常用颗粒分析试验方法

❶ 粉体颗粒分布常用检测方法有哪些

大概有以下几种方法： 1、筛分法，这个通过查看筛余量，过筛率等来判断粉体粒度的分布，优点是成本低，缺点是只能给出点的粒径，不能给出全部粉体的粒度分布。 2、沉降法，一般是利用斯托克原理，通过悬浮液体客户的在重力作用下的沉降速度来判定颗粒的大小。可以给出粒度分布表等，但对于粒径较小的颗粒，沉降速度比较慢，测试耗时较多。 3、激光散射法，目前使用较多，比较适合测试粒度分布较宽的粉体，测试成本相对较高，仪器价格从国产的几万元到国外的几十万元不等。更多相关问题，可关注<粉体圈>网络

❷ 颗粒分析试验的基本原理

密度计法是依据斯托克斯(Stokes)定律进行测定的。当土粒在液体中靠自重下沉时，较大的颗粒下沉较快，而较小的颗粒下沉则较慢。一般认为，对于粒径为0.2～0.002mm的颗粒，在液体中靠自重下沉时，作等速运动，这符合斯托克斯定律。密度计法是静水沉降分析法的一种，只适用于粒径小于0.075mm的土样。
密度计法，是将一定量的土样(粒径<0.075mm)放在量筒中，然后加纯水，经过搅拌，使土的大小颗粒在水中均匀分布，制成一定量的均匀浓度的土悬液(1000mL)。静止悬液，让土粒沉降，在土粒下沉过程中，用密度计测出在悬液中对应于不同时间的不同悬液密度，根据密度计读数和土粒的下沉时间，就可计算出粒径小于某一粒径d(mm)的颗粒占土样的百分数。 用密度计进行颗粒分析须作下列三个假定： 1、斯托克斯定律能适用于用土样颗粒组成的悬液。 2、试验开始时, 土的大小颗粒均匀地分布在悬液中。 3、所采用量筒的直径较比重计直径大得多。

❸ 目前常采的粒度分析方法有哪些

测粒度分布的有：筛分法、沉降法、激光法、电感法(库尔特)。
测比表面积的有：空气透过法（没淘汰）、气体吸附法。
直观的有：(电子)显微镜法、全息照相法。

显微镜法(Micros)
SEM、TEM；1nm～5μm范围。
适合纳米材料的粒度大小和形貌分析。

沉降法(Sedimentation Size Analysis) 沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯定律来实施测定的，此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的平方成正比。10nm～20μm的颗粒。

光散射法(Light Scattering)
激光衍射式粒度仪仅对粒度在5μm以上的样品分析较准确，而动态光散射粒度仪则对粒度在5μm以下的纳米样品分析准确。

激光光散射法可以测量20nm－3500μm的粒度分布，获得的是等效球体积分布，测量准确，速度快，代表性强，重复性好，适合混合物料的测量。
利用光子相干光谱方法可以测量1nm－3000nm范围的粒度分布，特别适合超细纳米材料的粒度分析研究。测量体积分布，准确性高，测量速度快，动态范围宽，可以研究分散体系的稳定性。其缺点是不适用于粒度分布宽的样品测定。
光散射粒度测试方法的特点
测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度测试仪可以测量1nm～3000μm,基本满足了超细粉体技术的要
光散射力度测试远离示意图
求。
测定速度快,自动化程度高,操作简单。一般只需1~1.5min。
测量准确,重现性好。
可以获得粒度分布。

激光相干光谱粒度分析法
通过光子相关光谱（PCS）法，可以测量粒子的迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主，其运动速度取决于粒径，温度和粘度等因素。在恒定的温度和粘度条件下，通过光子相关光谱（PCS）法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应的颗粒粒度分布。
光子相关光谱(pcs)技术能够测量粒度度为纳米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料，生物工程、药物学以及微生物领域有广泛的应用前景。

优点是可以提供颗粒大小，分布以及形状的数据。此外，一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米数量级。
并且给的是颗粒图像的直观数据，容易理解。但其缺点是样品制备过程会对结果产生严重影响，如样品制备的分散性，直接会影响电镜观察质量和分析结果。电镜取样量少，会产生取样过程的非代表性。
适合电镜法粒度分析的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在6nm左右，场发射扫描电镜的分辨率可以达到0.5nm。
扫描电镜对纳米粉体样品可以进行溶液分散法制样，也可以直接进行干粉制样。对样品制备的要求比较低，但由于电镜对样品有求有一定的导电性能，因此，对于非导电性样品需要进行表面蒸镀导电层如表面蒸金，蒸碳等。一般颗粒在10纳米以下的样品比较不能蒸金，因为金颗粒的大小在8纳米左右，会产生干扰的，应采取蒸碳方式。
扫描电镜有很大的扫描范围，原则上从1nm到mm量级均可以用扫描电镜进行粒度分析。而对于透射电镜，由于需要电子束透过样品，因此，适用的粒度分析范围在1-300nm之间。
对于电镜法粒度分析还可以和电镜的其他技术连用，可以实现对颗粒成份和晶体结构的测定，这是其他粒度分析法不能实现的。

❹ 粗粒土采用什么颗粒分析方法

我在做土工试验时，颗粒分析试验规范只要求将土用胶碾碾碎，但要碾碎到什么程度，（土中没有硬质颗粒及无法碾碎的颗粒），书上说的很朦胧，对于我们不常接触土工的试验员来说，很不好判定．要是我想只分析2mm以下的，我可以人为的敲细些，可不过上面的筛嘛，反之同样的道理，请回答哈！谢谢

❺ 粒度分析方法的选择

粒度分析方法视碎屑岩颗粒大小和岩石致密程度而异。

1.砾岩的粒度分析方法

砾岩的粒度分析，主要在野外进行，一般采用筛析和直接测量两种方法。对胶结不太坚固的砾石和疏松的砾石层，先用孔径为10 mm和1 mm的筛子过筛；小于1 mm的基质和胶结物，可带回室内进行再细分；10～1 mm的细砾部分若是含量多而差异大者要用筛析方法进行细分；10 mm以上的砾石，一般在野外用尺子直接测量。然后将各粒级的砾石分别称重，填于粒度分析表中。由于砾岩在垂向和平面上的多变性，应选择有代表性的取样地点，而且样品质量不少于25～30 kg，否则误差就可能相当大。对于胶结坚固的砾岩，可在风化带上进行粒度测量，或采标本回室内，先进行胶结处理，将砾石分开，再进行粒度测量。

2.砂岩和粉砂岩的粒度分析方法

砂岩和粉砂岩的粒度分析常采用筛析法、沉速法和薄片法，常用的沉速法有阿兹尼法、沙巴宁法和罗宾逊法等。筛析法和沉速法适用于未固结的疏松岩石，如粗碎屑岩，一般只用筛析法；而中-细粒碎屑岩由于常常含有较多的粉砂和黏土，常将沉速法与筛析法相结合使用。薄片法主要用于固结坚硬的岩石。一般说来，筛析法适用于大于0.25 mm的颗粒，亦可用于大于0.1 mm的颗粒，而沉速法适用于小于0.25 mm的颗粒。

用不同粒度分析方法所得的结果之间会有一定的差异。同一地区最好采用同一方法，以便于资料间的对比应用，若用不同方法，需要经过换算后才能应用。

❻ 粒度分析方法

粒度分析方法视碎屑岩颗粒大小和岩石致密程度而异。

1.砾岩的粒度分析方法

砾岩的粒度分析主要在野外进行，一般采用筛析和直接测量两种方法。对胶结不太坚固的砾石和疏松的砾石层，先用孔径为10 mm和1 mm的筛子过筛，小于1 mm的基质和胶结物，可带回室内进行再细分；10～1 mm的细砾部分若是含量多且差异大者，要用筛析方法进行细分；10 mm以上的砾石，一般在野外用尺子直接测量，然后将各粒级的砾石分别称重，记录于粒度分析表中。采样过程中应选择有代表性的取样地点，而且样品质量不少于25～30 kg，否则误差就会相当大。对于胶结坚固的砾岩，可在风化带上进行粒度测量；或采标本回室内，先进行胶结处理，将砾石分开，再进行粒度测量。

2.砂岩和粉砂岩的粒度分析方法

砂岩和粉砂岩的粒度分析常采用筛析法、沉速法和薄片法，常用的沉速法有阿兹尼法、沙巴宁法和罗宾逊法等。筛析法和沉速法适用于未固结的疏松岩石，如粗碎屑岩一般只用筛析法；而中—细粒碎屑岩由于常常含有较多的粉砂和黏土，常将沉速法与筛析法结合使用。薄片法主要用于固结坚硬的岩石。一般来说，筛析法适用于大于0.25 mm的颗粒，亦可用于大于0.1 mm的颗粒，而沉速法适用于小于0.25 mm的颗粒。

3.颗粒粒级的划分

一般采用伍登-温德华标准，它是以毫米为单位的一种分类方案，后来克鲁宾（1934）提出了一种对数换算（表3-1），称其为Φ值：

沉积学原理

其中，D为颗粒直径。

表3-1 粒级划分标准对比表

4.薄片粒度分析

筛析法只适用于现代沉积的沙和古代固结疏松的砂岩，对不能松解的砂岩不再适用。固结的岩石，特别是硅质胶结岩石的粒度分析，只能在薄片内进行。薄片粒度分析的精度较筛析法差，因薄片内计算的颗粒比筛析的量少得多，同时分析速度慢，分析结果不能与筛析法直接对比。下面简单介绍一下薄片粒度分析的方法，薄片的制备与普通岩石薄片的制备方法相同，疏松的砂岩用胶浸煮后磨片。用作粒度分析的薄片要稍大些（3.0 cm×2.0 cm），尤其是粗粒砂岩，以便在薄片内可测量到足够的颗粒数。用作磨制薄片的标本，必须在所采集的岩层内是有代表性的。

（1）在薄片上测定粒度的方法

在薄片上采用什么方法选择欲测量的颗粒称为抽样方法，一般常用的系统抽样方法为点计法和线计法，此外，还有一种方法为带记法。

点计法 常用有网格的目镜进行测量，每一方格的边长应大于薄片中颗粒的最大视直径，应用机械台使薄片通过显微镜视域，测量网格结点所触遇的颗粒粒径（图3-1）。

线计法 用机械台在垂直目镜微尺的方向移动薄片，凡为十字丝竖丝触遇的颗粒都要测量。量完一行，平行横丝将薄片移动一定距离，再按上述方法测量，一直测到足够的颗粒为止。测线间隔要大于薄片内颗粒的最大视直径（图3-2）。

不同抽样方法所得出的结果不同，线计法测量时，与测线相交的颗粒的概率与测线垂直方向上的颗粒直

图3-1 薄片粒度分析的点计法

径成比例；点计法测量时，与点相遇的颗粒的概率与颗粒的可见表面积成比例。

带计法 将薄片放在机械台上，固定横坐标，使薄片垂直目镜微尺慢慢移动，凡是颗粒中心在目镜微尺一定读数之间的颗粒，都要按大小分类计数（图3-3）。这个带的宽度应等于或大于样品内颗粒的最大视直径。有人通过实验证明，带计法测得的结果最近似于样品内真正的粒度分布。

图3-2 薄片粒度分析的线计法

图3-3 薄片粒度分析的带计法

由于不同抽样方法所得的结果不能直接对比，因而不同的样品要用统计方法比较的话，必须在每个细节上使用同样的抽样方法和测定方法。最后，将测得结果填入薄片粒度统计表（表3-2）。

表3-2 薄片粒度统计表

（2）各种测定直径的对比与换算

用粒度资料解释沉积环境的工作开始于对现代沉积物的研究。对于古代岩石的沉积环境分析，也可借助于岩石粒度分析同现代沉积物粒度分析加以比较。

现代沉积物的粒度分析一般采用常规筛析法，所得结果为不同粒度的颗粒质量百分比。而古代岩石目前大部分只能用薄片分析法，所得结果为不同粒度的颗粒数百分比。两者不能直接对比，如果需要对比则必须进行换算。即使在同一方法中，也只能进行统计对比，绝不能进行单颗粒对比。

筛析直径与沉速分析直径之间，平均值偏差＜0.1Φ，两种方法一般不经换算可以互相使用，但在精确研究工作中则必须换算。薄片分析视直径与筛析直径之间的偏差可达到0.25Φ或更大，在任何情况下均不可互用或直接对比。将视直径换算为筛析直径的方法很多，其中G.M.Friedman通过统计分析进行的线性回归换算较为简便、准确，任意粒度的回归换算方程为

沉积学原理

式中：D是换算后的筛析直径；d是薄片中测定的视长直径，均以Φ值计。经换算后，换算值同实际筛析值的平均直径最大偏差一般不超过0.25Φ，这个精度高于0.25Φ分组间隔，可满足一般沉积学研究。

对于切片视直径与真直径的对比，根据实验可知，等直径的球状集合体的切面上所测得的视直径平均值为真直径的0.765倍，即在颗粒集合体的切片中，颗粒视直径平均值小于真直径，这种现象称为切片效应。

（3）薄片粒度测量的要求

粒度测量是粒度分析的基础，故对其测量要求很高，而测量工作却非常烦琐、效率很低。薄片粒度分析是研究固结样品的唯一方法，可使用偏光显微镜和扫描电子显微镜。近年来出现的图像分析仪使薄片粒度分析基本实现自动化，效率大为提高。薄片统计数据为颗粒数。

在沉积环境研究中使用薄片粒度分析时，对岩石样品的基本要求是：砂岩中石英碎屑含量应大于70%，至少石英和长石含量要大于70%，溶蚀交代与次生加大现象越弱越好，切片方向可垂直层面或平行层面，随研究目的和要求的精度而定。在碳酸盐岩研究中，取样密度可达1 点/cm，可平行纹层切片。测定时一般采用线计法抽取颗粒，凡在线上的颗粒都要测量，不能有任何主观取舍，每个薄片计200～500颗粒即可，碳酸盐岩需测1000颗粒以上。

在薄片内，需要测定多少颗粒才能代表全薄片的粒度分布，这在开始分析之前必须确定。测定的颗粒太少，不能代表薄片内的粒度分布；测定的颗粒太多，又会浪费时间，而且对精确度无所增益。根据砂岩样品的实验，分别测量100、200、300、400、500颗粒，绘制粒度累积频率曲线，从计数400颗粒起，粒度累积曲线的形状基本保持不变，因而可确定薄片内计数400～500颗粒是达到精度要求的最小计数。

薄片分析视直径换算成筛析直径时，还要考虑“杂基”的存在。薄片分析若不做杂基校正，往往无悬浮总体尾端，而是跳跃总体直接穿过3～4Φ的截点呈直线延伸，不出现转折，在平均值小于2Φ的中细砂岩、粉砂岩中经常出现这种情况，这是因为4～7Φ的颗粒细小，被测机会增多，或者全被归并到4.5Φ或5Φ的颗粒而造成细粒数增加，实质上是一种统计截尾效应（截尾点不同，其分布也不同）（图3-4）。

图3-4 截尾效应

杂基校正的方法是将显微镜调至6Φ后测定或估计出杂基含量。薄片杂基量由于切片效应和成岩后生作用，值一般偏高，取其2/3～1/2为校正值，假定为Δ，将各累积频率乘以（100—Δ），重新绘一曲线。对于弱固结岩石，可用同一标本既做筛析，又做薄片分析，通过实验求出校正系数（100—Δ）的数值。

❼ 高等无机化学测定纳米材料粒径大小的主要方法有哪些

高等无机化学测定纳米材料粒径大小的主要方法：
1、XRD线宽法：一般可通过XRD图谱，利用Scherrer公式进行纳米颗粒尺寸的计算。XRD线宽法测量得到的是颗粒度而不是晶粒度。该方法是测定微细颗粒尺寸的最好方法。测量的颗粒尺寸范围为≤100nm。
2、激光粒度分析法：测量精度高，测量速度快，重复性好，可测粒径范围广以及可进行非接触测量等。激光粒度分析有衍射式和散射式两种。衍射式对于粒径在5μm以上的样品分析较准确，而散射式则对粒径在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析准确。利用激光粒度分析法进行粒度分析时必须对被分析体系的粒度范围预先有所了解，否则分析结果会不准确。该方法是建立在颗粒为球形、单分散条件上的，而实际被测颗粒多为不规则形状并呈多分散性。因此颗粒的形状和粒径分布特性对最终粒度分析结果影响较大，颗粒形状越不规则，粒径分布越宽，分析结果的误差就越大。
3、沉降粒度分析法是通过颗粒在液体中的沉降速度来测量粒度分布的方法。主要有重力沉降式和离心沉降式两种光透沉降粒度分析方式，适合纳米颗粒度分析的方法主要是离心式分析法。该方法具有操作方便、价格低、运行成本低、样品用量少、测试范围宽（一般可达0,1-200μm）、对环境要求不高等特点；但该方法也存在着检测速度慢、重复性差、对非球形粒子误差大、不适于混合物料等缺点。
4、电超声粒度分析法：该方法测量的粒度范围为5nm-100μm。电超声粒度分析法在分析中需要粒子和液体的密度、液体的黏度、粒子的质量分数及热膨胀系数等参数。该方法的优点是可测高浓度分散体系和乳液的颗粒尺寸，不需要稀释，避免了激光粒度分析法不能分析高浓度分散体系粒度的缺陷，且分析精度高，分析范围更宽。
5、对于特定材料的纳米粉，无论是氧化物、氮化物还是金属粉末，没有规定用特殊的方法来测量其颗粒尺寸。主要根据材料的颗粒性质来决定采用的分析方法，通常均采用TEM观察法；若材料是由微细的晶粒组成，则常采用XRD线宽法来测定其晶粒粒径的大小。若采用这两种方法不能得到满意的结果，那么，可根据估测的粒径范围来选用本文第三部分介绍的方法。这些方法得到的粒径结果不仅准确，而且还能得到颗粒的形状，但这些方法成本高，应根据需要来选用。

❽ 各种粒度测试方法的优缺点有哪些

1）筛分 原理：以来筛孔大小的机械分离作用。
优点：简单直观。动态范围较小，常用于大于40mm的颗粒测定。
缺点：速度慢，一次只能测量一个筛余值，不足以反映粒度分布；微小筛孔制作困 难；误差大，通常达到10%~20%；小颗粒由于团聚作用通过筛孔困难；有人为误 差，导致可信度下降。
2）沉降 原理：斯托克斯定律。
优势：可测试。
缺点：动态范围窄；小粒子沉降速度很慢，对非球型粒子误差大；由于密度一致性 差，不适用于混合物料；重力沉降仪适用于10微米以上的粉体，如果颗粒很细则 需要离心沉降。
3）库尔特电阻法 原理：颗粒通过小孔时产生的电阻脉冲计数。
优点：可以测定颗粒总数，等效概念明确；操作简便。
缺点：动态范围小，1：20左右；对介质的电性能有严格要求；容易出现 堵塞小孔现象。
4）显微镜法 原理：光学成像。
优点：简单直观；可作部分形貌分析。
缺点：动态范围窄，1：20；测量时间长，约20分钟；样品制备操作较复杂； 采样的代表性差；对超微细粒分散有一定的难度，受衍射极限的限制，无法检测超 细颗粒。
5）电镜 原理：电子成像。
优点：直观；分辨率高。
缺点：取样量少，没有代表性，样品杂；仪器价格昂贵。
6）激光粒度仪 原理：激光衍射/散射。
优点：测量速度快，约1分钟；动态范围大，约1：1000以上；重复型号； 准确度高，分辨率高；操作简便；客队动态颗粒群进行跟踪测试分析，是目 前最先进的粒度仪，也是粒度仪发展方向。

以上是微纳总结

❾ 在土工试验的颗粒分析试验（筛分法）中，试样数量的选取为什么应依据土的最大粒径大小来确定呢

粒径越大就得称越多的质量来做筛分。因为如果粒颗很大的土粒（比如碎石)，还是取很少质量，可能就只有几颗了，拿去筛分就不具有代表性了，结果不准确。

计算曲率系数和不均匀系数，在土的筛分曲线上必须要能正确找到d60、d30和d10，分别对应的是通过率为60%、30%和10%的颗粒直径，这需要在筛分曲线上人工找到对应的点。

如果找不出d10，说明小于小颗粒的土超过了10%，应该对小颗粒的土进一步进行细筛，这样才能在筛分曲线上找到的d10。

(9)常用颗粒分析试验方法扩展阅读：

制备后的土样，通过筛析，按其不同粒组的相对含量可划分为巨粒类土、粗粒类土和细粒类土。巨粒类土应按粒组划分；粗粒类土应按粒组、级配、细粒土含量划分；细粒类土的定名应按细粒土中所含粒组含量以及有机质含量来进行分类。

理论上讲用筛析法测得的留筛比重被视为实际留筛比重，而在室内土工试验室的实际操作中，当颗粒处于筛孔上并受到振动时， 有的土颗粒可以通过筛孔而有的却不能通过，被赌在筛孔中，这主要取决于土颗粒的粒径和颗粒在筛面上的角度，以及筛分的持续时间。

被赌在筛孔中的土颗粒质量被忽略了，在实际操作过程中每一级筛子都有不同程度的赌筛现象，从而造成每一级土的留筛比重发生变化，所测得的各粒组含量占该土总质量的百分数发生改变，使得试验结果造成土的定名与实际不符。