂的原料。还可用于制金属钼、颜料、农用微量元素肥料中的钼肥用。
5、钼酸铵用作镀锌层的黑色钝化溶液,化学镀镍中用作稳定剂,也用作钢铁磷化液的氧化剂等。

‘捌’ 钼精矿化学分析方法

钼精矿化学分析方法包括12个部分:
1.钼量的测定
钼酸铅重量法
2.二氧化硅量的测定
硅钼蓝分光光度法、重量法
3.砷和锑量的测定
原子荧光光谱法
4.锡量的测定
原子荧光光谱法
5.磷量的测定
磷钼蓝分光光度法
6.铜、铅、铋、锌量的测定
火焰原子吸收光谱法
7.氧化钙量的测定
火焰原子吸收光谱法
8.钨量的测定
硫氰酸盐分光光度法
9.铁量的测定
火焰原子吸收光谱法
10.钾量和钠量的测定
火焰原子吸收光谱法
11.铼量的测定
硫氰酸盐分光光度法
12.油和水分总含量的测定
重量法
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‘玖’ 中国钼矿勘查和开发利用的现状

1.勘查工作评述

我国钼矿发现于清末,始采于第一次世界大战前夕。

新中国成立前,我国基本上没有开展正规的钼矿地质勘查工作,采矿业也十分落后。日本侵华期间,对杨家杖子钼矿进行了掠夺开采,累计生产钼精矿2667吨。

新中国成立后,20世纪50~60年代先后勘探评价了辽宁杨家杖子、山西繁寺、河北小寺沟、陕西金堆城、吉林大黑山等钼矿;20世纪70~80年代,钼矿资源的找矿和勘探工作又取得了新进展,评价了河南南泥湖、三道庄、上房沟,陕西黄龙铺、石家湾,辽宁兰家沟,北京大庄科,河北大湾,江西阳储岭和福建赤路等钼矿床。这些钼矿床的发现和评价,使钼矿成为我国的优势矿种,而且已探明的储量表明,我国已经进入世界上钼矿资源最多的国家行列。同时,我国钼采矿业有了很大发展,钼产量亦居世界前列。

以杨家杖子钼矿区为例,经历了两个重要的钼矿资源勘查时期,曾提交新中国成立后第一份地质勘探报告,是新中国早期地质院校的教学基地,在我国地矿业发展史上占有显赫的位置(王长刚等,2003)。

一是新中国成立初期,即20世纪50~60年代,根据接触交代成矿理论,探明了杨家杖子、松北和新台门大中型钼矿床及其一批钼、铅、锌多金属矿床(点),初步确立了杨家杖子以钼为主的多金属矿集区地位。在杨家杖子矿区外围发现和探明了八家子大型铅锌多金属矿床、老虎沟铜(钼)矿床、老虎洞多金属矿床及其一批中小型矿床(点)。由此杨家杖子钼矿作为我国最大的钼矿生产基地,曾为恢复国家经济建设提供了大批急需的工业基础原料,为国家偿还外债发挥过举足轻重的作用。

二是20世纪70年代末至20世纪80年代初,在经过长期的地质勘查实践和地、物、化资料综合分析后,逐渐认识到了杨家杖子、松北、新台门三个钼矿区之间的共性特征和相互差异性。20世纪70年代末期终于在杨家杖子矿区外围发现了兰家沟大型钼矿床,累计探明钼矿地质储量1.66亿吨,金属量21万吨。使得杨家杖子矿区成为一个找矿潜力巨大的多金属矿集区,其钼资源丰富,盛极一时。

但是杨家杖子钼矿随着资源的枯竭而日趋衰落。杨家杖子钼矿原有松北、岭前和兰家沟三个生产坑口,20世纪80年代,松北钼矿区资源枯竭而闭坑;岭前矿区因资源萎缩而停产;兰家沟钼矿区则因20世纪80年代后期至20世纪90年代的掠夺性开采而使储量巨大的钼资源迅速消耗殆尽,并由此引发整个杨家杖子钼矿的资源危机。加强危机矿山找矿工作势在必行,21世纪初期,该矿已经逐步开展了多项矿区外围找矿勘查工作,圈定了多处具有较大资源潜力的钼、铜、铅、锌成矿远景区,为矿山的复活提供了储量基础。

2.钼矿勘查现状

(1)我国钼矿的勘查工作程度高,但不均匀

一般主要钼成矿带内的大型、超大型矿山的勘查程度较高,如东秦岭钼成矿带内的金堆城钼矿和栾川钼矿;中小型矿山及西部地区勘查程度较低。经过地质工作达到勘探程度的储量占总保有储量的50.5%,达到详查程度的储量占41.8%,二者合计,详查以上工作程度的储量占到我国钼矿总保有储量的92.3%。

统计中国东部39个主要钼矿床20世纪50年代至20世纪80年代年间的钻探深度为808441.1 m,钼金属储量为332.916万吨,平均每钻探一米增加钼金属量4.118吨。由于钻探进尺统计不全使得这一数值偏高很多,实际应远低于该数字。

(2)我国钼矿勘探深度不大

我国钼矿多为斑岩型钼矿,矿床品位低,易于开采,露天开采程度高,如金堆城、南泥湖、三道庄等超大型斑岩(矽卡岩型)矿床均为露天开采;东沟钼矿的钻探深度最深才400 m左右,刚刚触及到深部岩体就已停止进一步岩心钻探(岩体中含有细脉浸染型钼矿化)。所以,目前所控制的矿体形态是在现有勘探数据上描绘出来的,并不能代表矿山的全部资源储量。

3.矿产勘查新进展

进入21世纪,我国钼勘查工作进一步加强,成为我国钼矿勘查开发的又一重要时期。图1-8显示了2000年与2008年我国主要省市的钼查明资源储量的对比情况,可以看出我国多数省市(自治区)钼查明资源储量均表现为增加。特别是河南、吉林、广东、西藏、海南、内蒙古、山东、河北等几个省(自治区)增加量明显,陕西钼查明资源储量减少,其他省份基本持平或增加量较少。并且我国南部省份钼查明储量增加明显,如广东省从2000年的28.46万吨增加到2008年的73.32万吨,海南省由2000年的1.26万吨增加到2008年的27.19万吨,显示了我国南部地区强大的钼资源潜力,使我国“南钨北钼”的格局正在悄然发生改变。

图1-10 21世纪以来中国钼矿查明资源储量变化曲线

图1-11 我国钼精矿产量增长趋势

中国是世界钼资源的主要供给国之一,一般以原生钼矿为主,约占世界钼产量的22%~24%(郭朝洪等,1997)。中国有色金属工业协会的最新统计数据显示,2008年我国钼精矿产量为180589吨,含钼量共计81265吨钼,同比增长22.48%。其中,河南和陕西钼精矿累计含钼量分别为38581吨钼和16736吨钼,分别同比增长19.39%和12.27%,两者占全国总产量的68.1%。随钼精矿产量的增高,出口量也随之增高,从2001年到2008年,中国出口了12.3888324万吨钼矿砂及其精矿则上升到了14.9245443万吨。由于众多中小型矿山的积极贡献,我国钼精矿存在产量过剩的问题,如图1-10,2005年至2008年我国钼精矿产量连续快速上升,2007年钼精矿产量比上一年高出近50%。在全国9大钼矿产区中,2007年河南产量为71822吨,比上年的36790吨增产95.2%;陕西产量为33127吨,比上年的32012吨增产3.5%;内蒙古产量为8889吨,比上年的3276吨增产171.3%;江西产量为6320吨,比上年的7108吨减产11.1%;福建产量为6205吨,比上年的979吨增产533.8%;河北产量为6078吨,比上年的5031吨增产20.8%;辽宁产量为5557吨,比上年的5346吨增产3.9%;黑龙江产量为4048吨,比上年的2187吨增产85.1%;吉林产量为2129吨,比上年的1134吨增产87.7%。

但是,矿产资源与人类社会发展的矛盾是客观的、永恒的。中国钼矿企业整体上开采技术相对落后,以初选矿为主。并且民采私采现象比较严重,为了追求利益只采富矿而弃贫矿,使得我国的钼资源开采生产成本居高不下,浪费现象比较严重。虽然,中国国民经济建设快速发展,但钼矿在国内消耗量有限,3/4的钼都需要出口,主要消费到西欧、美国、日本等经济发达国家。近年以来,国际市场钼铁价格总体持续上涨,钼铁出口量持续增长,钼矿资源的开采浪费现象更加凸显,加之受矿租赁时间等原因影响,一些个体矿主为追求自身利益,进行掠夺式开采,一些品位低的钼矿不能有效开采,浪费国家的钼矿资源,大大缩短了矿山的服务年限。

从可持续发展思路出发,矿产资源开发利用既满足当代人的需要又不危害后代人满足其自身需要能力的发展,必须同时达到经济的发展、自然资源与环境的和谐、子孙后代安居乐业的永续等多重目标。虽然矿产勘查和开发利用的难度在加大,但在新的找矿理论指导下,寻找新的矿床类型,开拓新的找矿领域,借助新技术、新方法加大地质勘探工作力度,提高资源开采技术含量和资源综合利用效率,使钼矿产资源的储量稳步增加仍是当前的重要工作。

‘拾’ 42crmo的化学分析方法

钼量的测定 钼酸铅重量法
在乙酸-乙酸铵溶液中,用乙酸铅将钼沉淀为钼酸铅(PbMoO4),灼烧后以钼酸铅形式称重。

试样中所含铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本法均无干扰。铅、钙、铌、钒、锶和银等元素,能与钼酸生成不溶物与钼酸铅一起析出,对本法都有干扰。游离的无机和酒后酸妨碍沉淀完全。

用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结,或用王水分解,两次氨水沉淀,可分离大部份干扰元素。在热的盐酸溶液中先加入稍过量的乙酸铵,然后慢慢地加入乙酸铅溶液,即使有碱土金属和铝等元素存在,也可以得到很好的结果。硫酸根的存在,当有足够量乙酸铵时,不致形成硫酸铅沉淀。

本法适用于含钼大于5%的试样。不适用于含钨高的试样。

(一)试剂

氯化铵洗液 2% (每100毫升中含有1~2毫升氨水)。

乙酸铅溶液 4% (每 100毫升中含1毫升冰乙酸)。

单宁溶液 1% (用时现配)。

(二)分析手续

用碳酸钠-氧化锌混合溶剂结分解试样:

称取0.8克试样(如为钼精矿应预先在300°焙烧),置于盛有8克2:1碳酸钠-氧化锌混合溶剂的25毫升瓷坩埚中,混匀后,再覆盖2克混合熔剂。在高温炉中加热至300°并保持半小时,再升至700°烧结1小时。取出冷却,倒入250毫升烧杯中,并将瓷坩埚放入其中,加热水约50毫升。如有绿色锰酸根出现,应加几滴乙醇使锰还原,加热煮沸5~10分钟,取下冷却。洗出坩埚,用双层定性滤纸过滤于200毫升容量瓶中,用1%碳酸钠热溶液洗净烧杯,并洗残渣7~8次,用水稀释至刻度,摇匀。

吸取25~50毫升溶液,置于250毫升烧杯中,用水稀释至约120毫升。加2滴甲基橙无指示剂,用1:1盐酸酸化至红色,再过量2毫升。

用王水分解试样(适用于含少量的试样):
称取0.2~0.5克试样(如为钼精矿则应预先在300°焙烧),置于200毫升烧杯中,用水湿润后加入20毫升硝酸,微热至不再产生氧化氮为止,加10毫升盐酸,待作用缓慢后,蒸发至5~6毫升。加50毫升水,用氨水中和至微酸性并加热至近沸。另外准备75毫升1:1氨水于另一盖表皿的烧杯中,加热至近沸。在剧热的搅拌下将含钼的微酸性溶液慢慢倒入氨水中,再用水冲洗杯。放置至沉淀凝聚后用快速滤纸过滤,用热的2%氯化铵溶液洗涤4~5次。用少量水将沉淀冲洗至原烧杯中,加2~3毫升1:1盐酸,加热溶解沉淀。然后按上法再用氨水分离一次,用原滤纸过滤,用热的2%氯化铵洗液洗涤,直到洗液不再使单宁溶液变色时为止。将两次滤液合并,煮沸赶去过量的氨,调整体积至约150毫升,加2滴甲基橙指标剂,以1:1盐酸酸化后再过量2毫升。

于二种分解方法制得的试液中,徐徐滴加50%乙酸溶液使红色刚变黄色后再过量15毫升。加10毫升冰乙酸,加热至沸。向沸腾的溶液中慢慢地滴加4%乙酸铅溶液至溶液上层澄清(此时1滴澄清溶液于白瓷板上,不再与新配制的单宁溶液作用产生棕色斑点。),再过量2~3毫升。煮沸10~20分钟,直至钼酸铅呈结晶状,并在电热板上保温1小时。沉淀用致密定量滤约过滤,用热的3%乙酸铵溶液洗净烧杯及沉淀,直至滤液不再含有铅离子(用2%硫化钠溶液检验)。将沉淀置于已恒重的瓷坩埚中,小心烘干与灰化,在600°①灼烧15~20分钟,称重,再灼烧至恒重。

钼酸铅换算成钼的因数为0.2612。

①灼烧温度不宜过高。如超过600°,钼酸铅即成熔体,影响结果。

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