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化学中常用分析方法及原理

发布时间:2022-05-30 15:06:18

㈠ 化学分析中有哪些常用的分析仪器及方法

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仪器分析法包括:

1)光学分析法,主要有分光光度法,原子吸收法、发射光谱法及荧光分析法等

2)电化学分析法,常用的有电位法、电导法、电解法、极谱法和库化分析法等

3)色谱分析法,常用的有气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、薄层层析法和纸层分析法等

4)其它分析法,如质谱分析法、 X-射线分析法、放射化分析法和核磁共振分析法等

仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析,定量分析,形态分析。 仪器分析方法所包括的分析方法很多,目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同,所测量的物理量不同,操作过程及应用情况也不同。

仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法。

仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01~0.1g)、微量(0.1~10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析,灵敏度高;而化学分析一般是半微量(0.01~0.1g)、常量(>0.1g)组分的分析,准确度高。

仪器分析大致可以分为:电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等。

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㈡ 化学成分分析

彩色宝石化学成分复杂,微量元素种类多,对多数不具明显内部包体及生长特征的样品,其微量元素含量及其组合特征是产地鉴别最主要的“指纹性”特征。现阶段主要使用的无损及微损的元素分析方法有X射线荧光能谱仪(EDXRF)、激光烧蚀电感耦合质谱仪(LA-ICP-MS)、电子探针(EPMA)和二次离子质谱仪(SIMS)。各种方法仪器在性能、检出限等方面对样品的要求都不一样。其中,二次离子质谱仪为高集成、高精度的超大型仪器,除能对样品中的微量元素进行定量测试外,还能对样品的部分同位素组成进行定量测试。

(一)X射线荧光能谱仪(EDXRF)

X射线荧光能谱仪(图2-14)在珠宝玉石鉴定,特别是对样品的主要化学成分及微量元素的定性和半定量测试方面均有广泛应用,是众多化学成分分析仪器中少有的完全无损的分析仪器。

X射线荧光能谱仪由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线)激发被测样品,受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性,探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量,然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。

图2-17 尖晶石中Cr、Fe含量分布相图

图2-18 不同产地天然变石中两种主要致色微量元素w(Fe2O3)/w(Cr2O3)二元系相图

(三)电子探针(EPMA)

电子探针可以定量或定性地分析物质的化学成分、表面形貌及结构特征,是一种有效、无损的化学成分分析方法。其基本原理是用聚焦很细的电子束照射所检测样品的表面,激发组成矿物元素的特征X射线。用分光器或检波器测定X射线荧光的波长,将其强度与标准样品对比,或根据不同强度校正直接计数出组分含量。由于电子束照射面积很小,因而相应的X射线特征谱线可反映出该微小区域内的元素种类及其含量。

为了便于选择和确定分析点,电子探针的镜筒内装有与电子束同轴的光学显微镜观察系统,以确保分析位置。目前电子探针可以检测到绝大多数元素,包括以前不能检测的轻量元素,这种微区定量的检测手段在彩色宝石产地鉴定方面发挥着重要作用。但由于样品制作有时需要磨制特定的探针片,且需要镀导电膜,故其主要应用于珠宝玉石研究中,在实际的珠宝玉石鉴定方面使用较少。

(四)激光诱导击穿光谱仪(LBS)

激光诱导击穿光谱仪(LIBS)应用的是一种光谱探测技术。其基本原理为用高能激光产生的能量脉冲烧蚀样品表面的微区,处于高温下的烧蚀样品的原子和离子均处于活跃性极强的激发态,因此会释放特定波长的光谱,通过用高灵敏度的光学光谱仪收集烧蚀样品表面的光谱,根据光谱测量得出样品中的化学元素组成。21世纪初,当市场上出现铍扩散处理的橙色蓝宝石时,由于常规的X射线荧光光谱仪不能检测出Be元素,而能检测出Be元素的仪器,如激光烧蚀等离子体质谱仪和二次离子质谱仪太昂贵,瑞士宝石研究所研发了用于珠宝玉石鉴定用的LIBS仪器。

激光诱导击穿光谱仪相对于其他测试Be元素的方法(如激光烧蚀等离子质谱仪LA-ICP-MS和次级离子质谱SIMS)而言,具有易于操作、体积较小等优越性。由于此仪器要用高能的激光器和CCD光谱仪,故价格比较昂贵,但其寿命较长,耐消耗,且灵敏度高,可以测试出很低含量的铍,同时几乎可以分析所有的化学元素,并且可根据谱峰的高低来对其含量进行比较,在珠宝玉石的鉴定、检测和研究中发挥着越来越重要的作用。

该仪器的缺点是只能定性分析样品的元素组成,无法实现其定量化。对宝玉石而言,LIBS技术仍是一种有损分析,会在其表面形成微小的熔坑,故应在可激发范围内尽量降低激光能量,利用环境气体来降低检测限及提高谱线强度,以减少损耗。

(五)二次离子质谱仪(SIMS)

二次离子质谱仪(SIMS)采用质谱技术,利用离子束把待分析的材料从表面溅射出来,通过分析表面原子层以确定样品表面元素组成和分子结构,其特点是高灵敏度和高分辨率。

二次离子质谱仪的化学元素分析范围很广,由最小的氢至原子量很大的元素均可检测,其高灵敏度体现在它可以检测含量十亿分之几的微量元素(即检测极可达10-9)。二次离子质谱仪不但可作表面及整体的元素分析,又可直接作影像观察,其灵敏度及解析能力甚高。但是,SIMS要求一定的制样和仪器准备时间,分析成本相对于LA-ICP-MS尤其是LIBS来说要高。此外,如果经过了精确校准,SIMS也可以确定固体物质中的主要和次要同位素组成。到目前为止,SIMS在宝石学上的应用主要是彩色宝石的产地特征研究。

㈢ 化学分析都有哪些手段

主要是化学分析法,电化学分析法和仪器分析法。化学分析法又分为定量分析和定性分析,定性分析主要是分析溶液中阳离子存在与否,采用硫化物五个系列,如Cu2+,Fe3+等等,定量分析主要是滴定分析和重量法分析,如酸碱滴定,沉淀滴定,氧化还原滴定和配位滴定,重量分析如BaSO4沉淀,用马弗炉培烧称重,计算含量。仪器分析又包括红外光谱法,原子吸收法,气相液相色谱法,元素分析法,ICP等等,很多,按需要选择。

㈣ 化学分析方法中较常用的检测方法

鉴定金属由哪些元素所组成的试验方法称定性分析,测定各组分间量的关系(通常以百分比表示)的试验方法称定量分析。若基本上采用化学方法达到分析目的,称为化学分析。若主要采用化学和物理方法(特别是最后的测定阶段常应用物理方法),一般采用仪器来获得分析结果,称为仪器分析。化学分析根据各种元素及其化合物的独特化学性质,利用化学反应,对金属材料进行定性或定t分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容积法等三种。重量分析法是使被测元素转化为一定的化合物或单质与试样中的其他组分分离,最后用天平称重方法测定该元素的含量。滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液与被测元素进行完全化学反应,根据所耗用标准溶液的体积(用滴定管测量)和浓度计算被测元素的含量。气体容积法是用量气管测量待测气体(或将待测元素转化成气体形式)被吸收(或发生)的容积,来计算待测元素的含量。由于化学分析具有适用范围广和易于推广的特点,所以至今仍为很多标准分析方法所采用。仪器分析根据被测金属成分中的元素或其化合物的某些物理性质或物理与化学性质之间的相互关系,应用仪器对金属材料进行定性或定量分析。有些仪器分析仍不可避免地需要通过一定的化学预处理和必要的化学反应来完成。金属化学分析常用的仪器分析法有光学分析法和电化学分析法两种。光学分析法是根据物质与电磁波(包括从丫射线至无线电波的整个波谱范围)的相互关系,或者利用物质的光学性质来进行分析的方法。最常用的有吸光光度法(红外、可见和紫外吸收光谱)、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、发射光谱法(看谱分析)、浊度法、火焰光度法、x射线衍射法、x射线荧光分析法以及放射化学分析法等。电化学分析法是根据被测金属中元素或其化合物的浓度与电位、电流、电导、电容或电量的关系来进行分析的方法。主要包括电位法、电解法、电流法、极谱法、库仑(电量)法、电导法以及离子选择电极法等。仪器分析的特点是分析速度快、灵敏度高,易于实现计算机控制和自动化操作,可节省人力,减轻劳动强度和减少环境污染。但试验装工通常较庞大复杂,价格昂贵,有些大型、复杂、精密的仪器只适用于大批量和成分较复杂的试样分析工作。

㈤ 滴定分析法的基本原理是什么

滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。

这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时,反应达到了计量点。

在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。

滴定终点与计量点不一定恰恰符合,由此所造成分析的误差叫做滴定误差。

适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件:

(1)反应必须按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算的基础。

(2)反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。

(3)共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。

(4)有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。

(5)化学中常用分析方法及原理扩展阅读

滴定分析的种类

(1)直接滴定法用滴定液直接滴定待测物质,以达终点。

(2)间接滴定法直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定:

a、置换法 利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物,然后用滴定液滴定这个置换物。

b、回滴定法(剩余滴定法) 用定量过量的滴定液和被测物反应完全后,再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。

㈥ 材料的化学分析原理和方法是什么

楼主你好:材料的化学分析原理和方法 材料化学分析应用化学方法或物理方法来查明材料的化学组分和结构的一种材料试验方法。鉴定物质由哪些元素(或离子)所组成,称为定性分析;测定各组分间量的关系(通常以百分比表示),称为定量分析。 材料的化学分析方法可分为经典化学分析和仪器分析两类。前者基本上采用化学方法来达到分析的目的,后者主要采用化学和物理方法(特别是最后的测定阶段常应用物理方法)来获取结果,这类分析方法中有的要应用较为复杂的特定仪器。现代分析仪器发展迅速,且各种分析工作绝大部分是应用仪器分析法来完成的,但是经典的化学分析方法仍有其重要意义。有些大型精密仪器测得的结果是相对值,而仪器的校正和校对所需要的标准参考物质一般是用准确的经典化学分析方法测定的。因此,仪器分析法与化学分析法是相辅相成的,很难以一种方法来完全取代另一种。 经典化学分析 根据各种元素及其化合物的独特化学性质,利用与之有关的化学反应,对物质进行定性或定量分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容量法。重量分析法:使被测组分转化为化学组成一定的化合物或单质与试样中的其他组分分离,然后用称重方法测定该组分的含量。 滴定分析法:将已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应完为止,根据所用试剂溶液的体积和浓度计算被测物质的含量。气体容量法:通过测量待测气体(或者将待测物质转化成气体形式)被吸收(或发生)的容积来计算待测物质的量。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质农兽药残留标准物质 http://www.rmhot.com/plist_1/plist_1_13_0_1.html这种方法应用天平滴定管和量气管等作为最终的测量手段。 仪器分析 根据被测物质成分中的分子、原子、离子或其化合物的某些物理性质和物理化学性质之间的相互关系,应用仪器对物质进行定性或定量分析。有些方法仍不可避免地需要通过一定的化学前处理和必要的化学反应来完成。仪器分析法分为光学、电化学、色谱和质谱等分析法。 光学分析法:根据物质与电磁波(包括从γ射线至无线电波的整个波谱范围)的相互作用,或者利用物质的光学性质来进行分析的方法。最常用的有吸光光度法(红外、可见和紫外吸收光谱)、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、发射光谱法、荧光分析法、浊度法、火焰光度法、X射线衍射法、X射线荧光分析法,放射化分析法。

㈦ 常用快速化学分析方法有哪些

如果你指的是定量分析化学,分析方法有重量法和滴定法
重量法包括沉淀重量法、气化法、电解法、萃取法等,重量分析方法适合于常量分析,相对误差较小,但操作繁琐,耗时较长。
滴定法包括酸碱滴定、配合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定四种方法。该方法简便、快速、有足够的准确度,相对误差较小,主要用于常量组分测定,但需要特定的指示剂。
有时候吸光光度法也被划入化学分析的范畴,主要是因为吸光度测定前通常需要一个配合显色的过程,这是一个化学过程。

㈧ 物质分析的方法通常有

四、工业分析方法
1、按照方法原理:
化学分析法:以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。化学分析历史悠久,是分析化学的基础,所以又称为经典化学分析法。主要的化学分析方法有两种:
(1)重量分析法;
(2)滴定分析法(容量分析法)。
物理和物理化学分析法:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。
由于这类方法都需要较特殊的仪器,故一般又称为仪器分析法。仪器分析法有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法和放射化学分析法等。在钢铁冶金分析中常用的仪器分析(1)分光光度法(比色法);(2)原子吸收分光光度法:(3)发射光谱分析;(4)x射线荧光光谱分析。
2、按照分析任务:
定性分析:定性分析的任务是鉴定物质是由哪些元素或化合物所组成的
定量分析:定量分析的任务则是测定物质中有关组成的含量。钢铁冶金实验中最常用的是定量分析。结构分析:
表面分析:对固体表面或界面上只有几个原子层厚的薄层进行组分、结构和能态等分析的材料物理试验。也是一种利用分析手段,揭示材料及其制品的表面形貌、成分、结构或状态的技术。主要在机械工业中主要用于金属材料的氧化、腐蚀、摩擦、磨损和润滑特性等的研究和合金元素及杂质元素的扩散或偏析、表面处理工艺及复合材料的粘结性等问题的研究。
形态分析是研究结构或形状的。
3、按照分析对象:无机分析、有机分析
4、按照试剂用量
常量分析,半微量分析和微量分析
根据试样的用量及操作方法不同,可分为常量、半微量和微量分析。各种分析操作时的试样用量如表7—l所示。在无机定性化学分析中,一般采用半微量操作法,而在经典定量化学分析中,一般采用常量操作法。
另外,根据被测组分的质量分数,通常又粗略分为常量(大于1%)、微量(0.01%~1%)和痕量(小于0.01%)成分的分析。
5、按照分析要求:
例行分析和仲裁分析
例行分析是指一般化验室日常生产中的分析,又叫常规分析
仲裁分析是不同单位对分析结果有争议时,要求有关单位用指定的方法进行准确的分析,以判断分析结果的准确性。在仲裁分析时,准确度是主要矛盾。
6、按照分析时间及所起作用
快速分析:快速分析是例行分析的一种,主要用于生产过程的控制。例如炼钢厂的炉前快速分析,要求在尽量短的时间内报出结果,分析误差一般允许较大。
标准分析:
7、分析测试程序:
离线分析;
在线分析
SiC粉体在硫酸铝-硫酸钠复合熔盐中反应转化
的研究

㈨ 化学分析法中较常用的检测方法是

(1) 化学分析法:目前常规的糖类检测方法如斐林氏法、高锰酸钾法等化学分析方法只能测定总还原糖,不能测定其他糖含量。

(2) 气相色谱法:气相色谱法也可用于糖类测定,但由于糖类本身不具挥发性,须进行衍生化处理后才能用气相色谱检测。

(3) 高效液相色谱法。高效液相色谱法(HPLC)更适用于糖类检测,样品无需衍生化,分辨率高,重现性好,特别适用于某些热敏性糖类和多糖分子量的检测。迪信泰检测平台提供HPLC、LC-MS检测多种糖类服务。

检测器

(1) 示差折光检测器:可直接测定,操作简便,但灵敏度较低;

(2) 紫外检测器或光检测器:灵敏度较高,但由于糖类本身在紫外区没有吸收或不产生荧光,因此样品需提前进行衍生化,操作较复杂。

(3) 蒸发光散射检测器:对于没有紫外吸收、不产生荧光或电活性的物质均能检测,通用性好,灵敏度高,可用于梯度洗脱。

流动相

一般为水、乙腈和甲醇的混合溶液,影响流动相的因素主要有以下几种:

(1) 配比:由糖类的组分含量、分子量范围、结构组成等决定,且有研究表明水的比例越高,分离速度越快,但若出现果糖和葡萄糖色谱峰重叠,分离效果则会下降。

(2) 流速:也是影响分离效果的主要因素之一,若流速增大,保留时间缩短但分离效果下降,若流速过快,则会缩短色谱柱的使用寿命,不同的色谱柱,其配合柱效的最佳流速也不同。

(3) 检测温度:会影响色谱的检测结果,有研究发现提高温度,可以缩短保留时间,但分离效果下降,降低温度更有利于峰分离。

(4) pH:一般使用中性的有机溶剂或水进行提取。为了避免离子化,检测物质呈碱性时,可以增大流动相pH,检测物质呈弱酸性时,可以降低流动相pH。

㈩ 化学分析常用方法分那几类

化学分析是指确定物质化学成分或组成的方法。

根据被分析物质的性质可分为无机分析和有机分析。根据分析的要求,可分为定性分析和定量分析。根据被分析物质试样的数量,可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。

分类
化学分析根据其操作方法的不同,可将其分为滴定分析(titrimetry)和重量分析(gravimetry)。
滴定分析
根据滴定所消耗标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行的化学反应计量关系,求出被测物质的含量,这种分析被称为滴定分析,也叫容量分析(volumetry)。利用溶液四大平衡:酸碱(电离)平衡、氧化还原平衡、络合(配位)平衡、沉淀溶解平衡。
滴定分析根据其反应类型的不同,可将其分为:
1、酸碱滴定法:测各类酸碱的酸碱度和酸碱的含量;
2、氧化还原滴定法:测具有氧化还原性的物质;
3、络合滴定法:测金属离子的含量;
4、沉淀滴定法:测卤素和银。
重量分析
通过适当的方法如沉淀、挥发、电解等使待测组分转化为另一种纯的、化学组成的固定的化合物而与样品中其他组分得以分离,然后称其质量,根据称得到的质量计算待测组分的含量,这样的分析方法称为重量分析法。重量分析法适用于待测组分含量大于1%的常量分析,其特点是准确度高,因此此法常被用于仲裁分析,但操作麻烦、费时。

重量分析的基本操作包括: 样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、烘干和灼烧等步骤。
1、样品的溶解
溶解或分解试样的方法,取决于试样以及待测组分的性质,应确保待测组分全部溶解。在溶解过程中,待测组分不得损失(包括氧化还原)加人的试剂不干扰以后的分析。
2、试样的沉淀
重量分析对沉淀的要求是尽可能地完全和纯净,为了达到这个要求,应按照沉淀的不同类型选择不同的沉淀条件,如加人试剂的次序、加人试剂的量和浓度,试剂加人速度,沉淀时溶液的体积、温度、沉淀陈化的时间等。必须按规定的操作手续进行,否则会产生严重的误差。
3、过滤和洗涤技术
过滤的目的是将沉淀从母液中分离出来,使其与过量的沉淀剂、共存组分或其他杂质分开,并通过洗涤获得纯净的沉淀。对于需要灼烧的沉淀,常用滤纸过滤。对只需经过烘干即可称量的沉淀,则往往使用古氏坩埚过滤。过滤和洗涤必须一次完成,不能间断,整个操作过程中沉淀不得损失

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