药物杂质限量的分析方法

⑴ 薄层色谱法用于药物杂质检查常用的方法有哪些各有何特点

斑点面积法、斑点质量法（可结合紫外、荧光法等限量分析）。任何一本药物分析都有的

⑵ 什么叫杂质限量

杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。
杂质限量的计算式子为：标准溶液的浓度X标准溶液的体积/供试品量X100%。

学习，是指通过阅读、听讲、思考、研究、实践等途径获得知识和技能的过程。学习分为狭义与广义两种:

狭义:通过阅读、听讲、研究、观察、理解、探索、实验、实践等手段获得知识或技能的过程，是一种使个体可以得到持续变化(知识和技能，方法与过程，情感与价值的改善和升华)的行为方式。例如通过学校教育获得知识的过程。

广义:是人在生活过程中，通过获得经验而产生的行为或行为潜能的相对持久为方式。

社会上总会出现一种很奇怪的现象，一些人嘴上埋怨着老板对他不好，工资待遇太低什么的，却忽略了自己本身就是懒懒散散，毫无价值。

自古以来，人们就会说着“因果循环”，这话真不假，你种什么因，就会得到什么果。这就是不好好学习酿成的后果，那么学习有什么重要性呢？

物以类聚人以群分，什么样水平的人，就会处在什么样的环境中。更会渐渐明白自己是什么样的能力。了解自己的能力，交到同水平的朋友，自己个人能力越高，自然朋友质量也越高。

在大多数情况下，学习越好，自身修养也会随着其提升。同样都是有钱人，暴发户摆弄钱财只会让人觉得俗，而真正有知识的人，气质就会很不一样。

高端大气的公司以及产品是万万离不了知识的，只有在知识上不输给别人，才可以在别的地方不输别人。

孩子的教育要从小抓起，家长什么样孩子很大几率会变成什么样。只有将自己的水平提升，才会教育出更好的孩子。而不是一个目光短浅的人。

因为有文化的父母会给孩子带去更多的在成长方面的的帮助，而如果孩子有一个有文化的父母，通常会在未来的道路上，生活得更好，更顺畅。

学习是非常的重要，学习的好坏最终决定朋友的质量、自身修养和后代教育等方面，所以平时在学习中要努力。

⑶ 如何选择设计药物中特殊杂质检查方法

特殊杂质是指在该药物的生产和贮存过程中，根据药物的性质、生产方式和工艺条件，有可能引入的杂质。这类杂质随药物的不同而异。由于特殊杂质多种多样，检查方法各异，故一般将其分成四大类：

一、物理法：利用药物与杂质在嗅、味、挥发性、颜色、溶解及旋光性等上的差异，检查所含杂质是否符合限量规定。

二、化学反应法：

（一）容量分析方法：利用药物与杂质在酸碱性及氧化还原性等方面的差异，用标准溶液滴定来测定杂质含量。

（二）重量分析方法：在一定实验条件下测定遗留物重量。

（三）比色法和比浊法：利用杂质特有的呈色反应（比色法）和沉淀反应（比浊法）与标准对照。

三、色谱法：

（一）纸色谱法（Paper
Chromatography，P.C）：取一定量供试品溶液杂质限量对照品溶液，于同一色谱滤纸上点样，展开，检出后，比较杂质斑点的个数、颜色深浅或荧光强度等。通常用于极性较大的药物或放射性药物的检查。医学教育|网搜集整理该法展开时间长、斑点较为扩散、不能用强酸等腐蚀性显色剂。

（二）薄层色谱法（Thin Layer
Chromatography，TLC）：类似纸色谱法，但较简便、快速、灵敏、不需特殊设备，适用于有机杂质的检查。另外，一般将与主药有密切相关的原料、中间体、副产物或分解产物等特殊杂质称为有关物质，将甾体类药物中的特殊杂质称为其它甾体。TLC法按操作方法又可归纳为如下几种情况：1、在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在。

2、选用实际存在的待检杂质作为杂质对照品。

3、选用可能存在的某种杂质作为杂质对照品。

4、将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照溶液。

5、选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品。

（三）高效液相色谱法（High Performance Liquid
Chromatography，HPLC）：本法分离效能高、专属性强和检测灵敏，适用于有机杂质，但更多地用于含量测定。

（四）气相色谱法（Gas
Chromatography，GC）：主要用于挥发性有机杂质和有机溶剂残留量的检查。

1、挥发性有机杂质测定方法：（1）面积归一化法：计算各杂质峰面积及其总和，并求出占总峰面积的百分率，但溶剂峰不计算在内。

（2）主成分自身对照法：先按供试品规定的杂质限度，将供试品稀释成一定浓度的溶液，作为对照溶液，进样，调节检测器的灵敏度或进样量，使对照溶液中的主成分色谱面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液，进样，记录时间，一般应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并与对照溶液主成分的峰面积比较，计算杂质限度。

（3）内标法测定杂质总量限度：供试品按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图I；再配制含有内标物质的供试品溶液，同法记录色谱图II.如果图I中没有与图II上内标峰保留时间相同的杂质峰，则图II中各杂质面积之和应小于内标物质峰面积（溶剂峰不计在内）。

（4）内标法加校正因子测定供试品中某个杂质（或主成分）含量。

（5）外标法测定供试品中某个杂质（或主成分）含量。

⑷ 药物分析中有关物质的量怎么测得

有关物质可以分为定量杂质和未知杂质。其中的定量杂质测定与通常的外标法测定含量的方法相同，未知杂质是以主成分自身对照样品来计算的，一般情况下将主成分稀释一百倍，作为未知杂质的对照品。

⑸ 药物分析，杂质限量，求解

这句话的实际内容是说供试品中存在的杂质峰的峰面积与对照溶液的峰面积的比值不得大于0.35。因为该段文字未提到校正因子，即默认校正因子为1.0.正常的计算方式应是杂质峰的峰面积除以供试品主峰的峰面积，但是因为供试品的浓度过大，色谱峰可能变形，峰面积超过了仪器的线性范围，如果直接采用供试品的峰面积代入计算，会引入较大的误差，因此将供试品溶液稀释100倍。杂质计算公式变化为：杂质峰面积/（对照溶液峰面积*稀释倍数，100）*100%，两个100相抵消，杂质计算公式直接变为：杂质峰面积/对照溶液峰面积%

⑹ 怎么用薄层色谱法进行杂质限量检测

适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程

⑺ 原子吸收分光光度法检查药物中金属杂质时，通常采用的方法是

正确答案:A
解析：原子吸收分光光度法在杂质检查中主要用于药物中金属杂质的检查，通常采用标准加入法控制金属杂质的限量
。

⑻ 水中的杂质有几种类型，各种杂质的除去方法各是怎样的

有类杂质：

一类是不溶性固体杂质,向水中加入明矾,利用明矾溶于水后生成的胶状物对杂质进行吸附,使杂质沉淀达到净水的目的.

第二类是可溶性的杂质.一种方法是用活性炭吸附有色有味的物质.

第三类就是微生物细菌病毒之类,投药消毒.

(8)药物杂质限量的分析方法扩展阅读：

杂质的控制

药物中的所有杂质都会不同程度地影响药物的稳定性和安全性，因此有必要在药物的生产和贮存过程中严格的控制药物杂质的含量，杂质检查是控制药物质量的一项重要指标。药物的杂质检查分为一般杂质检查和特殊杂质检查。

一般杂质检查

对于一般杂质的检查，《中国药典》规定了氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、氰化物、铁盐、重金属、砷盐、铵盐以及酸碱度、澄清度、溶液的颜色、干燥失重、水分、炽灼残渣、易炭化物、有机溶剂残留量等项目的检查方法及限度。

特殊杂质的检查

特殊杂质通常是指药物在生产和贮存过程中，因为药物的性质、生产方式和工艺条件等因素而引入的杂质。这类杂质随药物的不同而不同，由于特殊杂质多种多样，所以检查方法也不尽一致，常用的方法有以下几种：

1.物理法：利用药物与杂质在嗅、味、挥发性、颜色、溶解性及旋光性等方面的差异，检查所含有的杂质是否符合杂质限量规定。

2.化学反应法：通常有容量分析法、重量分析法、比色法和比浊法等方法。

3.化学分析法：常用的有紫外分光光度法、毛细管区带电泳法(CZE)、高效毛细管电泳法(HPCE)。如用紫外分光光度法检测三磷酸胞苷二钠在280nm与260nm波长处测吸收度，比值应为2.00~2.20 [5] 。

4.色谱法：这是目前最常用也最有效的药物杂质分析方法，由于灵敏度高、准确性好、简单、易行、快速高效等特点，现越来越多的被各国药典用于控制药物的杂质。

(1)纸层析法(P.C)

取一定量的供试品杂质限量对照溶液，于同一色谱滤纸上点样，展开后比较杂质斑点的个数、颜色或荧光强度等。通常用于极性较大的药物或放射性药物的杂质检查，该法展开时间长、斑点较为扩散、不能用强酸等腐蚀性显色剂，因此应用范围较小。

(2)薄层层析法(TLC)

类似P.C法，由于方法简便易行，只需较少的实验设备，在药物杂质检查中应用十分广泛，在各国药典中都有多种药物采用此方法检查药物的杂质。一般将与主药有密切相关的原料、中间体、副产物或分解产物等特殊杂质称为有关物质。

将甾体类药物中的特殊杂质称为其它甾体。TLC常用目视比较法确定药品中杂质的含量是否超出限量，这只是一种半定量的方法，同时由于灵敏度受操作条件影响较大，所以有时候难以满足快速分析的需要。

(3)高效液相色谱法(HPLC)

作为一种比较成熟的方法因其分离效能高、专属性强和检测灵敏等特点已被广泛应用于药物的杂质检查中，其检测杂质的灵敏度可达到0.1%或者更低，并可获得很好的准确度和精密度，且重复性好。

可以根据不同的分析对象选择不同分离机制的色谱类型，如正相、反相、分配等。但HPLC法也有一些不足之处，如缺乏通用、灵敏的检测器，反相HPLC色谱柱的填料只能在一定的pH范围内使用，分析碱性药物时易产生拖尾。

另外对强保留物质的分析时保留时间过长，如对沙丁胺醇及杂质分析时，biserher的保留时间超过了30min等。这些缺点限制了HPLC在药物杂质检查中的应用。

(4)气相色谱法(GC)

主要用于挥发性有机杂质和有机溶剂残留量的检查，特别是对中药的有机农药的残留检查更为有效。

参考资料来源：

网络-杂质

⑼ l=cv/s是药学分析中的什么公式

是杂质限量(L)的计算公式：

L(%)=(VC/S)×100% ①

L(ppm)=(VC/S)×106②

式①、②中V为对照液的体积(ml)，C为对照液的浓度(g/ml)，S为供试品的量(g)。该方法是应用最广泛的一种。应用上述公式①或②时，分子、分母的质量单位要统一。利用此公式还可以求出标准溶液的体积或供试品的量。

(9)药物杂质限量的分析方法扩展阅读

杂质对药物安全性的影响

药物的杂质与药品安全性的关系是一个受很多因素影响的复杂的关系，通常药物中的杂质大多具有潜在的生物活性，有的甚至与药物相互作用从而影响药物的效能和安全性，严重的可能产生毒性作用。

由于药物的杂质而产生的毒副作用

如β-内酰胺环作用生成的青霉噻唑蛋白具有免疫原性，是其外源性过敏源，贮存过程中Β-内酰胺环开环自身聚合生成的高分子聚合物是内源性过敏源，这些都是Β-内酰胺类抗生素容易引发过敏反应的原因。

此外如杂环药物中最常见的合成杂质N-甲基-4-苯基-1，2，3，6-四氢基吡啶(MPTP)能选择性地破坏黑质和苍白球的多巴能神经元，诱发与帕金森氏症类似的症状；四环素中的降解产物引起范科尼综合症；甲氨蝶呤的副产物产生发热反应等。

光学异构体对药品安全性的影响

手性化合物有的对映体药理作用相同但程度不同，而有的作用具有互补性，但大多数药物的光学异构体会影响药物的效能，甚至是严重的不良反应。

有报道称 手性化合物的光学异构体对药物效能的影响主要表现在以下几个方面：使药物效能降低：如喹诺酮类抗生素氧氟沙星外消旋体的作用仅为左消旋体的一半；药理作用相反：如扎考比利的R-对映体为5-HT3受体拮抗剂，而S-对映体为5-HT3受体激动剂；产生严重的不良反应：如沙利度胺(Thalidomide)R-异构体及其体内的两个代谢产物均有很强的对胚胎毒性和致畸作用。

参考资料来源：网络-杂质容限

参考资料来源：网络-杂质

⑽ 杂质限量的计算

杂质限量的计算公式是杂质限量=杂质最大允许量/供试品量*100%。药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。一般将杂质含量不超过0.03%的液体视为无杂质。