‘壹’ 光谱仪器用于定性分析的几种方法
资料介绍光谱仪器的定性分析是指:由于各种元素的原子结构不同,在光源的作用下都可以产生自己特征的光谱。如果一个样品经过激发摄谱在感光板上有几种元素的谱线出现,就证明该样品中有这几种元素。这样的分析方法就叫做光谱定性分析方法。光谱仪器用于定性分析方法有以下几种:1.比较光谱分析法:这种方法应用比较广泛,它包括标准试样比较法和铁谱比较法。标准样品比较法一般适用于单项定性分析及有限分析。铁谱比较法它不但可以做单项测定还便于做全分析。2.谱线波长测量法:光谱分析仪器利用谱线波长测量法进行定性分析是先测出某一谱线的波长,再查表确定存在的元素,这种方法在日常分析中很少使用,一般只是在编制谱图或者做仲裁分析时才用。
一般来讲光谱分析仪器定性分析可以分析元素周期表上的70几个元素,但由于受到仪器和光源条件的限制有些元素如非金属及卤族元素等则需要在特殊的条件下才能测定。光谱仪器定性分析的样品可以是多种多样的,所以光谱定性采用的方法各不相同,对于易导电的金属试样可以将试样本身作为电极直接用直流电孤或交流电孤光源分析。有时为了不损坏试样也可以采用火花和激光显微光源分析。对于有机物一般先进行化学处理,使之转化成溶液用溶液残渣法测定,也可以灼烧、灰化将试样处理成均匀的粉末装在碳电极孔中用直流电孤或交流电孤光源分析测定。光谱仪器定性分析的特点是方法简单、速度快、需要样品量少并且任何形式的样品都可以分析。对于大部份元素都有比较高的灵敏度。光谱定性分析可以分析试样中一个或几个指定元素,也可以全分析试样中所有可能存在的元素。根据灵敏线的强弱来判断它们在试样中的大致含量。光谱定性分析只能给出试样中存在元素、的粗略含量范围,如大量、少量,还是微量。要想得到元素的正确含量就必须做光谱定量分析。
‘贰’ 光谱分析包括哪些
通过分析光谱的特性来分析物质结构特征或含量的方法。包括对物质发射光谱、吸收光谱、荧光光谱分析等,也包括不同波长段如可见、红外、紫外、X射线光谱分析等
‘叁’ 属于光谱法的分析方法有哪些
紫外/可见光谱分析法
红外光谱分析法
原子吸收光谱分析法
石墨炉原子吸收光谱分析法
冷原子荧光光谱分析法
‘肆’ 光谱分析法
(一)紫外—可见光—近红外分光光度计
紫外—可见光—近红外分光光度计是对彩色宝石内所含致色杂质离子在不同波段选择性吸收而进行检测的仪器。其常用的检测范围为190~1100nm,最远可检测3000nm的区域。其原理是:利用一定频率的紫外—可见光照射被分析的物质,引起分子中价电子的跃迁,紫外—可见光被选择性地吸收了。一组随波长变化的吸收光谱,反映了试样的特征。在紫外可见光的范围内,对于一个特定的波长,吸收的程度正比于试样中该成分的浓度,因此测量光谱可对某些成分的含量进行定性分析,根据所测吸收光谱与已知浓度的标样的比较,可进行定量分析。
对不同产地同一品种的彩色宝石而言,内部所含的杂质离子可能存在差异,对这些宝石进行紫外—可见—近红外范围内的光谱测量,光谱中吸收峰位置的差异可将其特征离子区分开来,通过这些特征离子来判别其产地。此外,可见光吸收光谱还能直接反映致色因子的组成(包括缺陷、杂质等)。这里需要指出的是彩色宝石多数为中级晶族的矿物,具多色性,且有的品种很明显,在测量紫外—可见光吸收光谱时需要尽可能多测量几个不同的结晶方位,以便找出杂质离子与结晶方位的关系。如图2-9为马达加斯加安卓鲁绿蓝色与绿黄色蓝宝石垂直光轴(c轴)和平行光轴的典型吸收光谱,它表明晶体在垂直光轴方向上比平行光轴方向对可见光的吸收要强,主要吸收峰的位置差异也解释了蓝宝石的二色性特征。蓝宝石在280~880nm范围内包含Fe2+/Ti4+的吸收带,同时含有较强的Fe3+和较弱的T3+i的吸收带。铁和钛的不同价态在不同的结晶方位有异。其不同价态的谱峰强弱决定了蓝宝石多色性的颜色变化和强弱。
图2-9 马达加斯加安卓鲁绿蓝色(上)与绿黄色(下)蓝宝石垂直光轴(c轴)和平行光轴的吸收光谱
(二)傅立叶变换红外光谱仪
红外光谱属于分子光谱,与核磁共振光谱、质谱、紫外光谱一样,是确定分子组成和结构的有力工具。
人们习惯将红外光谱区间划分为三个区,即近红外区(11000~4000cm-1)、中红外区(4000~400cm-1)和远红外区(400~10cm-1),对于大多数的物质来说,中红外区的光谱包含的光谱信息最多。宝石学研究中常用到400~11000cm-1的中红外区和近红外区光谱。
宝石在红外光的照射下,引起晶格(分子)、络阴离子团和配位基的振动能级发生跃迁,并吸收相应的红外光而产生的光谱称为红外光谱。宝石材料在红外区的电磁波谱吸收主要是由于矿物成分中的络阴离子(基团)的振动而产生,每种基团都有其特征的频率范围,根据光谱吸收带的频率可以判断该矿物含有何种络阴离子或其他基团(如H2O),由吸收带的强度还可以判断基团的含量。如果一种矿物含有几种基团,则光谱上会出现若干相应的特征频率吸收带。
另外,矿物分子的振动与阳离子有关。络阴离子与不同阳离子连接的键不同,使络阴离子本身的键强或键长发生改变,从而导致振动频率发生变化,这种变化比较明显时,就可据此了解阳离子的种类及其相对含量。
固体样品的测试方法有常规透射光谱法、显微红外光谱法、漫反射光谱法、衰减全反射光谱法、光声光谱法、高压红外光谱法等。固体的常规透射光谱制样方法分为压片法、糊状法和薄膜法。
图2-10 利用傅立叶变化红外光谱仪对宝石进行光谱测量
应该注意的是,红外吸收光谱与红外光入射样品的方向有关。理想状态下,红外光谱应该采取定向采集,这样可以控制由于采集方向不同而获得不同光谱的现象。由于刻面宝石通常难以满足这样的条件,因此,为了更准确地确定某一样品的产地,应尽可能从两到三个不同的方向进行光谱采集。
红外光谱为样品官能团在红外区域的特征吸收提供了一种测试方法。不同产地同一品种的彩色宝石其红外吸收峰的位置、形状或强度可能存在某些差异。图2-11中A为坦桑尼亚温扎红宝石的红外吸收光谱,在5000~1500cm-1波段可见3160cm-1明显的吸收峰,伴随有3350c-1m、3240cm-1和2420cm-1处的吸收;图2-11中B为莫桑比克红宝石的红外吸收光谱,在5000~1500cm-1波段中可见3695cm-1、3670cm-1、3650cm-1和3620cm-1的一组吸收峰。又如刚玉晶体中常含有粘土矿物包体,图2-12为最常见的几种粘土矿物(水铝石、绿泥石、高岭石、针铁矿)的典型红外光谱,由于这些矿物的吸收峰特征有差异,据此我们可以分析刚玉中包体的种类,从而找出其产地特征的红外鉴别指标。
图2-13 NGTC北京实验室使用拉曼散射光谱仪分析彩色宝石内的包体
‘伍’ 环境监测中,常见的光谱分析法有哪些
紫外/可见光谱分析法 红外光谱分析法 原子吸收光谱分析法 石墨炉原子吸收光谱分析法 冷原子荧光光谱分析法
通过分析光谱的特性来分析物质结构特征或含量的方法。包括对物质发射光谱、吸收光谱、荧光光谱分析等,也包括不同波长段如可见、红外、紫外、X射线光谱分析等
‘陆’ 光谱定性分析的分析方法
进行光谱定性分析有以下三种方法: 对于其他组分及其光谱定性全分析,需要用铁的光谱进行比较。采用铁的光谱作为波长的标尺,来判断其他元素的谱线。
具体操作如下:
1、将纯铁和试样并列摄谱于同一感光板上;
2、将谱板在映谱仪上放大20倍;
3、首先使纯铁光谱与标准光谱图上某些铁光谱重合。若试样光谱上某些谱线和图谱上某些元素谱线重合,就可以确定谱线的波长及所代表的元素。
标准光谱图比较法可以同时进行多种元素的定性分析。 当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时,可以采用波长比较法。即准确测出该谱线的波长,然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。
‘柒’ 食品安全检测光谱方法主要分为哪些类型
食品安全检测光谱方法主要分为4种方法,紫外可见光光度法,原子吸收分光光度法,荧光风光光度法,近红外光谱分析法。
扩展:
质吸收波长范围在200-760nm区间的电磁辐射能而产生的分子吸收光谱称为该物质的紫外-可见吸收光谱,利用紫外-可紫外-可见分光
见吸收光谱进行物质的定性、定量分析的方法称为紫外-可见光度法
分光光度法。其在食品分析领域应用相当广泛,特别是在测定食品中的铅、铁、铅、铜、锌等离子的含量中的应用。
随着用于准确测定生物样品中痕量矿物质的原子吸收方法的发展,原子吸收光谱仪日渐普及,为食品分析、食品营养、食品生物化学、食品毒理学等诸多领域的空前发展铺平了道原子吸收分光光
路。特别是采用等离子体作为原子发射光谱的激光光源,导度法
致了20世纪70年代后期开始的感应耦合等离子体发射光谱仪的商业化普及。原子吸收光谱法既能测定食品中常规金属元素,如锌、铜等离子,又可精密测定钾、错、硒等多种稀有元素。
荧光分析方法操作简单、快速、灵敏度高、精密度和准确度好,并且线形范围宽,检出限低。以AFS-2201型双道原子荧光光谱仪为例,在对食品中的铅,进行原子荧光法测定时,荧光分光光度法
检出限为0.3g/L,线形范围1.00-500g/L,回收率87%-98%。而对食品中用荧光法进行相关性研究测定时,其变异系数可达到0.63%-0.66%,平均回收率为95.1%。
近红外光谱分析方法省去了通常分析中的称量、定容和提取分离等烦琐步骤,一旦建立好合适的定标,就可以同时测定出同一样品中多个不同组分的含量。在食品分析中,即能有近红外光谱分析
效地分析食品中防腐剂成分又能对粮食中的水分、蛋白质、脂肪、氨基酸、纤维素、灰分以及谷物加工品品质进行检测其在食品分析领域应用相当广泛,特别在测定食品中的铅铁、铜、锌等离子的含量中的应用。