分析方法的验证项目有哪些

⑴ 验证方法学有哪些

所谓方法验证，就是对分析方法进行验证，以证明其符合检测的目的和要求。再解释得直白些，就是根据检测项目的要求，先设置好验证内容，通过设计合理的试验以验证所采用的的分析方法符合检测项目的要求。

要保证控制产品质量，那么方法验证必不可少。只有经过验证的分析方法才能用于药品生产的分析检测，可以说，方法验证是指定质量标准的基础。

那么方法验证内容包括哪些方面呢？其验证要求又是什么呢？

1、线性。线性是指在设定的范围内，检测结果与样品中原料或产品浓度呈线性关系的程度。线性是定量检测的基础，需要进行定量检测的项目都要验证线性。一般用贮备液经过精密稀释，或者分别精密称样，制备得到一系列被测物质的浓度（5个以上），按浓度从小到大运行序列，用峰面积和浓度的函数作图，用最小二乘法进行线性回归计算，考察分析方法的线性。

2、准确度 。准确度是指测定的结果与真实值之间的差距程度，也可以叫做真实度，需要定量的分析方法都需要验证准确度。准确度必须在规定的范围内建立，对于原料药可用已知纯度的标准品或符合要求的原料药进行测定，必要时还可以和另一个已建立准确度的方法比较结果。

3、检出限。检出限是指样品中的被分析物能够被检测到的最低量，不需要准确定量。检出限代表分析方法的灵敏度。检出限的测定可以通过对一系列已知浓度被测物的试样进行检测，以能准确、可靠检出被测物的最小浓度来确定，也可把已知浓度样品的信号与噪声信号进行比较，以信噪比为3：1时的浓度确定检出限，一般要求能够达到进样浓度的0.05%。

4、耐用性 。耐用性是指测定条件发生小的变动时，测定结果的稳定程度。耐用性主要表明方法的抗干扰能力，主要的变动因素包括：流动相的组成、流速和pH值、色谱柱、 柱温等 。经试验，应说明小的变动能否符合系统适用性试验要求，从而确保方法有效。

5、专属性。专属性是指分析方法能够将产品和杂质分开的特性，也称作选择性。对于纯度检测，可在标准品中加入已知杂质，或者直接用粗品，考察产品峰值是否受到杂质的干扰，对于过程跟踪，可用反应体系样品来考察有没有其它的杂质干扰。必要时可以使用二极管阵列检测器或者质谱检测器进行色谱峰纯度检查。一般来说，要求产品和杂质之间的分离度大于2.0。

6、范 围。范围指在能够达到一定的准确度、精密度和线性时，样品中被分析物的浓度区间。简单的说，范围就是分析方法适用的样品中待测物的浓度最大值和最小值。需要定量检测的分析方法都需要对范围进行验证，纯度检测时，范围应为测试浓度的80％～120％。

7、精确度。精确度是指在规定条件下，同一均匀样品经多次取样进行一系列检测所得结果之间的接近程度。精密度一般用相对标准偏差表示，取样检测次数至少6次。 精密度从这三方面考察：重复性、中间精确度、重现性。
a、重复性：是在相同的操作条件下、较短时间间隔内，由同一分析人员测定所得结果的精密度。一般是用100％浓度水平的样品测定6次的结果进行评价。
b、中间精确度：同一实验室，在日期、分析人员、仪器等内部条件改变时，测定结果的精确度。
c、重现性：指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。

8、定 量 限。定量限是指 样品中的被分析物能够被定量检测的最低量，其测定结果需要一定的准确度和精密度，定量 限体现 了分析方法灵敏定量检测的能力。检测需要严格控制含量的杂质，必须考察方法的定量限，以保证杂质能够被准确定量。一般以信噪比为10：1时相应的浓度或进样量来确定定量限。

一般来说，方法验证在分析方法开发的时候就要同步进行，但并非验证所有内容，只要注意验证内容充分，足以证明分析方法的合理性即可。中科检测具有丰富检测经验，可以帮助广大客户进行方法验证，从而保证产品中的高质量生产。如果有这方面的需求，不妨联系我们。

⑵ 检验检测新方法确认的内容包括哪些

方法确认具体来讲包括了标准方法的证实和非标方法的确认两个方面。
我们先来看看方法确认和方法证实的目的是什么：

非标准方法确认目的：
该非标准方法能否合理、合法使用；

标准方法证实目的：
实验室是否有能力按标准方法开展检测、校准活动。

接下来我们看看标准方法证实和非标方法的确认应该如何做：

标准方法证实：
从人、机、料、法、环、测几个方面去证实实验室有能力满足标准方法的要求，有能力开展检测、校准活动。

证实的内容要从七方面去做：
(1) 对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测、校准人员是否具备所需的技能及能力；必要时应进行人员培训，经考核后上岗；

(2) 对现有设备适用性的评价，诸如是否具有所需的标准、参考物质，必要时应予补充。

(3) 对设施和环境条件的评价，必要时进行验证。

(4) 对物品制备，包括前处理、存放、辅助试剂等各环节是否满足标准要求的评价。

(5) 对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价。

(6) 对新旧标准进行比较，尤其是差异分析与比对的评价。

(7) 按标准要求进行完整模拟检测，出具完整结果报告。

标准方法证实应有相关的文件规定及其证实的记录，标准方法变更后应重新证实。

非标准方法确认：

一个非标方法的确认，在文件中要包括以下内容：

a) 方法适当的标识；
b) 方法所适用的范围；
c) 检测或校准样品是什么类型，以及对样品的描述；
d) 被测参数的范围；
e) 方法对仪器、设备的要求，包括仪器设备关键技术性能的要求；
f) 需要用到的的标准物质；
g) 方法对环境条件的要求，对环境稳定周期的要求；
h) 操作步骤，包括：
—样品的标志、处置、运输、存储和准备；
—检测、校准工作开始前需要进行的检查；
—检查设备工作是否正常，需要时，使用前之前对设备进行校准和调整；
—结果的记录方法；
—安全注意事项；
i) 结果接受（或拒绝）的准则、要求；
j) 需记录的分析数据；
k) 不确定度评定。

非标方法的技术确认，需要从五个方面确认：

(1)使用参考标准或标准物质进行比较；
(2)与其他方法所得的结果进行比较；
(3)实验室间比对；
(4)对影响结果的因素作系统性评审；
(5)根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。
技术确认要尽可能全面，并需有确认记录。

⑶ 常用项目分析与评估方法主要有哪些

项目分析方法：损失期望值法、模拟仿真法、专家决策法、风险分类矩阵、概率影响矩阵。

用内部一致性分析所求得的鉴别力不一定能代表试题的效度；鉴别力指数低的试题不一定表示该试题有缺点；课堂测验的项目分析资料的有效性是随时空而变化的，并非固定不变；有研究表明，编制新的项目需要的时间几乎比修订现存项目长5倍。

即从题目的思想性、内容取样的适切性以及表达是否清楚等方面加以评鉴。就是根据试测结果对组成测验的各个题目（项目）进行分析，从而评价题目好坏、对题目进行筛选。 分析指标包括项目难度和区分度。

(3)分析方法的验证项目有哪些扩展阅读：

1、教育工作中，若测验的目的是为了了解被试在某方面知识技能掌握的情况，可以不必过多的考虑难度。

2、大多数测验希望能较准确地测量个体之间的差别，选择题目时，最好使试题的平均难度接近0.50，而各题难度在0.50±0.20之间。

3、一般能力测验和成就测验的平均难度在0.50左右比较合适。

4、筛选性测验（选拔性，竞争性测验）则要采用难度接近录取率的项目。

⑷ 高效液相色谱含量测定中分析方法认证的主要内容是什么

含量方法学认证主要考察以下几个性质：

1.专属性：查看被测物质与被测结果间是否正确且唯一对应。

考察方法：将处被测成分外的其他物质均做空白干扰对照，包括流动相、辅料空白、溶剂空白、其他成分（多组分产品）空白、如果方法有衍生还应包括衍生空白等等。

2.精密度：查看方法多次测定是否能够得到相同的结果。

考察方法：重复性试验，应包括仪器精密度（对照多次进样查看偏差），方法精密度（多次测定同一样品查看结果，该测定应包含全部试验过程，即配制多个供试品溶液），中间精密度（不同人员不同时间不同仪器，最好试剂和实验室也更换，测定同一样品，查看结果偏差）。RSD应小于2%

3.准确度：测得结果与实际量间是否一致。

考察方法：通过回收率试验来确定，应包含3个浓度至少9个样品的测定结果，测定时应采取对照品（或原料）加辅料等其他干扰，计算回收率和结果偏差。视方法而定一般回收率应在95~105%，RSD小于2%

4.线性：在线性范围内，测得峰面积与被测物质的量是否能够呈线性关系。

考察方法：线性试验，应取至少5个浓度点，绘制标准曲线，计算线性相关系数，液相色谱法中一般认为R=0.9999以上才能算呈线性。

5.定量限：当物质达到定量限浓度以上时，该方法可以对该物质进行定量检测。

考察方法：当被测物峰高：信号噪音=10:1时，当前浓度即为定量限。如果想做更加可靠的实验，应在定量限处考察精密度和回收率。

6.耐用性：方法对实验环境的耐受程度。即当实验条件发生细微变化时，方法仍然能够保持测定的准确。

考察方法：通过几项实验来确定：溶液稳定性（相同溶液在几小时内多次进样查看结果），色谱条件变化（应包括柱温、流速、色谱柱批次、检测波长等条件的轻微变化）。

⑸ 矿石鉴定分析方法和品位鉴定包含哪些项目

分析方法：显微镜鉴定法、化学分析法、X射线分析法、差热分析法等

矿石品位鉴定：矿石中有用元素或它的化合物含量比率
斯坦德检测作为一家长期与各企事业单位合作、综合型第三方检测研发机构在矿石鉴定方面拥有丰富经验。

⑹ 分析方法确认指导原则

分析方法确认指导原则

分析方法确认（ analytical method verification ）是指首次使用法定分析方法时， 由现有的分析人员对分析方法中关键的验证指标进行有选择性的考察，以证明方 法对所分析样品的适用性，同时证明分析人员有能力使用该法定分析方法。《分 析方法验证指导原则》中提供了建立分析方法需要验证的指标，分析方法的确认 并不是重复验证过程。本指导原则不涉及微生物分析方法的确认。

一、确认过程（verification process）

分析方法的确认过程，是指应用法定方法对药物及其制剂进行测定时，评 价该方法能否达到预期的分析目的。

分析人员应具备一定的药物分析经验和知识，经培训后能够理解和执行法 定方法。分析方法确认应当由上述分析人员开展，以确保法定方法能够按预期 顺利实施。

如果法定方法确认失败，并且相关工作人员（或起草人员）未能协助解决 失败的问题，也可能是该方法不适用于在该实验室测定待分析的样品。

二、确认要求（verification requirements ）

1.确认原则
分析方法确认无需对法定方法进行完整的再验证，但是需要将《分析方法验 证指导原则》表 1 中列出的分析方法验证的指标用于方法的确认。分析方法确认 的范围和需验证的指标取决于实验人员的培训和经验水平、分析方法种类、相关 设备或仪器、具体的操作步骤和分析对象等。分析方法确认需验证的指标和检验 项目(鉴别、杂质分析、含量测定等)有关，不同的检验项目，方法确认所需验证 的指标也不同。

2.考察指标
分析方法确认应包含对影响方法的必要因素的评估。对于化学药，方法确认 应考虑原料药的合成路线和制剂的生产工艺等因素；对于中药，方法确认应考虑 中药材种类、来源、饮片制法和制剂的生产工艺等因素，从而评价法定方法是否 适用于原料药和制剂基质。
在原料药和制剂含量测定时，方法专属性是确认法定分析方法是否适用的关键验证指标

⑺ 根据《中华人民共和国药典》的规定,药品检验分析方法验证的项目包括以下八项

（1）专属性

（2）线性

（3）范围

（4）准确性

（5）精密度

（6）检测限

（7）定量限

（8）耐用性

（9）系统适用性

根据检测的类型，采用的技术检测方法，确定具体方法拟订验证的内容。

⑻ 仪器分析方法验证包括哪些指标，请给出定义及计算方法

任何一种分析测定方法，根据其使用的对象和要求，都应有相应的效能指标。一般，常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；对于生物样品中药物分析方法评价的标准与上述的评价指标相比较，有共同之点也有特殊的要求。测定方法的效能指标可以作为对分析测定方法的评价尺度，也可以作为建立新的测定方法的实验研究依据。 准确度（Accuracy）是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。由于“其实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来裴示。

⑼ 高效液相色谱(HPLC)系统适用性试验是指哪些内容进行该试验的目的是什么

一、在高效液相色谱法系统适用性试验中，有常用的四个内容：分离度、柱效、重复性和拖尾因子。

1、分离度（resolution，R）——相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨率，表示相邻两峰的分离程度。R≥1.5称为完全分离。

2、柱效：色谱柱是色谱仪最重要的部件（心脏）。柱子内径一般为1～6 mm。常用的标准柱型是内径为4.6 或3.9mm ，长度为15 ～30cm 的直形不锈钢柱。填料颗粒度5 ～10μm ，柱效以理论塔板数计大约 7000 ～10000。减小填料粒度和柱径以提高柱效。

3、拖尾因子（tailing factor，T），用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子或不对称因子。

二、目的：按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子。

(9)分析方法的验证项目有哪些扩展阅读

高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。

LLPC与GPC有相似之处，即分离的顺序取决于K，K大的组分保留值大；但也有不同之处，GPC中，流动相对K影响不大，LLPC流动相对K影响较大。

⑽ 生物样品分析方法验证应包含哪些内容，如何验证及评价

那要看是哪一类的生物样品，主要风险控制在于哪个方向。 一般要根据样品的种类，所要测定的成份，来确定使用什么药品什么测定方法。 对于植物主要是重金属和农残，铅砷铬镉铜和DDt，666等 对于动物主要是抗生素、寄生虫药等兽药残留和激素等